1,2-DIMETIL-1,1,2,2-TETRAFENILDISILANA SULFONAT SEBAGAI KATALIS REAKSI TRANSESTERIFIKASI CPO (CRUDE PALM OIL) BERKADAR ASAM LEMAK BEBAS TINGGI UNTUK MENGHASILKAN BIODIESEL SKRIPSI WIYANTI FRANSISCA MANULLANG 100802044 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014
1,2-DIMETIL-1,1,2,2-TETRAFENILDISILANA SULFONAT SEBAGAI KATALIS REAKSI TRANSESTERIFIKASI CPO (CRUDE PALM OIL) BERKADAR ASAM LEMAK BEBAS TINGGI UNTUK MENGHASILKAN BIODIESEL SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains WIYANTI FRANSISCA MANULLANG 100802044 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014
PERSETUJUAN Judul : 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana Sulfonat Sebagai Katalis Reaksi Transesterifikasi CPO ( crude palm oil ) Berkadar Asam Lemak Bebas Tinggi Untuk Menghasilkan Biodiesel Kategori : Skripsi Nama : Wiyanti Fransisca Manullang NomorIndukMahasiswa : 100802044 Program Studi : Sarjana ( S1 ) Kimia Departemen : Kimia Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Disetujui di Medan, Agustus 2014 Komisi Pembimbing : Pembimbing 2, Pembimbing 1, Dr. Nimpan Bangun,M.Sc NIP. 195012221980031002 Prof.Dr.Seri Bima Sembiring,M.Sc NIP.194907181976031001 Disetujuioleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan,MS NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN 1,2-DIMETIL-1,1,2,2-TETRAFENILDISILANA SULFONAT SEBAGAI KATALIS REAKSI TRANSESTERIFIKASI CPO ( CRUDE PALM OIL ) BERKADAR ASAM LEMAK BEBAS TINGGI UNTUK MENGHASILKAN BIODIESEL SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri. Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Agustus 2014 WIYANTI FRANSISCA MANULLANG 100802044
PENGHARGAAN Segala puji dan syukur penulis ucapkan kepada Yesus Kristus sumber segala kasih karunia dan Bunda Maria penolong abadi yang telah memberikan rahmat yang begitu besar sehingga penulis mampu untuk menyelesaikan tugas akhir ini dengan sebaik-baiknya. Dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada Prof. Dr. Seri Bima Sembiring, M.Sc selaku pembimbing I sekaligus dosen penasehat akademik yang telah banyak memberikan bimbingan dan arahan selama penulisan tugas akhir ini serta kepada Dr. Nimpan Bangun, M.Sc yang telah mengajarkan pengetahuan tentang kimia katalis serta dukungan dana dalam menyelesaikan penelitian hingga penulisan skripsi ini. Terima kasih juga kepada kak Frisda Panjaitan, MT dari PPKS Medan yang telah mendukung terlaksananya penelitian ini. Terima kasih kepada ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan bapak Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia FMIPA- USU Medan dan seluruh dosen FMIPA-USU yang telah membimbing penulis selama perkuliahan. Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sedalam-dalamnya kepada ayah dan ibu tercinta, T. Manullang dan P. Siregar yang telah memberika semangat dan dukungan serta saudara-saudara terkasih Wellferic Manullang,S.E., Warrent Manullang, Winanda Manullang. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada teman-teman tersayang Ria Agnes, Tionerlis, Siska, Anggun, Ria Pasaribu, Yunita, Fitri, Caroline, Togi, Dwi Putri, Patresia, Irna, serta seluruh teman-teman seperjuangan stambuk 2010. Penulis juga mengucapkan terima kasih setulusnya kepada rekan-rekan asisten Laboratorium Kimia Anorganik terkhusus kepada kak Lois Lenny Panggabean atas kebersamaan selama penulis melakukan penelitian, kepada bang Paulus, bang Rizal, dan bang Fantoso serta Tionerlis, Mars, Nabila, Rahel, Daniel dan Anita. Kepada sahabat-sahabatku tersayang Nova Karlina, Caroline Manik, Listra, Puspa Shari, Lizy, Christina, Melda, Yuni, Olindo, Henny, Addini, Regia, Siti Haryati serta teman masa kecil yang tidak dapat disebutkan satu per satu. Penulis menyadari bahwa skripsi ini jauh dari kesempurnaan dan kiranya dapat memberikan manfaat terhadap kemajuan ilmu pengetahuan terutama dalam bidang kimia. Penulis
ABSTRAK Telah dilakukan sintesa 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat sebagai katalis reaksi transesterifikasi crude palm oil ( CPO ) dengan kandungan asam lemak bebas 7,82 % dengan variasi suhu reaksi dan pengujian terhadap kestabilan katalis 1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenildisilana sulfonat. Sintesa 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana sulfonat dilakukan dengan mensulfonasi 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenildisilana dengan asetil sulfat sebagai agen pensulfonasi ( sulfonating agent ). Proses reaksi transesterifikasi dilakukan dengan mencampurkan crude palm oil, metanol kering dan katalis disilana sulfonat kemudian dipanaskan sambil diaduk. Hasil reaksi maksimum diperoleh pada suhu reaksi 160 0 C dengan kadar metil ester 95,91 % yang dianalisa dengan GC-Shimadzu. Setelah melakukan reaksi transesterifikasi berulang-ulang katalis menunjukkan kestabilan yang baik.
1,2-DIMETHYL-1,1,2,2-TETRAPHENYLDISILANE SULFONATED AS CATALYST OF TRANSESTERIFICATION CRUDE PALM OIL ( CPO ) HIGH FREE FATTY ACID CONCENTRATION TO PRODUCE BIODIESEL ABSTRACT Transesterification of crude palm oil ( CPO ) with 7,82 % free fatty acids has been done by using 1,2-dimethyl-1,1,2,2-tetraphenyl-disilane sulfonated as a catalyst with different temperature and reusability of the catalyst. 1,2-dimethyl-1,1,2,2-tetrapheyl-disilane sulfonated was prepare by sulfonation of 1,2-dimethyl-1,1,2,2-tetraphenyl-disilane with acetil sulphate as a sulfonating agent. General reaction materials involve crude palm oil ( CPO ), dry methanol, and 1,2-dimethyl-1,1,2,2-tetraphenyl-disilane sulfonated were mixture in the stainless steel reactor by heating and stirring. The best product 95,91 % methyl ester was analyze by GC-Shimadzu taken with temperature 160 0 C. After three times transesterification the catalyst showed good stabilization.
DAFTAR ISI Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Tabel Daftar Gambar Daftar Singkatan Daftar Lampiran Halaman i ii iii iv v vi viii ix x xi Bab 1. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1 1.2. Permasalahan 4 1.3. Pembatasan Masalah 4 1.4. Tujuan Penelitian 4 1.5. Manfaat Penelitian 5 1.6. Lokasi Penelitian 5 1.7. Metodologi Penelitian 5 Bab 2. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Katalis 7 2.1.1. Katalis Homogen 7 2.1.2. Katalis Heterogen 8 2.1.3. Katalis Enzim 9 2.2. Reaksi Transesterifikasi 10 2.3. Industri Oleokimia 12 2.4. Kimia Hijau 13 2.5. Minyak dan Lemak 14 2.6. Asam Lemak 15 2.7. Metil Ester 15 2.8. Biodiesel 15 2.9. Reaksi Sulfonasi 16 Bab 3. METODE PENELITIAN 3.1. Alat-Alat 17 3.2. Bahan-Bahan 18 3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Pembuatan Organo Silan Sulfonat 19 3.3.2. Pembuatan Metil Ester dengan Katalis 1,2-dimetil- 1,1,2,2-tetrafenildisilana Sulfonat 19 3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Pembuatan Disilana Sulfonat 21
3.4.2. Transesterifikasi CPO 22 Bab 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Sintesa 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenil disilana Sulfonat 23 4.2. Transesterifikasi CPO dengan Katalis Disilana Sulfonat 27 4.3. Kestabilan Katalis 30 Bab 5. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 31 5.2. Saran 31 Daftar Pustaka 33 Lampiran 36
DAFTAR TABEL Nomor Judul Halaman Tabel 4.1. Hasil reaksi transesterifikasi CPO dengan variasi 29 suhu reaksi 4.2. Hasil reaksi transesterifikasi CPO untuk kestabilan 30 katalis
DAFTAR GAMBAR Nomor Judul Halaman Gambar 1.1. Struktur Disilana Sulfonat 3 1.2. Skema Reaksi Transesterifikasi 10 3.5.1. Bagan pembuatan 1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenildisilana sulfonat 21 3.5.2. Bagan transesterifikasi CPO 22 4.1. Spektrum FT-IR 1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenildisilana sulfonat 25 4.2. Spektrum FT-IR 1,2-dimetil-1,1,2,2-tetrafenil-disilana 26 4.3. Reaksi pembentukan metil ester 27 4.4. Kromatogram hasil transesteriffikasi CPO dengan katalis disilana sulfonat 28 4.5. Spektrum FT-IR 1,2-dimetil-1,1,2,2- tetrafenildisilana sulfonat setelah transesterifikasi 31
DAFTAR SINGKATAN FT-IR GC CPO ALB PPKS = Fourier Transform Infra Red = Gas Chromatography = Crude Palm Oil = Asam Lemak Bebas = Pusat Penelitian Kelapa Sawit
DAFTAR LAMPIRAN Nomor Judul Halaman Lampiran 1. Kromatogram Hasil Transesterifikasi CPO dengan 36 Konsentrasi Katalis 8 %, Suhu 120 0 C 2. Kromatogram Hasil Transesterifikasi CPO dengan 37 Konsentrasi Katalis 8 %, Suhu 140 0 C 3. Kromatogram Hasil Transesterifikasi CPO dengan 38 Konsentrasi Katalis 8 %, Suhu 160 0 C 4. Kromatogram Hasil Transesterifikasi CPO Run 1 39 Untuk Kestabilan Katalis 5. Kromatogram Hasil Transesterifikasi CPO Run 2 40 Untuk Kestabilan Katalis 6. Kromatogram Hasil Transesterifikasi CPO Run 3 41 Untuk Kestabilan Katalis