BAB IV RANCANGAN PENELITIAN SPRAY DRYING DAN SPRAY PYROLYSIS Rancangan penelitian ini dibagi menjadi tiga tahapan utama : a. Uji kerja pemanas, pada penelitiaan ini akan dilihat kemampuan pemanas dan konsistensi temperatur pemanas dengan cara mencoba pada beberapa kontrol temperatur dan melihat range temperatur yang dihasilkan. b. Pembuatan partikel nanostrukutur dengan mengunakan dua metoda, pertama adalah metoda Spray Drying dengan partikel nanostrukur adalah TiO 2 dan yang kedua adalah membuat partikel Y2O3:Eu dengan mengunakan metoda Spray Pyrolysis berbahan Y(NO 3 ) 3. 6H 2 O dan Eu(NO 3 ) 3. 6H 2 O. c. Karakterisasi material nanostruktur dengan mengunakan SEM. Gambar 11. Metoda penelitian metoda Spray 4.1 Uji Kerja Pemanas Proses uji kerja pemanas sangatlah sederhana, tujuan dari uji kerja adalah melihat kestabilan pemanas dalam mengontrol pemansan. Karena kestabilan proses pemanasan sangat berpengaruh terhadap hasil akhir baik bentuk, permukaan dan sifat fisika partikel. Proses uji kerja pemanas dilakukan dengan mengatur kontrol temperatur pada temperatur setting (setting value) kemudian diperhatikan kenaikan temperatur pemanas yang dicatat adalah temperatur setting 25
dan temperatur tertinggi. Peralatan yang dibutuhkan dalam uji kerja adalah terminal kabel, pemanas, kontrol temperatur dan thermocouple. Gambar 12. Grafik proses uji kerja pemanas Dapat disimpulkan besaran perubahan temperatur tidak lebih besar dari ~ 0.5% sehingga temperatur kerja pemanas sangat dan penggunaan temperatur pemanasan akan sangat stabil sehingga penelitian partikel nanostruktur dapat dikerjakan lebih lanjut. Pengunaan temperatur kerja bergantung kepada beberapa faktor utama yaitu pada pengunaan thermocouple tipe K dimana daerah kerja yang dimiliki oleh jenis ini berada pada daerah -199.9 1200 o C, dari data menujukan kinerja pamanas pada suhu rendah (27 100 o C) kadangkala mengalami kinerja pemanasan tidak stabil hal ini dapat dikarenakan pengaruh kondisi udara luar yang dingin yang mengalir kedalam pemanas dan dapat mendinginkan pemanas. 4.2 Sintesis Partikel Nanomaterial Pada dasarnya metoda Spray Pyrolysis tidak berbeda dengan metoda Spray Drying, perbedaan mendasar dikedua metoda ini adalah terletak pada pemakaian 26
larutan. Spray Drying adalah proses pembentukan partikel nanostruktur dengan diameter nanometer menjadi partikel dengan ukuran mikrometer dan tidak membutuhkan reaksi kimia dalam proses pemanasan partikel. Sedangkan pada metoda Spray Pyrolysis adalah membentuk partikel nanostrukur dengan mengunakan metoda spray dengan mereaksikan zat-zat kimia dan akan mengalami proses reaksi kimia dalam proses pemanasan baik proses oksidasi maupun dalan inert atau proses pendopingan zat pada material semikonduktor. 4.2.1 Spray Drying Persiapan prosedur dan peralatan dalam produksi partikel nanostrukur dengan mengunakan metoda Spray Drying dapat dijelaskan dengan Gambar 6. Terdiri dari (a) penghasil spray Ultrasonic Nebulizer, (b) tabung reaktor, dan (c) pengumpul partikel. Langkah awal pengunaan reaktor Spray Drying dalam percobaan ini, seperti pembersihan reaktor (tabung quartz, tabung nebulizer dan penyaring), pemasangan reaktor Spray Drying sesuai dengan konfigurasi, peletakan substrat pada penyaring dan pemanasan awal tabung reaktor agar pemanasan material nanostruktur berada pada temperatur yang terkontrol. Bahan baku yang dibutuhkan dalam sistesis material nanostruktur TiO 2 : a) Partikel nanostruktur TiO 2 (Brataco Chemical, titan dioxide anatase S985) b) Aquades (iwaki) Peralatan yang digunakan dalam sisntesis : a) Reaktor Spray Drying b) Gelas kimia 100 ml c) Batang pengaduk d) Neraca timbang analitik Pengaturan parameter sintesis yang sesuasi dengan yang diperlukan dilakukan secara bertahap, yaitu ; a) pengaturan temperatur pemanas berada pada daerah kerja, (b) pengaturan debit aliran udara, (c) membuat larutan dilanjutkan dengan pengaturan frekuensi dan intensitas produksi droplet. Secara lengkap percobaan yang dilakukan dapat dijelaksan dengan skema dan penjelasan sebagai berikut: 27
Gambar 13. Metoda penelitian metoda Spray Drying a) Memasang semua perangkat reaktor pada konfigurasi seperti gambar 11. b) Mengatur temperatur pemanas pada daerah kerja dengan temperatur pemanas 1 dan 2 adalah 300 o C dan pemanas 2 adalah 400 o C, dan temperatur saringan (filter) berada pada temperatur 150 o C perlakuan ini agar uap air tidak mengalami kondensasi dipenyaring partikel. Gambar 14. pengaturan temperatur pemanas dalam percobaan 1 dan percobaan 2. 28
c) Jalankan sistem aliran udara sehingga udara mengalir kedalam tabung reaktor. Hal ini dilakukan agar sistem dapat berjalan stabil sebelum semua sistem reaktor Spray Drying dijalankan. Dengan mengunakan persamaan (12) didapatkan waktu yang dibutuhkan untuk menjadi partikel adalah sebesar 3 10-4 4 10-4 s. Sedangkan dengan kecepatan udara yang dipakai adalah 2 l/min akan membutuhkan waktu sebuah droplet adalah 0.675 s. Waktu pemanasan droplet yang lebih lama dibandingkan proses penguapan droplet dikarenakan adanya faktor sintering antara partikel nanostrukur didalam droplet sehingga diharapkan akan terbentuk material nanostruktur dengan ukuran mikrometer. d) Larutan partikel nanostruktur dibuat pada konsentrasi 0.1 molar e) Setelah temperatur reaktor telah mencapai dan stabil pada temperatur yang ditetapkan maka Ultrasonic Nebulizer dijalankan pada frekuensi 0.8 MHz untuk menghasilkan droplet dengan ukuran rata-rata 10 dan aliran droplet rata-rata sebanyak 4 ml/min. Dengan asumsi pemanasan stabil maka waktu pemanasan total yang dibutuhkan akan sekitar 15-20 menit. f) Setelah semua proses selesai partikel dapat diambil dari saringan partikel. 4.2.2 Spray Pyrolysis Prosedur pelaksanaan sintesis partikel nanostruktur dengan mengunakan metoda Spray Pyrolysis tidak berbeda dengan metoda Spray Drying, yaitu seperti pembersihan reaktor (tabung quartz, tabung nebulizer dan penyaring), pemasangan reaktor Spray Drying sesuai dengan konfigurasi, peletakan substrat pada penyaring dan pemanasan awal tabung reaktor agar pemanasan material nanostruktur berada pada temperatur yang terkontrol. Bahan baku yang dibutuhkan dalam sistesis material nanostruktur TiO 2 : a) Yttrium Nitrate Hexahidrate, 4N (Y(NO 3 ) 3.6H 2 O) KANTO CHEMICAL CO.INC min 99.99 % b) Europium (III) Nitrate Hexahidrate, 3N5 (Eu(NO 3 ) 3.6H 2 O) KANTO CHEMICAL CO.INC min 99.95 % c) Aquades (iwaki) 29
Peralatan yang digunakan dalam sisntesis : a) Reaktor Spray Drying b) Gelas kimia 100 ml c) Batang pengaduk d) Neraca timbang analitik Pengaturan parameter sintesis yang sama dengan metoda Spray Drying dan dilakukan secara bertahap, yaitu : (a) pengaturan temperatur pemanas, (b) pengaturan debit aliran udara, (c) membuat larutan Y(NO 3 ) 3.6H 2 O dan Eu(NO 3 ) 3.6H 2 O dilanjutkan dengan pengaturan frekuensi dan intensitas produksi droplet. Dijelaskan dengan kerangka sebagai berikut : a) Memasang semua perangkat reaktor pada konfigurasi seperti gambar 11. b) Mengatur temperatur pemanas pada daerah kerja dengan temperatur pemanas 1 dan 2 adalah 300 o C dan pemanas 2 adalah 400 o C, dan temperatur saringan (filter) berada pada temperatur 150 o C perlakuan ini agar uap air tidak mengalami kondensasi dipenyaring partikel. Gambar 15. pengaturan temperatur pemanas dalam percobaan 1 c) Jalankan sistem aliran udara sehingga udara mengalir kedalam tabung reaktor. Hal ini dilakukan agar sistem dapat berjalan stabil sebelum semua sistem reaktor Spray Drying dijalankan. Dengan mengunakan persamaan (12) didapatkan waktu yang dibutuhkan untuk menjadi partikel adalah sebesar 3 10-4 4 10-4 s. Sedangkan dengan kecepatan udara yang dipakai adalah 2 l/min akan memberikan waktu pemanasan sebuah droplet didalam 30
tabung reaktor selama 0.675 s. Waktu pemanasan droplet yang lebih lama dibandingkan waktu penguapan droplet dikarenakan adanya proses oksidasi material, penyisipan atom dopan dan faktor sintering hasil akhir partikel nanostrukur dan diharapkan didapatkan partikel dengan ukuran nanometer. d) Larutan Y(NO 3 ) 3.6H 2 O pada konsentrasi 0.006 molar dengan dopan Eu(NO 3 ) 3.6H 2 O sebanyak maksimal 5 % dari fraksi mol Y(NO 3 ) 3.6H 2 O. e) Setelah temperatur reaktor telah mencapai dan stabil pada temperatur yang ditetapkan maka Ultrasonic Nebulizer dijalankan pada frekuensi 0.8 MHz untuk menghasilkan droplet dengan ukuran rata-rata dan aliran droplet rata-rata sebanyak 4 ml/min. Dengan asumsi pemanasan stabil maka waktu pemanasan total yang dibutuhkan akan sekitar 15-20 menit. f) Setelah proses selesai partikel dapat diambil dari saringan partikel. 4.3 Karakterisasi Material dengan Scanning Electron Microscope (SEM) Hasil sintesis selanjutnya dikarakterisasi dengan metode difraksi sinar-x (XRD) dalam bentuk serbuk di Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Bandung. Output dari SEM adalah berupa gambar 2D yang memperlihatkan penampang melintang partikel nanostruktur yang terbentuk untuk setiap bahan yang berbeda. Interpretasi hasil gambar 2D yang didapatkan adalah dengan melihat bentuk dan morfologis partikel dan memperkirakan proses pembentukan partikel. Selain itu ukuran partikel dapat diukur dengan mengukur diameter partikel yang terbentuk. 31