LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMA DASAR SEMESTER I

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMA DASAR SEMESTER I Nama No. Mahasiswa Dosen Pembimbing : : : Oleh : Linus Seta Adi Nugraha 09 0064 Rini Handayani., S.Si., Apt LABORATORIUM KIMIA DASAR AKADEMI FARMASI THERESIANA SEMARANG 2009

IDENTIFIKASI ANION SO 4 2-, SO 3 2-, NO 3 -, NO 2 -, DAN CNS - A. TUJUAN PRAKTIKUM Mahasiswa mampu memahami dan melakukan langkah-langkah identifikasi anion SO 2-4, SO 2-3, NO - 3, NO - 2, DAN CNS - serta mengetahui reaksi-reaksi apa saja yang tejadi pada saat identifikasi. B. DASAR TEORI Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kulaitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion suatu larutan (Vogel, A. I., 1957). Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik seperti metode untuk kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum kedalam glongan-golongan utama, dan pemisahan berikutnya yang tanda dapat diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan di sini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion kedalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya; Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasanketerbatasan metode ini, dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana. (Vogel, A. I., 1957) Skema klarifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan, lagi pula, tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan

dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan. (Vogel, A. I., 1957) Kelas A, (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer: Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut: fluorida, heksafluorsilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (Bahaya), perklorat, permanganat (Bahaya), bromat, borat, heksasianoferat(ii), heksasianoferat(iii), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat (Vogel, A. I., 1957). Kelas B, (i) Reaksi pengendapan: Sulfat, peroksodisulaft, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat. (ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat (Vogel, A. I., 1957). Untuk memudahkan, reaksi dari asam-asam organik tertentu, dikelompokan bersama-sama; ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat. Perlu ditunjukan disini, bahwa asetat, format, salisila, benzoat dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain lagi; semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan besi(iii) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral (Vogel, A. I., 1957). Sulfat, SO 2-4. Kelarutan: Sulfat dari barium, strontium dan timbel praktis tidak larut dalam air, sulfat dari kalsim dan merkurium(ii) larut sedikit, dan kebanyakan sulfat dari logam-logam sisanya, larut. Beberapa sulfat basa, misalnya dari merkurium, bismut, dan kromium, juga tak larut dalam air, tetapi larut dalam asam klorida encer atau asam nitrat encer (Vogel, A. I., 1957). Asam sulfat adalah cairan yang tak berwarna, seperti minyak dan higroskopik, dengan berat jenis 1,838. asam pekatnya yang murni dan komersial, adalah suatu campuran bertitik-didih konstan, dengan titik didih 338 o dan mengandung asam kirakira 98%. Cairan ini dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan dengan melepaskan panas yang banyak sekali; ketika mencampurkan keduanya, asam harus selalu dituang dalam aliran yang tipis ke dalam air (jika air yang dituangkan kepada asam yang lebih berat itu, uap mungkin dengan tiba-tiba akan terbentuk yang akan mengangkat ke atas sedikit asam bersamanya, sehingga mungkin menimbulkan cedera yang berat). Untuk mempelajari reaksi-reaksi sulfat, pakailah larutan natrium sulfat, Na 2 SO 4.10H 2 O, 0,1M. (Vogel, A. I., 1957)

Sulfit, SO 2-3. Kelarutan: hanya sulfit dari logam alkali dan dari amonium larut dalam air; sulfit dari logam lainnya larut sangat sedikit atau tidak larut. Hidrogen sulfit dari logam alkali larut dalam air; hidrogen sulfit dari logam alkali tanah hanya dikenal dalam larutan. Larutan natrium sulfit Na 2 SO 3.7H 2 O, 0,5M yang baru saja dibuat, dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi sulfit.. (Vogel, A. I., 1957) Nitrat, NO - 3. Kelarutan : Semua nitrat larut dalam air. Nitrat dari merkurium dan bismut menghasilkan garam basa setelah diolah dengan air; garam-garam ini larut dalam asam nitart encer. (Vogel, A. I., 1957) Nitrit, NO - 2. Kelarutan : Perak nitrit larut sangat sedikit dalam air. Semua nitrit lainnya larut dalam air. (Vogel, A. I., 1957) Tiosianat, CNS -. Kelarutan : Perak dan tembaga(i) tiosianat praktis tak larut dalam air, merkurium(ii) dan timbel tiosianat sangat sedikit larut; kelarutan masingmasing dalam g -1 pada 20o adalah 0,0003, 0,0005, 0,7 dan 0,45. tiosianat dari kebanyakan lagam lainnnya larut. (Vogel, A. I., 1957) C. BAHAN DAN ALAT PRAKTIKUM Sampel : Na 2 SO4 Reagen : AgNO 3 Ba(NO 3 ) 2 FeCl 3 Na 2 SO 3 HNO 3 PbNO 3 FeSO 4 NH 4 NO 3 H 2 SO 4 CaCl 2 CuSO 4 NaNO 2 BaCl 2 KI Hg(NO 3 ) 2 NH 4 CNS CaCl 2 I 2 Alat : Tabung reaksi Penjepit tabung Beaker Glass Pipet tetes Lampu Spirtus Kertas Amylum

D. DATA I. Identifikasi SO 2-4 (digunakan Na 2 SO 4 ) 1. Na 2 SO 4 + BaCl 2 Putih 2. Na 2 SO 4 + CaCl 2 Na 2 SO 4 + CaCl 2 (mikroskop) Putih Kristal jarum roset 3. Na 2 SO 4 + Pb(NO 3 ) 2 Putih II. Identifikasi SO 2-3 (digunakan Na 2 SO 3 ) 1. Na 2 SO 3 + iodium Warna I 2 luntur 2. Na 2 SO 3 + Ba(NO 3 ) 2 Putih + HNO3 Larutan Putih Larut Putih 3. Na 2 SO 3 + AgNO 3 Putih + Na 2 SO 3 ekses Larutan Putih Larut Abu-abu perak III. Identifikasi NO - 3 (digunakan NH 4 NO 3 ) 1. NH 4 NO 3 + H 2 SO 4 pekat + FeSO 4 Cincin Cokelat No. Prosedur IV. Identifikasi NO - 2 (digunakan NaNO 2 ) 1. NaNO 2 + H 2 SO 4 pekat Gas Cokelat 2. NaNO 2 + KI + H 2 SO 4 + kertas amylum Biru 3. FeSO 4 + H 2 SO 4 +NaNO 2 Cincin Cokelat No. Prosedur IV. Identifikasi CNS - (digunakan NH 4 CNS) 1. NH 4 CNS + AgNO 3 Putih 2. NH 4 CNS + FeCl 3 Larutan merah 3. NH 4 CNS + CuSO 4 Hitam Larutan Hijau

4. NH 4 CNS + Hg(NO 3 ) 2 Abu-abu E. PENGOLAHAN DATA I. Identifikasi SO 2-4 (digunakan Na 2 SO 4 ) 1. Na 2 SO 4 + BaCl 2 BaSO 4 + 2NaCl 2. Na 2 SO 4 + CaCl 2 Na 2 SO 4 + CaCl 2 (mikroskop) CaSO 4 + 2NaCl Kristal jarum roset 3. Na 2 SO 4 + Pb(NO 3 ) 2 PbSO 4 + 2NaNO 3 II. Identifikasi SO 2-3 (digunakan Na 2 SO 3 ) 1. Na 2 SO 3 + I 2 + H 2 O Na 2 SO 4 + 2HI 2. Na 2 SO 3 + Ba(NO 3 ) 2 BaSO 3 + HNO 3 3BaSO 3 + 2HNO 3 3. Na 2 SO 3 + AgNO 3 Ag 2 SO 3 + Na 2 SO 3 ekses 2Na[AgSO 3 ] BaSO 3 + 2NaNO 3 SO 2 + Ba(NO 3 ) + H 2 O 3BaSO 4 + 2NO + H 2 O Ag 2 SO 3 + NaNO 3 2Na[AgSO 3 ] 2Ag + 2Na + + SO 4 + SO 2 III. Identifikasi NO - 3 (digunakan NH 4 NO 3 ) 1. 2NH 4 NO 3 + 2H 2 SO 4 + 6FeSO 4 + 3H 2 SO 4 + 2HNO 3 FeSO 4 + NO NH 4 SO 4 + 2HNO 3 3Fe 2 (SO 4 ) + 4H 2 O + 2NO [Fe(NO)]SO 4 No. Prosedur IV. Identifikasi NO - 2 (digunakan NaNO 2 ) 1. NaNO 2 + H 2 SO 4 pekat 2HNO 2 + Na2SO 4 2. 2NaNO 2 + 2KI + 2H 2 SO 4 I 2 + C 6 H 12 O 6 + H 2 O I 2 + 2NO + Na 2 SO 4 + K 2 SO 4 + 2H 2 O C 6 H 12 O 7 + 2HI 3. H 2 SO 4 +NaNO 2 HNO 2 + Na 2 SO 4

2HNO 2 FeSO 4 + NO H 2 O + HNO 3 + 2NO [Fe(NO)]SO 4 No. Prosedur IV. Identifikasi CNS - (digunakan NH 4 CNS) 1. NH 4 CNS + AgNO 3 AgCNS + NH 4 NO 3 2. NH 4 CNS + FeCl 3 Fe(CNS) 3 + NH 4 Cl 3. NH 4 CNS + CuSO 4 Cu(CNS) 2 + (NH 4 )SO 4 4. NH 4 CNS + Hg(NO 3 ) 2 Hg(CNS) 2 + NH 4 NO 3 F. PEMBAHASAN Pada reaksi identifikasi anion Sulfit, ketika direaksikan dengan reagen perak nitrat akan terbentuk endapan kristalin putih dari perak sulfit, jika ditambah dengan sampel berlebih maka endapan akan larut, dan jika larutan tersebut dipanaskan akan terbentuk suatu endapan abu-abu perak atau sering disebut cermin perak. Ini adalah salah satu reaksi spesifik yang dapat digunakan untuk identifikasi anion sulfit. Pada reaksi anion Sulfat, jika direaksikan dengan kalsium klorida akan terbentuk suatu endapan putih, yang jika endapan tersebut dilihat melalui mikroskop akan terlihat suatu bentuk kristal jarum roset. Pada identifikasi anion Nitrat dilakukan reaksi cincin cokelat. Reaksi ini dilakukan dengan mereaksikan terlebih dahulu sampel dengan asam sulfat pekat, yang kemudian ditambah FeSO 4 secara hati-hati melalui dinding tabung reaksi. Akan terbentuk suatu cincin cokelat disekitar tabung reaksi. Identifikasi anion Nitrit dapat dilakukan dengan mereaksikannya dengan KI dan Asam sulfat encer, dan kemudian tabung reaksi ditutup dengan kertas amylum. Akan terbentuk suatu warna biru pada kertas amylum karena terbentuknya iod-amylum. Selain itu juga dapat dilakukan reaksi

cincin cokelat sama dengan Nitrat, namun caranya berbeda. Pertama direaksikan dahulu FeSo 4 dengan asam sulfat encer, baru kemudian ditambah dengan sampel secara hati-hati melalui dinding tabung reaksi. Pada identifikasi anion Tiosianat, reaksi spesifik yang dapat dilakukan adalah dengan mereaksikannya dengan reagen besi(iii) klorida, akan terbentuk suatu larutan berwarna merah darah, yang ditimbulkan karena terbentuknya suatu kompleks Fe(CNS) 3. Selain itu juga dapat dilakukan reaksi dengan reagen tembaga sulfat, akan terbentuk suatu endapan hitam tembaga(ii) tiosianat dalam larutan hijau. G. KESIMPULAN 1. Pada identifikasi anoin Sulfat dapat dilakukan reaksi yang spesifik, yaitu dengan direaksikan dengan kalsium klorida. 2. Anion Sulfit dapat diidentifikasi dengan menggunakan salah satu reaksi spesifik, yaitu reaksi cermin perak. 3. Pada identifikasi anion Nitrat dan Nitrit, dapat dilakukan reaksi spesifik, yaitu reaksi cincin cokelat. 4. Pada saat identifikasi anion Nitrit dapat juga dutambah asam sulfat pekat untuk melihat terjadinya gas cokelat. Ini juga merupakan salah satu reaksi spesifik untuk Nitrit. 5. Untuk identifikasi tiosianat, dapat dilakukan reaksi spesifik, yaitu dengan ditambah besi(iii)klorida, atau ditambah tembaga sulfat.

H. DAFTAR PUSTAKA Vogel, A.I., 1957, A Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis, 5 th Ed., Longman, Green and Co., London. Vogel, A.I., 1959, A Textbook of Practical Organic Chemistry, 1 st Ed., Longman, Green and Co., London. Newton, D.A., 2001, Chemistry Problems, Walch Education, London. Semarang, 17 November 2009 praktikan, Linus Seta Adi Nugraha