LAPORAN MINGGUAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK ARGENTOMETRI

Transkripsi

1 LAPORAN MINGGUAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK ARGENTOMETRI Oleh : Nama : Lia Marliana Fasha NRP : Kelompok/ Meja : III (tiga)/01 (Satu) Asisten : Vita Hediana P Tgl. Percobaan : 21 November 2009 LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2009

2 I PENDAHULUAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, dan (3) Prinsip Percobaan, dan (4) Reaksi Percobaan Latar Belakang Argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil (Anonim 2009). Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis, dalam titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimitri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan hampir tak sebanyan titrasi yang melibatkan reaksi asam basa dalam analisis titrimetri. Presipitimetri adalah cara titrasi dimana terjadi endapan. Contoh : AgNO 3 + NaCl AgCl + NaNO 3 Makin kecil kelarutan garam yang terbentuk, makin sempurna reaksinya. Argentometri merupakan titrasi-titrasi yang menyangkut penggunaan larutan AgNO 3. Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga

3 argentometri yang tergolong pembentukan kompleks) dibedakan menjadi tiga macam cara berdasarkan indikator yang digunakan untuk penentuan titik akhir, yaitu cara atau metode Mohr, metode Volhard, dan metode Fajans. Dalam tiga cara tersebut, titran masing-masing tertentu, indikator dan ph pada metode Mohr dan Volhard tertentu, sedangkan dalam cara Fajans indikator tidak harus tertentu dan ph disesuaikan dengan indikator, sehingga penggunaan indikator adsorpsi dilakukan pada penerapan cara ini ( Underwood, 1980). Argentometri adalah urutan suatu pengendapan dengan menggunakan prinsip AgNO 3 sebagai larutan baku. Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang tergolong pembentukan kompleks) dibedakan menjadi tiga macam cara dasar indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir yaitu pada cara Mohr; indikator K 2CrO 4, titrant adalah AgNO 3, cara Volhard; indikator Fe 3+, titrant KSCN atau NH 4SCN dan cara Fajans indikatornya ialah salah satu indikator adsorpsi menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag +, titrant AgNO 3, ph tergantung dari macam anion dan indikator yang dipakai. Dalam tiga cara tersebut masing-masing tertentu, indikator dan ph untuk cara Mohr dan dan Volhard tertentu sedang dalam cara Fajans indikator tidak harus tertentu dan ph disesuaikan dengan indikator (Harjadi, 1990).

4 1.2. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan konsentrasi suatu sampel dengan titrasi argentrometri dimana AgNO 3 berperan sebagai pentiternya, dan sebagai indikatornya digunakan kalium kromat, Fe 3+, dan indikator adsorpsi sehingga penggunaan ke tiga metode (metode mohr, metode volhard, metode fajans) dapat diterapkan dalam percobaan ini dengan baik dan praktikan menjadi mengerti terhadap percobaan ini Prinsip Percobaan Prinsip dari percobaan ini berdasarkan pada reaksi pengendapan zat yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indicator untuk melihat akhir titrasi. Adapun pentiter yang digunakan adalah larutan baku AgNO 3. percobaan ini juga berdasarkan reaksi : Ag + + X - Ag X Titrasi argentometri ini dapat dilakukan dengan tiga macam metode, yaitu : Cara Mohr : Dilakukan dalam suasana netral sedikit basa, sebagai indikatornya digunakan kalium kromat. Titik akhir titrasi dengan cara ini adalah merah bata.

5 Cara Volhard : Dilakukan dalam suasana asam dengan indikator Fe 3+ dan titik akhir titrasi dengan cara ini adalah merah yang berasal dari Fe(SCN) 2+. Cara Fajans : Dilakukan dalam suasana sedikit asam, indikatornya adalah indikator adsorpsi misalnya Flourescein dan titik akhir titrasinya adalah endapan merah atau rose Reaksi Percobaan Cara Mohr : 2- CrO Ag + AgCrO 4 (Kuning) (Merah Bata) Ag 2CrO Cl AgCl + CrO 4 Cara Volhard : Ag + + CNS AgCNS Fe CNS Fe(CNS) 3 (Berlebih) Fe + CNS - Fe (CNS) 3+ (Merah) Cara Fajans : Ag + + Cl - AgCl AgCl + n Ag + AgCl n Ag + AgCl n Ag + + n Fe AgCl n Ag + Fe - (Putih) (Kuning Hijau) (Merah)

6

7 II TINJAUAN PUSTAKA Bab ini menguraikan mengenai : (1) Pengertian Argentometri, (2) Pembentukan Kompleks Berwarna, (3) Metode Mohr, (4) Metode Volhard, (5) Metode Fajans, dan (6) Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan Pengertian Argentometri Argentometri adalah urutan suatu pengendapan dengan menggunakan prinsip AgNO 3 sebagai larutan baku. Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang tergolong pembentukan kompleks) dibedakan menjadi tiga macam cara dasar indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir yaitu pada metode Mohr, metode Volhard dan metode Fajans (Harjadi, 1990). Metode Mohr (1856) : indikator K 2CrO 4, titrant ialah AgNO 3, pada metode Volhard : indikator Fe 3+, titrant KSCN atau NH 4SCN dan pada metode Fajans indikator ialah salah satu indikator adsorpsi menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag +, titrant AgNO 3, ph tergantung dari macam anion dan indikator yang dipakai. Dalam tiga cara tersebut masing-masing tertentu, indikator dan ph untuk cara Mohr dan dan Volhard tertentu sedang dalam cara Fajans indikator tidak harus tertentu dan ph disesuaikan dengan indikator (Harjadi, 1990).

8 Endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetrik. Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua klorida diendapkan menjadi perak klorida. Reaksi tersebut merupakan suatu reaksi pengendapan yang dapat dimanfaatkan dalam penetapan kadar secara volumetrik.penetapan kadar dari suatu obat yang mengandung natrium bromida atau kalium iodida dapat dilakukan dengan argentometri dan juga dapat dilakukan untuk menetapkan kadar ion-ion halide (Anonim, 2009) 2.2. Pembentukan Kompleks Berwarna Pembentukan kompleks berwarna dalam titrasi pengendapan ini merupakan cara Volhard. Cara Volhard didasarkan pada pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion besi (III) untuk meneliti ion tiosianat berlebih. Cara ini dapat digunakan untuk titrasi langsung dari ion perak dengan larutan tiosianat standar atau untuk titrasi tak langsung dari ion klorida. Pada keadaan terakhir ini perak nitrat berlebih ditambahkan dan kelebihanya dititrasi dengan tiosianat standar. Anion-anion asam lemah seperti bromida dan iodida dapat ditentukan dengan prosedur sama. Anion-anion asam lemah seperti oksalat, karbonat, dan arsenat, dengan garam-garam peraknya yang larut dalam

9 asam, dapat ditentukan dengan pengendapan pada ph lebih tinggi dan penyaringan garam peraknya. Endapan kemudian dilarutkan dalam asam nitrat dan perak dititrasi langsung dengan tiosianat (Underwood, 1980). Cara Volhard secara luas digunakan untuk perak dan Cl - karena kenyataan bahwa titrasi dapat dilakukan dalam larutan asam. Sebenarnya adalah layak untuk menggunakan suatu medium asam untuk mencegah hidrolisa indikator ion Fe (III). Cara-cara umum lain untuk perak dan klorida memerlukan larutan hampir netral agar titrasi berhasil baik. Banyak kation mengendap dalam keadaan demikian, dan karenanya mengganggu pada cara ini. Merkuri adalah satu-satunya yang mengganggu pada cara ini. Sesungguhnya merkuri dapat ditentukan secara titrasi dengan tiosianat. Kation lain yang mengganggu adalah konsentrasi tinggi dari ion berwarna, seperti Kobal (II), Nikel (II), dan Cu (II), menyebabkan kesukaran pada pengamatan titik akhir (Underwood, 1980). Percobaan pada titrasi langsung dari perak dengan tiosianat ada dua sumber kesalahan yang keduanya kurang penting. Pada tempat pertama, perak tiosianat menyerap perak pada permukaanya, menyebabkan TA terjadi terlalu cepat. Kesulitan ini dapat diatasi sebagian besar dengan pengadukan kuat campuran dekat titik akhir titrasi. Kedua perubahan warna yang menandai titik akhir

10 terjadi pada suatu konsentrasi tiosianat sedikit berlebih dari konsentrasi pada titik ekivalen (Svehla, 1985). Metode-metode lain yang lazim untuk perak dan klorida memerlukan larutan yang hampir netral agar titrasinya sukses. Banyak kation mengendap pada kondisi semacam ini dan karena itu menggangu dalam metodemetode ini (Anonim, 2009) Metode Mohr Metode Mohr ini, titrasi halida dengan AgNO 3, dilakukan dengan indikator Na 2CrO 4. Pada titrasi ini akan membentuk endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion Ag yang berlebih diendapkan sebagai Ag 2CrO 4 yang berwarna merah bata. Larutan harus bersifat netral atau sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa sebab Ag akan diendapakan sebagai Ag(OH) 2. Jika larutan terlalu asam, maka titik akhir titrasi tidak telrihat sebab konsentrasi CrO 4- berkurang, yaitu dengan terjadinya reaksi : H CrO 4 HCrO 4-. Percobaan pada kondisi yang cocok, metode Mohr cukup akurat dan dapat digunakan pada konsentrasi klorida yang rendah. Pada jenis titrasi ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut dibanding endapan utama yang larut dalam titrasi. Akan tetapi tidak terlalu banyak larut, kerana akan diperlukan lebih banyak pereaksi

11 dari yang seharusnya. Indikator tersebut biasanya digunakan pada titrasi sulfat dengan BaCl 2, dengan titik akhir ditentukan dengan terbentuknya endapan garam Ba yang berwarna merah. Juga digunkan dalam analisis air. Pengendalian ph sangat diperlukan untuk memberikan konsentrasi yang tepat dari anion indikator tanpa mengendapan zat-zat yang tidak diinginkan terlebih dahulu (Khopkar, 1990). Metode Mohr dapat juga diterapkan untuk titrasi ion bromida dengan perak, dan juga ion sianida dalam larutan yang sedikit agak basa. Efek absorpsi menyebabkan titrasi ion iodida dan tiosianat tidak layak. Perak tak dapat dititrasi langsung dengan ion klorida, dengan menggunakan indikator kromat. Endapan perak kromat yang telah ada sejak awal, pada titik kesetaraan melarutkan kembali dengan lambat (Underwood, 1980). Metode Mohr (1856) : indikator K2CrO4, titrant ialah AgNO3. Terutama untuk menentukan garam klorida dengan titrasi langsung atau menentukan garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah dengan larutan baku NaCl berlebih. ph harus diatur agar tidak terlalu asam atau basa (antara 6 dan 10) (Harjadi, 1990). Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titrant sehingga terbentuk endapan berwarna merah bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya

12 berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+. Pada analisa Ag+ mula-mula terjadi reaksi : Ag+ + Cl- AgCl Sedang pada titik akhir, titrant juga bereaksi menurut reaksi: 2Ag+ + CrO4= Ag2CrO4 konsentrasi CrO 4= yang ditambahkan sebagai indikator tidak boleh sembarang tetapi harus dihitung berdasarkan ksp AgCl dan ksp Ag2CrO4 (Harjadi, 1990). Dari pengertian kelarutan dan Ksp jelas bahwa : 1. Ag2CrO4 harus mempunyai kelarutan yang sesuai dibandingka dengan endapan analat, maka konsentrasi CrO4= yang digunakan dapat membentuk endapan indikator tidak jauh dari titik ekivalen. 2. Ag2CrO4 harus lebih mudah larut dari endapan analat. Kalau tidak, maka indikator mengendap lebih dulu dari pada analat atau jauh sebelum titik ekivalen tercapai. 3.Untuk analat yang berbeda perlu digunakan konsentrasi indikator yang berbeda pula, agar titik akhir tidak terlalu jauh dari titik ekivalen (Harjadi, 1990) Metode Volhard Titrasi Ag dengan NH 4SCN dengan garam Fe(III) sebagai indikator adalah contoh metode Volhard, yaitu pembentukan zat berwarna di dalam larutan. Selama titrasi, Ag(SCN) terbentuk sedangkan titik akhir tercapai

13 bila NH 4SCN yang berlebih bereaksi dengan Fe(III) membentuk warna merah gelap (FeSCN) ++. Jumlah tiosianat yang menghasilkan warna harus kecil. Jadi kesalahan pada titik akhir sangat kecil, tetapi larutan harus dikocok dengan kuat pada titik akhir, agar Ag yang teradsorpsi pada endapan dapat didesorpsi. Pada metode volhard unutk menentukan ion klorida, suasana haruslah asam karena pada suasana basa Fe 3+ akan terhidrolisis. AgNO 3 berlebih bila ditambahkan ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag tersebut kemudian ditirasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator, tetapi cara ini menghasilkan kesalahan, karena AgSCN kurang larut dibanding AgCl sehingga: AgCl + SCN AgSCN + Cl - Akibat lebihnya banyak NH 4SCN diperlukan sehingga kendungan Cl seakan-akan mengeluarkan endapan AgCl sebelum titrasi balik berlangsung atau menambahkan sedikit nitrobenzena, sehingga melindungi AgCl dari reaksi dengan tiosianat tetapi nitrobenzena akan memperlambat reaksi. Hal ini dapat dihindari jika Fe(NO 3) dan sedikit NH 4SCN yang diketahui ditambahkan dahulu ke larutan bersama-sama HNO 3. Kemudian campuran tersebut dititrasi dengan AgNO 3 sampai warna merah hilang (Khopkar, 1990).

14 Metode Volhard digunakan secara meluas untuk perak dan klorida karena titrasi itu dapat digunakan dalam larutan asam. Memang digunakan untuk medium asam untuk mencegah hidrolisis indikator ion-besi (III). Metode-metode lain yang lazim untuk perak dan klorida memerlukan larutan yang hampir netral adag titrasinya sukses. Banyak kation mengendap pada kondisi semacam ini dan karena itu mengganggu dalam metode merkurium (II) tiosianat merupakan senyawa yang sangat sedikit sekali terdisosiasi. Konsentrasi yang tinggi dari kation berwarna, seperti kobalt (II), nikel (II), dan tembaga (II) menimbulkan kesulitan dalam mengamati titik akhir. Asam nitrit mengganggu dalam titrasi, karena bereaksi dengan tiosianat dengan menghasilkan warna merah peralihan (Underwood, 1980). Metode Volhard indikator Fe 3+, titrant KSCN atau NH 4SCN. Untuk menentukan garam perak dengan titrasi langsung atau garam-garam klorida, bromida, iodida, tiosianat, dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan baku AgNO 3 berlebih juga untuk anion-anion lain yang lebih mudah larut dari AgSCN, tetapi dengan usaha khusus. ph harus cukup rendah kira-kira 0,3 M H + agar Fe 3+ tidak terhidrolisa (Harjadi, 1990). Cara Volhard menggunakan NH 4SCN atau KSCN sebagai titrant dan larutan Fe 3+ sebagai indikator. Sampai

15 dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag membentuk endapan putih. Ag + + SCN AgSCN (putih) Sedikit kelebihan titrant kemudiann bereaksi dengan indikator membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah). SCN + + Fe 3+ FeSCN ++ Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna karena titrantnya SCN - dan reaksinya berlangsung dengan Ag + maka dengan cara volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag + atau SCN -, sedang untuk anion-anion lain harus ditempuh dengan cara titrasi kembali. Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida, perak nitrat standar berlebih yang diketahui jumlahnya ditambahkan kepada contoh dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi kembali dengan larutan tiosianat baku keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat, oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam pada saat pencampuran zat (Harjadi, 1990).

16 2.5. Metode Fajans Bila suatu senyawa organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat terjadi modifikasi struktur organik, dan warna itu sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua. Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir pengendapan garam perak. Senyawa organik yang digunakn dengan cara demikian dirujuk sebagai indikator adsorpsi. Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari mekanisme apapun. Fajans yang menentukan fakta bahwa flouresein dan beberapa flouresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida, partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpi) sejumlah ion klorida berlebih yang ada dalam larutan itu. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida itu bermuatan negatif (Underwood, 1980). Indikator pada metode Fajans ialah salah satu indikator adsorpsi menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag +, titrant AgNO 3, ph tergantung dari macam anion dan indikator yang dipakai (Harjadi, 1990).

17 Percobaan dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan ph (Khopkar, 1990). Cara kerja indikator adsorpsi yaitu indikator ini adalah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresin yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, fluoresin akan mengion, yaitu HFI H + + FI - Ion FI inilah yang diserap oleh endapan Ag dan menyebabkan endapan berwarna merah muda. Karena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini diusahakan agar permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna juga tampak sejelas mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan terjadi apabila endapan yang koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag + ) (Harjadi, 1990) Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan Faktor-faktor penting yang mempengaruhi kelarutan padatan kristalin adalah suhu, sifat pelarut, dan adanya ion-ion lain di dalam larutan. Di dalam golongan yang

18 belakang disertakan ion-ion yang mungkin sama atau tidak di padatan, dan ion-ion yang membentuk molekul yang terdisosiasi sedikit atau ion kompleks dengan ion-ion padatannya Suhu Kebanyakan garam anorganik yang kita minati, bertambah kelarutannya apabila suhu dinaikkan. Biasanya menguntungkan untuk melakukan proses pengendapan titrasi, dan pencucian dengan larutan panas. Partikel besar dapat dihasilkan, penyaringan lebih cepat, dan kotoran terlarut lebih mudah. Karena itu petunjuk-petunjuk sering mengharuskan penggunaan larutan panas dalam keadaaan-keadaan yang kelarutan endapan masih dapat diabaikan pada suhu-suhu tinggi. Akan tetapi dalam hal senyawa yang cukup larut seperti magnesium ammonium fosfa, maka larutan harus didinginkan dalam air es sebelum penyaringan. Jumlah yang cukup banyak dari senyawa ini dapat hilang, andaikan larutan disaring sewaktu masih panas (Underwood, 1980) Pelarut Kebanyakan garam anorganik lebih larut dalam air daipada dalam pelarut organik. Air mempunyai momen dwikutub besar dan tertarik ke kedua kation dan anion untuk membentuk ion terhidrat. Kita telah menunjukkan misalnya bahwa ion hidrogen dalam air terhidrasi. Kita

19 telah menunjukkan misalnnya ion hidrogen dalam air terhidrasi sempurna, dengan membentuk ion H 3O +. Semua ion pasti terhidrasi sampai beberapa jauh dalam larutan berair, dan energi yang dilepaskan oleh interaksi ion dan pelarut membantu mengatasi gaya tarik yang mencoba menahan ion-ion di dalam kisi padatan. Ion di dalam sebuah kristal tidak mempunyai tarikan demikian besar untuk pelarut organik karenanya kelarutannya biasannya lebih kecil di dalam air (Underwood, 1980) Pengaruh Ion Sama Sebuah endapan biasanya lebih larut dalam air murni daripada dalam sebuah larutan yang mengandung salah satu ion dari endapan. Dalam larutan perak klorida misalnya, perkalian konsentrasi ion-ion perak dan klorida tidak dapat melampaui harga tetapan hasil kali kelarutan sebesar 1 x Dalam air tiap ion mempunyai konsentrasi 1 x 10-5 M, tetapi jika cukup perak nitrat untuk membuat konsentrasi ion perak 1 x 10-4 M maka konsentrasi ion klorida harus berkurang sampai suatu harga 1 x 10-6 M. Reaksinya adalah : Ag + + Cl - AgCl(p) Dipaksa berlangsung ke kanan oleh ion perak berlebih, menghasilkan pengendapan garam tambahan, dan menurunkan jumlah klorida yang tinggal di dalam larutan (Underwood, 1980).

20 III BAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Bahan yang digunakan, (2) Alat yang digunakan, dan (3) Metode percobaan Bahan yang Digunakan Bahan yang digunakan antara lain larutan AgNO 3, larutan indikator K 2CrO 4, NaCl, dan larutan sampel Alat yang Digunakan Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah buret,statif dan klem, gelas kimia yang ditutup oleh karbon 250ml, labu erlenmeyer 250ml, gelas ukur 50ml, pipet gondok seukuran 25ml, labu takar 100ml, dan botol semprot Metoda Percobaan Membuat Larutan Baku Primer NaCl 0,05 N Langkah pertama pada percobaan ini adalah dengan membuat larutan baku primer NaCl dengan konsentrasi 0,03N dibuat dengan melarutkan 0,293 gr NaCl lalu ditambahkan aquadest pada labu takar 100 ml sampai tanda batas Pengenceran AgNO 3 Langkah kedua adalah dengan pengenceran AgNO 3 dari konsentrasi 0,05N menjadi 0,01N. AgNO 3 dipipet

21 sebanyak 30 ml pada gelas kimia dan tambahkan dengan aquadest sampai 200 ml Pembakuan AgNO 3 Larutan NaCl ditambah kan K 2CrO 4 sebanyak 1 ml. Dimasukan kedalam buret sampai garis batas (50 ml). Lalu larutan NaCl yang telah ditambahkan K2CrO4 dititrasi dengan larutan AgNO 3 sampai warnanya merah bata. Pada titrasi ini lakukan duplo Penentuan Konsentrasi Sampel (R) Sampel diambil dengan menggunakan pipet gondok berukuran 250 ml. Lalu dimasukan kedalam erlenmayer, ditambahkan dengan K 2CrO 4 sebanyak 1 ml. Kemudian dititrasi dengan larutan AgNO 3 yang berada pada buret. Sampai terbentuk endapan merah bata. Untuk sampel tidak perlu Lakukan duplo pada percobaan ini.

22

23 Gambar 1.Metode Argentometri

24 IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Hasil Pengamatan, dan (2) Pembahasan Hasil Pengamatan Hasil yang didapat dari pengamatan pada percobaan argentometri adalah : Tabel 1. Hasil Pengamatan Pembuatan Larutan Baku Primer NaCl Gr NaCl BE N Pelarut 0,175 58,5 0, ml aquades (Sumber: Lia Marliana Fasha, Meja 1, 2009) Tabel 2. Hasil Pengamatan Pembakuan Larutan AgNO 3 V AgNO 3 N AgNO 3 V NaCl N NaCl 11,4 0, ,03 (Sumber: Lia Marliana Fasha, Meja 1, 2009) Tabel 3. Hasil Pengamatan Sampel Q V Sampel Q N Sampel Q V AgNO 3 N AgNO ,017 6,8 0,05 (Sumber: Lia Marliana Fasha, Meja 1, 2009) Pembahasan Percobaan yang dilakukan oleh praktikan dalam pengujian sampel kali ini dilakukan dengan metode fajans. Metode fajans adalah metode pengujian argentometri dengan penggunaan fluorencens sebagai indikator absorbsi. Penggunaan metode fajans dilakukan agar hasil dari reaksi larutan yang dititrasi menjadi warna merah bata,

25 tetapi yang terjadi adalah perubahan warna merah yang tidak jelas. Hal ini disebabkan oleh pencampuran terhadap indikator absorbs yaitu Fajans yang sudah rusak karena kadar luarsa sehingga hasil yang didapat kurang begitu maksimal. Praktikan melakukan penghitungan di awal titrasi dengan indikator yang rusak karena waktu yang kurang mencukupi dalam melakukan praktikum sehingga pengecekan lebih lanjut tidak bisa dilakukan. Dengan waktu yang lebih panjang pengecekan lebih lanjut mengenai indikator maupun penitran dapat dilakukan perbandingan hasil dengan metode lain tapi dengan batasan menggunakan penitran yang sama sehingga dapat diketahui larutan mana yang rusak dan tidak bisa dimanfaatkan lagi dalam percobaan kali ini. Karena faktor-faktor tersebutlah maka praktikan mendapatkan hasil yang tidak sesuai dengan teori, sehingga keakuratan pun berkurang penghitunganpun berkurang. Perbedaan dari metode yang digunakan oleh praktikan yaitu metode Fajans dengan metode percobaan yang ada dalam argentometri hanya terdapat perbedaan dalam penggunaan indikator, peniter dan suasana pengujian. Yang dimaksud suasana pengujian adalah

26 suasana keasaman dari larutan yang dititer oleh penitran. Pada metoda fajans dilakukan suasana sedikit asam. Metode Fajans: Pada metode ini digunakan indikator absorbsi. senyawa yang biasa digunakan adalah fluoresein dan eosin (Anonim, 2008) Senyawa organik yang berwarna digunakan untuk mengadsorpsi pada permukaan suatu endapan sehingga mengubah struktur organiknya dan warna tersebut masih memungkinkan untuk mengubah diri menjadi lebih tua lagi sehingga sering digunakan sebagai pendeteksi titik akhir titrasi pada endapan perak disebut sebagai indikator adsorpsi (Anonim, 2008) Fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak dengan memanfaatkan kelebihan elektron/ion pada klorida jika perak nitrat ditambahkan kedalam larutan natrium klorida. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida itu bermuatan negatif. Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi skunder yang terikat lebih longgar. Jika perak nitrat terus-menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih, ion-ion inilah akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif, dan anion

27 adalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan skunder (Anonim, 2008) Reaksi dalam suasana asam : 2-2CrO 4 + 2H + 2HCrO 4 + Cr 2O H 2O (jingga) Warna jingga yang terbentuk akan mengganggu saat pengamatan titik akhir, selain itu konsentrasi kromat akan mengecil sehingga konsentrasi yang diharapkan tidak tercapai. Reaksi dalam suasana basa : 2 OH - + 2Ag + Ag 2O + H 2O (merah coklat) Terbentuknya warna merah coklat tersebut mengakibatkan sukarnya pengamatan pada titik akhir, karena warnanya dan selain itu pemakaian larutan standar akan lebih banyak dari yang seharusnya karena ada yang bereaksi dengan OH -. Pemakaian larutan standar yang lebih banyak menyebabkan kesalahan yang ditimbulkannyapun lebih besar (Khopkar, 1990).

28 V KESIMPULAN DAN SARAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan (2) Saran Kesimpulan Kesimpulan dari percobaan argentometri metode Fajans bahwa pada pembuatan larutan baku primer NaCl 0,03 N di dapat NaCl yang harus ditimbang sebanyak 0,175 gram, pada sampel Q diperoleh konsentrasi sampel sebesar 0,017 N. Perbedaan metode yang dilakukan dari tiap praktikan hanya berbeda penggunaan indikator, suasana larutan dan warna yang dihasilkan dalam pereaksian Saran Saran pada percobaan argentometri adalah disarankan kepada para praktikan untuk lebih berhati-hati dalam melakukan penambahan indikator supaya terhindar dari kesalahan dalam pentitrasiannya. Serta praktikan harus memahami dengan jelas metode yang akan digunakan pada percobaan argentometri supaya tidak terjadi kekeliruan dalam pemakaian zat atau bahan karena bisa berakibat berbahaya.

29 DAFTAR PUSTAKA Anonim, (2009), _Mengembalikan Jati Diri Bangsa.htm. 21- November Anonim, (2009), argentometri.html,21-november Harjadi, W., (1990), Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT. Gramedia, Jakarta. Khopkar, S.M., (1990) Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta.. Svehla, (1985)., Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro., Cetakan kesatu., PT. Kalman Media Pusaka., Jakarta. Underwood, A. L dan Day, R. A, (1980), Analisis Kimia Kualitatif, Edisi kelima, Erlangga, Jakarta.