ISOLASI NANOKRISTAL SELULOSA DARI TONGKOL JAGUNG (Zea Mays L) DENGAN METODE HIDROLISA MENGGUNAKAN PELARUT DIMETIL ASETAMIDA/LITIUM KLORIDA (DMAc/LiCl)

Transkripsi

1 ISOLASI NANOKRISTAL SELULOSA DARI TONGKOL JAGUNG (Zea Mays L) DENGAN METODE HIDROLISA MENGGUNAKAN PELARUT DIMETIL ASETAMIDA/LITIUM KLORIDA (DMAc/LiCl) SKRIPSI KASRAWATI DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014

2 ISOLASI NANOKRISTAL SELULOSA DARI TONGKOL JAGUNG (Zea Mays L) DENGAN METODE HIDROLISA MENGGUNAKAN PELARUT DIMETIL ASETAMIDA/LITIUM KLORIDA (DMAc/LiCl) SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains KASRAWATI DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014

3 PERSETUJUAN Judul : Isolasi Nanokristal Selulosa Dari Tongkol Jagug (Zea mays L) Dengan Metode hidrolisa Menggunakan Pelarut Dimetil Asetamida/Litium Klorida (DMAc/LiCl) Kategori : Skripsi Nama : Kasrawati Nomor Induk Mahasiswa : Program Studi : Sarjana (S-1) Kimia Departemen Fakultas : Kimia : Matematika Dan Ilmu PengetahuanAlam Universitas Sumatera Utara Disetujui di Medan, Maret 2014 Komisi Pembimbing: Pembimbing 2 Pembimbing 1 Saharman Gea, Ph.D NIP Dr. Marpongahtun M.Sc NIP Diketahui/Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan, MS. NIP

4 PERNYATAAN ISOLASI NANOKRISTAL SELULOSA DARI TONGKOL JAGUNG (Zea Mays L) DENGAN METODE HIDROLISA MENGGUNAKAN PELARUT DIMETIL ASETAMIDA/LITIUM KLORIDA (DMAc/LiCl) SKRIPSI Saya mengakui skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing masing disebutkan sumbernya. Medan, Maret 2014 KASRAWATI

5 PENGHARGAAN Bismillahirrahmanirrahim Syukur Alhamdulillah, segala puji penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Shalawat beriring salam kepada baginda Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan seluruh umat. Dalam hal ini penulis ucapkan terimakasih dan penghargaan kepada : Kedua orang tua, ayahanda Abubakar dan ibunda Nazariati yang dengan doa dan kerja kerasnya telah ikhlas membesarkan, membiayai, dan mendidik penulis agar dapat menjadi manusia yang berguna bagi bangsa dan agama serta bermanfaat bagi orang lain. Bang Yusri, kakak Tuty Suwandari, adik Fitri Zahra yang selalu memberikan semangat dan bantuan moril sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Untuk Cek Samsul Bahri, tante Desi aryani, cek Muslim dan Nabila Dara Anggraini. Ibu Dr. Marpongahtun, M. Sc, sebagai dosen pembimbing I dan Bapak Saharman Gea, Ph.D sebagai dosen pembimbing II yang telah banyak memberikan pengarahan dan bimbingan hingga selesainya skripsi ini. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nasution, M. S, dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M. Sc selaku Ketua Departemen dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU. Ibu Dra. Saur Lumban Raja, M. Si selaku penasehat akademik dan seluruh staf dosen pengajar jurusan kimia FMIPA USU Medan. Sahabat-sahabat terbaikku Indah, Asmi, Rina, kak Emi, dan Nur jannah yang selalu memberikan semangat dan doanya. Untuk Echa, Supran, Saipul, Ilman, irwanto, Icha dan Dwi Serta teman-teman seperjuangan Stambuk 2009 yang namanya tidak bisa disebut satu persatu, untuk adik-adik dan untuk kak ayu. Terkhusus untuk bang Miswar yang selalu setia memberikan semangat serta mendoakan penulis sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini. Akhirnya penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu diharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua. Penulis

6 ISOLASI NANOKRISTAL SELULOSA DARI TONGKOL JAGUNG (Zea May L) DENGAN METODE HIDROLISA MENGGUNAKAN PELARUT DIMETIL ASETAMIDA/LITIUM KLORIDA (DMAc/LiCl) ABSTRAK Telah dilakukan penelitian mengenai isolasi nanokristal selulosa dari tongkol jagung (Zea Mays L) dengan metode hidrolisa menggunakan pelarut dimetil asetamida/litium klorida (DMAc/LiCl). Tongkol jagung didelignifikasi dengan HNO 3 3,5% dan NaNO 2, kemudian diendapkan dengan NaOH 17,5% serta proses pemutihan dengan H 2 O 2 10%. Nanokristal selulosa diperoleh melalui metode hidrolisis menggunakan pelarut dimetil acetamida/litium klodida (DMAc/LiCl). Hasil analisa morfologi dengan menggunakan transmission electron microscopy (TEM) menunjukkan bahwa nanokristal selulosa yang diperoleh memiliki diameter sebesar 60,71 nm. Hasil analisa degradasi termal dengan menggunakan Thermogravimetry Analysis (TGA) menunjukkan bahwa α- selulosa mulai terdekomposisi pada suhu 341 o C dan nanokristal selulosa mulai terdekomposisi pada suhu 160 o C. Nanokristal selulosa memperlihatkan massa residu yang jauh lebih besar daripada α-selulosa, yaitu masing-masing sebesar 33,47% dan 2,416% pada suhu 1000 o C. Analisa spektrum FTIR menunjukkan adanya serapan gugus C-O-C pada bilangan gelombang 1064 cm -1 yang mengidentifikasi adanya ikatan glikosida pada α-selulosa dan nanokristal selulosa. Pada puncak 3448 cm -1 menunjukkan adanya gugus O-H dan puncak cm -1 adanya gugus C-H.

7 ISOLATION OF CELLULOSE NANOCRYSTAL FROM CORNCORB (Zea Mays L) BY HYDROLYZED METHOD USING SOLVENT DIMETHYL ACETAMIDE / LITHIUM CHLORIDE (DMAc / LiCl) ABSTRACT Isolation of cellulose nanocrystal from corncorb (Zea Mays, L) by hydrolyzed method using solvent dimethyl acetamide/lithium chloride (DMAc/LiCl) have been done. Corncorb was delignificated with 3.5% nitric acid and sodium nitrite, then the residue was treated with 17.5% sodium hydroxide, and bleached with 10% hydrogen peroxide. Cellulose nanocrystal was done by hydrolysis method using solvent dimethyl acetamide / lithium klodida (DMAc/LiCl). From the image of transmission electron microscopy (TEM) analysis shows that the average diameter of cellulose nanocrystal is 60,71 nm. Thermogravimetry Analysis (TGA) curve show that α-cellulose occurs decompose at around 341 o C, while cellulose nanocrystal occurs decompose at 160 o C. the amount of char residue at 1000 o C in cellulose nanocrystal was remarkably higher compare to α-cellulose is 33,47% and 2,416% respectively. FTIR spectra show C-O-C stretch of α-cellulose and cellulose nanocrystal at 1064 cm -1 which indicate that there are glycoside bonding in the compound structure. The peak 3448 cm -1 representative of the O-H group and peak near cm -1 representatif of the C-H groups.

8 DAFTAR ISI Halaman Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar isi Daftar tabel Daftar gambar Daftar singkatan Daftar lampiran ii iii iv v vi vii ix x xi xii BAB 1 BAB 2 BAB 3 PENDAHULUAN 1.1 Latar belakang Perumusan masalah Pembatasan masalah Tujuan penelitian Manfaat penelitian Lokasi penelitian Metodologi penelitian 5 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Jagung Taksonomi jagung Komposisi tongkol jagung Selulosa Pengertian selulosa Sumber selulosa Jenis-jenis selulosa Sifat kimia selulosa Nanokristal selulosa Ultrasonifikasi Membran dialysis Transmisi electron microscopy (TEM) Thermogravimetry analysis (TGA) Fourier Transform Infrared (FTIR) 24 METODE PENELITIAN 3.1 Alat penelitian Bahan penelitian Prosedur kerja Pembuatan reagen 28

9 Pembuatan Larutan HNO 3 3,5% Pembuatan Larutan NaOH 2% Pembuatan Larutan NaSO 3 2% Pembuatan Larutan NaOCl 1,75% Pembuatan Larutan NaOH 17,5% Pembuatan Larutan H 2 O 2 10% Preparasi Serbuk Tongkol Jagung Isolasi α-selulosa dari Tongkol Jagung Isolasi nanokristal selulosa dari α-selulosa Uji Morfologi menggunakan Transmisi Elektron Microskopy (TEM) Uji degradasi termal menggunakan Thermogravimetry Analysis (TGA) Analisa gugus fungsi dengan FTIR Bagan penelitian Preparasi Serbuk Tongkol Jagung Ekstraksi -Selulosa dari Tongkol Jagung Isolasi nanokristal selulosa dari α-selulosa Karakterisasi Nanokristal Selulosa 35 BAB 4 BAB 5 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil penelitian Isolasi α-selulosa dari tongkol jagung Hasil nanokristal selulosa dari α-selulosa Pembahasan Proses isolasi α-selulosa dari tongkol Jagung Pembuatan nanokristal selulosa dari α-selulosa Analisa morfologi dengan menggunakan TEM Analisa Degradasi Termal dengan menggunakan TGA Analisa gugus fungsi dengan menggunakan FTIR 42 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Saran 45 Daftar Pustaka 46 Lampiran 49

10 DAFTAR TABEL Nomor Judul Halaman Tabel 2.1 Komposisi kimia jagung Karakteristik dan komposisi tongkol jagung Bilangan gelombang FTIR α-selulosa 44

11 DAFTAR GAMBAR Nomor Judul Halaman Gambar 2.1 Struktur kimia selulosa Proses dialisis dengan menggunakan membran dialisis Alfa selulosa yang diisolasi dari tongkol jagung Nanokristal selulosa Analisa Morfologi Nanokristal selulosa dengan TEM Kurva TGA α-selulosa dan Nanokristal selulosa Spektrum FTIR α-selulosa Spektrum FTIR Nanokristal Selulosa 44

12 DAFTAR SINGKATAN DMAc DP FTIR LiCl NMMO MCC TEM TGA = Dimetil acetamida = Derajat polimerisasi = Fourier Transform infrared = Litium klorida = N-metilmorfolin-N-oksida = Microcrystalline cellulose = Transmisi electron microscopy = Thermogravimetry analysis

13 DAFTAR LAMPIRAN Nomor Judul Halaman Lampiran 1 FTIR standar untuk α-selulosa 50 2 Serbuk tongkol jagung yang telah dihaluskan 50 3 Proses delignifikasi tongkol jagung 51 4 Proses penyaringan pulp 51 5 Penambahan NaOH 17,5% 52 6 Proses pemutihan 52 7 Proses dialisis selama 8 hari 53 8 Proses penguapan aquadest 53 9 Kurva TGA α-selulosa dari tongkol jagung Kurva TGA Nanokristal Selulosa Hasil analisa FTIR α-selulosa tongkol jagung Hasil analisa FTIR nanokristal selulosa tongkol jagung 56