HASIL DAN PEMBAHASAN

31 HASIL DAN PEMBAHASAN Silika Hasil Isolasi dari Sekam Padi Analisis kuantitatif dengan metode X-Ray Fluorescence dilakukan untuk mengetahui kandungan silika au sekam dan oksida-oksida lainnya aik logam maupun non logam. Dari hasil analisa diketahui silika dengan tingkat kemurnian 95,14% dan sisanya 4,86% erupa senyawa-senyawa oksida yang sulit dihilangkan(tael 4). Tael 4. Kandungan senyawa-senyawa oksida logam dan non logam pada au sekam erdasarkan analisa metode XRF No Senyawa Prosentase Berat Unsur Prosentase Berat 1 SiO 2 95,14 Si 44,48 2 Al 2 O 3 1,69 Al 0,897 3 Na 2 O 0,647 Na 0,48 4 CaO 0,602 Ca 0,431 5 K 2 O 0,449 K 0,373 6 MgO 0,362 Mg 0,218 7 Fe 2 O 3 0,262 Fe 0,183 8 MnO 0,207 Mn 0,161 9 As 2 O 3 0,119 As 0,09 10 Cs 2 O 0,117 Cs 0,11 11 P 2 O 5 0,113 P 0,0492 12 ZnO 0,0853 Zn 0,0685 13 Ar 0,055 Ar 0,055 14 Cl 0,048 Cl 0,048 15 R 2 O 0,0179 R 0,0164 16 Y 2 O 3 0,0169 Y 0,0148 17 CuO 0,0118 Cu 0,0094 Hasil karakterisasi silika dengan metode difraksi sinar-x memperlihatkan sudut 2θ 20,89 ; 21,89 ; 21,99 ; 22,87 ; 22,93 ; 31,36 ; 31,47 ; 36,10 ; 36,21 ;48,52 ; 56,99 ; 57,11 (Gamar 29). Tingkat kristalinitas silika sekitar 78,68% - 80,63% (Lampiran 5)

32 c c a c Gamar 29 Pola difraksi untuk karon kayu, silika sekam padi, dan amplas (SiC) Karon Hasil Isolasi dari Seruk Kayu Lemasung Analisa kandungan arang kayu Lemasung dilakukan untuk mengetahui kadar karon arang. Dari hasil analisa diketahui kandungan arang kayu Lemasung erupa zat terang (volatile matter) 14,135%, kadar au (fly ash) 0,5%, dan karon 85,365%. Pola difraksi arang kayu Lemasung,menunjukkan ahwa arang seagian esar masih ersifat amorf, kecuali pada 2θ 44 terdapat dalam entuk kristal dengan intesitas kecil (Gamar 29c). Dari data difraksi sinar- X diketahui tingkat kristalinitas arang kayu sekitar 44,41% (Lampiran 5). Distriusi ukuran partikel-partikel arang kayu setelah proses milling selama 3 jam memperlihatkan variasi ukuran utir dari 10 μm - 75 μm (Gamar 30). Ini menunjukkan ahwa proses milling selama tiga jam tidak mereduksi ukuran utir secara menyeluruh. Tumukan ola-ola alumina dengan partikel-partikel maupun antara partikel-partikel itu sendiri menyeakan pecahnya partikel arang menjadi partikel-partikel yang erukuran leih kecil. Hasilnya diperoleh ukuran utir partikel-partikel arang yang heterogen (Gamar 30).

33 Gamar 30 Citra mikroskopis arang kayu setelah milling selama 3 jam Karakterisasi Hasil Sintesis Campuran silika dan karon dengan perandingan 5/3 yang dimillling selama 144 jam dengan kecepatan 600 rpm dan perandingan 1/3 yang dimillling selama 6 jam dengan kecepatan 1400 rpm memperlihatkan adanya peredaan. Pada campuran silika dan karon dengan perandingan 5/3 masih sulit terlihat diawah mikroskop optik sedangkan pada pada campuran silika dan karon dengan perandingan 1/3 sudah terlihat adanya SiC yang terentuk (Gamar 31). Hal ini erhuungan dengan tingkat energi yang digunakan ereda. (a) () Gamar 31 Morfologi permukaan campuran silika dan karon setelah milling. Perandingan silika dan karon 5/3 (a) dan perandingan silika dan karon 1/3 () peresaran 200 kali

34 Pada campuran silika dan karon dengan perandingan 5/3, milling dilakukan dengan kecepatan 600 rpm (ML) sedangkan pada campuran silika dan karon dengan perandingan 1/3, milling dilakukan dengan kecepatan 1400 rpm (HEM). Energi mekanik yang dihasilkan eranding lurus dengan kecepatan milling. Makin esar kecepatan milling makin esar energi mekanik yang dihasilkan. Milling dengan kecepatan 1400 rpm menghasilkan energi mekanik yang jauh leih esar dianding milling dengan kecepatan 600 rpm. Energi mekanik yang leih esar pada milling dengan kecepatan 1400 rpm sudah mampu memicu terjadinya reaksi antara silika dan karon mementuk SiC. Energi mekanik yang dihasilkan pada milling dengan kecepatan 600 rpm elum cukup untuk memicu terjadinya reaksi antara silika dan karon sehingga elum terentuk senyawa SiC (Gamar 31). Hal ini sesuai dengan pola difraksi sinar-x, dimana sudut-sudut 2θ pada milling 600 rpm menghasilkan puncak-puncak dominan yang relatif erdekatan dengan struktur awal silika. Sintering pada temperatur 1300 C dan tekanan sekitar 30 Mpa menghasilkan material keramik dalam entuk pellet (Gamar 32). Material keramik yang dihasilkan mempunyai sifat listrik yang ereda dengan sifat listrik silika. Silika tidak dapat menghantarkan arus listrik (isolator) sedangkan material keramik hasil sintering mampu menghantarkan listrik. Gamar 32 Material keramik hasil sintering Perlakuan sintering memerikan pengaruh esar pada material ditandai dengan peruahan 2θ mementuk 2θ yang aru yaitu 26,1 ; 26,5 ; 44,5 ; dan 45,5 ; 64,8 ; dan 77,8 pada sampel MLSPS 144 (Gamar 33d) sedangkan sintering tanpa milling mementuk puncak aru pada sudut 44,5 ; 64,8 ; dan 77,8 pada sampel SPS3 (Gamar 33c).

35 a c d a c d (1 0 31) (0 1 38) (009) (1 2 12) (1 0 31) (0 1 38) Gamar 33 Pola difraksi untuk sampel ML144, SPS3, MLSPS144 dan SiC (amplas) Pola difraksi sinar-x sampel diandingkan dengan Joint Committe on Powder Diffraction Standards (JCPDS), hasil peneliti terdahulu pada sudut 2θ~35,8 ; 42 ; 60,5 ; 76 memperlihatkan fase kristal β-sic struktur kuik dan pola difraksi sinar-x silikon karida (amplas). JCPDS yang digunakan nomor 42-1091 dan 22-1319 tahun 1997. Perlakuan milling selama 144 jam dengan kecepatan 600 rpm elum terentuk SiC ditandai dengan pola difraksi yang relatif sama dengan pola difraksi silika (Gamar 33). Hal ini diseakan oleh tidak cukupnya energi yang dihasilkan untuk mementuk SiC pada milling dengan kecepatan 600 rpm. Pola difraksi hasil sintering pada campuran silika dan karon dengan perandingan 5 : 3 memperlihatkan adanya 2θ aru yang ersesuaian dengan 2θ SiC pada sudut 64,82 dan 77,88 menandai terentuknya SiC. Hal ini menunjukkan ahwa energi yang dihasilkan pada proses sintering selama 17 menit dan dipertahankan pada temperatur 1300 C dengan tekanan sekitar 30 Mpa selama 5 menit telah cukup untuk memicu terjadinya reaksi antara silika dan karon mementuk senyawa SiC (SPS3) (Gamar 33c). Pola difraksi kominasi perlakuan milling

36 selama 144 jam dan kecepatan 600 rpm dengan sintering selama 17 menit dan dipertahankan pada temperatur 1300 C dengan tekanan sekitar 30 Mpa selama 5 menit memperlihatkan munculnya 2θ yang aru pada 26,08 C; 26,5 C; 45,5 C; 64,82 dan 77,86 ersesuaian dengan 2θ SiC. Kominasi dua perlakuan terseut menghasilkan energi yang leih esar lagi sehingga mementuk SiC leih anyak (Gamar 33d). Campuran silika dan karon pada perandingan 1 : 3 dengan perlakuan hidrotermal selama 24 jam menghasilkan pola difraksi yang relatif sama dengan pola difraksi awal silika dan arang. Hal ini menunjukkan ahwa energi yang dihasilkan pada proses hidrotermal selama 24 jam elum cukup untuk memicu terjadinya reaksi antara silika dan karon mementuk SiC (HD24) (Gamar 34d). Perlakuan milling selama 6 jam dan kecepatan 1400 rpm menghasilkan pola difraksi yang relatif sama dengan puncak-puncak dan 2θ silika, tetapi muncul puncak aru pada sudut 64,96 dengan intesitas yang relatif kecil ersesuaian dengan 2θ SiC. Ini erarti energi yang dihasilkan pada proses milling dengan kecepatan 1400 rpm telah cukup untuk memicu terjadinya reaksi antara silika dan karon untuk mementuk senyawa SiC (HEM6)(Gamar 34a). SiC dapat terentuk leih anyak jika waktu atau kecepatan milling ditingkatkan. Kominasi perlakuan milling selama 6 jam dengan kecepatan 1400 rpm dan perlakuan sintering selama 17 menit dan dipertahankan pada temperatur 1300 C dengan tekanan sekitar 30 Mpa selama 5 menit memperlihatkan munculnya 2θ yang aru pada sudut 26,6 dan 45,07 dengan intesitas relatif sama, juga sudut 64,79 dan 77,82 dengan intesitas yang juga relatif sama tetapi dengan intesitas yang leih sedikit diandingkan dengan 2θ seelumnya. Keempat 2θ terseut ersesuaian dengan 2θ SiC. Walaupun demikian puncak-puncak yang ersesuaian dengan 2θ material reaktan masih terlihat yaitu pada sudut 22,07 ersesuaian dengan 2θ silika dan sudut 44,47 ersesuaian dengan 2θ karon. Hal ini menunjukkan ahwa energi yang dihasilkan oleh kominasi perlakuan milling selama 6 jam dengan kecepatan 1400 rpm dan perlakuan sintering selama 17 menit dan dipertahankan pada temperatur 1300 C dengan tekanan sekitar 30 Mpa selama 5 menit telah cukup untuk memicu terjadinya reaksi antara silika dan

37 karon mementuk senyawa SiC tetapi proses reaksi elum sempurna saat energi sintering dihentikan akiatnya fasa kristal silika dan karon masih tersisa atau elum eruah seluruhnya menjadi SiC (HEM6SPS) (Gamar 34). Selanjutnya, kominasi tiga perlakuan milling selama 6 jam dengan kecepatan 1400 rpm, perlakuan hidrotermal selama 24 jam pada temperatur sekitar 100 C ertekanan 2,7-3 MPa dan perlakuan sintering selama 17 menit dan dipertahankan pada temperatur 1300 C dengan tekanan sekitar 30 Mpa selama 5 menit menghasilkan 2θ aru ereda dengan 2θ silika dan karon pada pola difraksi sinar-x. Sudut 26,49 ; 45,25 ; 64,80 dan 77,88 merupakan 2θ yang aru ereda dengan 2θ reaktan tetapi ersesuaian dengan 2θ SiC. Hal ini memuktikan ahwa kominasi perlakuan milling selama 6 jam dengan kecepatan 1400 rpm, perlakuan hidrotermal selama 24 jam pada temperatur sekitar 100 C ertekanan 2,7-3 MPa dan perlakuan sintering selama 17 menit dan dipertahankan pada temperatur 1300 C dengan tekanan sekitar 30 Mpa selama 5 menit menghasilkan energi cukup agus untuk memicu terjadinya reaksi antara silika dan karaon mementuk senyawa aru silikon karida (HEM6HDSPS) (Gamar 34c). a c d e e d 0 0 9) c a (1 2 12) (1 0 31) (0 1 38) Gamar 34 Pola XRD pada sampel HEM6, HEM6SPS, HEM6HDSPS, HD24

38 Perlakuan kominasi milling dan sintering menghasilkan kristal-kristal SiC yang mana proses pementukannya elum sempurna energi sintering dihentikan (sampel HEM6SPS dan MLSPS 144). Proses hidrotermal memerikan energi tamahan untuk memicu reaksi silika dan karon mementuk senyawa SiC. Indeks Miller erguna untuk menyatakan pemisahan idang (d hkl ). Pemisahan idang (hkl) dalam kisi kuus atau rhomohedral dinyatakan dengan persamaan 4. (4) Perhitungan parameter kisi menggunakan persamaan (5) untuk sistem kristal kuus dan romohedral dimana unsur a = = c. (5) dimana : a = parameter kisi d = pemisahan idang (Å) hkl = indeks Miller. Parameter kisi idang hkl (0 0 9), (1 2 11), (1 0 31) dan (0 1 38) secara erturut-turut adalah 30,26 Å; 22,73 Å; 44,59 Å; 46,59Å. Rata-rata ukuran kristal sampel ervariasi dari 38 nm hingga 89 nm. Rata-rata ukuran kristal sampel ML144, MLSPS144, SPS3, HEM6, HEM6SPS, HEM6HDSPS, HD24 erturutturut 38,88nm; 42,77nm; 50,60nm; 88,96nm; 78,51nm; 51,36nm; 39,45nm. Gamar 35 Morfologi permukaan keramik sampel SPS3. Peresaran 1.000 kali

39 Gamar 36 Morfologi permukaan keramik sampel MLSPS144. Peresaran 5.000 kali Gamar 37 Morfologi permukaan keramik sampel HEM6SPS. Peresaran 10.000 kali

40 Gamar 38 Morfologi permukaan sampel SPS3. Peresaran 20.000 kali. Kenampakan morfologi material keramik hasil kominasi milling kecepatan 1400 rpm dengan sintering leih kompak dan tidak terlihat adanya pori-pori (Gamar 37). Material keramik hasil sintering tanpa milling memperlihatkan retakan-retakan dan kurang kompak tetapi terlihat adanya idang permukaan yang saling erhuungan mementuk sudut tertentu (Gamar 35dan 38). Kominasi milling 144 jam dan sintering pada perandingan campuran SiO 2 dan C 5/3 memperlihatkan adanya pori (Gamar 36). Sampel-sampel mempunyai tingkat kristalinitas yang ereda tergantung perlakuan yang dierikan. Perlakuan hidrotermal pada perandingan campuran silika dan karon 1/3 mempunyai tingkat kristalinitas paling rendah yaitu 34,69%. Milling energi tinggi erkecepatan 1400 rpm selama 6 jam menghasilkan kristal dengan tingkat kristalinitas 54,85%. Milling erkecapatan 600 rpm selama 144 jam pada perandingan campuran silika dan karon 5/3 menghasilkan tingkat kristalinitas 70,92%. Hal ini menandakan ahwa selain tingkat energi, lamanya waktu milling erpengaruh pada tingkat kristalinitas yang dihasilkan. Kominasi

41 milling erkecepatan 600 rpm selama 144 jam dan sintering pada perandingan campuran silika dan karon 5/3 menghasilkan kristal dengan tingkat kristalinitas 75,92%. Perlakuan milling selama 3 jam pada seruk silika dan seruk karon seelum sintering pada perandingan campuran silika dan karon 5/3 menghasilkan kristal dengan tingkat kristalinitas 81,42%. Hal ini memuktikan ahwa ukuran utir reaktan ikut menentukan tingkat kristalinitas hasil reaksi. Makin kecil ukuran utir reaktan makin tinggi tingkat kristalinitas hasil reaksi. Kominasi perlakuan milling energi tinggi erkecepatan 1400 rpm selama 6 jam dan sintering pada perandingan campuran silika dan karon 1/3 menghasilkan kristal dengan tingkat kristalinitas paling tinggi yaitu 90,34%. Perlakuan hidrotermal hasil milling energi tinggi pada perandingan campuran silika dan karon 1/3 seelum sintering mementuk kristal yang leih stail tetapi dalam jumlah yang leih sedikit dengan tingkat kristalinitas 87%. Analisis EDS pada sampel MLSPS 144 menunjukkan ahwa perandingan campuran SiO 2 dan C setelah milling dan sintering adalah 52,83 : 47,17 = 0,893. Campuran silika dan karon pada sampel MLSPS 144 seelum reaksi adalah 5 : 3 = 1,667 artinya seagian senyawa SiO 2 telah ereaksi dengan karon mementuk senyawa SiC. Perandingan atom unsur Si : C = 15,14% : 84,86% pada sampel MLSPS144 menunjukkan ahwa unsur Si leih sedikit diandingkan dengan unsur C dalam keramik (Gamar 39). Puncak energi seesar 1,739 kev indikasi adanya unsur Si dan puncak energi seesar 0,277 kev indikasi adanya unsur C dalam keramik (Gamar 39). Gamar 39 Kurva EDS sampel MLSPS144

42 Gamar 40 Kurva EDS sampel HEM6HDSPS Hasil analisis EDS pada sampel HEM6HDSPS menunjukkan adanya puncak energi seesar 1,739 kev indikasi adanya unsur Si dan puncak energi seesar 0,277 kev indikasi unsur C dalam keramik. Perandingan atom unsur Si : C = 12,48% : 48,93% pada sampel HEM6HDSPS, hal ini menunjukkan ahwa unsur Si leih sedikit diandingkan dengan unsur C dalam keramik Perandingan unsur Si dan C tidak sesuai dengan perhitungan stoikiometri mengindikasikan adanya unsur-unsur pengotor dalam keramik (Gamar 41). Gamar 41 Pemetaan unsur sampel HEM6HDSPS

43 Gamar 42 Pemetaan unsur sampel HEM6SPS Berdasarkan data pemetaan unsur-unsur penyusun material keramik HEM6HDSPS dan HEM6SPS, diketahui ahwa unsur Si erdekatan dengan unsur C menandakan unsur Si erikatan dengan C mementuk SiC. Selain itu terlihat masih adanya unsur-unsur pengotor seperti Fe dan Ca. Unsur pengotor mempengaruhi sifat listrik keramik SiC (Gamar 42). Sifat optik material keramik SiC diuji dengan UV-Vis spektroskopi menunjukkan daerah reflektansi meningkat cepat pada panjang gelomang 350 nm hingga 400 nm pada sampel SPS3 dan ergeser ke 365 hingga 390 nm pada sampel MLSPS144. Nilai prosentase reflektans sampel SPS 3 sekitar 7% pada daerah panjang gelomang 350 nm hingga 400 nm, selanjutnya pada panjang gelomang diatas 400 nm reflektansi menjadi lamat hingga terputus. Sampel MLSPS 144 pada panjang gelomang yang sama hanya sekitar 3%, selanjutnya pada panjang gelomang diatas 400 nm reflektansi menjadi lamat hingga terputus. Nilai reflektansi sampel MLSPS144 leih rendah dianding sampel SPS3 (Gamar 43). Hal ini memuktikan ahwa lamanya waktu milling dan sintering erpengaruh pada kualitas SiC yang dihasilkan.

44 a a Gamar 43 Spektrum reflektansi material keramik SPS3 dan MLSPS144 Gamar 44 Spektrum asoransi sampel HEM6HDSPS Keramik hasil kominasi perlakuan milling selama 6 jam dengan kecepatan 1400 rpm, hidrotermal selama 24 jam pada temperatur sekitar 100 C dengan tekanan 2,7-3 MPa dan perlakuan sintering selama 17 menit dan dipertahankan selama 5 menit pada temperatur 1300 C dan tekanan sekitar 30 MPa memperlihatkan serapan maksimum pada panjang gelomang 300-400 nm yaitu pada ultra violet (Gamar 44).

45 Hasil uji karakteristik arus-tegangan menunjukkan ahwa material keramik hasil kominasi perlakuan milling selama 6 jam dengan kecepatan 1400 rpm dan perlakuan sintering pada temperatur 1300 C dan tekanan 30 MPa memerikan respon terhadap cahaya. Pengukuran arus tegangan memperlihatkan adanya peruahan nilai arus dan tegangan jika dierikan cahaya lampu dan UV (Gamar 45). Peruahan nilai arus tegangan menyeakan nilai resistivitas meningkat dalam merespon cahaya lampu dan UV secara erturut-turut seagai terlihat pada tael 5. Perhitungan nilai resistivitas material keramik hasil reaksi menggunakan persamaan erikut : R = ρ ( /A) atau ρ = (R.A)/ (6) Dimana : R = hamatan (Ohm) A = luas (m 2 atau cm 2 ) panjang m atau cm Ρ hamatan jenis Ohm.m atau Ohm.cm a c a c Gamar 45 Karakteristik arus-tegangan sampel HEM6SPS Sedangkan uji karakteristik arus tegangan sampel hasil kominasi perlakuan milling, hidrothermal dan sintering (sampel HEM6HDSPS) hanya memerikan respon terhadap UV. Pemerian sinar UV pada sampel akan meningkatkan nilai resistivitas. Sealiknya pemerian cahaya lampu tidak direspon oleh sampel ditandai dengan grafik yang dihasilkan erimpit (sama) dengan grafik tanpa pemerian cahaya lampu (Gamar 46a dan 46)

46 Tael 5 Nilai resistivitas sampel hasil kominasi milling dan sintering HEM6SPS Perlakuan V (volt) Arus (A) R (Ohm) A (cm2) Panjang (cm) Resistivitas (ρ) (Ω.cm) Tanpa lampu Dengan lampu Dengan UV 0,4 0,5 0,8 1,77 0,3 4,72 0,5 0,5 1 1,77 0,3 5,9 0,55 0,5 1,1 1,77 0,3 6,49 a c a= c Gamar 46 Karakteristik arus-tegangan sampel HEM6HDSPS Perlakuan yang ereda mempengaruhi sifat listrik sampel dalam merespon sinar UV, kominasi perlakuan milling 144 jam dan sintering pada perandingan campuran SiO2 dan karon 5/3 memperlihatkan peruahan resistivitas paling esar dalam merespon sinar UV (Tael 6). Sampel MLSPS144 leih kuat merespon UV dari sampel SPS3 jika keduanya dierikan sinar UV. Hal ini erhuungan dengan ukuran kristal sampel MLSPS144 leih kecil dan kristal SiC leih anyak dari sampel SPS3. Jika diandingkan dengan hasil

47 millling energi mekanik tinggi pada perandingan SiO2 : C = 1 : 3, maka hasil milling pada perandingan SiO2 : C = 5 : 3 memerikan respon yang leih aik (Gamar 47). a c d a d c Gamar 47 Karakteristik I-V keramik ereda terhadap sinar UV Tael 6 Perandingan nilai resistivitas Sampel terhadap sinar UV Sampel V R A Panjang Resistivitas I (A) (volt) (ohm) (cm 2 ) (cm) (Ω.cm) MLSPS144 0,8 0,5 1,60 1,77 0,4 7,08 SPS3 0,8 0,6 1,33 1,77 0,4 5,90 HEM6SPS 0,8 0,7 1,14 1,77 0,3 6,74 HEM6HDSPS 0,8 0,76 1,05 1,77 0,3 6,21 Berdasarkan hasil perhitungan diandingkan dengan nilai resistivitas eragai ahan, maka material keramik SiC yang dihasilkan termasuk ahan semikonduktor. Kehadiran ahan pengotor unsur esi (Fe), kalsium (Ca), atau unsur lainnya memuat material keramik SiC yang dihasilkan tergolong semikonduktor ekstrinsik.