ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI BUNGA TUMBUHAN ROSELLA (Hibiscus sabdariffa L.) SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains BEST POWER NATURE TAMBUNAN 030802008 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010
ii PERSETUJUAN Judul : ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI BUNGA TUMBUHAN ROSELLA ( Hibiscus sabdariffa L. ) Kategori : SKRIPSI Nama : BEST POWER NATURE TAMBUNAN Nomor Induk Mahasiswa : 030802008 Program Studi : SARJANA ( S1) KIMIA Departemen Fakultas : KIMIA : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM ( FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Komisi Pembimbing : Disetujui di Medan, Mei 2010 Pembimbing 2 Pembimbing 1 (Drs. Johannes H. S., MS) (Drs. Philippus Siregar, MSi) NIP 195307141980031004 NIP 195805041986011002 Diketahui/Disetujui Oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, (Dr. Rumondang Bulan, MS) NIP 195408301985032001
iii PERNYATAAN ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI BUNGA TUMBUHAN ROSELLA ( Hibiscus sabdariffa L. ) SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing- masing disebutkan sumbernya. Medan, Mei 2010 Best Power Nature Tambunan 030802008
iv PENGHARGAAN Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Pemurah dan Maha Penyayang, dengan limpah karunianya skripsi ini berhasil diselesaikan dalam waktu yang ditetapkan. Ucapan terima kasih saya sampaikan kepada Drs. Philippus Siregar, Msi dan Drs. Johannes H. S., MS selaku pembimbing pada penyelesaian skripsi ini yang telah memberikan panduan dan penuh kepercayaan kepada saya untuk menyempurnakan kajian ini. Panduan ringkas dan padat dan profesional telah diberikan kepada saya agar penulis dapat menyelesaikan tugas ini. Ucapan terima kasih juga ditujukan kepada Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia, Dr. Rumondang Bulan, MS dan Drs. Firman Sebayang, MS., Dekan dan Pembantu Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, semua dosen pada Departemen Kimia FMIPA USU, pegawai di FMIPA USU, Dosen Laboratorium Kimia Bahan Alam FMIPA USU, rekan-rekan kuliah stambuk 2003 ( Ronal, Julius, Arnol, Sudi, Heri, Chiki, Leo, Iriandi, Ridwan, Froffidi, Ariston ), Asisten Laboratorium Kimia Bahan Alam ( Albinur, Wendy, Eva, Evi, Beldina, Saulina, Ika, Oni, Burton, Nico,Lisbeth, Tria ), Kakak-kakak senior stambuk 1995-2002, Adik-adik junior stambuk 2004-2010, Perempuan istimewa ( Flora Ira, Pratiwi Purba, Andari Wulan, Ira Natasha, Juniarti Pasaribu, Rha Manique, Yayu Margaret, Mala, Linda, Meylisza ). Akhirnya, tidak terlupakan kepada Bapak, A. Tambunan, Ibu, D Br. Sitohang, Kakak, Emmy Br. Tambunan, Adik- adik ( Eva, Sarti, dan Tiara) dan semua sanak keluarga yang selama ini memberikan bantuan dan dorongan yang diperlukan. Semoga Tuhan Yang Maha Esa akan membalasnya.
v ABSTRAK Isolasi senyawa flavonoida yang terdapat pada bunga tumbuhan Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) dimaserasi dengan etanol. Ekstrak etanol yang diperoleh dipekatkan dengan alat rotarievaporator. Ekstrak pekat yang diperoleh selanjutnya diekstraksi fraksinasi dengan n-heksan. Fraksi etanol kemudian diekstraksi fraksinasi dengan etil asetat. Fraksi etil asetat yang mengandung flavonoida dipekatkan, lalu dimasukkan ke dalam kolom kromatografi yang telah diisi dengan adsorben silika gel 60 G dan selanjutnya dielusi dengan n-heksan- etil asetat secara isokratik. Kristal yang diperoleh pada fraksi n-heksan- etil asetat (80 : 20 v/v) sebanyak 4, 23 g, berwarna merah kecoklatan dengan titik lebur 140 o C. Identifikasi kristal hasil isolasi dilakukan dengan spektroskopi inframerah (FT-IR), spektrofotometri ultraviolet ( UV-Visible). Dari data dan hasil analisis, menunjukkan bahwa kristal merah kecoklatan adalah suatu senyawa flavonoida.
vi THE ISOLATION OF FLAVONOID COMPOUND FROM ROSELLA ( Hibiscus sabdariffa L. ) ABSTRACT The Isolation of flavonoid compound which contained in the flower of Rosella ( Hibiscus sabdariffa L.) has been done by using maceration technique with ethanol solvents, then concentrated with rotaryevaporator. The concentrated extract of ethanol was extracted partition by n-hexane, then concentrated again to be yield concentrated extract of ethanol. The yield exract of ethanol was extracted partition by ethil acetate, then concentrated. The concentrated extract of ethil acetate was put into column chromatography, eluted with ethil acetate : n-hexane( 20 : 80 ) v/v. The compound yielded was purified. The weight of the purified compound is 4, 23 g, crystallinel, brownish- red, with the melting point is 140 o C. The compound was identified by using Infra Red Spectroscopy ( FT-IR ), and Spectroscopy UV-Visible. From the spectrum of FT-IR and UV-Visible, we can considered that the crystal yielded is one of flavonoid compound.
vii DAFTAR ISI Halaman PENGHARGAAN... iv ABSTRAK v ABSTRACT... vi DAFTAR ISI... vii DAFTAR LAMPIRAN ix BAB I. PENDAHULUAN 1.1 Latar belakang. 1 1.2 Permasalahan... 2 1.3 Tujuan Penelitian. 2 1.4 Manfaat Penelitian... 2 1.5 Lokasi Penelitian. 2 1.6 Metodologi Penelitian. 2 BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Tumbuhan Rosella.. 4 2.1.1. Morfologi Tumbuhan Rosella 4 2.1.2. Sistematika Tumbuhan Rosella.. 4 2.1.3. Manfaat Tumbuhan Rosella 4 2.2. Senyawa Flavonoida... 5 2.2.1. Struktur dasar Senyawa Flavonoida... 5 2.2.2. Klasifikasi Senyawa Flavonoida 6 2.2.3. Metode Isolasi Senyawa Flavonoida. 12 2.2.4. Sifat Kelarutan Senyawa Flavonoida. 13 2.3. Teknik Pemisahan... 13 2.3.1. Kromatografi.. 14 2.3.1.1 Kromatografi Lapis Tipis... 14 2.3.1.2.Kromatografi Kolom... 14 2.3.1.3.Harga Rf... 15 2.3.2. Ekstraksi... 15 2.4. Teknik Spektroskopi... 16 2.4.1. Spektrometri UltraViolet... 16 2.4.2. Spektrofotometri Inframerah... 17 2.4.3. Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti Proton... 17 BAB III. METODE PENELITIAN 3. Metode Penelitian.. 19 3.1. Alat- alat. 19 3.2. Bahan.. 20 3.3. Prosedur Penelitian. 20 3.3.1. Penyediaan sampel... 20 3.3.2. Uji pendahuluan terhadap ekstrak bunga tumbuhan Rosella 20 3.3.2.1. Uji busa 20 3.3.2.2. Skrining Fitokimia 21 3.3.2.3. Analisis Kromatografi Lapis Tipis.. 21
viii 3.3.3. Prosedur Untuk Memperoleh Senyawa Kimia Dari Ekstrak Bunga tumbuhan Rosella... 22 3.3.4. Isolasi senyawa flavonoid dengan kromatografi kolom... 22 3.3.5. Pemurnian... 23 3.3.6. Uji Kemurnian Hasil Isolasi dengan KLT... 23 3.3.7. Penentuan Titik Lebur... 23 3.3.8. Analisis Spektroskopi Senyawa Hasil Isolasi... 24 3.3.8.1. Analisis dengan Spektrometer UV... 24 3.3.8.2. Analisis dengan Spektrometer FT-IR... 24 3.3.8.3. Analisis dengan Spektrometer 1 H-NMR... 24 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4. Hasil dan Pembahasan... 26 4.1. Hasil Penelitian... 26 4.2. Pembahasan... 28 BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan... 31 5.2. Saran... 31 Daftar Pustaka... 32
ix DAFTAR LAMPIRAN LAMPIRAN A. Tumbuhan Rosella... 34 LAMPIRAN B. Determinasi Tumbuhan Rosella... 35 LAMPIRAN C. Spektrum UV-Visible senyawa hasil isolasi 36 LAMPIRAN D. Spektrum inframerah senyawa hasil isolasi. 37 LAMPIRAN E. Spektrum UV-Visible pembanding.. 38 LAMPIRAN F. Hasil Kromatografi Lapis Tipis Ekstrak Etil Asetat Bunga Tumbuhan Rosella..39 LAMPIRAN G.Hasil Kromatografi Lapis Tipis Senyawa Hasil Isolasi Melalui Penampakan Noda Dengan Pereaksi... 40 LAMPIRAN H. Spektrum 1 H-NMR senyawa hasil isolasi 41