Reaksi Dehidrasi: Pembuatan Sikloheksena. Oleh : Kelompok 3

Transkripsi

1 Reaksi Dehidrasi: Pembuatan Sikloheksena Oleh : Kelompok 3

2 Outline Tujuan Prinsip Sifat fisik dan kimia bahan Cara kerja Hasil pengamatan Pembahasan Kesimpulan

3 Tujuan Mensintesis Sikloheksena Menentukan rendemen dari sikloheksena yang dibuat

4 Prinsip Dehidrasi dilakukan dengan cara memanaskan alkohol dalam asam pada suhu yang tidak terlalu tinggi, katalis yang digunakan dalam percobaan ini yaitu asam fosfat, hasil reaksi segera dikeluarkan melalui proses destilasi. Campuran reaksi akan terdiri dari campuran azeotrop dari sikloheksena,air, dan sedikit bahan-bahan lain yang mempunyai titik didih tinggi. Asam fosfat yang ikut bereaksi akan hilang dengan cara mencuci campuran secara terus menerus dengan air dan NaHCO3. Fasa organik yang terbentuk dipisahkan dengan CaCl2 kering sehingga air terikat sebagai hidrat dan sikloheksena dihasilkan.

5 Nama Bahan Natrium Klorida (Sodium Chloride) Sifat kimia dan fisika bahan Sifat Zat Rumus Kimia NaCl Zat padat berwarna putih, berbentuk Kristal, larut dalam air, larut dalam glycerol dan amoniak, massa molar g / mol, titik lebur C, titik didih C Toluena (Toluene) Asam Posfat (Phosphoric Acid) Kalsium Klorida (Calcium Chloride) Sikloheksanol C 6 H 5 CH 3 H 3 PO 4 CaCl 3 - Zat cair tak berwarna, sukar larut dalam air, berbau khas, titik lebur C, titik didih C, mudah terbakar, kelarutan dalam air C Zat cair tak berwarna, kental seperti sirup, asam lemah, kadar 85% (14.6 M), BJ: 1.69, titik didih C, titik leleh C, merupakan senyawa polar, toxic, bersifat korosif Zat padat berwarna putih, larut dalam air, bersifat higroskopik, lebih keras dari natrium tetapi lebih kuat dari aluminium, titik leleh C, titik didih > C, massa jenis 2 g / cm 3, titik lebur C, korosif Merupakan alkohol sekunder siklik, larut dalam air, larut dalam alkohol, BM: g / mol, titik lebur C, titik didih C

6 Prosedur Kerja 20 g Sikloheksanol Dimasukan dalam labu bundar 100 ml Tambahkan dengan hati-hati 5 ml larutan H 3 PO 4 85% Kocok dengan baik Campuran dalam labu Campuran dalam labu Panaskan labu dengan pemanas listrik sampai mendidih Lakukan destilasi sampai terbentuk sedikit destilat

7 Lanjutan.. campuran dalam labu alat destilasi dibiarkan dingin,dan lepaskan thermometer dengan cepat tambahkan 20ml toluene kedalam labu destilasi perhatikan jumlah lapisan campuran reaksi destilasi kembali sampai volume berkurang ½ nya destilat Lapisan Organik Dipindahkan dalam corong pisah Dibilas dengan sedikit toluene Dicuci dengan NaCl jenuh Dilakukan ekstraksi dan pisahkan lapisan air

8 Lanjutan. Lapisan Organik dipindahkan dalam wadah bersih ditambah 2-3 g CaCl anhidrat disaring filtrat Hasil Dilakukan destilasi bertingkat Kumpulkan fraksi destilat pada suhu o C Timbang destilat yang diperoleh

9 Hasil Cara Kerja Pengamatan Pengamatan - 20 gram sikloheksena ml H 3 PO 4 85% - kocok - Pasang alat destilasi bertingkat dan simpan labu dasar bulat berisi sikloheksena dan H 3 PO 4 85% diatas pemanas dibawah kondensor - Lakukan destilasi campuran sampai volume dalam labu 5-10 ml ml toluene kedalam labu dasar bulat - Amati larutan - Lakukan destilasi kembali sampai volume dalam labu dasar bulat berkurang ½ - Cairan tak berwarna - Cairan berwarna kekuningan kental, setelah bercampur larutan jadi tidak berwarna - Larutan campuran homogen - Alat destilasi bertingkat terpasang - Volume campuran berkurang ½ volume awal, suhu 50 0 C, tetesan pertama pada suhu 60 0 C - Larutan tak berwarna, setelah bercampur larutan jadi berwarna coklat transparan - Terdapat 2 fasa: Fasa atas: tidak berwarna Fasa bawah: berwarna coklat kekuningan - Volume campuran berkurang ½ volume awal, tetesan pertama pada suhu 56 0 C, larutan berwarna coklat pudar

10 Cara Kerja - Destilat dituangkan kedalam corong pisah dan bilas labu dasar bulat dengan sedikit toluene - Destilat dalam corong pisah dicuci dengan NaCl jenuh dengan volume yang sama - ekstraksi dan pisahkan fasa organik dan fasa air gram Na 2 SO 4 anhidrat kedalam fasa organik 2.5 gram - Larutan disaring - Lakukan destilasi bertingkat pada filtrat, kumpulkan fraksi destilat pada suhu antara C - Timbang destilat Pengamatan - Destilat berada dalam corong pisah, terdapat 2 fasa: Fasa atas: tidak berwarna Fasa Bawah: larutan putih keruh - Terdapat 2 fasa: Fasa atas: Organik Fasa Bawah: air - Fasa organik: berwarna kuning kental, fasa air: keruh tak berwarna - Campuran tidak berwarna, tidak larut sempurna, Kristal Na 2 SO 4 mengandap - Filtrat tidak berwarna - Destilat berwarna putih keruh, tetesan pertama pada suhu 64 0 C, suhu akhir pada suhu 85 0 C - Diperoleh destilat sebanyak 9.45 ml

11 Proses penambah an NaCl jenuh Hasil ekstrak si dengan NaCl jenuh Penyaring an campuran dengan Na 2 SO 4 anhidrat Hasil sintesis siklohekse na

12 Pembahasan Pada percobaan kali ini, dilakukan pembuatan sikloheksena melalui dehidrasi sikloheksanol. Pertama-tama, sikloheksanol ditambahkan dengan larutan H 3 PO4 pekat, yang berfungasi sebagai katalis asam yang juga merupakan agen pengoksidasi kuat.katalis ini dapat menimbulkan banyak reaksi sampingan, dimana ia dapat mengoksidasi beberapa alkohol menjadi karbon dioksida dan disaat yang sama tereduksi dengan sendirinya menjadi sulfur oksida. Yang mana kedua gas ini harus dikeluarkan melalui proses selanjutnya, yaitu distilasi. Selain itu, senyawa dengan ikatan rangkap yang dihasilkan selama dehidrasi alkohol dapat menghasilkan reaksi polimerisasi dengan adanya H 3 PO 4 yang berperan sebagai katalis asam. Kemudian kedalam filtrat juga ditambahkan toluene dengan menggunakan pipet ukur yang seharusnya menggunakan corong panjang. Untuk mengikat spesi-spesi yang tidak diinginkan.

13 Distilasi dilanjutkan sampai volumenya berkurang setengah. Campuran reaksi kemudian dicuci denganlarutan NaCl jenuh yang berfungsi sebagai salting out, dimana ia akan menarik senyawa polar dalam larutan (air) dan mencegah terbentuknya emulsi akibat pengotor-pengotor dalam distilat. Campuran kemudian diekstraksi sampai terbentukdua fasa, dimana lapisan atas merupakan senyawa organik dan lapisan atas adalah fasa air yang akan dipisahkan. Ke dalam lapisan organik kemudian ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrat yang berfungsi sebagai pengikat air yang mungkin terbawa pada saatpemisahan.laritan disaring, didistilasi, dan distilatnya diamati. Hasil percobaan menunjukkan bahwa rendeman fraksional dari distilat yang diperoleh sebanyak 7,6545 gr.

14 Kesimpulan Sikloheksena dapat disintesis dari sikloheksanol dengan katalis H 3 PO4 pekat dengan reaksi dehidrasi alkohol Rendemen dari percobaan ini adalah 7,6545 gram