Lampiran 1.Sertifikat Bahan Baku Pembanding Lampiran 2. Sampel yang digunakan
Lampiran 2 Gambar 2: Mangga Arumanis
Gambar 3: Mangga Golek
Gambar 4: Mangga Shrimp
Lampiran 3. Flowsheet Buah Mangga Filtrat Hasil Dikupas dan dibuang kulitnya Ditimbang 500 g Dipotong kecil-kecil Diblender Ditimbang sebanyak 10 g Dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml Ditambah asam metafosfat sampai garis tanda Dihomogenkan Disaring Dipipet 2 ml Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 5 ml asam metafosfat Dititrasi dengan 2,6-diklorofenol indofenol sampai terbentuk warna merah jambu mantap
Lampiran 4. Uji Kualitatif Vitamin C a. Dengan FeCl 3 Ket: A A = blanko B = hasil B
b. Test Daya Reduksi dengan Perak Amoniakal Ket: A A = blanko B = hasil B
Lampiran 5. Data Perhitungan Kesetaraan Larutan 2,6-Diklorofenol Indofenol Berat Vitamin C (mg) Volume Aliquot (ml) Volume Larutan 2,6- Diklorofenol Indofenol (ml) Blanko (ml) Kesetaraan Larutan 2,6- Diklorofenol Indofenol (mg) V 1 V 2 V 3 V 50,3 1 2,64 2,62 2,64 2,63 0,02 0,1925 50,4 1 2,86 2,86 2,88 2,87 0,02 0,1767 50,6 1 2,96 2,96 3,00 2,97 0,02 0,1714 Kesetaraan larutan 2,6-diklorofenol indofenol dapat dihitung dengan rumus: Va W % kadar Kesetaraan = Vc ( Vt Vb) Keterangan: Va W Vc Vt Vb = Volume aliquot (ml) = Berat vitamin C (mg) = Volume labu tentukur (ml) = Volume titrasi = Volume blanko a) Berat vitamin C = 50,3 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 2,63 ml 1 ml x 50,3 mg x 99,90 100 K 1 = = 0,1925 mg vitamin C / ml 100 ml x (2,63 ml 0,02 ml) b) Berat vitamin C = 50,4 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 2,87 ml 1 ml x 50,4 mg x 99,90 100 K 2 = = 0,1767 mg vitamin C / ml
100 ml x (2,87 ml 0,02 ml) c) Berat vitamin C = 50,6 mg Volume larutan vitamin C yang dititrasi = 1 ml Rata rata volume titrasi = 2,97 ml 1 ml x 50,6 mg x 99,90 100 K 3 = = 0,1714 mg vitamin C / ml 100 ml x (2,97 ml 0,02 ml) Harga rata-rata dan deviasi K 1 + K 2 0,1925 + 0,1767 Kr 1 = = = 0,1846 mg vitamin C / ml 2 2 K 2 Kr 1 d 1 = x 100% Kr 1 0,1767 0,1846 = x 100% = 4,2795 % 0,1846 K 1 + K 3 0,1925 + 0,1714 Kr 2 = = = 0,1820 mg vitamin C/ ml 2 2 K 1 Kr 2 d 2 = x 100% Kr 2 0,1925 0,1714 = x 100% = 5,7692 % 0,16695 K 2 + K 3 0,1767 + 0,1714 Kr 3 = = = 0,1741 mg vitamin C / ml 2 2 K 2 Kr 3 d 3 = x 100% Kr 3
0,1767 0,1741 = x 100% = 1,4934 % 0,1741 Kesetaraan vitamin C dengan harga rata rata d terkecil adalah d = 0,4934%, maka kesetaraan vitamin C yang didapat untuk 1 ml 2,6-diklorofenol indofenol setara dengan 0,1741 mg vitamin C.
Lampiran 6.Perhitungan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis Kadar vitamin C (mg/g sampel) = (Vt Vb) x Kesetaraan x Vl Vp x Bs Keterangan: Vt = volume titrasi (ml) Vb = volume blanko (ml) Vl = volume labu (ml) Vp = volume larutan sampel yang dititrasi (ml) Bs = berat sampel (g) Contoh penetapan kadar vitamin C pada mangga Arumanis: Volume titran = 0,26 ml Kesetaraan = 0,1741 mg vitamin C Volume labu tentukur = 100 ml Berat sampel = 10,0315 g Volume blanko = 0,02 ml (0,26 ml 0,02 ml) x 0,1741 mg/ml x 100 ml) Kadar vitamin C (mg/g bahan) = 2 ml x 10,0315 g = 0,2083 mg/g = 20,83 mg vitamin C/100 g sampel
Lampiran 7.Data Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis 1. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari mangga Arumanis No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Berat Sampel (g) 10,0315 10,1658 10,0761 10,0258 10,0324 10,0650 Volume Titran (ml) 0,260 0,260 0,260 0,250 0,250 0,260 Kadar (mg/100 g) 20,83 20,55 20,73 19,97 19,96 20,76 Kadar Rata-Rata (mg/100 g) 20,47 2. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari mangga Golek No. Berat Sampel (g) Volume Titran (ml) Kadar (mg/100 g) 1. 10,0571 0,280 22,50 2. 10,0267 0,270 21,70 3. 10,0415 0,270 21,67 4. 10,0245 0,270 21,71 5. 10,0429 0,280 22,54 6. 10,0384 0,270 21,68 3. Hasil Penetapan Kadar Vitamin C dari mangga Shrimp No. Berat Sampel (g) Volume Titran (ml) Kadar (mg/100 g) 1. 10,0558 0,230 18,18 2. 10,0361 0,230 18,21 3. 10,1569 0,240 18,86 4. 10,0460 0,230 18,20 5. 10,1254 0,230 18,05 6. 10,1821 0,240 18,81 Kadar Rata-Rata (mg/100 g) 21,97 Kadar Rata-Rata (mg/100 g) 18,39
Lampiran 8.Perhitungan Statistik Kadar Vitamin C dari Sampel yang Dianalisis A. Mangga Arumanis B. No. Kadar (mg/100 g) (Xi X ) (Xi X ) 2 1. 2. 3. 4. 5. 6. (Xi) 20,83 20,55 20,73 19,97 19,96 20,76 0,36 0,08 0,26-0,50-0,51 0,29 0,1296 0,0064 0,0676 0,2500 0,2601 0,0841 (Xi X ) 2 = 0,7978 Xi = 122,8 X = 20,47 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q. Q hitung = Nilai yang dicurigai Nilai yang terdekat Q hitung = 19,96 19,97 = 0,01 0,87 = 0,0115 (Nilai tertinggi Nilai terendah) (20,83 19,96) Nilai Q hitung tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. SD = ( Xi X ) n 1 2 = 0,7978 6 1 = 0,3994 SD RSD = 0,3994 X 100% = x 100% = 1,95% X 20,47 Rata-rata kadar vitamin C mangga Arumanis pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ = X ± t 1/2α,dk SD = 20,47 ± 2,5706. n 0,3994 6 = 20,47± 0,42 mg/100 g
C. Mangga Golek No. Kadar (mg/100 g) (Xi) 1 22,50 2 21,70 3 21,67 4 21,71 5 22,54 6 21,68 Xi = 131,8 X = 21,97 (Xi X ) (Xi X ) 2 0,53-0,27-0,30-0,26 0,57-0,29 0,2809 0,0729 0,0900 0,0676 0,3249 0,0841 (Xi X ) 2 = 0,9204 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q. Q hitung = Nilai yang dicurigai Nilai yang terdekat Q hitung = 22,54 22,50 = 0,04 0,87 = 0,0467 ( Nilai tertinggi Nilai terendah ) (22,54 21,67) Nilai Q hitung tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. SD = ( Xi X ) n 1 2 = 0,9204 6 1 = 0,4290 SD RSD = 0,9204 X 100% = x 100% = 1,95% X 21,97 Rata-rata kadar vitamin C mangga Golek pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ = X ± t 1/2α,dk SD = 21,97 ± 2,5706. n 0,4290 6 = 21,97± 0,45 mg/100 g
D. Mangga Shrimp No. Kadar (mg/100 g) (Xi) 1 18,18 2 18,21 3 18,86 4 18,20 5 18,05 6 18,81 Xi = 110,31 X = 18,39 (Xi X ) (Xi X ) 2-0,21-0,18 0,47-0,19-0,34 0,42 0,0441 0,0324 0,2209 0,0361 0,1156 0,1764 (Xi X ) 2 = 0,6255 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-3 adalah data yang paling menyimpang maka dilakukan uji Q. Q hitung = Nilai yang dicurigai Nilai yang terdekat Q hitung = 18,86 18,81 = 0,05 0,81 = 0,0617 ( Nilai tertinggi Nilai terendah ) (18,86 18,05) Nilai Q hitung tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. SD = ( Xi X ) n 1 2 = 0,6255 = 0,3537 6 1 SD RSD = 0,3537 X 100% = x 100% = 1,92% X 18,39 Rata-rata kadar vitamin C mangga Shrimp pada taraf kepercayaan 95% yaitu: μ = X ± t 1/2α,dk SD = 18,39 ± 2,5706. n 0,3537 6 = 18,39± 0,43 mg/100 g
Lampiran 9. Hasil analisis Statistik 1. Uji F Jumlah Df Rata-Rata F Sig. Kuadrat Kuadrat Antar Kelompok 38,823 2 19,412 124,252 0,000 Dalam Kelompok 2,343 15 0,156 Total 41,167 17 1. Analisis Beda Nilai Rata-Rata Kadar Vitamin C dari Mangga Arumanis, mangga Golek, Mangga Shrimp Sampel Mangga Mangga Arumanis Mangga Golek Mangga Shrimp Sig. N 6 6 6 Kepercayaan = 0,05 1 2 3 20,4667 21,9667 18,3850 1,000 1,000 1,000
Lampiran 10. Data Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Vitamin C dari Mangga Golek No. Penambahan Vitamin C (mg) Berat Sampel (g) Volume Titrasi (ml) Kadar (mg/100 g) % Recovery % Recovery Rata-Rata 1 2 3 4 5 6 2,2 2,2 2,2 2,2 2,2 2,2 10,0278 10,0125 10,0038 10,0167 10,0319 10,0113 0,510 0,500 0,500 0,490 0,510 0,500 42,54 41,73 41,77 40,85 42,52 41,74 93,84 90,02 90,12 86,05 93,79 90,19 90,67
Lampiran 11.Contoh Perhitungan Analisis Perolehan Kembali (Recovery) Kadar vitamin C rata-rata dari mangga Golek adalah 21,97 mg/100 g sampel. Penambahan sejumlah vitamin C baku dalam sampel dihitung dengan rumus: Kadar vitamin C (mg/g sampel) = = (Vt Vb) x Kesetaraan x Vl) Vp x Bs (0,51 ml 0,02 ml) x 0,1741 mg/ml x 100 ml 2 ml x 10,0278 g = 0,4254 mg vitamin C/g sampel = 42,54 mg vitamin C/100 g sampel Untuk penambahan 2,2 mg vitamin C baku ke dalam 10,0278 g sampel, maka kadar teoritis vitamin C untuk tiap g sampel: 2,2 mg = x 99,90% 10,0278 g = 0,2192 mg vitamin C/g sampel = 21,92 mg vitamin C/100 g sampel Maka % recovery: = Kadar vitamin C setelah penambahan baku kadar vitamin C sebelum penambahan baku x 100% Kadar vitamin C baku yang ditambahkan 42,54 mg/100 g 21,97 mg/100 g = x 100% 21,92 mg/100 g = 93,84 %
Lampiran 12. Perhitungan Koefisien Variasi (% RSD) dari Mangga Golek untuk Recovery No. Kadar (mg/100 g) (Xi) 1. 42,54 2. 41,73 3. 41,77 4. 40,85 5. 42,52 6. 41,74 Xi = 251,15 X = 41,86 (Xi X ) (Xi X ) 2 0,68-0,13-0,09-1,01 0,66-0,12 0,4626 0,0169 0,0081 1,0201 0,4356 0,0144 (Xi X ) 2 = 1,9577 SD = ( Xi X ) n 1 2 = 1,9577 6 1 = ± 0,6257 mg/100 g SD % RSD = 100% X 0,6257 = 100 % = 1,49% 41,86
Lampiran 13. Tabel Nilai Kritik Distribusi F