BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB III METODOLOGI PENELITIAN Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Kimia Analitik Program studi Kimia FMIPA ITB sejak bulan September 2007 hingga Juni III.1 Alat dan Bahan Peralatan yang dipergunakan antara lain peralatan gelas secara umum, hot plate, furnace Nabertherm GMBH LHT 08, alat pres hidrolik, sel aliran kontinu, mikroskop elektron (SEM JEOL JSM 6360 LA) dan difraksi sinar-x (XRD Rigaku, Geiger Flex), spektrofotometer serapan atom (AAS GBC Avanta) Bahan yang digunakan adalah serbuk ZrSiO 4, serbuk TiO 2 p.a (Fisher), PVA BM = , Pb(NO 3 ) 2 99% (Fluka), dan air suling. III.2 Cara kerja III.2.1 Membran ZrSiO 4 III Persiapan serbuk ZrSiO 4 Serbuk ZrSiO 4 diayak menggunakan ayakan berukuran 400 mesh. Serbuk ZrSiO 4 yang telah diayak kemudian dianalisis menggunakan metoda difraksi sinar-x. Teknik difraksi sinar-x digunakan untuk mengidentifikasi kemurnian serbuk ZrSiO 4. Hasil analisis yang diperoleh dibandingkan dengan literatur. 21

2 III Pembuatan membran ZrSiO 4 dengan variasi komposisi Secara terpisah, 2 macam membran keramik ZrSiO 4 dibuat dengan komposisi campuran cetak seperti yang tertera pada Tabel III.1. PVA yang digunakan terlebih dahulu dilarutkan dalam air panas hingga didapatkan larutan PVA dengan konsentrasi 2 %. Campuran ZrSiO 4 dan larutan PVA diaduk menggunakan batang pengaduk sampai didapatkan campuran yang homogen. Campuran yang dihasilkan kemudian dicetak menggunakan alat press hidrolik dengan tekanan 4000 psi. Tabel III.1. Komposisi membran ZrSiO 4 Bahan % berat Membran 1 Membran 2 ZrSiO PVA 0,1 0,2 Air suling 4,9 9,8 Hasil cetakan (green compact) yang diperoleh kemudian disintering pada suhu 1200 o C selama 1 jam dengan laju pemanasan 10 o C/menit dan laju pendinginan 10 o C/menit. Uji permeabilitas air dilakukan terhadap membran yang dihasilkan untuk optimasi komposisi membran keramik ZrSiO 4 terbaik. III Variasi suhu sintering Membran keramik ZrSiO 4 dibuat dengan komposisi campuran cetak seperti yang tertera pada tabel III.1 dibuat menggunakan cara III Green compact yang dihasilkan masing-masing di-sinter pada 3 suhu yang berbeda, yaitu 1200, 1300 dan 1400 o C selama 1 jam. Laju pemanasan diatur 10 o C/menit dan laju pendinginan 10 o C/menit. Uji permeabilitas air dilakukan terhadap membran yang dihasilkan untuk optimasi suhu sintering membran keramik ZrSiO 4. 22

3 III Uji Permeabilitas Air Uji permeabilitas dilakukan untuk menentukan komposisi cetak dan suhu sintering yang menghasilkan membran dengan permeabilitas yang paling tinggi. Uji permeabilitas dilakukan dengan cara meletakkan membran keramik di dalam sel aliran kontinu dengan menggunakan air suling sebagai larutan umpan. Sebelum dilakukan pengukuran, struktur pori membran dikompaksi selama beberapa saat dengan tekanan atau laju alir tertentu sampai diperoleh volum permeat yang tetap. Pengukuran permeabilitas dilakukan dengan cara menampung permeat yang keluar melalui membran setiap 5 10 menit. Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali menggunakan membran baru dengan komposisi yang sama. Fluks membran dihitung menggunakan Persamaan II.1. Skema sel aliran kontinu dapat dilihat pada Gambar III.1. Gambar III.1. Sel aliran kontinu 23

4 III.2.2 Membran keramik ZrSiO 4 -TiO 2 III Pelapisan membran keramik ZrSiO 4 dengan TiO 2 Berdasarkan permeabilitas air yang dihasilkan dari berbagai komposisi dan suhu sintering, maka membran dengan permeabilitas air yang tertinggi dipilih sebagai pendukung membran yang akan dilapisi dengan TiO 2. Lapisan TiO 2 pada membran ZrSiO 4 dibuat menggunakan suspensi TiO 2 1%. Suspensi TiO 2 dituangkan pada permukaan membran ZrSiO 4. Proses pelapisan dibantu dengan pemanasan, hal ini diulangi 5 kali. Membran ZrSiO 4 yang sudah dilapisi dengan TiO 2 dikalsinasi pada suhu 900 o C selama 2 jam. Laju pemanasan diatur 5 o C/menit dan laju pendinginan 5 o C/menit. Membran ZrSiO 4 yang telah dilapisi dengan TiO 2 kemudian dikarakterisasi menggunakan uji permeabilitas air, selektivitas terhadap larutan Pb(NO 3 ) 2, serta analisis SEM-EDX terhadap membran sebelum dan setelah dilapisi dengan TiO 2. III Uji Selektivitas membran Selektivitas membran ZrSiO 4 -TiO 2 dilakukan menggunakan sel aliran kontinu dimana larutan Pb(NO 3 ) 2 berperan sebagai fasa umpan. Larutan permeat ditampung selama 30 menit untuk dianalisis. Konsentrasi Pb dalam larutan umpan sebelum dan sesudah difiltrasi serta permeat yang diperoleh, dianalisis menggunakan spektrofotometer serapan atom (AAS) pada panjang gelombang 217 nm. Selektivitas membran dinyatakan sebagai koefisien rejeksi. Koefisien rejeksi dihitung menggunakan Persamaan II.2. III Analisis SEM-EDX Analisis SEM-EDX digunakan untuk mengamati morfologi dan penampang lintang membran ZrSiO 4 serta kandungan unsur yang terdapat di dalamnya. Sampel membran 24

5 yang sudah dipatahkan dalam nitrogen cair dilekatkan pada specimen holder menggunakan sealtape yang mempunyai perekat pada kedua permukaannya. Kemudian sampel dibersihkan dan dilapisi emas. Sampel dimasukkan dalam specimen chamber untuk dilakukan pengamatan pada berbagai perbesaran. Tahapan-tahapan pembuatan membran ZrSiO 4 -TiO 2 secara singkat dapat dilihat pada Gambar III.2. Gambar III.2. Diagram alir penelitian 25