PEMBUATAN DAN KARAKTERISTIK GLUKOSAMIN HIDROKLORIDA DARI KITIN CANGKANG BELANGKAS (Tachypleus gigas) SKRIPSI AURORA KHAIRANI NASUTION 110822008 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
PEMBUATAN DAN KARAKTERISTIK GLUKOSAMIN HIDROKLORIDA DARI KITIN CANGKANG BELANGKAS (Tachypleus gigas) SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat untuk mencapai gelar Sarjan Sains AURORA KHAIRANI NASUTION 110822008 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
i PERSETUJUAN Judul : PEMBUATAN DAN KARAKTERISTIK GLUKOSAMIN HIDROKLORIDA DARI KITIN CANGKANG BELANGKAS (Tachypleus gigas) Kategori : SKRIPSI Nama : AURORA KHAIRANI NASUTION Nomor Induk Mahasiswa : 110822008 Program Studi : SARJANA (S1)KIMIA Departemen Fakultas : KIMIA : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Disetujui di Medan, April 2013 Dosen Pembimbing II Dosen Pembimbing I Prof.Dr.Zul Alfian,Msc NIP.195504051983031002 Prof.Dr.Harry Agusnar,M. Sc,M.Phill NIP.195308171983031002 Diketahui / Disetujui oleh: Ketua Departemen Kimia FMIPA USU Dr.Rumondang Bulan,MS NIP. 195408301985032001
ii PERNYATAAN PEMBUATAN DAN KARAKTERISTIK GLUKOSAMIN HIDROKLORIDA DARI KITIN CANGKANG BELANGKAS (Tachypleus gigas) SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, April 2013 AURORA KHAIRANI NASUTION 110822008
iii PENGHARGAAN Puji dan syukur ke hadirat Allah SWT, karena berkat rahmat dan karunia-nya tugas akhir ini telah selesai disusun dalam rangka memenuhi kewajiban penulis sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam di. Shalawat beriring salam penulis kirimkan kepada Nabi Muhammad SAW beserta keluarga dan para sahabat beliau.. Dalam penulisan tugas akhir ini penulis ingin mengucapkan rasa hormat dan terima kasih yang tak terhingga kepada ibunda dan ayahanda tercinta, Eny Herwanty dan Ir. H. Muhammad Faisal Nasution, buat adik-adikku Atikah Fattah Nasution, Mhd. Habib Burrahman Nasution, Aulia Zuhra Nasution, Ahmad Amir Saifullah, Radja Syahfurqon, atas cinta kasih, dukungan baik moril maupun materil, pengorbanan, serta doa tulus tiada hentinya demi kebaikan dan kebahagian penulis. Selain itu penulis juga ingin megucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Prof. Dr. Harry Agusnar,M.Sc, M.Phill selaku pembimbing 1 yang telah memberikan topik dan tunjuk ajar dalam penelitian ini dan banyak memberikan pengarahan dan bimbingan hingga terselesaikannya skripsi ini. 2. Prof. Dr.Zul Alfian.M.Sc. selaku dosen pembimbing 2 yang telah memberikan saran hingga terselesaikannya penelitian ini. 3. Dr. Rumondang Bulan. MS dan Dr. Darwin Yunus, MS selaku Ketua dan Koordinator Departemen Kimia Ekstensi FMIPA USU. 4. Bapak dan Ibu Dosen yang telah memberikan ilmunya selama masa studi saya di FMIPA USU. 5. Dr. Eka Nuryanto M.Si staf di Lab Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) yang banyak membantu dalam pengerjaan penelitian 6. Pak Aman Laboran di Lab Penelitian Kimia Analitik yang banyak meluangkan waktunya dan membantu penulis dalam pengerjaan penelitian 7. Teman seperjuangan saya Dina dan teman-teman satu stambuk 2010 yang tidaklah dapat saya sebutkan satu per satu namanya, namun sungguh sangat berkesan di hati saya. Terima kasih karena kalian telah menambah warna dalam hidup saya. 8. Serta segala pihak yang telah membantu saya menyelesaikan skripsi ini. Untuk itu semua, semoga Allah membalasnya dengan segala yang terbaik. Amin. Saya menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan, karena keterbatasan saya baik dalam literatur maupun pengetahuan. Oleh karena itu, saya
iv mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini, dan semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua. Medan, April 2013 AURORA KHAIRANI NASUTION
v ABSTRAK Pembuatan glukosamin hiroklorida dari kitin cangkang belangkas dengan menggunakan metode hidrolisis kimia telah dilakukan dengan menggunakan perbandingan variasi konsentrasi HCl 20%, 25%, 30%, 37% dengan perbandingan 9:1 (v/w) selama 4 jam pada suhu 90 o C. Penentuan karakteristik glukosamin hidroklorida dilakukan dengan menggunakan analisis Spektroskopi Fourier Transform Infra Red (FT-IR), dimana karakteristik glukosamin hidroklorida yang diperoleh pada gugus O- H glukosamin HCl 20% = 3446 cm -1 (s), 25% = 3448 cm -1 (s), 30% = 3450 cm -1 (s), 37% = 3448 cm -1 (s). Untuk gugus N-H pada glukosamin HCl 20% = 1557 cm -1 (s), 25% = 1559 cm -1 (s), 30% = 1556 cm -1 (s), 37% = 1560 cm -1 (s). Untuk gugus C-N pada glukosamin HCl 20% = 1379 cm -1 (m), 25% = 1379 cm -1 (m), 30% = 1379 cm -1 (m), 37% = 1379 cm -1 (m). Untuk ikatan glikosida pada glukosamin HCl 20% = 1073 cm -1 (w), 25% = 1074 cm -1 (w), 30% = 1074 cm -1 (w), 37% = 1074 cm -1 (w). Penentuan konsentrasi glukosamin hidroklorida dengan analisis Spektrofotometer UV-Visble pada panjang gelombang maksimum 197 nm dengan larutan standar N- asetilglukosamin dalam larutan asam fosfat 0,005%. Dimana diperoleh konsentrasi glukosamin hidroklorida 20% = 33,67 ppm, 25% = 36,35 ppm, 30% = 40,16 ppm, 37% = 43,97 ppm. Kata kunci : Glukosamin Hidroklorida, Kitin Belangkas, Analisis FT-IR
vi Determination and Characterization of Glucosamine Hydrochloride from Chitin Shells of Horseshoe Crab (Tachypleus gigas) ABSTRACT Preparation of glucosamine hydrochloride from chitin shells of horseshoe crab using chemical hydrolysis method has been done using HCl concentration variation ratio of 20%, 25%, 30%,37% with a ratio of 9:1 (v/w) for 4 hours at a temperature of 90 o C. Determination of glucosamine hydrochloride characteristics using Spectroscopy Fourier Transform Infra Red (FT-IR), in which the characteristics of glucosamine hydrochloride obtained in the O-H group of glucosamine hydrochloride 20% = 3446 cm -1 (s), 25% = 3448 cm -1 (s), 30% = 3450 cm -1 (s), 37% = 3448 cm -1 (s). For N-H group of glucosamine hydrochloride 20% = 1557 cm -1 (s), 25% = 1559 cm -1 (s), 30% = 1556 cm -1 (s), 37% = 1560 cm -1 (s). For C-N group of glucosamine hydrochloride 20% = 1379 cm -1 (m), 25% = 1379 cm -1 (m), 30% = 1379 cm -1 (m), 37% = 1379 cm -1 (m). And for glycoside bond of glucosamine hydrochloride 20% = 1073 cm -1 (w), 25% = 1074 cm -1 (w), 30% = 1074 cm -1 (w), 37% = 1074 cm -1 (w). Determination of the concentration of glucosamine hydrochloride with UV-Visble Spectrophotometer analysis at a maximum wavelength of 197 nm with standard solution of N- acetilglucosamine in a solution of phospat acid 0,005%. Where to obtained the concentration of glucosamine hydrochloride 20% = 33,67 ppm, 25% = 36,35 ppm, 30% = 40,16 ppm, 37% = 43,97 ppm. Keywords : Glucosamine Hydrochloride, Chitin Shells of Horseshoe Crab, Analysis FT-IR
vii DAFTAR ISI Halaman PERSETUJUAN PERNYATAAN PENGHARGAAN ABSTRAK ABSTRACT DAFTAR ISI DAFTAR TABEL DAFTAR LAMPIRAN DAFTAR GAMBAR i ii iii v vi vii x xi xii BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Permasalahan 2 1.3 Pembatasan masalah 3 1.4 Tujuan Penelitian 3 1.5 Manfaat Penelitian 3 1.6 Lokasi Penelitian 3 1.7 Metodologi Penelitian 3 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Glukosamin 4 2.1.1 Penyediaan Glukosamin 5 2.2 Belangkas 6 2.3 Kitin 8 2.3.1 Sifat Kitin 10 2.3.2 Kegunaan Kitin dan Kitosan 10
viii 2.4 Spektrofotometer Ultraviolet (UV) 11 2.4.1 Peralatan untuk Spektrofometer 12 2.5 Spektroskopi FTIR 13 2.5.1 Peralatan untuk Spektrofotometer Inframerah 14 2.5.2 Spektrum Inframerah untuk Glukosamin 16 BAB 3 BAHAN DAN METODOLOGI 3.1. Bahan - Bahan 17 3.2. Alat alat 17 3.3. Prosedur Penelitian 18 3.3.1 Penyediaan Larutan Pereaksi 18 3.3.1.1 Pembuatan NaOH 0,5% 18 3.3.1.2 Pembuatan NaOH 5% 18 3.3.1.3 Pembuatan HCl 5% 18 3.3.1.4 Pembuatan HCl 20% 18 3.3.1.5 Pembuatan HCl 25% 18 3.3.1.6 Pembuatan HCl 30% 18 3.3.1.7 Pembuatan HCl 37% 18 3.3.2 Proses Penyediaan Kitin 19 3.3.3 Proses Hidrolisis Glukosamin Hidroklorida 19 3.3.4 Analisis Glukosamin Hidroklorida dengan FTIR 19 3.3.5 Analisis Glukosamin Hidroklorida dengan Spektrofotometer Ultraviolet 20 3.3.5.1 Untuk larutan Asam Fospat 20 3.3.5.2 Untuk N-asetilglukosamin 20 3.3.5.3 Untuk Glukosamin Hidroklorida 20 3.4. Bagan Penelitian 21 3.4.1 Proses Penyediaan Kitin (Agusnar,H. 2006) 21 3.4.2 Proses Hidrolisis Glukosamin Hidroklorida dengan HCl (Mojarrad et al.2006) Yang Telah Dimodifikasi 22 3.4.3 Analisis Larutan Asam Fospat dengan Spektrofotometer Ultraviolet (Muzzarelli,1978) Yang Telah Dimodifikasi 23
ix 3.4.4 Analisis N-asetilglukosamin dengan Spektrofotometer Ultraviolet (Muzzarelli,1978) Yang Telah Dimodifikasi 24 3.4.5 Analisis Larutan Glukosamin Hidroklorida dengan Spektrofotometer Ultraviolet (Muzzarelli,1978) Yang Telah Dimodifikasi 25 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian 26 4.1.1 Penyediaan Kitin 26 4.1.2 Penentuan Karakteristik Glukosamin Hidroklorida dengan FTIR 28 4.1.3 Penentuan Konsentrasi Glukosamin Hidroklorida dengan Spektrofotometer Ultraviolet 28 4.1.4 Penentuan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square 31 4.2. Pembahasan 35 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 39 5.2. Saran 39 DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
x DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1. Kandungan kitin pada berbagai Crustacea 9 Tabel 4.1. Data Persen Hasil Kitin dari Cangkang Belangkas Metode Agusnar,H. (2006) 26 Tabel 4.2. Data Karakteristik Glukosamin Hidroklorida dengan FTIR 28 Tabel 4.3. Data Pengukuran Absorbansi untuk Asam Fospat pada λ = 197 nm 29 Tabel 4.4. Data Pengukuran Absorbansi untuk N-asetilglukosamin dalam Asam Fospat 0,005% pada λ = 197 nm 30 Tabel 4.5 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk Penentuan Konsentrasi Kadar Glukosamin Hidroklorida Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Standar N-asetilglukosamin 32 Tabel 4.6.Data Pengukuran Absorbansi untuk Sampel Glukosamin Hidroklorida pada λ = 197 nm 33 Tabel 4.7. Data Perhitungan Konsentrasi Sampel dengan Spektrofotometer Ultraviolet 35
xi DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Spektrum kitin hasil pengujian FTIR 39 Lampiran 2. Spektrum Glukosamin HCl hasil pengujian FTIR dan Glukosamin HCl standar. 40
xii DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 (a) Struktur kimia glukosamin dan (b) glukosamin hidrklorida (Mojarrad,et al. 2006) 5 Gambar 2.2 Belangkas 7 Gambar 2.3 Struktur kimia kitin 8 Gambar 2.4 Bagan Alat Spektrofotometer 13 Gambar 2.5 Bagan Alat Spektroskopi Inframerah 15 Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Asam Fospat 29 Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi N-asetilglukosamin 31 Gambar a. Spektrum FTIR Kitin Belangkas 41 Gambar b. Spektrum FTIR Glukosamin HCl dari HCl 20% 42 Gambar c. Spektrum FTIR Glukosamin HCl dari HCl 25% 43 Gambar d. Spektrum FTIR Glukosamin HCl dari HCl 30% 44 Gambar e. Spektrum FTIR Glukosamin HCl dari HCl 37% 45 Gambar f. Spektrum FTIR Glukosamin perbandingan konsentrasi HCl 46 Gambar g. Spektrum FTIR Glukosamin HCl standar 47