3 Percobaan. 3.1 Alat dan Bahan Alat Bahan

Transkripsi

1 3 Percobaan 3.1 Alat dan Bahan Alat Alat gelas yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat gelas yang umum digunakan di laboratorium kimia, seperti gelas kimia, gelas ukur, cawan petri, labu erlenmeyer, batang pengaduk, labu isap, corong buchner, termometer, dan pipet tetes. Alat refluks digunakan pada saat melakukan sintesis distanoksan. Proses polimerisasi dan kopolimerisasi dilakukan dalam reaktor polimerisasi yang ada di Laboratorium Kimia Fisik dan Material. Pengaduk magnet berpemanas Heater Thermolyne juga digunakan dalam proses polimerisasi. Sedangkan untuk menimbang sampel digunakan neraca analitis Denver Instrument Company. Sifat mekanik dari sampel diuji dengan menggunakan Autograph AGS-500D Shimadzu yang berada di Laboratorium Kimia Fisik dan Material. Penentuan gugus fungsi menggunakan FTIR Prestige 21 yang berada di Laboratorium Kimia Analitik. Untuk uji kristalinitas dan analisis sifat termal digunakan XRD dan DTA (Differential Thermal Analysis)/TGA (Thermo Gravimetry Analysis) yang berada di Laboratorium Uji Polimer, Pusat Penelitian Fisika, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI)-Bandung Bahan Beberpa bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut : Monomer δ-valerolakton Monomer stiren Bu 2 SnCl 2 dan Bu 2 SnO sebagai bahan sintesis katalis distanoksan Etanol 95% sebagai pelarut pada tahap sintesis distanoksan n-heksan p.a. untuk proses rekristalisasi distanoksan Kloroform teknis sebagai pelarut pada saat pemurnian dan karakterisasi polimer

2 Eter teknis sebagai non pelarut pada tahap pemurnian polimer Benzil Peroksida (BPO) sebagai inisiator N 2 cair untuk pendingin pada tahap degassing 3.2 Tahap Penelitian secara Umum Gambar 3.1 Diagram alir tahap penelitian secara umum 3.3 Sintesis Distanoksan Campuran Bu 2 SnO (14,09 gram) dan Bu 2 SnCl 2 (6,071 gram) dilarutkan dalam 200 ml etanol 95%, kemudian direfluks selama 6 jam pada suhu 85 O C. Larutan bening didiamkan selama satu 18

3 malam hingga menghasilkan padatan putih. Padatan dipisahkan dengan cara dekantasi, kemudian dikeringkan dan dibiarkan dalam udara terbuka selama 3 hari. Distanoksan kasar dikarakterisasi dengan uji titik leleh. Untuk pemurnian, distanoksan yang diperoleh dilarutkan dalam pelarut n-heksan p.a. dan dipanaskan sampai suhu 40 O C. Setelah larut, kemudian disimpan pada lemari es suhu 0 0 C selama satu malam. Padatan yang diperoleh kemudian didekantasi, dikeringkan dan dibiarkan dalam udara terbuka selama 3 hari. Hasilnya ditimbang dan dikarakterisasi lagi menggunakan uji titik leleh dan analisis dengan FTIR. Gambar 3.2 Diagram alir sintesis distanoksan 3.4 Sintesis Poli-δ-valerolakton (PVL) Sebelum sintesis PVL dilakukan, reaktor polimerisasi dihubungkan dengan sistem vakum. Katalis distanoksan kemudian dimasukkan ke dalam reaktor bersama magnetik stirer. Katalis dikeringkan selama 3 jam pada suhu 80 o C menggunakan penangas minyak, sambil diaduk 19

4 menggunakan pengaduk magnet, dalam suasana vakum. Setelah 3 jam, monomer δ-valerolakton dimasukkan ke dalam reaktor dengan nilai DPn = 500, kemudian dilakukan degassing menggunakan nitrogen cair. Degassing dilakukan sebanyak dua kali. Kemudian reaktor ditutup dan dilakukan polimerisasi pada suhu 100 o C menggunakan penangas minyak selama 4 jam. Pemurnian polimer yang diperoleh dilakukan dengan melarutkan polimer dalam kloroform teknis. Larutan tersebut kemudian diteteskan perlahan ke dalam eter dan diaduk kuat. Pengadukan diteruskan hingga larutan menjadi bening dan terbentuk endapan polimer. Kemudian lakukan penyaringan menggunakan corong buchner dan keringkan dalam desikator sampai benar-benar kering. Gambar 3.3 Diagram alir sintesis PVL 3.5 Sintesis Kopolimer Stiren-PVL PVL yang diperoleh setelah pengeringan kemudian dimasukkan ke dalam reaktor bersama dengan stiren dan BPO(benzoil peroksida). Setelah semuanya masuk, masukkan juga magnetik stirer. Kemudian dilakukan degassing sebanyak dua kali. Setelah itu, dilakukan kopolimerisasi selama 24 jam pada suhu C. 20

5 Setelah 24 jam, kopolimer yang diperoleh dimurnikan dengan cara dilarutkan dalam kloroform teknis. Larutan tersebut kemudian diteteskan perlahan ke dalam eter dan diaduk kuat. Pengadukan diteruskan hingga larutan menjadi bening dan terbentuk endapan polimer. Kemudian lakukan dekantasi dan keringkan selama 3 hari dalam desikator. Pada sintesis kopolimer ini, dilakukan variasi perbandingan komposisi antara stiren dan PVL. Sedangkan BPO yang ditambahkan disesuaikan dengan jumlah stiren (DPn = 500). Komposisi yang digunakan adalah sebagai berikut: Tabel 3. 1 Perbandingan komposisi stiren, PVL, dan BPO No Stiren/PVL (perbandingan massa) Stiren (ml) PVL (gram) BPO(gram) 1 9/1 2,863 0,3186 0, /2 2,545 0,6365 0, /3 2,227 0,9545 0, /5 2,50 2, Gambar 3.4 Diagram alir sintesis kopolimer stiren-pvl 3.6 Karakterisasi Polimer Karakterisasi polimer yang dilakukan adalah analisis gugus fungsi dengan menggunakan FTIR, analisis kristalinitas menggunakan difraksi sinar-x, analisis ketahanan termal menggunakan alat TG/DTA, dan analisis kekuatan mekanik menggunakan autograph. 21

6 3.6.1 Analisis Gugus Fungsi Penyiapan sampel dilakukan dengan melarutkan polimer kloroform teknis. Perbandingan komposisi polimer dengan pelarutnya adalah 1% (w/w). Kemudian larutan dituangkan ke dalam cawan petri, biarkan seluruh pelarut menguap. Setelah kering, maka akan terbentuk film yang sangat tipis dan siap dianalisis dengan menggunakan FTIR Analisis Kristalinitas Sampel film dibuat dalam bentuk sesuai dengan ukuran sel pada alat XRD. Pengukuran intensitas difraksi dilakukan dari sudut 2θ sebesar 5º sampai 100º. Difraktogram yang didapat kemudian diinterpretasi untuk membandingkan kristalinitas dari masing-masing sampel. Nilai derajat kristalinitas tiap-tiap sampel dihitung dengan persamaan (2-5) Analisis Termal Sampel yang digunakan dalam bentuk film, ukuran sampel disesuaikan dengan alat TG/DTA yang digunakan. Analisis termal dilakukan pada suhu 30 O C 450 O C dan kecepatan pemanasan 10 O C/menit. Data yang diperoleh berupa termogram yang menggambarkan perilaku dari poliblend ketika dipanaskan dari dari 30 O C 450 O C Analisis Kekuatan Mekanik Penyiapan sampel untuk uji kekuatan mekanik/uji tarik dilakukan dengan membuat film. Polimer dilarutkan dalam pelarut kloroform teknis dengan perbandingan 7,5 % (w/w). Setelah larut, kemudian dituangkan ke dalam cawan petri sampai semua pelarut habis menguap. Setelah terbentuk film yang kering, Selanjutnya film polimer tersebut dibentuk dengan ukuran sesuai dengan spesimen uji tarik. Uji tarik dilakukan dengan autograph dengan kecepatan tarik 5 mm/detik. 22