REKRISTALISASI Dwi Yuli Prastika 2013 Telah dilakukan percobaan rekritalisasi dengan tujuan mempelajari teknik pemurnian senyawa berbentuk kristal, memurnikan vanilin dan menentukan titik lebur vanilin. Pemurnian kristal vanilin ini dengan metode rekristalisasi. Prinsip yang digunakan untuk metode rekristalisasi yaitu perbedaan kelarutan senyawa dalam suatu pelarut tunggal pada suhu kamar. Reaksi rekristalisasi ini menghasilkan senyawa padatan vanilin yang berwarna putih bersih, memiliki aroma vanilin yang menyenangkan, berbentuk kristal jarum, titik lebur 76,4 79,8 o C, dengan massa 1,26 g. Rendemen yang dihasilkan sebesar 63 %. Kata kunci : rekristalisasi, vanilin REKRISTALISASI I. TUJUAN 1. Mempelajari teknik pemurnian senyawa berbentuk kristal. 2. Memurnikan vanilin / anilin dengan teknik rekristalisasi. 3. Menentukan titik lebur vanilin dengan alat titik lebur Thiele. II. DASAR TEORI Rekristalisasi merupakan salah satu metode yang digunakan untuk pemurnian zat padat, didasarkan atas perbedaan antara kelarutan zat yang diinginkan dan kotorannya. Suatu produk yang tidak murni dilarutkan dan diendapkan kembali. Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai mengendapkan sebuah senyawa bila larutan tersebut mencapai titik jenuh terhadap senyawa tersebut. Dalam pelarut, pelarut menyerang zat padat dan mensolvatasinya pada tingkat partikel individual. Dalam pengendapan terjadi sebaliknya, tarik menarik zat terlarut terjadi kembali saat zat terlarut meninggalkan larutan. Sering, tarik menarik zat terlarut pelarut tetap berlangsung selama proses pengendapan, dan pelarut bergabung sendiri kedalam zat padat. Proses rekristalisasi ini dapat menghasilkan bahan dengan rumus kimia berbeda dan massa berbeda (Oxtoby, 2001). Syarat pelarut yang digunakan dalam rekristalisasi a. Pelarut tidak ereaksi dengan zat yang dilarutkan. b. Partikel zat terlarut tidak larut pada pelarut dingin tapi larut dalam pelarut panas. c. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.
d. Titik didih pelarut harus rendah. Hal ini akan mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk e. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat yang dilarutkan tidak terurai saat pemanasan berlangsung (Pinalla, 2011). Karon aktif merupakan salah satu absoben yang paling banyak digunakan dalam berbagai proses pemisahan. Antara lain pada proses pemurnian gas, pengolahan limbah cai dan air, penghilangan polutan organik, deodorisasi, dan dekolorasi. Banyaknya peggunaan karbon aktif memiliki luas permukaan spesifik yang besar, kapasitas absorbsi yang tinggi, struktur pori yang bervariasi dan reaktvitas dari permukaanya yang beragam (Setyadhi, 2005). Sifat Fisik dan Kimia Material Safety Data Sheet Acetanilide Struktur : Nama Sinonim Formula Molekul Berat Molekul Bentuk Warna Bau Titik didih Titik lebur Kelarutan : Vanilin : 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyde; : (CH3O)(OH)C6H3CHO or C8-H8-O3 : 152,15 g/mol : Padat : kristal putih : bau vanili aromatik menyenangkan : 285 oc : 80 oc : larut dalam aseton, dietil eter, benzena dan petreleum eter. III. ALAT DAN BAHAN Bahan yang akan digunakan dalam percobaan kristalisasi adalah 2 gram kristal vanilin, 50 ml aquades, kertas saring, karbon aktif/norit secukupnya, dan es batu secukupnya. Alat yang akan digunakan dalam percobaan kristalisasi adalah gelas ukur, corong gelas, alat penyaring panas, gelas erlenmeyer, lampu pemanas, gelas arloji, alat penyaring Bhuncer dan alat titik lebu Thiele. IV. CARA KERJA
Pada percobaan rekristalisasi ini, mula mula 2 gram kristal vanilin dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi 50 ml aquades panas sambil diaduk dan terus dipanaskan. Kemudian ditambahkan norit secukupnya dan tetap diaduk sampai semua endapan larut. Setelah itu, larutan tersebut disaring dengan penyaring panas dan fitrat ditampung dalam erlenmeyer pada pendingin es. Kristal yang terbentuk dipisahkan dengan penyaring Buncher sambil dicuci dengan aquades dingin. Selanjutnya dikeringkan dan ditimbang massanya. Setelah itu, ditentukan titik lebur kristal vanilin dengan alat Thiele. V. HASIL DAN PEMBAHASAN Tabel 1 Perbedaan vanilin sebelum rekristalisasi dengan sesudah rekristalisasi Pembeda Sebelum rekristalisasi Sesudah rekristalisasi Secara teori Bentuk : Kristal lembut kristal jarum Kristal jarum Warna : Putih kekuningan putih bersih Putih bersih Bau : Bau vanili kurang menyenangkan bau vanili aromatik menyenangkan bau vanili aromatik menyenangkan Berat : 2 g 1,26 g - Titik lebur : 79,1 81,3 o C 76,4 79,8 o C 80 o C Rendemen : - 63 % - Percobaan yang dilakukan praktikan adalah untuk mempelajari teknik pemurnian senyawa berbentuk kristal, memurnikan vanilin dengan teknik kristalisasi dan untuk menentukan titik lebur vanilin dengan alat Thiele. Mula - mula praktikan melarutkan kristal vanilin ke dalam gelas piala yang berisi 50 ml aquades panas sambil diaduk dan dipanaskan. Tujuan dilarutkan dalam aquades panas dan diaduk adalah untuk mempercepat proses kelarutan antara vanilin dan aquades. Hal tersebut dikarenakan kenaikan suhu dapat mengakibatkan molekul molekul bergerak lebih cepat, molekul molekul bertumbukan lebih sering dan tumbukan- tumbukan akan lebih hebat dan itulah yang menyebabkan reaksi berlangung lebih cepat. Dalam proses pelarutan vanilin tersebut tidak semua pelarut dapat digunakan. Beberapa syarat yang harus dipenuhi untuk melarutkan vanilin adalah pelarut tidak bereaksi dengan vanilin, dapat melarutkan vanilin pada suhu panas dan tidak dapat melarutkan vanilin pada suhu dingin, pelarut tidak melarutkan zat pencemar yang terdapat pada vanilin, titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik didih vanilin agar mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk, dan titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat yang dilarutkan tidak terurai saat pemanasan berlangsung. Berdasarkan syarat tersebut, aquades merupakan pelarut yang tepat untuk melarutkan vanilin.
Kristal vanilin yang dilarutkan bukanlah kristal murni, sehingga terdapat zat zat pengotor yang dapat menghambat proses pengkristalan. Oleh karena itu, praktikan menambahkan norit secukupnya kurang lebih sekitar 0,4 g. Penambahan norit ini bertujuan untuk menyerap/mengikat zat warna pengotor yang ada pada vanilin. Sehingga, norit berperan sebagai absorben. Norit ini memiliki pori pori yang besar sehingga mampu menyerap zat warna dan pengotor pengotor yang berukuran besar, norit juga dapat diganti dengan senyawa berpori besar yang lain misalnya karbon aktif, zeolit, clay, dll. Dengan penambahan norit diharapkan diperoleh kristal yang lebih bersih, dan murni daripda sebelumnya. Setelah kristal vanilin larut, larutan disaring dalam keadaan panas untuk menghilangkan pengotor yang tidak larut. Penyaringan ini dilakukan sewaktu panas karena bila larutan dingin maka larutan vanlin sudah mengkristal dan akan tertinggal di kertas saring dengan norit dan penggotor lainnya. Sehingga hasil akhir vanilin yang diperoleh akan semakin sedikit. Filtrat hasil penyaringan ditampung dalam erlenmeyer yang sudah direndam dengan aquades es, yang berfungsi untuk mempercepat pendinginan dan rekristalisai. Hasil penyaringan ini diperoleh kristal vanilin yang lebih putih dari sebelumnya. Kemudian kristal tersebut yang tercampur dengan larutan beraquades tersebut disaring dengan penyaring Buchner dan dicuci dengan akuades dingin sedikit demi sedikit secara berulang ulang agar kristal yang tertinggal di gelas beker ikut tersaring. Kristal yang di dapat selanjutnya dikeringkan dengan lampu pemanas, untuk menghilangkan uap aquades yang masih terkandung dalam kristal. Selanjutnya kristal vanilin tersebut diukur titik leburnya, dan ditimbang untuk mengetahui beratnya. Hasil akhir didapat kristal vanilin berwarna putih bersih sedangkan vanilin sebelum direkristalisasi berwarna putih kekuningan. Hal tersebut membuktikan zat zat warna pengotor yang ada pada vanilin sampel telah dipisahkan, sehingga didapat vanilin yang lebih murni dibandingkan dengan sebelumnya. Vanilin hasil rekristalisasi memiliki warna yang sama dengan teori yaitu berwarna putih bersih. Vanilin sampel berwarna putih kekuningan disebabkan oleh faktor penyimpanan dalam waktu lama dan disebabkan pula adanya zat zat pengotor yang terkandung dalam vanilin sampel sehingga warna vanilin sampel lebih gelap dari vanilin murni. Bentuk kristal vanilin yang didapatkan pun juga berbeda dengan bentuk vanilin sampel. Vanili sampel berbentuk kristal yang berupa serbuk halus, sedangkan vanilin hasil rekristalisasi berbentuk kristal jarum. Berdasarkan teori, vanilin hasil rekristalisasi memiliki bentuk yang sama dengan teori yaitu berbentuk kristal jarum. Titik lebur vailin hasil rekristalisasi adalah 76,4 79,8 o C, titik lebur tersebut tidak jauh berbeda dengan titik lebur vanilin secara teori yaitu 80 o C. Akan tetapi, titik lebur vanilin seteah
rekristalisasi lebih rendah daripada vanilin sampel. Titik lebur vanilin sampel adalah 79,1 81,3 o C. Hal ini dikarenakan pada vanilin sampel terdapat zat zat pengotor yang mengakibatkan berat molekulnya naik, sehingga titik leburnya lebih besar dari vanilin yang murni. Hasil akhir didapatkan vanilin 1,26 g dengan rendemen 63 %. Hal tersebut belum mampu membuktikan bahwa vanilin hasil rekristalisasi merupakan senyawa murni, karena perlu adanya perlakuan yang lebih yaitu dengan metode kromatografi dan metode spektroskopi. Sehingga, senyawa yang dihasilkan dapat ditentukan persentase kemurniannya. VI. KESIMPULAN 1. Teknik pemurnian zat padat dari zat pengotornya dapat dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. 2. Vanilin dapat dimurnikan dengan cara rekristalisasi sehingga didapatkan vanilin yang lebih putih dan beraroma lebih menyenangkan dengan titik lebur antara 76,4 79,8 o C. VII. DAFTAR PUSTAKA Oxtoby, David W, Gillis H.P, Norman, Nachtrieb, Ahmadi, Suminar, Setoati, 2001, Prinsip Prinsip Kimia Modern, I, Edisi pertama, Erlangga, Jakarta, 344. Pinalla, Anita, 2011, Penentuan metode Rekristalisasi yang Tepat untk meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat, Majalah Sains dan Teknologi Dirgantara, 6:66. Setyadhi, Lanny, Wibowo, David, Istamadji, Suryadi, 2005, Modifikasi Sifat Kimia Permukaan Karbon aktif Dengan Asam Oksidator dan Non-oksidator Serta Aplikasinya Terhadap Adsorpsi Methylene Blue, Surabaya, The 4 th National Conference : Design and Application of Technology. VIII. LAMPIRAN Perhitungan rendemen berat kertas saring berat arloji : 0,12 g : 21,42 g berat kertas saring + arloji + vanilin : 22,80 g berat vanilin : 1,26 g rendemen = 1,26 g : 2 g x 100 % = 63 %
MSDS Material Safety Data Sheet Acetanilide Sifat Fisik dan Kimia Struktur : Nama Sinonim Formula Molekul Berat Molekul Bentuk Warna Bau Titik didih Titik lebur Kelarutan : Vanilin : 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyde; : (CH3O)(OH)C6H3CHO or C8-H8-O3 : 152,15 g/mol : Padat : kristal putih : bau vanili aromatik menyenangkan : 285 oc : 80 oc : larut dalam aseton, dietil eter, benzena dan petreleum eter. Jawaban bahan diskusi 1. Syarat pelarut a. Pelarut tidak ereaksi dengan zat yang dilarutkan. b. Partikel zat terlarut tidak larut pada pelarut dingin tapi larut dalam pelarut panas. c. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dantidak melarutkan zat pencemarnya. d. Titik didih pelarut harus rendah. Hal ini akan mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk e. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat yang dilarutkan tidak terurai saat pemanasan berlangsung. 2. Faktor faktor yang menentukan kelarutan suatu bahan dalam suatu pelarut polar, non polar ataupun semi polar 3. Definisi trituration dalam pemurnian bahan padatan Triturasi adalah nama dari beberapa metode yang berbeda dari pengolahan bahan. Triturasi juga merupakan nama dari proses untuk mengurangi ukuran partikel zat dengan cara menggilingnya, dengan menggiling bubuk dalam mortar dengan alu. Triturasi tambahan mengacu pada produksi dari bahan homogen melalui pencampuran. Misalnya, amalgam gigi dibentuk dengan menggabungkan partikel paduan dengan merkuri. triturasi adalah proses yang digunakan untuk memurnikan senyawa kimia mentah mengandung kotoran larut.
Sebuah pelarut yang dipilih dimana produk yang diinginkan tidak larut dan yang tidak diinginkan oleh-produk ini sangat larut (atau sebaliknya). Bahan mentah dicuci dengan pelarut dan disaring, meninggalkan produk yang telah dipurifikasi dalam bentuk padat dan kotoran dalam larutan. 4. Pengaruh pendinginan yang cepat atau lambat terhadap kristal hasil rekristalisasi Pada saat pelarutan, sebagian pengotor akan larut, kemudian larutan vanilin yang lebih murni akan terbentuk secara spontan saat larutan mengalami penurunan suhu. Proses ini memungkinkan terbentuknya kristal berbentuk jarum. Hal ini disebabkan oleh spontanitas pembentukan inti kristal terbentuk sesuai sifat aslinya. Karena pada dasarnya kristal vanilin memiliki kecenderungan membentuk kristal jarum saat mengalami penurunan suhu secara ilmiah. Jika diinginkan bentuk kristal bulat, pembentukan kistal secara spontan harus dibatasi dengan cara mengatur laju penurunan suhunya. 5. Perbandingan antara norit dengan bahan yang direkristalisasi. http://www.sciencelab.com/msds