LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PERCOBAAN VIII PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT ( REKRISTALISASI & SUBLIMASI)

Transkripsi

1 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PERCOBAAN VIII PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT ( REKRISTALISASI & SUBLIMASI) DISUSUN OLEH : NAMA : RAHMAWATI STAMBUK : F1C KELOMPOK : VI (ENAM) ASISTEN : EKA SAPUTRA JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2014

2 I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang Proses untuk memperoleh suatu unsur sering kali merupakan proses panjang yang mungkin terdiri dari beberapa tahap. Proses tersebut dapat dilakukan dengan cara pemisahan dan pemurnian. Pemurnian zat adalah proses pemisahan sejumlah zat dari pencemarnya. Berdasarkan wujud dan sifatnya, pemurnian zat dapat dilakukan dengan berbagai cara, yaitu rekristalisasi dan sublimasi untuk zat padat dan destilasi untuk zat cair. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih. Sesuai dengan prinsip dan teknik rekristalisasi tersebut, hal yang menentukan keberhasilannya adalah memilih pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat adalah pelarut yang sukar melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya. Kadang-kadang, atau bahkan seringkali, tidak didapatkan pelarut yang sesuai dengan patokan tersebut. Banyak zat padat larut baik dalam dalam keadaan panas maupun dalam keadaan dingin, atau kalau pun ada pelarut yang sukar melarutkan dalam keadaan dingin, ia juga tidak mampu melarutkan dalam keadaan panas.

3 Berdasarkan teori di atas maka dilakukan percobaan terhadap pemurnian dan pemisahan zat padat,rekristalisasi & titik leleh untuk mempelajari proses pemisahan dan pemurnian pada zat padat. B. Rumusan Masalah Rumusan masalah pada percobaan ini adalah : 1. Bagaimana melakukan kristalisassi dengan baik? 2. Mengapa harus memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi? 3. Bagaimana cara menjernihkan dan menghilangkan warna larutan? 4. Bagaimana memisahkan dan memurnikan campuran dengan teknik rekristalisasi dan sublimasi? C. Tujuan Tujuan dari percobaan ini adalah : 1. Untuk melakukan rekristalisasi dengan baik 2. Untuk memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi 3. Untuk menjernihkan dan menghilangkan warna larutan 4. Untuk memisahkan dan memurnikan campuran dengan teknik rekristalisasi dan sublimasi D. Manfaat Manfaat yang diperoleh setelah melakukan percobaan ini adalah : 1. Dapat melakukan rekristalisasi dengan baik 2. Mengetahui cara memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi 3. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan 4. Mempelajari proses pemisahan dan pemurnian campuran dengan teknik rekristalisasi dan sublimasi

4 II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Pelarut Pemilihan pelarut didasarkan pada prinsip rekristalisasi yaitu sampel yang tidak larut dalam suatu pelarut pada suhu kamar tetapi dapat larut dalam pelarut

5 pada suhu kamar. Jadi rekristalisasi meliputi tahap awal yaitu melarutkan senyawa yang akan dimurnikan dalam sedikit mungkin pelarut atau campuran pelarut dalam keadaaan panas atau bahkan sampai suhu pendidihan sehingga diperoleh larutan jernih dan tahapan selanjutnya yaitu mendinginkan larutan yang akan dapat menyebabkan terbentuknya kristal, lalu dipisahkan melalui penyaringan (Lukis, 2010). Jumlah terkecil pelarut yang digunakan dalam melarutkan sejumlah padat, disebut larutan jenuh. Tidak banyak zat padat dapat larut dalam keadaan ini karena dalam keadaan kesetimbangan. Sedikit saja suhu didinginkan, maka akan terjadi pengendapan. Sejumlah energi diperlukan untuk melarutkan zat padat, yaitu untuk memecahkan struktur kristalnya (= energi kisi) yang diambil dari pelarutnya (Mayo, 1994). Jenis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan merupakan faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing. Pelarut polar akan melarutkan senyawa polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa non polar. Vogel (1978) menjelaskan bahwa pelarut yang terbaik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkan yang tinggi. Hal ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang akan diambil. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut ke dalam pelarut polar dan senyawa non polar larut ke dalam pelarut non polar (Ahmadi, 2010). Tabel data pelarut yang digunakan pada percobaan ini : N o. J enis Pelarut Titik Didih o C Kerapatan (g/ml) Sifat & Struktur 1. Kloroform, CHCl ,492 Sangat Polar

6 2.2 Rekristalisasi Rekristalisasi adalah teknik pemurnian zat padat padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya. Prinsip dasar rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya ( Rositawati, 2013). Keunggulan kristalisasi pelarut adalah penggunaan suhu rendah dan mudah diaplikasikan dengan peralatan sederhana. Pelarut digunakan pada tahap kristalisasi. Pada tahap ini, terjadi proses kristalisasi komponen-komponen yang tidak larut dalam pelarut dan mempunyai titik beku yang lebih tinggi dari suhu yang digunakan akan membeku dan membentuk kristal (Ahmadi, 2010). Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula molekul zat terlarutmembentuk agregat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisikisi diantara molekul zat terlarut yang terustumbuh membentuk kristal yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlahenergi. Kristalisasi dari zat murni akan menghasilkan kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuaidengan sifat kristal senyawanya. Dan pembentukan kristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan (Pasto, 1992) Sublimasi

7 Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa senyawa organic yang berbentuk padatan. Pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organic akan menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu kefase gas ( Day, 2002). Sublimasi zat padat adalah analog dengan proses distilasi dimana zat padat berubah langsungmenjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan. Jadi sublimasi termasuk dalam cara pemisahan dan sekaligus pemurnian zat padat. Untuk bisa menyublim, suatu zatpadat harus mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya (Williamson, 1999). III. METODOLOGI PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Praktikum Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat Rekristalisasi & Sublimasi dilaksanakan pada hari Kamis, 27 Oktober 2014 pada Pukul WIB dan bertempat di Laboratorium Kimia Organik I, Fakultas Matematikan dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari. B. Alat dan Bahan

8 1. Alat Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah hot plate, gelas kimia 250 ml 1 buah, batang pengaduk 1 buah, corong 1 buah, pipet tetes 1 buah, dan lemari asam. 2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah 2 gram padatan asam benzoat, karbon 0,5 gram, kertas saring 1 buah, n-heksana, dan kapur barus 1,68 gram. C. prosedur kerja Prosedur kerja pada percobaan ini adalah : 1. Proses Rekristalisasi Asam benzoat - ditimbang sebanyak 2 gram - dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 ml - dimasukkan pelarut kloform sedikit demi sedikit sambil diaduk - dipanaskan di atas pemanas listrik - ditampung dalam gelas kimia (jangan terlalu panas) - didinginkan dengan -es batu dimasukkan hingga 0,5 karbon kristal terbentuk kristal - dikeringkan - saring larutan dengan kertas saring - ditimbang - dihitung berat kristalnya filtrat residu

9 Berat kristal = 1,74 gram 2. Sublimasi Naftalena ( C 8 H 10 ) - ditimbang sebanyak 1,68 gram - dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 ml - ditutup permukaan gelas kimia dengan labu takar alas bulat - ditutup bagian yang tidak tertutup dengan Berat kristal - = tissue dikumpulkan 0,183 kristal yang terbentuk - diamati kristal yang terbentuk - dipanaskan dengan api kecil (dihentikan pemanasan ketika semua padatan Naftalena telah menempel pada alas bulat) Asam benzoat IV. HASIL DAN PEMBAHASAN (C 10 H 8 ) A. Hasil Pengamatan 1. Data Pengamatan a. kristalisasi No. Perlakuan Hasil pengamatan Gambar 1. Asam Benzoat 2 gram + 30 ml pelarut kloroform Bening

10 2. Asam Benzoat 2 gram + 30 ml pelarut kloroform + 0,5 gram Carbon Bening 3. Larutan Asam Benzoat Berbentuk kristal Perhitungan : Dik : Berat awal asam benzoat = 2 gram Berat akhir asam benzoat = 1,74 gram Dit : % rendamen =...? berat awal rendamen= berat akhir x 100 1,74 gram 2gram x 100 rendamen=87 b. Sublimasi No. Perlakuan Hasil pengamatan Gambar

11 1. 1,68 g dipanaskan di atas pemanas listrik Terbentuk kristal putih Perhitungan : Dik : Berat Naftalena akhir = 0,183 gram Berat awal Naftalena = 1,68 gram Dit : % rendamen =...? berat awal rendamen= berat akhir x 100 1,68 gram 0,183 gram x100 rendamen=10,89 B. Pembahasan b.1 proses rekristalisasi Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran/pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.

12 Zat campuran dari hasil reaksi pembuatan preparat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang cocok yang telah dipilih. Pada praktikum ini digunakan dasar bahwa adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu dan kelarutan zat padat yang lebih tinggi pada pelarut panas. Sesuai dengan prinsip dan teknik kristalisasi itu, hal yang menentukan keberhasilannya adalah pemilihan pelarut yang tepat yaitu pelarut yang sukar melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya. Dalam hal dilakukan kristalisasi dengan pelarut kloroform dan sublimasi menggunakan Naftalena untuk membandingkan hasil kristalisasi dari keduanya. Langkah pertama yaitu melarutkan Asam benzoat dengan klorofom kemudian dipanaskan. Tujuan dari pemanasan dalam setiap proses kristalisasi adalah agar senyawa lebih mudah larut. Senyawa lebih mudah larut dalam pelarut panas karena berada dalam keadaan jenuh. Pada saat penambahan pelarut kloroform, campuran tersebut berwarna bening dan tidak larut sempurna, hal ini terjadi akibat adanya persamaan kepolaran. Larutan asam benzoat yang terbentuk dipanaskan kembali untuk mempermudah pelarutan asam benzoat kemudian ditambahkan carbon. Penambahan carbon pada larutan tersebut berfungsi untuk menyerap atau mengikat pengotor yang ada pada asam benzoate atau yang dikenal dengan istilah absorben. Sehingga pada saat disaring didapatkan filtrat yang bening dan kemungkanan adalah asam benzoat murni. Pengendapan filtrat dilakukan dengan mendinginkan filtrat (merendam filtrat tersebut dengan air es) endapan Kristal asam benzoat didapatkan setelah didiamkan selama 24 jam.

13 Setelah itu dilakukan pengukuran terhadap Kristal asam benzoat, diperoleh berat asam benzoat sebesar 1,74 gram, dengan persentase rendamen sebesar 87 %. b.2 Sublimasi Pada percobaan terakhir yaitu sublimasi pada naftalen kotor. Pemurnian naftalen dengan menggunakan proses sublimasi dikarenakan karena sifat naftalen yang mudah menyublim dan merupakan padatan kristal yang tak bewarna (Riswiyanto,2003). Reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan atau kristal kembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen tidak berubah menjadi senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari padat ke gas. Pada percobaan diperoleh berat naftalen murni yaitu 1,68 gram yang sebelumnya berat naftalen adalah 0,183 gram. Naftalena atau kapur barus digunakan dalam proses sublimasi. Naftalen yang masih dalam bentuk kristal dipanaskan hingga mlewati perubahan fasanya. Naftalen merupakan senyawa yang sangat mudah menyublim. Naftalen mudah diisolasi karena senyawa ini menyublim dari larutan sebagai serpihan kristal tidak berwarna dengan titik leleh 80 0 C. Saat dilakukan pemanasan secara sistem terisolasi, naftalen menyublim dengan menyisakan kristal yang menempel didasar glass wool berupa jarum dan pipih.

14 V. KESIMPULAN Kesimpulan dari percobaan ini adalah : 1. Prinsip destilasi adalah didasarkan pada perbedaan titik didih komponen zatnya atau pengupan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Larutan yang titik didihnya rendah akan menguap lebih dahulu.

15 2. Pemisahan dan pemurnian senyawa organik dari suatu campuran senyawa dilakukan dengan beberapa cara sesuai karakter sampel. 3. Penjernihan dan penghilangan warna larutan dilakukan dengan menambahkan karbon. 4. Sesuai dengan prinsip dan teknik kristalisasi itu yaitu hal yang menentukan keberhasilannya adalah pemilihan pelarut yang tepat yaitu pelarut yang sukar melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya. DAFTAR PUSTAKA Ahmadi Ags, Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah Pada Pembuatan Konsentrat Vitamin E Dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit: Kajian Jenis Pelarut. Jurnal Teknologi Pertanian. Vol. 11 No. 1 Arsyad, M.N Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta. Bird, Tony Kimia Fisika untuk Universitas. Gramedia. Jakarta.

16 Day, R.A dan Underwood Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta. Lukis Agusti Prima, Prof. Dr. Taslim Ersam, Dua Senyawa Mangostin dari Ekstrak n-heksana Pada Kayu Akar Manggis (Garcinia Mangostana, Linn.) Asal Kab. Nganjuk, Jawa Timur. Prosiding Tugas Akhir Semester Genap 2010/2011. Mayo, D.W., Pike, R.M., Trumper, P.K., Microscale Organic Laboratory, 3rd edition, John Wiley & Sons,New York, 1994, p.90-96; Pasto, D., Johnson, C., Miller, M., Experiments and Techniques in Organic Chemistry, Prentice Hall Inc., New Jersey, 1992, p ; 5; Rositawati Leokristi Agustina, Citra Metasari Taslim, Danny Soetrisnanto, Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri. Jurnal Teknoligi Kimia dan Industri. Vol. 2, No. 4 Williamson, Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3rd edition, Boston, 1999, p ; 39-65