Lampiran 1. Daftar Spesifikasi Sampel 1. Air PDAM Tirtanadi Sunggal Tempat Pengambilan Sampel : Jl. PDAM No 1 Medan - 20351 Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014 2. Air PDAM Tirtanadi Delitua Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Deli Tua 81, Delitua - 20355 Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014 3. Air Sumur Bor Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Setia Budi Tanjung Sari Pasar1 Gg. Sapto Argo No 11 Tanggal Pengambilan Sampel : 30 November 2014 4. Air Sumur Galian Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Eka Surya Gg. Pribadi No 16 Tanggal Pengambilan Sampel :3 Desember 2014 5. Air Kemasan Merk Ades Produksi No bets : PT. Coca-Cola Botling Indonesia, Bekasi 17520 - Indonesia : MDN 2C Tanggal Kadaluarsa : 08 Juni 2016 6. Air KemasanMerk Prim-a 46
Lampiran 1.(Lanjutan) Produksi : PT. Tirtabumi Medan Perkasa, semalungun 21184 Indonesia No bets : JB04 : 59EB Tanggal Kadaluarsa : 06 Februari 2016 7. Air yang Dimasak Tempat Pengambilan Sampel : Jl. Eka Surya Gg. Pribadi No 16 Tanggal Pengambilan Sampel : 21 Desember 2014 47
Lampiran 2. Gambar Sampel 1. Air PDAM Tirtanadi Sunggal 2. Air PDAM Tirtanadi Deli Tua 48
Lampiran 2.(Lanjutan) 3. Air Sumur Galian 4. Air Sumur Bor 49
Lampiran 2.(Lanjutan) 5. Air Kemasan Merk Ades 6. Air Kemasan Merk prim-a 7. Air yang Telah Dimasak 50
Lampiran 3. Gambar Alat Spektrofotometer Sinar Tampak 51
Lampiran 4. Uji Kualitatif Nitrit dengan Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-(1- naftil) etilendiamin dihidroklorida Keterangan : Blanko : Larutan Sampel tanpa penambahan pereaksi Baku : Larutan baku nitrit dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida Sampel 1 : Larutan sampel PDAM Tirtanadi Sunggal dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida Sampel 2 : Larutan sampel PDAM Tirtanadi Deli Tua dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida Sampel 3 : Larutan sampel air minum kemasan merk Ades dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida Sampel 4 : Larutan sampel air minum kemasan merk Club dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida Sampel 5 : Larutan sampel air sumur galian dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida Sampel 6 : Larutan sampel air sumur bor dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida Sampel 7 : Larutan sampel air yang telah dimasak dengan pereaksi asam sulfanilat dan N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida 52
Lampiran 5. Bagan Alir Prosedur Penelitian Nitrit LIB I Nitrit 1000 μg/ml ditimbang 100 mg dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades diambil 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades LIB II Nitrit 10 μg/ml Serapan Maksimum diambil 4 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 ml N-(1- naftil) etilendiamin dihidroklorida dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades diukur serapan maksimum pada λ 400-800 nm Waktu Kerja diambil 4 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 ml N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades diukur serapan maksimum pada λ 400-800 nm setiap 1 menit sekali Λ nitrat =536nm Persamaan Regresi diambil masingmasing sebanyak 0,25; 0,5; 0,75; 1; 1,25 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 ml N-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida dilarutkan dan dicukupkan dengan Aquades ditentukan panjang gelombang dibuat kurva kalibrasi 53
Lampiran 5.(Lanjutan) Sampel dimasukkan sampel kedalam spot plate ditambahkan beberapa tetes asam sulfanilat ditambahkan beberapa tetes N- (1-naftil) etilendiamin dihidroklorida Ungu Kemerahan (+) Nitrit 54
Lampiran 5.(Lanjutan) Sampel Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat pertama ±10 ml dibuang. Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml Ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 mln-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida Dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling Dihomogenkan Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536nm Nilai Absorbansi Kadar Nitrit DihitungDihitungdengan persamaan regresi Y = ax+b 55
Lampiran 5.(Lanjutan) Sampel Diambil 25 ml sampel dan disaring. Filtrat pertama ±10 ml dibuang. Dipipet 10 ml filtrat dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml Ditambahkan sedikit serbuk Zn Ditambahkan 2,5 ml as. Sulfanilat, setelah lima menit ditambahkan 2,5 mln-(1-naftil) etilendiamin dihidroklorida Dicukupkan sampai garis tanda dengan air suling Dihomogenkan Diukur serapan pada menit ke 12 pada panjang gelombang 536nm Nilai Absorbansi Kadar Nitrat Dihitungdengan persamaan regresi Y = ax+b 56
Lampiran 6. Kurva Serapan Nitrit Baku dan Asam Nitrat Baku Kurva serapan konsentrasi 0,8 µg/ml Kurva serapan maksimum nitrit baku dan nitrat baku pada panjang gelombang536nm. 57
Lampiran 7. Data Kalibrasi Nitrit Baku, Persamaan Regresi dan Koefisien Korelasi Kalibrasi Serapan nitrit pada Panjang Gelombang 536 nm No. Konsentrasi (μg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,0000 0,00000 2. 0.0500 0,1030 3. 0.1000 0,2250 4. 0.1500 0,3520 5. 0.2000 0,4580 6. 0.2500 0,5810 Perhitungan Persamaan Garis Regresi No X Y XY X 2` Y 2 1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00000000 2. 0.0500 0,1030 0,0025 0,0025 0,01060900 3. 0.1000 0,2250 0,0225 0,0100 0,05062500 4. 0.1500 0,3520 0,0528 0,0225 0,12390400 5. 0.2000 0,4580 0,0916 0,0400 0,20976400 6. 0.2500 0,5810 0,1453 0,0625 0,33756100 ΣX = 0,7500 =0,1250 ΣY = 1,7190 = 0,2865 ΣXY= 0,3174 ΣY 2 =0,1375 ΣY 2 = 0,73246300 Maka, persamaan garis regresinya adalah Perhitungan Koefisien Korelasi( ) 58
Lampiran 7.(Lanjutan) = = 0,9993 Maka, koefisien korelasi dari data kalibrasi serapan nitrit pada panjang gelombang 293,60 nm adalah 0,9993 59
Lampiran 8. Perhitungan Batas Deteksi (Limit of Detection,LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation,LOQ) Nitrit dan Nitrat 1. Persamaan garis regresi nitrit adalah No. X Y Yi Y-Yi (Y-Yi) 2 1 0,0000 0,0000-0,006143 0,006143 0,000037736 2 0.0500 0,1030 0,110914 0,007914 0,000062631 3 0.1000 0,2250 0,22797 0,002971 0,000008826 4 0.1500 0,3520 0,345028 0,006972 0,000048608 5 0.2000 0,4580 0,462086 0,004086 0,000016695 6 0.2500 0,5810 0,579143 0,001857 0,000003448 Σ(Y-Yi) 2 0,000177944 44,486.10-6 0,000057 μg/ml 0,000189 μg/ml 60
Lampiran 9. Penentuan Waktu Kerja NO ABS K*ABS 1 0,4663 0,4663 2 0,4663 0,4663 3 0,4663 0,4663 4 0,4661 0,4661 5 0,4658 0,4658 6 0,4658 0,4658 7 0,4658 0,4658 8 0,4661 0,4661 9 0,4658 0,4658 10 0,4655 0,4655 11 0,4655 0,4655 12 0,4652 0,4652 13 0,4652 0,4652 14 0,4652 0,4652 15 0,4652 0,4652 16 0,4652 0,4652 17 0,4652 0,4652 18 0,4652 0,4652 19 0,4652 0,4652 20 0,4652 0,4652 21 0,4652 0,4652 22 0,4652 0,4652 23 0,4651 0,4651 24 0,4651 0,4651 25 0,4651 0,4651 61
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Nitrit dan Nitrat dalam Sampel 1. Hasil Analisis Nitrit Sampel No Volume Sampel (ml) Air PDAM Sunggal Absorbansi (A) Konsentrasi (mg/l) Kadar dalam Sampel (mg/l) 1 10 0,0071 0,0057 0,0285 2 10 0,0068 0,0055 0,0275 3 10 0,0067 0,0055 0,0275 4 10 0,0065 0,0054 0,0270 5 10 0,0064 0,0054 0,0270 6 10 0,0063 0,0053 0,0265 Air PDAM Deli Tua Air Sumur Bor Air Sumur Galian Air Kemasan Merk Ades Air Kemasan Merk Prim-a 1 10 0,0088 0,0064 0,0320 2 10 0,0084 0,0062 0,0310 3 10 0,0085 0,0063 0,0315 4 10 0,0084 0,0062 0,0310 5 10 0,0086 0,0063 0,0315 6 10 0,0085 0,0063 0,0315 1 10 0,0092 0,0065 0,325 2 10 0,0087 0,0063 0,0315 3 10 0,0088 0,0063 0,0320 4 10 0,0080 0,0060 0,0300 5 10 0,0088 0,0064 0,0320 6 10 0,0080 0,0060 0,0300 1 10 0,0133 0,0083 0,0415 2 10 0,0132 0,0082 0,0410 3 10 0,0132 0,0082 0,0410 4 10 0,0129 0,0081 0,0405 5 10 0,0130 0,0081 0,0405 6 10 0,0131 0,0082 0,0410 1 10 0,0051 0,0048 0,0240 2 10 0,0050 0,0047 0,0235 3 10 0,0049 0,0047 0,0235 4 10 0,0050 0,0047 0,0235 5 10 0,0051 0,0048 0,0240 6 10 0,0049 0,0047 0,0235 1 10 0,0021 0,0035 0,0175 2 10 0,0018 0,0034 0,0170 3 10 0,0016 0,0033 0,0165 4 10 0,0017 0,0036 0,0180 5 10 0,0016 0,0033 0,0165 6 10 0,0018 0,0034 0,0170 62
Air yang Telah Dimasak (Air Sumur Galian) 1 10 0,2961 0,1291 0,6455 2 10 0,2960 0,01290 0,6450 3 10 0,2961 0,01291 0,6455 4 10 0,2959 0,01290 0,6450 5 10 0,2960 0,01290 0,6450 6 10 0,2961 0,01291 0,6455 63
2. Hasil analisis Nitrat Sampel No Volume Sampel (ml) Air PDAM Sunggal Absorbansi (A) Konsentrasi (mg/l) Kadar dalam Sampel (mg/l) 1 10 0,0217 0,0118 0,0590 2 10 0,0216 0,0118 0,0590 3 10 0,0219 0,0119 0,0595 4 10 0,0217 0,0118 0,0590 5 10 0,0218 0,0118 0,0590 6 10 0,0215 0,0118 0,0590 Air PDAM Deli Tua Air Sumur Bor Air Sumur Galian Air Kemasan Merk Ades Air Kemasan Merk Prim-a 1 10 0,0144 0,0088 0,0440 2 10 0,0145 0,0088 0,0440 3 10 0,0142 0,0087 0,0435 4 10 0,0141 0,0087 0,0435 5 10 0,0140 0,0086 0,0430 6 10 0,0139 0,0088 0,0440 1 10 0,0281 0,0146 0,0730 2 10 0,0282 0,0147 0,0735 3 10 0,0284 0,0148 0,0740 4 10 0,0283 0,0147 0,0735 5 10 0,0284 0,0148 0,0740 6 10 0,0283 0,0147 0,0735 1 10 0,0321 0,0163 0,0815 2 10 0,0322 0,0164 0,0820 3 10 0,0321 0,0163 0,0815 4 10 0,0323 0,0164 0,0820 5 10 0,0322 0,0164 0,0820 6 10 0,0321 0,0163 0,0815 1 10 0,0106 0,0071 0,0355 2 10 0,0105 0,0071 0,0355 3 10 0,0100 0,0069 0,0345 4 10 0,0101 0,0069 0,0345 5 10 0,0099 0,0068 0,0340 6 10 0,0098 0,0068 0,0340 1 10 0,0144 0,0088 0,0440 2 10 0,0143 0,0087 0,0435 3 10 0,0142 0,0087 0,0435 4 10 0,0144 0,0088 0,0440 5 10 0,0143 0,0087 0,0435 6 10 0,0144 0,0088 0,0440 64
Air yang Telah Dimasak (Air Sumur Galian) 1 10 1,6654 0,7140 3,5700 2 10 1,6678 0,7150 3,5750 3 10 1,6654 0,7140 3,5700 4 10 1,6652 0,7140 3,5700 5 10 1,6653 0,7140 3,5700 6 10 1,6655 0,7140 3,5700 65
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit dan Nitrat Dalam Sampel Air Sunggal 1. Contoh Perhitungan Kadar Nitrit Volume sampel yang digunakan = 10 ml Absorbansi analisis (Y) nitrit (536 nm) = 0,0071 Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum nitrit (λ=536 nm) : Untuk mendapatkan kadar (X) sampel, disubtitusikan absorbansi (Y) terhadap persamaan regresi. Konsentrasi Nitrit : 0, 0071 = 0,0071 + 0,0061 = 2343,4. 10-3 X X = 0,0057 μg/ml Kadar Nitrit : Keterangan: C : konsentrasi larutan sampel (μg/ml) V : volume larutan pengenceran (ml) Fp : faktor pengenceran W : volume sampel (ml) Maka, Kadar Nitrit = 66
Lampiran 11.(Lanjutan) = 0,0285 µg/ml Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrat pada semua sampel 2. Contoh Perhitungan Kadar Nitrat Volume sampel yang digunakan = 10 ml Absorbansi analisis (Y) nitrat (536 nm) = 0,0217 Persamaan regresi pada panjang gelombang maksimum nitrat (λ=536 nm) : Untuk mendapatkan kadar (X) sampel, disubtitusikan absorbansi (Y) terhadap persamaan regresi. Konsentrasi Nitrat : 0, 0217 = 0,0217 + 0,0061 = 2343,4. 10-3 X X = 0,0118 μg/ml Kadar Nitrat : Keterangan: C : konsentrasi larutan sampel (μg/ml) V : volume larutan pengenceran (ml) 67
Lampiran 11.(Lanjutan) Fp : faktor pengenceran W : volume sampel (ml) Maka, Kadar Nitrat = = 0,0590 µg/ml Kadar nitrit dari reduksi nitrat = kadar total nitrit sesudah reduksi kadar nirit sebelum reduksi = 0,05890 µg/ml 0,0285 µg/ml = 0,0305 µg/ml Karena hasil pembacaan alat spektrofotometer untuk nitrat adalah sebagai nitrit. Oleh sebab itu hasil pembacaan harus dikonfersikan. = = NO 3 = NO 3 = Kadar nitrat = kadar nitrit dari reduksi nitratx 1,3478 = 0,0305 µg/ml x 1,3478 = 0,0411 µg/ml Dengan cara yang sama dapat dihitung kadar nitrat pada semua sampel 68
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Nitrit dalam sampel air PDAM sunggal. No. X Jumlah (mg/l) 1 0,0285 0,0012 0,00000144 2 0,0275 0,0002 0,00000004 3 0,0275 0,0002 0,00000004 4 0,0270-0,0003 0,00000009 5 0,0270-0,0003 0,00000009 6 0,0265-0,0008 0,00000064 0,0273 Σ = 0,00000234 SD = = = = 0,0006 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1= 5, maka t (α/2,dk) = 2,5705 Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung 1 = = 0,7500 t hitung 2 = = 0,1250 t hitung 3 = = 0,1250 69
Lampiran 12.(Lanjutan) hitung 4 = = -0,1875 t hitung 5 = = -0,1875 t hitung 6 = = -0,5000 Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar Nitrit dalam sampel Air PDAM Sunggal: μ = ± (t α/2, dk) x SD/ n) = 0,0273 mg ± (2,5705 x 0,0006/ 6) = (0,0273 ± 0,0006) mg/l 70
Lampiran 13. ContohPerhitungan Statistik Kadar Nitrat dalam sampel air PDAM sunggal. No. X Kadar (mg/l) 1 0,0411-0,0017 0,00000289 2 0,0425-0,0003 0,00000009 3 0,0431 0,0003 0,00000009 4 0,0431 0,0003 0,00000009 5 0,0431 0,0013 0,00000009 6 0,0438 0,0010 0,00000100 0,0428 Σ = 0,00000416 SD = = = = 0,0009 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = n-1=5, maka t (α/2,dk) = 2,5705 Data diterima jika t hitung < t tabel t hitung 1 = = -0,7727 t hitung 2 = = -0,1364 t hitung 3 = = 0,1364 71
t hitung 4 = = 0,1364 tlampiran 13.(Lanjutan) hitung 5 = = 0,1364 t hitung 6 = = 0,4545 Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh bahwa semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar nitrat pada sampel air PDAM sunggal : μ = ± (t α/2, dk) x SD/ n) = 0,0428 ± (2,5705 x 0,0009/ ) =(0,0428± 0,0009) mg/l 72
Lampiran 14. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali NitritDalam Sampel Air Sunggal No A A C A A F C F 1 0,0217 0,0285 0,4652 0,9805 2 0,0216 0,0275 0,4713 1,0195 3 0,0219 0,0275 0,4940 1,0680 4 0,0217 0,0270 0,4906 1,0455 5 0,0218 0,0270 0,4907 1,0610 6 0,0215 0,0265 0,4906 1,0610 Volume sampel yang digunakan = 10 ml Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 1 mcg/ml Volume larutan yang ditambahkan =1 ml Keterangan: A A = Absorbansi sebelum penambahan baku C A = Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan baku A F = Absorbansi setelah penambahan baku C F = Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku C * A = Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel C * A = ml yang ditambahkan = 1 ml = 1 µg/ml Maka persen perolehan kembali nitrit = 100 % 73
Lampiran 14.(Lanjutan) = 100% = 95,2 % 74
Lampiran 15. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali NitratDalam Sampel Air Sunggal No A A C A A F C F 1 0,0071 0,0285 0,4652 0,9805 2 0,0068 0,0275 0,4713 1,0195 3 0,0067 0,0275 0,4940 1,0680 4 0,0065 0,0275 0,4906 1,0455 5 0,0065 0,0270 0,4907 1,0610 6 0,0063 0,0265 0,4906 1,0610 Volume sampel yang digunakan = 10 ml Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan = 1 mcg/ml Volume larutan yang ditambahkan = 0,1 ml Keterangan: A A = Absorbansi sebelum penambahan baku C A = Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan baku A F = Absorbansi setelah penambahan baku C F = Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku C * A = Kadar baku yang ditambahkan ke dalam sampel C * A = ml yang ditambahkan = 1 ml = 10 µg/ml Maka persen perolehan kembali nitrat = 100 % 75
Lampiran 15.(Lanjutan) = 100% = 97,35% 76
Lampiran 16. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrit No. Persen Perolehan Kembali (Xi) (Xi - ) (Xi - ) 2 1 95,2-5,99 35,8801 2 99,2-1,99 3,9601 3 104,05 2,86 8,1796 4 101,85 0,66 0,4356 5 103,40 2,21 4,8841 6 103,45 2,26 5,1076 = 101,19 = 58,4471 SD = = = 3,4189 µg/ml RSD = x 100% = x 100% = 3,3787% = 3,38% 77
Lampiran 17.Perhitungan Simpangan Baku Relatif (Relative Standard Deviation, RSD) Persen Perolehan Kembali Nitrat No. Persen Perolehan Kembali (Xi) (Xi - ) (Xi - ) 2 1 97,35 0,82 0,6724 2 97,65 1,12 1,2544 3 93,60-2,93 8,5849 4 93,10-3,43 11,7649 5 98,35 1,82 3,3124 6 99,15 2,62 6,8644 = 96,53 = 32,4534 SD `= = = 2,5477µg/mL RSD = x 100% = x 100% = 2,6393% = 2,64% 78
Lampiran 18. Daftar Nilai Distribusi t 79
Lampiran 19. Persyaratan Kualitas Air Minum Permenkes no. 492/Menkes/Per/IV/2010 80
Lampiran 20.Persyaratan Kualitas Air Bersih Permenkes no. 416/Menkes/Per/IX/1990 LAMPIRAN II Peraturan Menteri Kesehatan R.I No : 416/MENKES/PER/IX/1990 Tanggal : 3 September 1990 DAFTAR PERSYARATAN KUALITAS AIR BERSIH 81