LAMPIRAN. Lampiran 1. Sertifikat analisis bahan baku (kalium diklofenak)

Transkripsi

1 LAMPIRAN Lampiran 1. Sertifikat analisis bahan baku (kalium diklofenak) 56

2 Lampiran 2. Hasil uji kalium diklofenak dengan FT-IR 57

3 Lampiran 3. Hasil uji asam diklofenak dengan FT-IR 58

4 Lampiran 4. Hasil uji propil diklofenak dengan FT-IR 59

5 Lampiran 5. Kromatogram senyawa hasil sintesis 60

6 Lampiran 6. Spektrum massa puncak 1 senyawa hasil sintesis 61

7 Lampiran 7. Spektrum massa puncak 2 senyawa hasil sintesis Sampel 62

8 Lampiran 8. Data perhitungan pengubahan kalium diklofenak menjadi asam diklofenak - C 14 H 10 Cl 2 NO 2 K = Kalium diklofenak BM = 334,3 Mol C 14 H 10 Cl 2 NO 2 K - HCl 37% (b/b) = massa BM = 15 gram = 44,8698 mmol BM = 36,453 ρhcl Massa 1 L HCl = 1,19 kg/l = 1,19 kg/l 1 L = 1,19 kg = 1190 gram Massa 1 L HCl 37% = 37 gram 100 gram 1190 gram = 440,3 gram N = massa BE 1/V N HCl 37% = 440,3 gggggggg 36, mmmm = 12,06 N HCl yang digunakan untuk mengubah kalium diklofenak menjadi asam diklofenak adalah HCl 2N, sehingga volume yang digunakan untuk reaksi adalah: 63

9 Volume HCl = n/n = 44,8698 mmol/2 N = 22,4349 ml 23 ml Reaksi pengubahan kalium diklofenak menjadi asam diklofenak M : 44, , , R : 44, , , , , ,8698 S : , , ,

10 Lampiran 9. Data perhitungan hasil pengubahan kalium diklofenak menjadi asam diklofenak - Asam diklofenak = C 14 H 11 Cl 2 NO 2 BM = 296,2 - Massa asam diklofenak teoritis = mol BM a. Sebelum rekristalisasi = 44,8698 mmol 296,2 = 13290,4348 mgram = 13,2904 gram - Massa asam diklofenak secara praktek = 12,216 gram - % rendemen = 12,216 gram 13,2904 gram 100% = 91,92% - % ralat = 13,2904 gram 12,216 gram 13,2904 gram 100% b. setelah rekristalisasi = 8,08% - Massa asam diklofenak secara praktek = 11,6285 gram - % rendemen = 11,6285 gram 13,2904 gram 100% = 87,50 % - % ralat = 13,2904 gram 11,6285 gram 13,2904 gram 100% = 12,51% 65

11 Lampiran 10. Data perhitungan sintesis propil diklofenak - Asam diklofenak = C 14 H 11 Cl 2 NO 2 BM = 296,2 massa C 14 H 11 Cl 2 NO 2 n (mol) C 14 H 11 Cl 2 NO 2 = 1,2007 gram = massa/bm = 1,2007/296,2 = 0,0041 mol - Propanol = C 3 H 7 OH BM = 60,10 n (mol) Massa C 2 H 5 OH = 0,25 mol = mol BM = 0,25 mol 60,10 = 15,025 gram ρc 2 H 5 OH volume C 2 H 5 OH = 0,803 gram/ml = massa/ρ = 15,025 gram/0,803 gram/ml = 18,71 ml 19 ml 66

12 Lampiran 11. Data perhitungan sintesis propil diklofenak (lanjutan) Reaksi kesetimbangan sintesis propil diklofenak M : 0,0041 mol 0,25 mol - - R : 0,0041 mol 0,0041 mol 0,0041 mol 0,0041 mol S : - 0,2459 mol 0,0041 mol 0,0041 mol 67

13 Lampiran 12. Data perhitungan hasil sintesis propil diklofenak Propil Diklofenak = C 17 H 17 Cl 2 NO 2 BM propil diklofenak = 338,2 - Massa propil diklofenak secara teoritis = mol BM a. sebelum pemurnian = 0,0041 mol 338,2 = 1,3866 gram - Massa propil diklofenak secara praktek = 0,9243 gram - % rendemen = 0,9243 gram 1,3866 gram 100 % = 66,65% - % ralat = 1,3866 gram 0,9243 gram 1,3244 gram 100% = 46,23% b. setelah pemurnian - Massa propil diklofenak secara praktek = 0,7125 gram - % rendemen = 0,7125 gram 1,3866 gram 100 % = 51,38% - % ralat = 1,3866 gram 0,7125 gram 1,3866 gram 100% = 48,62% 68

14 Lampiran 13. Bagan kerja pengubahan kalium diklofenak menjadi asam diklofenak Kalium diklofenak 15 gram Dimasukkan ke dalam labu alas bulat Dimasukkan magnetic bar Dirangkai dropping funnel equalizing yang sudah berisi 362 ml campuran etanol kering : THF (3:1) di atas labu alas bulat Dihubungkan dropping funnel equalizing dengan tabung gas i Dibuka keran dropping funnel equalizing perlahan-lahan hingga campuran etanol kering : THF menetes ke labu Diaduk dengan magnetic bar pada suhu 18 o C selama 10 menit hingga kalium diklofenak larut sempurna Larutan kalium diklofenak dalam etanol dan THF Ditambahkan 23 ml HCl 2N Ditambahkan air dingin sebanyak 750 ml Didinginkan pada lemari es hingga asam diklofenak mengendap Disaring Endapan asam diklofenak Filtrat 69

15 Lampiran 14. Bagan kerja pencucian asam diklofenak Endapan asam diklofenak Dicuci dengan air suling Disaring Endapan asam diklofenak Dicuci dengan air suling hingga filtrat tidak membentuk endapan putih dengan AgNO 3 Filtrat Endapan putih AgCl Ditetesi AgNO 3 Disaring Endapan asam diklofenak 70

16 Lampiran 15. Bagan kerja rekristalisasi asam diklofenak 1 gram endapan asam diklofenak Dilarutkan dalam 30 ml etanol Ditambahkan dengan air suling dingin (40 ml) hingga terbentuk endapan lagi Disaring Endapan asam diklofenak Filtrat Dikeringkan dalam oven Kristal asam diklofenak Dimasukkan ke dalam pipa kapiler secukupnya Diuji titik leburnya pada melting point apparatus Hasil 71

17 Lampiran 16. Bagan kerja sintesis propil diklofenak Asam diklofenak 1 gram Dimasukkan ke dalam labu alas bulat leher tiga Ditambahkan propanol kering 19 ml Dimasukkan magnetic bar ke dalam labu Dirangkai alat refluks Direfluks pada suhu o C selama 6 jam, ditetesi H 2 SO 4 (p) melalui leher labu secara perlahan-lahan Hasil refluks Dimasukkan ke dalam corong pisah yang sudah berisi eter dan air masing-masing 25 ml Digojok lalu didiamkan Lapisan atas (Lapisan eter) Lapisan bawah (Lapisan air) Dicuci dengan air suling sebanyak 3 kali, masing masing 15 ml Didiamkan Lapisan eter Lapisan air 72

18 Lampiran 17. Bagan kerja sintesis propil diklofenak (lanjutan) Lapisan eter Ditambahkan 15 ml Na 2 CO 3 5%, dilakukan sebanyak 3 kali Digojok dan didiamkan Lapisan atas (Lapisan eter) Lapisan bawah (Lapisan air) Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrat Didiamkan selama 24 jam Lapisan jernih (Lapisan eter) Endapan Na 2 SO 4 Diuapkan Kristal propil diklofenak 73

19 Lampiran 18. Bagan kerja pemurnian propil diklofenak Kristal Propil diklofenak Dilarutkan dalam 20 ml etanol Ditambahkan dengan air suling dingin (30 ml) hingga terbentuk endapan lagi Disaring Endapan propil diklofenak Filtrat Dikeringkan Kristal propil diklofenak Dimasukkan ke dalam pipa kapiler secukupnya Diuji titik leburnya pada melting point block apparatus Hasil 74

20 Lampiran 19. Alat FT-IR dan GC-MS a. Alat FT-IR b. Alat GC-MS 75

21 Lampiran 20. Rangkaian alat pengubahan kalium diklofenak menjadi asam diklofenak Keterangan gambar: 1. Hot plate 2. Penangans air 3. Labu alas bulat 4. Keran Dropping funnel equalizing 5. Dropping funnel equalizing 6. Tabung gas nitrogen 7. Water in 8. Pendingin bola 9. Water out 10. Join adaptor 76

22 Lampiran 21. Rangkaian alat destilasi dry ethanol dan dry propanol Keterangan gambar : 1. Hot plate 2. Penangas air 3. Labu alas bulat 4. Pipa cabang tiga 5. Termometer 6. Water out 7. Pendingin liebig 8. Water in 9. Pipa bengkok 10. Erlenmeyer berleher 11. Pipa gelas 12. Erlenmeyer berisi H 2 SO 4 berasap 77

23 Lampiran 22. Rangkaian Alat Refluks Keterangan gambar: 1. Hot plate 2. Penangas air 3. Labu alas bulat leher tiga 4. Water in 5. Termometer 6. Pendingin bola 7. Water out 78