BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Tahapan Penelitian Tahapan penelitian yang dilakukan dalam tugas akhir ini dapat digambarkan dalam diagram alir di bawah ini: Mulai Studi Literatur Persiapan Sampel Pembuatan Sol SiO 2 -TiO 2 -PDMS Deposisi Lapisan Pembuatan Hybrid Film SiO -TiO -PDMS 2 2 Karakterisasi Sampel (XRD, SEM, UV-VIS) Pembuatan Xerogel SiO -TiO -PDMS 2 2 Pembuatan Gel Powder SiO 2 -TiO 2 -PDMS Karakterisasi Sampel (XRD) Analisis Analisis Selesai Selesai Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian 22

2 3.2 Alat dan Bahan Alat Alat yang digunakan dalam penelitian tugas akhir ini adalah sebagai berikut: Gelas kimia (100 ml, 200 ml, dan 500 ml) Gelas ukur (10 ml dan 100 ml) Pipet tetes Pipet tetes 1 ml Termokopel Termometer Magnetik stirrer Pinset Kaca preparat sebagai substrat Ultrasonik Branson 1210 Hot Plate Microwave Tungku Crucibel alumina Aluminium foil Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian tugas akhir ini adalah sebagai berikut: TEOS-tetraethyl orthosilicate Si(OC 2 H 5 ) 4 Titanium tetrachloride TiCl 4 Isopropanol (CH 3 ) 2 CHOH Titanium isopropoxide Ti{OCH(CH 3 ) 2 } 4 PDMS (Polydimethylsiloxane) Etanol 95% C 2 H 5 OH 23

3 HCl 0,01 M Aqua dm 3.3 Prosedur Percobaan Prekursor yang digunakan pada pembuatan hybrid film dan gel powder SiO 2 - TiO 2 -PDMS ada dua (double alkoxides) yaitu tetraethyl orthosilicate (TEOS) dan titanium isopropoxide (Ti(O i pr)). Titanium isopropoxide diperoleh dari hasil reaksi sebagai berikut: TiCl (CH 3 ) 2 CHOH Ti{OCH(CH 3 ) 2 } HCl Perhitungan perbandingan mol reaksi di atas dapat dilihat pada Lampiran A. Perbandingan molar (molar ratio) SiO 2 : TiO 2 pada percobaan ini adalah 0,07 : 0,03. Persen berat (% wt) PDMS terhadap TEOS adalah 5% wt dan 10% wt. Besar mol etanol yang digunakan sebagai pelarut adalah 1,712 mol dan besar mol HCl 0,01 M yang digunakan sebagai katalis adalah 0,01 mol. Semua perhitungan perbandingan mol, persen berat (% wt), dan molaritas terdapat pada Lampiran A Pembuatan Stabilized Sol SiO 2 -TiO 2 -PDMS Tahap-tahap pembuatan stabilized sol SiO 2 -TiO 2 -PDMS adalah sebagai berikut: 1. Pembuatan Larutan A Larutan A terdiri dari campuran antara etanol, TEOS, PDMS, dan HCl. Pertama, etanol sebagai pelarut dimasukkan ke dalam gelas kimia berukuran 200 ml. Kemudian dilanjutkan dengan TEOS sebagai prekursor, diikuti dengan PDMS, dan terakhir adalah HCl sebagai katalis. Larutan A ini diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer selama 2 jam pada temperatur 60 0 C. Larutan A dibuat 2 jenis, berdasarkan persen berat (% wt) PDMS terhadap metal alkoksida (TEOS) yaitu 5% wt dan 10% wt. 24

4 Gambar 3.2 Proses Pembuatan Larutan A (Lab. Kimia Analitik-ITB) Tabel 3.1 Komposisi Larutan A1 Dengan % wt PDMS Terhadap TEOS 5% wt Nama Bahan Jumlah (ml) Etanol 100 TEOS 15,5 PDMS 0,8 HCl 0,3 Tabel 3.2 Komposisi Larutan A2 Dengan % wt PDMS Terhadap TEOS 10% wt Nama Bahan Jumlah (ml) Etanol 100 TEOS 15,5 25

5 PDMS 1,67 HCl 0,3 2. Pembuatan Larutan B Larutan B terdiri dari campuran antara etanol dan titanium isopropoxide. Pertama, etanol sebagai pelarut dimasukkan ke dalam gelas kimia berukuran 200 ml, kemudian diikuti dengan titanium isopropoxide sebagai prekursor. Larutan B ini diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer selama dua jam pada temperatur 60 0 C. Tabel 3.3 Komposisi Larutan B Nama Bahan Jumlah (ml) Etanol 100 Titanium isoprpoxide 9,1 Gambar 3.3 Proses Pembuatan Larutan B (Lab. Kimia Analitik-ITB) 26

6 3. Pencampuran Larutan A dengan Larutan B Larutan A dan Larutan B yang telah selesai mengalami proses pencampuran masing-masing, kemudian dicampurkan menjadi Larutan C. Larutan C ini diaduk menggunakan magnetik stirrer selama dua jam pada temperatur 60 0 C. Gambar 3.4 Proses Pembuatan Larutan C (Lab. Kimia Analitik-ITB) 4. Proses Hidrolisis Setelah Larutan C selesai mengalami proses pencampuran, dilakukan proses hidrolisis dengan cara penambahan aqua dm ke dalam larutan C. Aqua dm ditambahkan ke dalam Larutan C sampai molar ratio (Rw) aqua dm terhadap metal alkoksida (TEOS) mencapai satu. 5. Proses Kondensasi Setelah proses hidrolisis selesai dilakukan, maka dilanjutkan dengan proses kondensasi. Proses kondensasi dilakukan pada temperatur 70 0 C selama dua jam. Proses kondensasi ini dilakukan di atas hot plate. 27

7 Gambar 3.5 Proses Kondensasi Untuk Menghasilkan Stabilized Sol (Lab. Kimia Analitik-ITB) Pembuatan Xerogel SiO 2 -TiO 2 -PDMS Proses pembuatan xerogel SiO 2 -TiO 2 -PDMS sama dengan proses pembuatan stabilized sol SiO 2 -TiO 2 -PDMS dari tahap 1-tahap 4. Perbedaannya terdapat pada tahap 5, yaitu pada proses kondensasi. Proses kondensasi pada pembuatan xerogel SiO 2 -TiO 2 -PDMS dilakukan pada temperatur 70 0 C selama 40 jam di dalam microwave. 28

8 Gambar 3.6 Proses Kondensasi Untuk Menghasilkan Xerogel (Lab. T. Fisika-ITB) Deposisi Lapisan Proses deposisi lapisan dilakukan dengan teknik dip coating. Tahap-tahap proses deposisi lapisan adalah sebagai berikut: 1. Preparasi Substrat Substrat yang dipakai pada penelitian ini adalah kaca preparat (soda lime silicate). Sebelum dilakukan proses deposisi lapisan, terlebih dahulu substrat direndam di dalam aseton selama 10 menit. Setelah 10 menit, substrat diangkat pakai pinset dan dibungkus di dalam tissue untuk proses pengeringan substrat. 2. Dip Coating Setelah preparasi substrat selesai dilakukan, dilanjutkan dengan proses deposisi lapisan dengan teknik dip coating. Substrat dijepit dengan pinset, dan dengan kecepatan yang konstan dimasukkan ke dalam gelas kimia berisi sol SiO 2 -TiO 2 -PDMS. Kemudian substrat ditahan selama satu menit untuk proses pendeposisian lapisan. 29

9 Gambar 3.7 Proses Dip Coating 3. Drying Setelah proses dip coating selesai dilakukan, dilanjutkan dengan proses drying. Proses drying dilakukan di dalam microwave pada temperatur 60 0 C selama 20 menit. Tahap 2 dan Tahap 3 (Dip Coating-Drying) dilakukan secara berulang sebanyak sepuluh kali Heat Treatment Proses heat treatment dilakukan untuk menghasilkan hybrid film SiO 2 -TiO 2 - PDMS dan gel powder SiO 2 -TiO 2 -PDMS. Untuk menghasilkan hybrid film SiO 2 - TiO 2 -PDMS dilakukan pada temperatur C, C, dan C. Untuk menghasilkan gel powder SiO 2 -TiO 2 -PDMS dilakukan pada temperatur C dan C. Waktu heat treatment untuk semua spesimen sama yaitu 60 menit. 30

10 3.4 Karakterisasi Sampel Karakterisasi sampel yang dilakukan untuk hybrid film dan gel powder SiO 2 - TiO 2 -PDMS terdiri dari XRD, SEM, EDS, dan UV-Vis. 31

11 C 2 H 5 OH PDMS TEOS Ti(O i pr) C 2 H 5 OH MIXING t=2 jam, T=60 0 C, n=120 rpm HCl 0,01 M MIXING t=2 jam, T=60 0 C, n=120 rpm MIXING t=2 jam, T=60 0 C, n=120 rpm HIDROLISIS Rw = 1 KONDENSASI t=2 jam, T=70 0 C, n=120 rpm KONDENSASI t=40 jam, T=70 0 C Stabilized Sol Xerogel Diulangi 10x DIP COATING DRYING t=20 menit, T=60 0 C Pencucian Substrat di dalam aseton HEAT TREATMENT t=1 jam, T=700 0 C & C SiO 2 -TiO 2 -PDMS Gel Powder HEAT TREATMENT t=1 jam T=300 0 C, C, C Substrat SiO 2 -TiO 2 -PDMS Hybrid Film Gambar 3.8 Skema Percobaan 32