PENETAPAN KADAR NIPAGIN PADA KECAP MI INSTAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK NIM

Transkripsi

1 PENETAPAN KADAR NIPAGIN PADA KECAP MI INSTAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK SKRIPSI OLEH: ELFRIDAWATI SIALLAGAN NIM FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011

2 PENETAPAN KADAR NIPAGIN PADA KECAP MI INSTAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK SKRIPSI Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara OLEH: ELFRIDAWATI SIALLAGAN NIM FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011

3 PENGESAHAN SKRIPSI PENETAPAN KADAR NIPAGIN PADA KECAP MI INSTAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK OLEH: ELFRIDAWATI SIALLAGAN NIM Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada tanggal: Juni 2011 Pembimbing I, Panitia Penguji, Drs. Syafruddin, MS., Apt. Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP NIP Pembimbing II, Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. NIP Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. NIP Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt. NIP Drs. Syafruddin, MS., Apt. NIP Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP

4 KATA PENGANTAR Puji dan syukur kepada Allah yang telah melimpahkan berkat-nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul Penetapan Kadar Nipagin Pada Kecap Mi Instan secara Spektrofotometri Sinar Tampak. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar nipagin pada kecap mi instan secara spektrofotometri sinar tampak mengunakan pereaksi deniges. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang tiada terhingga kepada Papa St. J. Siallagan, Mama R. Butarbutar, Kakak Aferlita Siallagan, S. Kep., Adik Tuppal Siallagan, Adik Afriani Siallagan, serta semua keluarga yang tidak dapat disebutkan satu per satu, yang telah banyak memberikan doa dan dorongan serta bantuan moril dan materil kepada penulis selama menempuh pendidikan S-1 Farmasi. Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Drs. Syafruddin, MS., Apt. dan kepada Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M. App. Sc., Apt. selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan dan bantuan yang sangat berarti mulai dari penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Pada kesempatan ini penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada: 1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara.

5 2. Bapak Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt., selaku Dosen Penasehat Akademik yang telah memperhatikan dan membimbing penulis selama masa perkuliahan. 3. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan dan saran kepada penulis hingga selesainya penulisan skripsi ini. 4. Seluruh Staf Pengajar dan Pegawai Tata Usaha di Fakultas Farmasi, serta seluruh Asisten di Laboratorium yang telah banyak membimbing penulis selama perkuliahan dan membantu penulis dalam menyelesaikan penelitian ini. 5. Kelompok KTB Desciple (Danny Philipe, Bane Doli, Jonni Aristo, Betty, Fraptin, Septien, Gustina, Firman Apul, Nova, dan Robecka). 6. Kelompok kecilku Ofel Okuli (Santa, Ira, Eviyani, Aprilla, Michael, Claudian, Samuel, dan Desi). 7. Sahabat-sahabatku Rejoicing in Love ( Santa, Ira, Debi, Alex, Eva, Novalina, Via, Triwati, Martianus, Vintha, Juwita, Sari, Jimmy, Sandro, Melati, Cory, Rachmad, Ernal, Hendry, Febri, Wandi, Fanny, Silvana, Melisa, dan Sylvia). 8. Teman-teman Farmasi 2007 khususnya konsentrasi Sains dan Teknologi Farmasi serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu. Tidak ada gading yang tak retak. Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih memiliki banyak kekurangan, oleh karena itu dengan segala kerendahan

6 hati penulis bersedia menerima kritik dan saran yang membangun pada skripsi ini. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua. Medan, Juni 2011 Penulis, Elfridawati Siallagan

7 PENETAPAN KADAR NIPAGIN PADA KECAP MIE INSTAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK Abstrak Nipagin adalah bahan pengawet yang diizinkan penggunaannya dalam makanan, tetapi kadarnya tidak boleh melebihi batas maksimum yang ditetapkan oleh Permenkes. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan kadar nipagin yang terdapat dalam kecap mie instan dengan metode spektrofotometri sinar tampak menggunakan pereaksi deniges dan natrium nitrit 2% b/v. Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah kecap yang terdapat dalam mie instan merk A, B, dan C yang diambil dari supermarket. Sampel diekstraksi menggunakan dietil eter dalam suasana asam (ph 1). Hasil ekstraksi dipanaskan dengan pereaksi deniges lalu ditambahkan larutan natrium nitrit 2% b/v dan didiamkan selama 42 menit.warna pink yang terbentuk diukur absorbansinya pada panjang gelombang 504 nm. Kurva kalibrasi dibuat dalam konsentrasi 0, 15, 20, 22, 25, dan 30 mcg/ml dan diperoleh persamaan regresi Y = 0,0195X 0,0017. Dari persamaan regresi diperoleh adanya hubungan yang linier antara konsentrasi dan absorbansi dengan koefisien korelasi (r 2 ) = 0,9995. Kadar nipagin dalam kecap mie instan masingmasing yaitu 146,5 ± 10,6 mg/kg, 183,4 ± 2,4 mg/kg, dan 191,5 ± 4,5 mg/kg. Validasi metode menunjukkan akurasi yang memuaskan dengan persen perolehan kembali 87,62%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa tidak satupun dari sampel yang diuji mengandung nipagin yang melebihi batas maksimum yang ditetapkan oleh Permenkes RI No. 722/Menkes/Per/IX/88 tentang bahan tambahan makanan yaitu 250 mg/kg. Kata kunci: pengawet, kecap, nipagin, spektrofotometri sinar tampak, pereaksi deniges

8 ANALYSIS OF NIPAGIN IN SOY SAUCE INSTANT NOODLES WITH VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY Abstract Nipagin is allowed to use as preservatives in foods, but the levels should not exceed the maximum limit set by Permenkes. The purpose of this research was to determinate the level of nipagin contained in soy sauce instant noodles with visible spectrophotometric method using deniges reagent and sodium nitrite 2% w/v. Samples examined in this research were soy sauce of instant noodles A, B, and C were taken from the supermarket. The sample was extracted using diethyl ether in acidic condition (ph 1). The extract was heated with deniges reagent followed by addition of sodium nitrite solution 2% w/v and allowed to stand for 42 minutes. The absorbance of the pink colour produced was measured at 504 nm. Calibration curve made by concentrations of 0, 15, 20, 22, 25, and 30 mcg/ml and obtained regression equation Y = 0,0195 X 0,0017. From the regression equation showed a linear correlation between concentration and absorbance with correlation coefficient (r 2 ) = 0,9995. The levels of nipagin in soy sauce instant noodles were 146,5 ± 10,6 mg/kg, 183,4 ± 2,4 mg/kg, and 191,5 ± 4,5 mg/kg, respectively. The Validation methods showed a satisfactory accuracy with the percent recovery of 87,62%. From the results obtained showed that none of the samples tested contained nipagin that exceeded the maximum limit set by Permenkes RI No. 722/Menkes/Per/IX/88 about food additives that is 250 mg/kg. Key words: preservatives, soy sauce, nipagin, visible spectrophotometry, deniges reagent

9 DAFTAR ISI Halaman JUDUL HALAMAN PENGESAHAN... iii KATA PENGANTAR... iv ABSTRAK... vii ABSTRACT... viii DAFTAR ISI... ix DAFTAR TABEL... xii DAFTAR GAMBAR... xiii DAFTAR LAMPIRAN... xiv BAB I PENDAHULUAN Latar Belakang Perumusan Masalah Hipotesis Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian... 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA Mi Instan Kecap Bahan Pengawet Jenis-jenis Bahan Pengawet Penggunaan Pengawet dalam Bahan Makanan... 8

10 2.4 Nipagin Teknik Pemisahan dalam Analisis Ekstraksi Cair-cair Spektrofotometri UV-Visibel Parameter Validasi Analisis Nipagin dalam Kecap BAB III METODE PENELITIAN Tempat dan Waktu Penelitian Bahan-bahan Sampel Pereaksi Alat-alat Pembuatan Pereaksi Larutan NaCl jenuh Larutan H 2 SO 4 10% v/v Pereaksi Deniges Larutan Natrium Nitrit 2% b/v Prosedur Penelitian Pengambilan Sampel Penyiapan Bahan Proses Ekstraksi Analisis Kualitatif Analisis Kuantitatif Pembuatan Larutan Induk Baku Nipagin. 20

11 Penentuan Waktu Kerja Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Nipagin Penetapan Kadar Nipagin dalam Sampel Analisis Data Secara Statistik Uji Perolehan Kembali Simpangan Baku Relatif Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis Kualitatif Analisis Kuantitatif Penentuan Waktu Kerja Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kurva Kalibrasi Nipagin Analisis Kadar Nipagin pada Kecap Mi Instan Uji Perolehan Kembali Simpangan Baku Relatif Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi BAB V KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN... 36

12 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1 Hasil Analisis Kualitatif Nipagin dengan Pereaksi Deniges dan Natrium Nitrit 2% b/v Tabel 2 Kadar Pengawet Nipagin pada Kecap Mie Instan Tabel 3 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Nipagin dalam Sampel... 30

13 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1 Gambar 2 Spektrum dari Nipagin BPFI Konsentrasi 22 µg/ml dan Nipagin dalam Larutan Sampel Kurva Kalibrasi Larutan Standar Nipagin dengan Pereaksi Deniges pada Panjang Gelombang 504 nm Gambar 3 Hasil Analisis kualitatif Sampel dan Larutan Standar Gambar 4 Grafik Penentuan Waktu Kerja Nipagin dengan Pereaksi Deniges pada λ = 504 nm Gambar 5 Alat Spektrofotometer UV-Visibel... 63

14 DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Lampiran 2. Lampiran 3. Lampiran 4. Lampiran 5. Lampiran 6. Hasil Analisis Kualitatif dengan Pereaksi Deniges dan Natrium Nitrit 2% b/v Data Hasil Penentuan Waktu Kerja Nipagin pada λ = 504 nm Grafik Penentuan Waktu Kerja Nipagin dengan Pereaksi Deniges pada λ = 504 nm Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Nipagin Perhitungan Persamaan Garis Regresi Larutan Standar Nipagin Data Hasil Pengukuran Absorbansi Nipagin pada Sampel Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Nipagin dalam Sampel Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Nipagin dalam Sampel Mie Instan Merk A Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Nipagin dalam Sampel Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Nipagin 54 Lampiran 11. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Perolehan Kembali Nipagin Lampiran 12. Hasil Uji Perolehan Kembali Nipagin Setelah Penambahan Larutan Standar Lampiran 13. Persen Perolehan Kembali Nipagin dalam Sampel Lampiran 14. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali Nipagin dalam Sampel Lampiran 15. Perhitungan Statistik Uji Perolehan Kembali Lampiran 16. Alat Spektrofotometer UV-Visibel Lampiran 17. Tabel Distribusi t Lampiran 18. Sertifikat Bahan Baku Nipagin BPFI... 65