LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS KUALITATIF ANION I. Tujuan Tujuan dari praktikum ini adalah untuk memahami prinsip-prinsip dasar yang melatarbelakangi prosedur pemisahan anion serta mengidentifikasi jenis anion yang ada dalam sampel. II. Teori Dasar Kimia analitik dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel (A.L. Underwood :1993). Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.(svehla, 1990) Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji yang berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah (G. Svehla : 1985) Cara identifikasi ion dibagi menjadi 2 macam, yaitu identifikasi kation dan identifikasi anion. Namun, pada analisa anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garamgaram Ca, Ba, Cd dan garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion
III. membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H 2 SO 4 encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H 2 SO 4 pekat. Ada pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan, yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks. Reaksi pengendapan umumnya terjadi saat proses pemisahan yang kemudian dilanjutkan dengan uji identifikasi, namun tidak ada jenis anion tertentu yang termasuk dalam kelompok reaksi pengendapan karena hal tersebut sesuai dengan uji lanjutannya. Pembentukan endapan karena adanya senyawa baru setelah bereaksi. Banyak sekali reaksi yang di gunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan dari suatu fase padat keluar dari larutan endapan, mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan ke larutan (S) satu endapan, menurut defenisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan tergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya. Alat dan Bahan Alat : Tabung reaksi Cl - Rak tabung Br - Pipet volum I - Pipet Tetes Oksalat HCl Tartrat Co 3 Sirtrat - HCO 3 Posfat NO Asetat CN - BaCl 2 SO 3 H 2 SO 4 encer Benzoat AgNO 3 Salisilat HCl IV. S HNO 3 Cara Kerja 1. Siapkan 5 buah tabung reaksi yang diisi dengan anion-anion yang telah disiapkan (Co 3, HCO 3-, NO, CN -,SO 3, Benzoat, Salisilat, S, Cl -, Br -, I -, Oksalat, Tartrat, Sirtrat, Asetat, dan Posfat). 2. Masing-masing anion yang akan dianalisa, ditambahkan pereaksi yang berbeda (H 2 SO 4 encer,, AgNO 3, HCl, BaCl 2, HNO 3 ). 3. Amati dan dicatat perubahan yang tejadi pada masing-masing Anion pada setiap penambahan sedikit pereaksi maupun pada penambahan pereaksi berlebih
V. Data Pengamatan ANION PEREAKSI PENGAMATAN SEDIKIT BERLEBIH Endapan putih Endapan putih CO 3 (latutan kekuningan) (larutan kekuningan) BaCl 2 Endapan putih Endapan putih Endapan putih terbentuk gas Endapan putih terbentuk gas NO 2 HCL Bening terbentuk gas Bening terbentuk gas HNO 3 Bening terbentuk gel, gas Bening terbentuk gel, gas Endapan putih Endapan putih Cn - HCL Larutan orange Larutan orange HNO 3 Larutan merah ke orange Larutan merah ke orange SO 3 HCL Larutan keruh putih Larutan keruh putih BaCl 2 Endapan putih Endapan putiih Benzoat Salisilat S CL - Endapan putih Endapan putih BaCl 2 Bening Larutan keruh putih
Br - I - Okasalat Tartrat Sitrat Pospat SCN Endapan kuning Endapan kuninng pucat pucat Endapan kuning muda Endapan kuning muda HNO 3 Bening Larutan kuning Endapan putih Endapan putih BaCl 2 Endapan putih Endapan putih Keruh Keruh putih H 2 SO 4 encer Endapan kuning Endapan kuning BaCl 2 Keruh Endapan putih H 2 SO 4 encer Merah ke orange Merah ke orange Endapan hitam Endapan hitam HCL Merah ke orange Merah ke orange BaCl 2 Keruh Keruh HNO 3 Orange Merah
VI. Pembahasan Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut. Anion adalah atom yang bermuatan negatif bila kelebihan elektron. Analisis anion diawali dengan uji pendahuluan untuk memperoleh gambaran ada tidaknya anion tertentu atau kelompok anion yang memiliki sifat sifat yang sama. Selanjutnya diikuti dengan proses analisis yang merupakan uji spesifik dari anion tertentu. Pemisahan secara fisik dari anion umumnya tidak penting, karena uji spesifik anion hanya peka terhadap anion tertentu dan tidak peka untuk anion lainnya. Hanya bila terjadi interferensi atau gangguan alam suatu analisis anion oleh anion lain, maka diperlukan langkah awal proses pemisahan.pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Pengujian terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Proses-proses identifikasi anion dapat dibagi kedalam kelas A dan kelas B yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas A merupakan identifikasi yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam. Kelas ini dibagi lagi kedalam sub kelas yaitu : 1. Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer. Yang termasuk kedalam sub kelas ini : Karbonat, hidrogrn karbonat, sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat. 2. Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Yang termasuk kedalam sub kelas ini : flourida, heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat, heksasianoferat(ii), heksasianoferat(iii), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat. Kelas B merupakan identifikasi yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan, identifikasi itu meliputi : 1. Reaksi pengendapan Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksaflurosilikat, salisilat, benzoat, dan suksianat. 2. Oksidasi dan reduksi dalam larutan Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat. VII. Kesimpulan Berdasarkan proses identifikasi anion dibagi kedalam 2 kelas, yaitu :
1. Kelas A di bagi kedalam sub kelas yang berdasarkan gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer dan gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Berdasarkan dari data pengamatan yang termasuk kelas ini yaitu CO 3, SO 3, S, CL -, Br -, I -, tartrat, oksalat, sitrat, asetat, SCN, CN -, dan NO 2. 2. Kelas B di bagi kedalam seb kelas yang berdasarkan reaksi pengendapan dan oksidasi dan reduksi dalam larutan. Berdasarkan dari data pengamatan yang termasuk kelas ini yaitu benzoat, salisilat, phospat.