LAMPIRAN
Lampiran 1 Bagan alir penelitian Ampas Tebu Pencirian: Analisis Komposisi Kimia (Proksimat) Pencirian Selulosa: Densitas, Viskositas, DP, dan BM Preparasi Ampas Tebu Modifikasi Asetilasi (Cequeira et al. 2007) Temu lawak Selulosa Asetat (3 prototipe) FTIR, dan penentuan derajat asetilasi Ekstrak Temu lawak Aplikasi Kromatografi Kolom sebagai Fase diam (1prototype terbaik) UV Vis Fraksi-fraksi dari berbagai kolom Analisis KLT (Pelat Silika Gel) Perhitungan R f dan dibandingkan dengan standar
Lampiran 2 Bagan preparasi proses isolasi selulosa ampas tebu (Modifikasi Bhattacharya et al. 2008 dan Sun et al. 2004) Ampas tebu segar Pencucian dengan air keran, pengeringan pada suhu 60 C selama 16 jam Ampas tebu (A 0 ) Pencucian dengan akuades pada suhu kamar hingga filtrat tidak berwarna, pengeringan pada suhu 50 C hingga bobot konstan Ampas tebu (A 1 ) Delignifikasi dengan NaH 4% pada suhu 80 C selama 4 jam, pencucian dengan akuades hingga ph filtratnya tidak berubah, pengeringan pada suhu 50 C hingga bobot konstan Ampas tebu terdelignifikasi NaH (A 2 ) Delignifikasi dengan NaCl 2 1.3% yang diasamkan dengan asam asetat glasial sampai ph 3.5 4, pada suhu 75 C selama 2 jam, pencucian dengan NaH 5% dan air hingga ph air pencucian netral, pengeringan pada suhu 50 C hingga bobot konstan Ampas tebu terdelignifikasi NaCl 2 (A 3 ) Pensuspensian dalam akuades hingga suhu 75 C, sonikasi selama 10 menit, refluks dengan asam sulfat 60% (b/v) pada suhu 60 C selama 2.5 jam, penambahan air es, pencucian dengan akuades, dispersi selama 5 menit, pengeringan pada suhu 105 C selama 3 jam Ampas tebu teraktivasi H 2 S 4 (A 4 )
Lampiran 3 Bagan proses asetilasi (Cerqueira et al. 2007) 1 g A 2, A 3, A 4 ditambahkan 25 ml asam asetat glasial (diaduk selama 30 menit dengan pengaduk magnet) ditambahkan 0.08 ml asam sulfat pekat dan 9 ml asam asetat glasial (diaduk selama 25 menit dengan pengaduk magnet) ditambahkan 32 ml anhidrida asetat (diaduk selama 30 menit dengan pengaduk magnet) didiamkan selama 14 jam pada suhu 28 C dicuci dengan akuades hingga ph netral dikeringkan pada suhu 50 C hingga bobot konstan ampas tebu terasetilasi (SA 2, SA 3, SA 4 )
Lampiran 4 Data modifikasi ampas tebu, penentuan kadar asetil, pencirian produk asetilasi ampas tebu, dan mekanisme asetilasi dengan katalis H 2 S 4 a) Pembuatan selulosa asetat Tipe Bobot awal (g) Cawan kosong (g) Cawan isi (g) Bobot akhir (g) NaH 2.0034 43.3189 44.4064 1.0675 NaCl 2 2.0164 33.6817 35.4034 1.7217 H 2 S 4 1.8739 44.6596 47.6023 2.9427 b) Penentuan kadar asetil Kadar air produk asetilasi ampas tebu Tipe Bobot awal (g) Labu kosong (g) Labu isi (g) Bobot akhir (g) Kadar air (%) Rerata kadar air (%) NaH 0.5064 79.7795 80.2144 0.4349 14.1193 14.1193 0.5050 75.2338 75.6478 0.4140 18.0198 NaCl 2 0.5058 114.3156 114.7291 0.4135 18.2483 18.1341 0.5225 112.3878 112.8694 0.4816 7.8276 H 2 S 4 0.5112 126.1638 126.6370 0.4732 7.4335 7.6306 Perhitungan: Kadar air Bobot awal (g) - Bobot akhir (g) Bobot awal (g) 100% Standarisasi HCl 0.5 N dengan Boraks (Na 2 B 4 10H 2 ) Bobot Boraks : 4.7754 g Volume : 50 ml BE Boraks : 190.6825 g/ekivalen [Boraks] : 0.5009 N Penentuan [HCl] dengan boraks 0.05009 N Volume boraks awal Volume boraks akhir Volume boraks terpakai [HCl] (N) 1.00 10.70 9.70 0.5164 10.70 20.70 10.00 0.5009 20.70 30.50 9.80 0.5111 Rataan [HCl] : 0.5095 N Standarisasi NaH 0.5 N dengan Asam ksalat (H 2 C 2 4 2H 2 ) Bobot Asam oksalat : 1.6054 g Volume : 50 ml BE Asam oksalat : 63.035 g/ekuivalen [Asam oksalat] : 0.5094 N Penentuan [NaH] dengan Asam oksalat 0.5094 N Volume oksalat awal Volume oksalat akhir Volume oksalat terpakai [NaH] (N) 2.00 12.10 10.10 0.5044 12.10 22.20 10.10 0.5044 22.20 32.20 10.00 0.5094 Rerata [NaH]: 0.5061 N
Kadar asetilasi dan derajat substitusi Tipe Bobot contoh kering (g) Volume HCl 0.5095 N Volume NaH 0.5061 N Kadar asetil (%) Derajat substitusi Rerata derajat substitusi Blangko - 20.70 0.1 - - - NaH 0.4349 20.40 0.2 1.8255 0.0700 0.0700 NaCl 2 0.4140 16.60 0.2 22.2483 1.0709 0.4135 17.00 0.2 20.1534 0.9454 1.0082 0.4816 12.80 0.3 36.8845 2.1722 H 2 S 4 0.4732 11.90 0.2 40.9275 2.5688 2.3705 Perhitungan: Kadar Asetil (%) = [Vol blangko Vol contoh] HCl N HCl + [Vol contoh Vol blangko] NaH N NaH Bobot contoh kering (g) 4.305 162 KA DS [4300 (42 KA)] c) Pencirian produk asetilasi ampas tebu Densitas produk asetilasi ampas tebu Tipe Bobot Bobot larutan & Bobot Volume Densitas piknometer (g) piknometer (g) larutan (g) (g/ml) NaH 14.9234 34.5904 19.6670 25 0.7867 NaCl 2 14.9485 34.6363 19.6878 25 0.7875 H 2 S 4 14.9458 34.6955 19.7497 25 0.7880 Konsentrasi larutan produk asetilasi ampas tebu Bobot Bobot Bobot contoh & Bobot Konsentrasi Tipe wadah (g) contoh (g) wadah (g) kering (g) (g/ml) NaH 88.5779 0.1300 88.7039 0.1260 0.0025 NaCl 2 79.7645 0.1339 79.8950 0.1305 0.0026 H 2 S 4 74.0258 0.1325 74.1469 0.1211 0.0024 Perhitungan: Konsentrasi larutan = Bobot contoh kering (g) Volume pelarut Viskositas intrinsik dan bobot molekul produk asetilasi ampas tebu Tipe Waktu (detik) η nisbi [η] (ml/g) M (g/mol) Blangko 49.54 - - - NaH 69.78 1.4086 139.4130 58,576.8908 NaCl 2 72.45 1.4625 149.0251 62,615.5882 H 2 S 4 74.34 1.5006 172.5891 72,516.4286
Derajat polimerisasi produk asetilasi ampas tebu Tipe DS DS * asetil BM per unit DP NaH 0.0700 4.1300 115.1300 508.7891 NaCl 2 1.0082 59.4838 170.4838 367.2817 H 2 S 4 2.3705 139.8595 250.8595 289.0719 Perhitungan: η nisbi = Waktu contoh (detik) Waktu blangko (detik) [η] = 10 Log η nisbi {antilog C 10-1} [η] = K M α Rumus molekul selulosa asetat: [C 6 H 7 2 (CCH 3 ) x ] y dengan x: derajat substitusi (DS) y: derajat polimerisasi (DP) BM asetil (CCH 3 ): 59 g/mol BM C 6 H 7 2 : 111 g/mol BM per unit = (DS X BM asetil) + BM C 6 H 7 2 DP = M BM per unit
d) Mekanisme reaksi asetilasi selulosa dengan katalis H 2 S 4 2. S 3 H S 3 H H 3 S H 3 S S 3 H S 3 H + H 3 C C C CH 3 3. H 3 C C C CH 3 + H S 3 H H 3 C C S 3 H + H 3 C C H H 4. H H H H 2 H H H 2 H 2 H 2 H 2 H H 2 H 3 S S 3 H H 3 S S 3 H S 3 H S 3 H + H 3 C C H 2
Lampiran 5 Penentuan fase gerak terbaik a. Uji kelarutan Kelarutan produk asetilasi ampas tebu teraktivasi H 2 S 4 Pelarut Kelarutan Heksana - Toluena - Kloroform ++ Dietil eter + Etil asetat ++ Etanol + Air + Aseton ++ Metanol + Piridin - Xilena - Keterangan: (+): larut (-): tidak larut b. Uji KLT ekstrak etanol temu lawak Bercak hasil KLT ekstrak etanol temu lawak pada berbagai eluen Eluen Bercak ekstrak etanol temu Standar kurkuminoid lawak toluena:heksana 0:100 0.06; 0.10 15:85 0.14; 0.19; 0.27 25:75 0.04; 0.21; 0.22; 0.31 50:50 0.02; 0.21; 0.26; 0.33 75:25 0.01; 0.07; 0.28; 0.40 85:15 0.02; 0.06; 0.29; 0.38 100:0 0.04; 0.12; 0.36; 0.46 piridin:toluena 0:100 0.04; 0.56; 0.93 0.05 10:90 0.13; 0.20 0.16 20:80 0.40; 0.48 0.44 25:75 0.66; 0.85 0.69 50:50 Pecah 0.80 75:25 Pecah 0.82 100:0 Pecah 0.89 Xilena Pecah Tidak ada
15:85 85:15 25:75 50:50 15:18 i) Kromatogram KLT eluen heksana:toluena 25:75 50:50 75:25 80:20 90:10 ii) Kromatogram KLT eluen pirirdina:toluena