LAPORAN Dasar Dasar Kimia Analitik Penentuan Kadar Ion Klorida dalam Oralit Nama : Nadya Nur pasha (10515002) Fauziah Medanti (10515004) Eduardus (10515019) Daniel Tambuwun (10515020) Reinhard R. silaen (10515023) Naufal Fauzan (10515027) Mutia khelfa (10515037) Kelompok : 4 LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2016
PENENTUAN KADAR ION KLORIDA DALAM ORALIT A. Tujuan Percobaan 1. Menentukan konsentrasi larutan (NO 3) 2 hasil pembakuan. 2. Menentukan konsentrasi ion klorida dalam sampel oralit dengan metode merkurimetri. B. Prinsip Percobaan Penentuan kadar ion klorida dalam sampel oralit dilakukan dengan metode merkurimetri. Ion klorida dalam larutan direaksikan dengan larutan menurut persamaan reaksi + 2 Cl Cl 2 Reaksi ini merupakan reaksi pembentukan kompleks. Kompleks yang dibentuk merupakan kompleks unidentat. Cl 2 merupakan senyawa yang stabil dan tidak membentuk endapan ketika berada dalam air. Kestabilan Cl 2 ditunjukkan melalui nilai tetapan kesetimbangan pembentukan kompleksnya yang ditunjukkan melalui reaksi-reaksi kesetimbangan berikut Cl + + Cl + Cl Cl + K 1 = [Cl+ ] [ ][[Cl ] = 5,5 106 Cl 2 K 2 = [Cl 2] [Cl + ][Cl ] = 3,0 106 Dari kedua reaksi kesetimbangan pembentukan kompleks di atas maka diperoleh tetapan kestabilan untuk pembentukan Cl 2 dari dan Cl - + 2 Cl Cl 2 K f = K 1 K 2 = [Cl 2 ] [ ][[Cl ] 2 = 1,6 1013 Nilai K f yang sangat besar menunjukkan bahwa kestabilan kompleks Cl 2 tinggi dan tidak mudah mengalami disosiasi menjadi dan Cl -. Reaksi pembentukan Cl 2 dianggap reaksi satu arah dengan dasar asumsi nilai K f yang besar. Selain itu nilai K f yang besar menunjukkan secara termodinamika bahwa reaksi pembentukan kompleks Cl 2 berlangsung cepat. Reaksi pembentukan kompleks Cl 3 - dan Cl 4 2- dapat diabaikan karena kedua kompleks jauh lebih tidak stabil dibandingkan Cl 2. Indikator yang digunakan pada titrasi ini adalah difenilkarbazon. Ion yang berlebih akan membentuk kompleks berwarna ungu dengan difenilkarbazon.
Sumber: Abdulazis, M. A. S., K. Basavaiah, K. B. Vinay, September 2010, Titrimetric and Spectrophotometric Assay of Bupropion Hydrochloride in Pharmaceuticals Using Mercury(II) Nitrate. Electica Quimica. Volume 35 No. 3, www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttex&pid=s0100-46702010000300001, 11 November 2016. Sangat penting untuk menjaga ph larutan agar kondisi optimum untuk indikator tercapai. Menurut Clark (1950:553), difenilkarbazon bekerja paling baik pada ph 3,2-3,3. Penambahan HNO 3 bertujuan untuk mengoptimalkan fungsi dari indikator difenilkarbazon dengan mengatur ph agar tetap asam. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi ungu pucat. Sebelum digunakan sebagai standar dalam menentukan kadar klorida dalam sampel oralit, larutan (NO 3) 2 perlu dibakukan dengan NaCl. Ion dalam air dapat mengalami hidrolisis yang menyebabkan jumlahnya dalam larutan tidak lagi tepat. C. Alat dan Bahan A. Alat B. Bahan 1. Labu takar 100 ml 1. Padatan NaCl 2. Erlenmeyer 2. Larutan (NO3)2 0,05 M 3. Pipet seukuran 25 ml 3. Larutan HNO3 2 M 4. Gelas kimia 250 ml 4. Sampel Oralit 5. Pipet tetes 5. Indikator Difenilkarbazon 6. Buret 50,00 ml 7. Statif 8. Klem
D. Cara Kerja a. Pembakuan Larutan (NO 3) 2 Tempatkan 30 ml larutan (NO 3) 2 0,05 M ke dalam gelas kimia 250 ml dan encerkan hingga 150 ml dengan aqua dm. Isi buret dengan larutan (NO 3) 2 yang telah diencerkan tersebut. Timbang dengan tepat ± 0,1 gram garam NaCl dan larutkan dalam gelas kimia dengan aqua dm kemudian pindahkan ke dalam labu takar 100 ml dan encerkan hingga tanda batas. Pipet 25 ml larutan NaCl tersebut ke dalam Erlenmeyer kemudian tambahkan 1 ml HNO 3 2M, 30 ml aqua dm, dan 5 tetes indikator difenilkarbazon. Titrasi dengan larutan (NO 3) 2 yang telah dimasukkan ke dalam buret hingga warna larutan berubah menjadi ungu. Lakukan titrasi duplo. Tentukan konsentrasi (NO 3) 2. b. Penentuan Kadar Ion Klorida dalam Oralit Timbang dengan tepat ± 0,65 gram sampel oralit dan larutkan dalam gelas kimia dengan aqua dm kemudian pindahkan ke dalam labu takar 100 ml dan encerkan hingga tanda batas. Pipet 25 ml larutan oralit ini dan masukkan ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan 1 ml HNO 3 2M, 30 ml aqua dm, dan 5 tetes indikator difenilkarbazon ke dalam Erlenmeyer yang berisi larutan oralit. Titrasi dengan larutan (NO 3) 2 yang telah dibakukan hingga larutan berubah warna menjadi ungu. Lakukan titrasi duplo. Tentukan kadar klorida dalam oralit (%w/w). E. Perhitungan a. Konsiderasi Volume Titran Skala terkecil buret 50 ml adalah 0,1 ml maka V = 0,1 100% = 20 ml 0,5% Volume minimal harus 20 ml agar galat kurang dari 0,5%. Agar tidak berlebih dalam menggunakan titran, volume yang dianjurkan berada dalam rentang 20-25 ml.
b. Pembakuan Larutan (NO 3) 2 Massa NaCl yang digunakan adalah 0,1000 gram, maka n NaCl = 0,1000 g 1 mol 58,44 g = 1,711 103 mol Padatan NaCl ini kemudian dilarutkan dalam labu takar 100 ml sehingga n NaCl (dalam 100 ml larutan) = 1,711 10 3 mol Kemudian dari larutan yang dibuat dipipet sebanyak 25 ml larutan untuk dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, maka n NaCl (dalam 25 ml larutan) = 25 ml 100 ml 1,711 103 mol = 4,2775 10 4 mol Larutan ini akan dititrasi dengan larutan (NO 3) 2 yang telah diencerkan. Reaksi yang terjadi adalah (NO 3 ) 2 + 2 NaCl aq Cl 2 + 2 NaNO 3 Secara stoikiometri diperoleh persamaan = 1 2 n NaCl = 1 2 4,2775 104 mol = 2,13875 10 4 mol Sehingga konsentrasi (NO 3) 2 adalah C (NO3 ) 2 = n (NO 3 ) 2 = 2,13875 104 mol Larutan (NO 3) 2 yang tersedia di laboratorium kurang lebih sebesar 0,05 M. Sebanyak 30 ml larutan ini diencerkan hingga volume 150 ml. Konsentrasi (NO 3) 2 setelah pengenceran adalah C (NO3 ) 2 = 0,05 M 30 ml 150 ml = 0,01 M Maka volume larutan (NO 3) 2 yang diperlukan sebesar (perkiraan) = C (NO3 ) 2 (setelah pengenceran) = 21,39 ml = 2,13875 104 mol 0,01 M = 0,0213875 L
c. Penentuan Kadar Klorida dalam Oralit Dalam satu sachet oralit dengan berat bersih 4,157 gram terdapat 0,52 g NaCl dan 0,3 g KCl. Jumlah mol ion klorida total sebesar Karena Jumlah Na : Cl = 1 : 1 dan K : Cl = 1 : 1 maka, n Cl = n NaCl + n KCl n Cl = n Cl = n Cl dari NaCl + n cl dari KCl 0,52 g 58,44 g mol 1 + 0,3 g = 0,0129 mol 74,55 g mol1 Dalam 0,65 gram sampel oralit, kandungan klorida adalah sebesar 0,65 g n Cl = 0,0129 mol 4,157 g = 2,017 103 mol Kemudian sampel dilarutkan dalam labu takar 100 ml maka n Cl (dalam 100 ml) = 2,017 10 3 mol Sebanyak 25 ml larutan oralit dipipet ke dalam Erlenmeyer maka n Cl (dalam 25 ml) = 2,017 10 3 25 ml mol 100 ml = 5,04 104 mol Larutan ini dititrasi dengan larutan (NO 3) 2 yang telah dibakukan. Reaksi yang terjadi adalah Secara stoikiometri diperoleh persamaan + 2 Cl Cl 2 = 1 2 n Cl = 1 2 5,04 104 mol = 2,52 10 4 mol Dari perhitungan di atas dapat ditentukan volume larutan (NO 3) 2 yang dibutuhkan untuk titrasi sebesar = C (NO3 ) 2 (setelah pengenceran) = 25,20 ml = 2,52 104 mol 0,01 M Kadar klorida dalam sampel oralit berdasarkan komposisi yang tertera sebesar % massa = 0,0129 mol 35,45 g mol1 100% = 11,00% 4,157 g = 2,52 10 2 L
F. Daftar Pustaka 1. Underwood, A. L., R. A. Day, Jr. Quantitative Analysis 4 th edition. Prentice-Hall of India Private Limited, 1980, New Delhi, hal. 206-207. 2. Housecroft, C. E., A. G. Sharpe. Inorganic Chemistry 2 nd edition. Pearson Education Limited, 2005, Britania Raya, hal. 695-696. 3. Abdulazis, M. A. S., K. Basavaiah, K. B. Vinay, September 2010, Titrimetric and Spectrophotometric Assay of Bupropion Hydrochloride in Pharmaceuticals Using Mercury(II) Nitrate. Electica Quimica. Volume 35 No. 3, www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttex&pid=s0100-46702010000300001, 11 November 2016. 4. Arbuckle, W. S., March 1946, Mercurimetric Method for Salt Determination in Butter and New Cheese. Journal of Dairy Science. Volume 29 No. 7, www.sciencedirect.com/science/article/pii/s002203024692499x, 10 November 2016. 5. Bait, S., E. Van Dalen, February 1962, The Reactions of Diphenylcarbazide and Diphenylcarbazone with Cations Part III. Nature and Properties of the Mercury Complexes. Analytica Chimica Acta. Volume 27, www.sciencedirect.com/science/article/pii/s0003267000885311, 10 November 2016. 6. Clarke, F. E., Maret 1957, Indicator for Chloride Titrations. United States Patent Office. https://www.google.com/patents/us2784064, 10 November 2016.