ANALISA KANDUNGAN KALSIUM DAN MAGNESIUM DALAM CACING TANAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: ADERIA PUTRI NESTI NIM 081524075 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2012
ANALISA KANDUNGAN KALSIUM DAN MAGNESIUM DALAM CACING TANAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: ADERIA PUTRI NESTI NIM 081524075 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2012
PENGESAHAN SKRIPSI ANALISA KANDUNGAN KALSIUM DAN MAGNESIUM DALAM CACING TANAH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Oleh: ADERIA PUTRI NESTI 081524075 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada Tanggal: Pembimbing I, Panitia Penguji, Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001 NIP 195006221980021001 Pembimbing II, Drs. Chairul Azhar Dalt, M.Sc., Apt. NIP 194907061980021001 Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001 Dra. Salbiah, M.Si., Apt. NIP 194810031987012001 Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003 Medan, Februari 2012 Fakultas Farmasi Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002
KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahiim, Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi, dengan judul Analisa Kandungan Kalsium dan Magesium Dalam Cacing Tanah Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Ayahanda Drs, H. Nasri Shomad dan Ibunda Hj. Netti Herawati, Amd, Keb., yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Kakak drg. Sepna Neri Syamsi, serta adik (uul dan fitrah) yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. dan Bapak Drs. Chairul Azhar Dalt, M.Sc., Apt.yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt selaku penasehat akademik dan selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan yang selalu memberikan pengarahan dan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan dan dalam menyelesaikan skripsi ini. Tak terlupakan untuk rekan-rekan mahasiswa Fakultas Farmasi, teristimewa buat rekan-
rekan Farmasi Ekstensi angkatan 2008 2009 dan Farmasi Reguler yang telah memberikan bantuan, saran, dan semangat kepada penulis. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua. Medan, Februari 2012 Penulis ADERIA PUTRI NESTI
ANALISIS KANDUNGAN KALSIUM DAN MAGNESIUM, DALAM CACING TANAH DRAWIDA SP, MEGASCOLEX SP DAN PONTOSCOLEX CORETHRURUS SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK Cacing tanah merupakan hewan tingkat rendah yang tidak memiliki tulang belakang (avertebrata) dan bertubuh lunak.cacing tanah adalah hewan yang paling sering dijumpai di tanah dan tempat lembab, yang banyak mengandung senyawa organik dan bahan mineral yang cukup baik dari alam maupun dari sampah limbah pembuangan makhluk hidup sebagaimana habitat alaminya.tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan kalsium dan magnesium di dalam tubuh cacing tanah Sampel cacing tanah yang diteliti adalah drawida sp, megascolex spdanpontoscolex corethrurus. Penetapan kadar dalam cacing tanah ini dilakukan menurut metode spektrofotometri serapan atom dengan nyala udara asetilen. Analisis kuantitatif kalsium dan magnesium dilakukan pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium dan panjang gelombang 202,6 nm untuk magnesium. Hasil analisis menunjukkan kadar kalsium sebesar 298,82665±1,4012 μg/g, (drawida sp); 1262,9±17,2037 μg/g (megascolex sp); 1598,8553±13,2265 μg/g(pontoscolex corethaurus) dan kandungan magnesium sebesar 1731,7677±20,2962 μg/g(drawida sp); 1469,46865±20,8868μg/g (megascolex sp); 1524,2390±42,9102μg/g(pontoscolex corethaurus).hasil uji validasi dari metode spektrofotometri serapan atom yang digunakan untuk analisis kuantitatif diperoleh % perolehan kembali kalsium pada drawida sp sebesar 94,93%, megascolex sp 99,27% dan pontoscolexcorethrurus 108,50%. Untuk magnesium % perolehan kembali pada drawida sp sebesar 96,46%, megascolex sp sebesar 95,63% dan pontoscolex corethrurussebesar 106,10, dengan relatif standar deviasi (RSD) untuk kalsium pada drawida sp 0,33%, megascolex sp 1,24%dan pontoscoelx corethrurus 0,83 %. relatifstandardeviasi (RSD) magnesium pada drawida sp yaitu 0,90 %, megascolex sp 1,05 dan pontoscolex corethrurus 0,90 %. Limit deteksi untuk kalsium yaitu 0,2323 μg/ml dan magnsium 0,2420 μg/ml. Limit kuantitasi untuk kalsium 0,7746 dan magnesium 0,8065 μg/ml. Hasil penelitian menunjukkan bahwa cacing tanah drawida sp, megascolex sp dan pontoscolex corethrurus mengandung mineral kalsium dan magnesium. Kata kunci :Drawida sp, megascolex sp, pontoscolex corethrurus, kalsium, magnesium, spektrofotometri serapan atom.
ANALYSIS OF CALCIUM AND MAGNESIUM INTHE EARTHWORM DRAWIDASP,MEGASCOLEX SP ANDPONTOSCOLEXCORETHRURUS BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT Earthworm constituted a lower level animal is classified into avertebrata with softly body. The earthworm is an animal mostly found on earth and also on soft and wet, where contained much organic compound and mineral material in natural sufficiently and comfort on waste as compost residual by a living creature where in its natural habitat. The purpose of this study was to determine the content of calcium and magnesium in the earthworm's body. The earthworm used for sample was drawida sp, megascolex sp and pontoscolex corethaurus. The determination of content in the earthworms was conducted using acetylene air atomic absorption spectrophotometry. The quantitative analysis of calcium and magnesium was performed at a wavelength of 422.7 nm for calcium and wavelength 202.6 nm magnesium. The result shows calcium value are298.82665±1.4012 μg/g for drawida sp; 1262.9±17.2037 μg/g for megascolex sp; and 1598.8553±13.2265 μg/g for pontoscolex corethrurus. And magnesium value are1731.7677±20.2962 μg/g for Drawida sp; 1469.46865±20.8868μg/g formegascolex sp; and 1524.2390±42.9102μg/g for pontoscolex corethrurus. The result of validation test of spectrophotometer method of atom absorption used in quantitative analysis is percentage of calcium regain on drawida sp, megascolex sp and pontoscolex corethrurus for 94.93 %, 99.27 % and 108.50 %, respectively. While for magnesium, the percentage of regain for drawida sp, megascolex sp and pontoscolex corethaurus are 96.46 %, 95.63 % and 106. 10%, respectively with relative standard deviation (RSD) for calcium on drawida sp, megascolex sp and pontoscolex corethrurus are 0.33 %, 1.24 % and 0.83 %, respectively. And relative standard deviation (RSD) for magnesium on drawida sp, megascolex sp and pontoscolex corethrurus are 0.90 %, 1.05 % and 0.90 %, respectively. The detection limit for calcium and magnesium are 0.2323 µg/ml and 0.2420 µg/ml, respectively. The quantitative limit for calcium and magnesium are 0.7746 µg/ml and 0.8065 µg/ml, respectively. The results showed that earthworms drawida sp, megascolex sp and pontoscolex corethrurus containing kalsium and magnesium. Keywords:Drawida sp, megascolex sp and pontoscolex corethrurus, calsium, magnesium, atomic absorption spectrophotometre
DAFTAR ISI Halaman JUDUL... HALAMAN PENGESAHAN... ABSTRAK... ABSTRACT... DAFTAR ISI... DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... DAFTAR LAMPIRAN... i ii iii iv v ix x xii BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Perumusan Masalah... 3 1.3Hipotesis... 3 1.4Tujuan Penelitian... 3 1.5Manfaat Penelitian... 4 BAB II METODE PENELITIAN... 5 2.1Tempat dan Waktu Penelitian... 5 2.2 Bahan-bahan... 5 2.3 Alat-alat... 5 2.4 Pembuatan Pereaksi... 6 2.4.1 Larutan Asam Nitrat 5 N... 6 2.4.2 Larutan Asam Sulfat 10 % v/v... 6 2.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 1 N... 6
2.4.4 Kuning Titan 0,1% b/v... 6 2.4.5 Larutan AmmoniumOksalat 3,5 % b/v... 6 2.4.6 Larutan Ammonium Hidroksida 25% v/v... 6 2.4.7 Larutan Dinatrium Hidrogen Fosfat 1 N... 6 2.4.8 Larutan Ammonium Klorida 0,1 N... 7 2.5 Rancangan Penelitian... 7 2.5.1 Sampel... 7 2.5.1.1 Identifikasi Sampel... 7 2.5.1.2 Pengambilan Sampel... 7 2.5.2 Penyiapan Sampel... 7 2.5.3 Prosedur Destruksi Basah dan Pembuatan Larutan Sampel... 8 2.6 Pemeriksaan Kualitatif... 8 2.6.1 Pemeriksaan Kualitatif Untuk Kalsium... 8 2.6.1.1 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat... 8 2.6.1.2 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Ammonium Oksalat... 8 2.6.2 Pemeriksaan Kualitatif Untuk Magnesium... 9 2.6.2.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan... 9 2.6.2.1 Reaksi Kualitatif denga Larutan Dinatrium Hidrogen Fosfat... 9 2.7 Pemeriksaan Kuantitatif... 9 2.7.1 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi... 9 2.7.1.1 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Kalsium... 9 2.7.1.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Magnesium... 10
2.8 Penetapan Kadar Kalsium dan Magnesium Dalam Sampel... 10 2.9 Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium Dalam Sampel... 10 2.10 Analisis Statistik... 11 2.10.1 Analisis Kadar sampel Secara Statistik... 11 2.10.2 Rata Rata Kadar Kalsium dan Magnesium... 11 2.11 Validasi Metode... 12 2.11.1 Uji Perolehan kembali (Recovery)... 12 2.11.1.1 Pembuatan Larutan Standar... 12 2.11.1.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali (Recovery).. 12 2.11.2 Uji keseksamaan... 13 2.11.3 Penentuan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation(LOQ)... 13 BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN... 15 3.1 Pengambilan Sampel... 15 3.2 Proses Destruksi... 15 3.3 Pemeriksaan Kualitatif... 15 3.4 Pemeriksaan Kuantitatif... 17 3.4.1 Kurva KalibrasiKalsium dan Magnesium... 17 3.4.2 Pemeriksaan Kadar Kalsium dan Magnesiumpada CacingtanahDrawida sp, Megascolex spdan Pontoscolex corethrurus... 18 3.5 Uji Validasi Metode Analisis... 19 3.5.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery)... 20 3.5.2 Uji Presisi... 20 3.5.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 21 BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN... 22
4.1 Kesimpulan... 22 4.2 Saran... 22 DAFTAR PUSTAKA... 23 LAMPIRAN... 25
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Magnesium dengan Pereaksi... 16 Tabel 2. Kadar Kalsium dan Magnesium (μg/g)pada Cacing Tanah Drawida sp, Megascolex sp dan Pontoscolex corethrurus... 19
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalsium... 17 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium... 18 Gambar 3. Cacing Tanah Drawida sp... 26 Gambar 4. Cacing Tanah Megascolex sp... 26 Gambar 5. Cacing Tanah Pontocolex Corethrurus... 27 Gambar 6. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dengan Asam sulfat + etanol 96% v/v pada Cacing Tanah Drawida sp... 29 Gambar 7. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dengan Ammonium Oksalat padacacingtanah Drawida sp... 29 Gambar 8. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dengan Asam sulfat + etanol 96% v/v pada Cacing TanahMegascolex sp... 30 Gambar 9. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dengan Ammonium Oksalat padacacing Tanah Megascolex sp... 30 Gambar 10. Analisis Kualitatif Kalsium dengan Asam sulfat + etanol 96% v/v pada Cacing TanahPontoscolex corethrurus... 31 Gambar 11. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dengan Ammonium Oksalat padacacing TanahPontoscolex corethrurus... 31 Gambar 12. Hasil Analisis Kualitatif Magnesium dengan Pereaksi Kuning Titan + Natrium Hidroksida... 32 Gambar 13. Hasil Analisis Kualitatif Magnesium dengan Pereaksi Dinatrium Hidrogen Fosfat +Ammonium Klorida+ Ammonium Hidroksida... 32 Gambar 14.Hasil Analisis Kualitatif Magnesium padacacing Tanah Megascolexsp dengan Pereaksi Kuning Titan +Natrium Hidroksida... 33 Gambar 15. Hasil Analisis Kualitatif Magnesium pada CacingTanah Megascolex sp dengan Pereaksi Dinatrium Hidrogen Fosfat + Ammonium Klorida + Ammonium Hidroksida... 33 Gambar 16. Hasil Analisis Kualitatif Magnesium pada Cacing Tanah Pontoscolex corethrurus dengan Pereaksi Kuning Titan +
Natrium Hidroksida... 34 Gambar 17. Hasil Analisis Kualitatif Magnesium pada Cacing Tanah Pontoscolex corethrurus dengan Pereaksi Dinatrium Hidrogen Fosfat + Ammonium Klorida + Ammonium Hidroksida... 34 Gambar 18. 1 Unit alat spektrofotometri serapan atom lengkap dengan komputer cpu dan monitor... 94
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Hasil Identifikasi Sampel... 25 Lampiran 2. Gambar Sampel Cacing Tanah... 26 Lampiran 3. Flowsheet Penyiapan Sampel dan ProsesDestruksi Basah... 28 Lampiran 4. Gambar Hasil analisa Kualitatif Kalsium dan Magnesium 29 Lampiran 5. Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan GarisRegresi dan Koefisien Korelasi (r)... 35 Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan PersamaanGaris Regresi dan Koefisien Korelasi (r)... 37 Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dalam Sampel... 39 Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Magnesium dalam Sampel... 40 Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Cacing Tanah Drawida sp... 41 Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Cacing Tanah Megascolex sp... 44 Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Pontoscolex corethrurus... 47 Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Cacing Tanah Drawida sp... 50 Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Cacing Tanah Megascolex sp... 53 Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Pontoscolex corethrurus... 57 Lampiran 15. Data kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel Cacing Tanah Drawida sp, Megascolex sp dan Pontoscolex corethrurus Sebelum Uji-t... 60
Lampiran 16. Rekapitulasi Data Kadar Kalsium dan Magnesium Hasil Uji Statistik (Uji-t)... 61 Lampiran 17. Perhitungan Kadar Kalsium Dalam Cacing Tanah Drawida sp Untuk Recovery... 62 Lampiran 18. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Kalsium... 64 Lampiran 19. Perhitungan Kadar Kalsium Dalam Cacing Tanah Megascolex sp Untuk Recovery... 66 Lampiran 20. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Kalsium... 68 Lampiran 21. Perhitungan Kadar Kalsium Dalam Cacing Tanah Pontoscolex corethrurus... 70 Lampiran 22.Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Kalsium... 72 Lampiran 23. Perhitungan Kadar Magnesium Dalam CacingTanah Drawida sp... 74 Lampiran 24. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Magnesium dalam Cacing Tanah Drawida sp... 76 Lampiran 25. Perhitungan Kadar Magnesium Dalam Cacing Tanah Megascolex sp... 78 Lampiran 26. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Magnesium dalam Cacing Tanah Megascolex sp... 80 Lampiran 27. Perhitungan Kadar Magnesium Dalam Cacing Tanah Pontoscolex corethrurus... 82 Lampiran 28. Perhitungan Uji PerolehanKembaliuntuk Magnesium dalam Cacing TanahPontoscolex corethrurus... 84 Lampiran 29. Perhitungan Koefisien Variasi (%RSD) Kalsium pada Cacing Tanah Drawida sp... 86 Lampiran 30. Perhitungan Koefisien Variasi (%RSD) Kalsium pada Cacing Tanah Megascolex sp... 87 Lampiran 31. Perhitungan Koefisien Variasi (%RSD) Kalsium pada Cacing Tanah Pontoscolex corethrurus... 88 Lampiran 32. Perhitungan Koefisien Variasi (%RSD) Magnesium pada Cacing Tanah Drawida sp... 89 Lampiran 33. Perhitungan Koefisien Variasi (%RSD) Magnesium pada
Cacing Tanah Megascolex sp... 90 Lampiran 34. Perhitungan Koefisien Variasi (%RSD) Magnesium pada Cacing Tanah Pontoscolex corethrurus... 91 Lampiran35. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas KuantitasiKalsium Persamaan garis regresi: Y=0,0710x +0,0055... 92 Lampiran 36. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium Persamaan garis regresi: Y = 0,0434x 0,0021... 93 Lampiran 37. Alat Spektrofotometer Serapan Atom... 94 Lampiran 38. Tabel Nilai Kritik Distribusi t... 95