PENENTUAN RUMUS ION KOMPLEKS BESI DENGAN ASAM SALISILAT

Transkripsi

1 PENENTUAN RUMUS ION KOMPLEKS BESI DENGAN ASAM SALISILAT Desi Eka Martuti, Suci Amalsari, Siti Nurul Handini., Nurul Aini Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Jenderal Achmad Yani ABSTRAK Telah dilakukan percobaan mengenai penentuan rumus ion kompleks besi dengan asam salisilat. Tujuannya adalah untuk mempelajari penentuan rumus ion kompleks besi dengan asam salisilat menggunakan metode job. Pada percobaan ini, penentuan rumus ion kompleks dilakukan dengan metode job atau metode variasi kontinyu. Dalam metode variasi kontinyu, larutan Fe 3+ dan ligan (asam salisilat) dicampur sesuai dengan komposisi yang diinginkan dengan volume total yang sama. Kemudian absorbansi dari tiap komposisi larutan diukur pada panjang gelombang maksimum. Besarnya absorbansi pada panjang gelombang maksimum dari semua larutan tersebut diplotkan dalam grafik. Dari grafik yang diperoleh ini maka didapatkan besarnya x maks yang kemudian digunakan untuk menghitung n (jumlah ion asa - ) dalam senyawa kompleks yang terbentuk. Pada percobaan ini dilakukan variasi terhadap fraksi mol ligan yaitu asam salisilat. Variasi fraksi mol yang digunakan adalah 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dan 0,9. Hasil percobaan adalah panjang gelombang maksimum yang diperoleh sebesar 510 nm. Absorbansi larutan Fe 3+ pada panjang gelombang maksimum tersebut sebesar 0,377. Diperoleh nilai n yaitu 1 sehingga rumus ion kompleks besi dengan asam salisilat yang terbentuk adalah [Fe(asa)] 3+. Kata kunci : metode job, ion kompleks, absorbansi PENDAHULUAN 1. Senyawa Kompleks Senyawa kompleks adalah senyawa yang terdiri dari satu atom pusat atau lebih yang menerima sumbangan pasangan electron dari atom lain, gugus atom penyumbang electron ini disebut ligan (Pudyaatmaka, 2001). Satu ion (molekul) kompleks terdiri dari satu atom pusat dengan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat. Atom pusat ditandai dengn bilangan koordinasi. Suatu angka bulat yang ditunjukkan dengan ligan monodentat yang dapat membentuk kompleks stabil dengan atom pusat (Vogel, 1989). Kemampuan ion kompleks melakukan reaksi yang menghasilkan pergantian satu atau lebih ligan dalam lingkungan koordinasinya oleh yang lain disebut kelabilan. Kompleks inert adalah yang reaksi pergantian ligannya cukup lambat. Dengan cara memasukkan bersama-sama zat pereaksi di dalam wadah (Cotton, 1989). 2. Spektrofotometer UV-Vis Spektrofotometer adalah alat yang terdiri atas spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat untuk mengukur intensitas energy cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energy secara relative jika energy tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (khopkar, 1990). Sinar ultraviolet dan sinar tampak memberikan energy yang cukup untuk terjadinya transisi elektronik. Dengan demikian, spectra uv-visible disebut spectra elektronik. Keadaan energy yang paling rendah disebut dengan keadaan dasar (ground state). Transisitransisi elektronik akan meningkatkan energi molekuler dari keadaan dasar ke satu atau ion lebih tingkat energy tereksitasi. Penentuan kadar secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan mengukur absorbansi maksimum. Apabila senyawa fisik tidak berwarna maka senyawa diubah dulu menjadi senyawa berwarna melalui reaksi kimia dan absorbansi ditentukan dalam daerah sinar tampak. 3. Metoda Job Variasi kontiyu merupakan suatu cabang ilmu kimia yang sangan penting karena dapat menentukan dan melakukan suatu proses perubahan-perubahan secara fisika maupun kimia yang dapat kita amati melalui variasi kontiyu. Metoda variasi kontinyu yang dikemukakan oleh Job dapat menimbulkan kondisi optimum pembentukan dan konstanta kestabilan senyawa kompleks yang mengandung konsentrasi ion logam maupun konsentrasi ligan divariasikan (Ewing, 1985). Metoda job dilakukan dengan pengamatan terhadap kuantitas molar pereaksi yang berubah-ubah. Namun molar totalnya sama. Sifat fisika (massa, volume, suhu, daya serap) diperiksa dan perubahannya digunakan untuk meramal stoikiometri system. Dari grafik aluran sifat fisik terhadap kuantitas pereaksi, akan diperoleh titik maksimal atau minimal yang sesuai dengan titik stoikiometri system yang menyatakan perbandingan pereaksi dalam senyawa. EKSPERIMEN Pada percobaan ini dibutuhkan alat dan bahan untuk menunjang eksperimen. Alat yang digunakan antara lain spektrofotometer UV Vis, kuvet, spatula, kaca arloji, pipet tetes, gelas kimia 250 ml, labu ukur 10 ml, pipet ukur 5, 10

2 ml, ball pipet, batang pengaduk dan botol semprot. Adapun bahan yang diperlukan antara lain (NH 4)Fe(SO 4) 2.H 2O dan asam salisilat. Untuk menentukan rumus ion kompleks besi dengan asam salisilat yang perlu dilakukan adalah dibuat 100 ml larutan (NH 4)Fe(SO 4) 2.H 2O 0,02 M dan 100 ml larutan asam salisilat dengan konsentrasi yang sama (0,02 M). Di isi labu ukur pertama dengan larutan Fe (III), kemudian di isi labu ukur yang lain dengan kedua larutan dengan fraksi mol asam salisilat, X berbeda yaitu 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 dan 0,9. Dicari panjang gelombang maksimum dari setiap larutan pada rentang nm, kemduian diukur serapan dari semua larutan pada setiap panjang gelombang maksimumnya. Dihitung harga Y untuk masing masing larutan menggunakan persamaan Y = A meas ( 1 X) A z (i). Dibuat kurva hubungan antara Y dan X. Ditentukan nilai n untuk kompleks besi dan asam salisilat ( [Fe(asa) n] 3+ ) menggunakan persamaan : n =..(ii). HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil percobaan Tersedia di lampiran PEMBAHASAN Pada percobaan ini, dilakukan penentuan komposisi larutan kompleks ion besi salisilat menggunakan metode job. Pada percobaan ini digunkan logam Fe 3+ sebagai atom pusat dan asa (asam saisilat) sebagai ligan. Untuk menentukan variasi Fe 3+ dan asa maka dibuat perbandingan terhadap variasi volume Fe 3+ : asa dimana kosentrasi Fe 3+ dan asa sama yaitu 0,02 M. Digunakan konsentrasi yang sama dengan tujuan agar jumlah molar logam dan ligan tetap sama sehingga yang berbeda adalah komposisi antara jumlah Fe 3+ dan asa. Jika komposisi ligan semakin banyak maka komposisi logam semakin sedikit dan jika komposisi ligan semakin sedikit maka komposisi logam semakin besar. Reaksi yang terjadi antara larutan Fe 3+ dan asam salisilat tersebut adalah : Fe 3+ + asa - [Fe(asa)] 3+ Fe 3+ + asa - [Fe(asa) 2] 2+ Fe 3+ + asa - [Fe(asa) 3] + Pada percobaan ini, digunakan variasi fraksi mol asam salisilat yaitu 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 ; dan 0,9. Campuran asam salisilat dengan larutan Fe 3+, menghasilkan warna ungu. Warna ini disebabkan oleh adanya transisi elektronik dari kompleks tersebut. Kompleks ini menunjukan warna komplementernya kerena atom pusatnya memiliki orbital d yang belum terisi penuh elektron. Adanya orbital d yang belum terisi penuh ini menyebabkan kemungkinan terjadinya transisi elektronik dari orbital d yang tingkat energinya terendah ke orbital d yang tingkat energinya tinggi. Struktur kompleks ini adalah oktahedral sehingga transisi yang terjadi adalah dari orbital t 2g ke orbital eg. Yang kemudian dianalisis dengan menggunakan spektrometer UV-Vis. Analisis dengan spektrofotometri UV-Vis diawali dengan penentuan panjang gelombang maksimum (λ max). Hal ini sangat penting dilakukan dalam analisis secara spektrofotometri UV-Vis karena pada panjang gelombang maksimum dihasilkan absorbansi tertinggi yang menunjukkan kepekaan suatu pengukuran sehingga dapat digunakan untuk analisis suatu larutan dengan konsentrasi rendah. Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan pada range panjang gelombang nm dengan interval 10 nm. Dari hasil analisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis tersebut, dapat diketahu bahwa semakin besar fraksi mol asam salisilat, maka semakin besar pula absorbansinya (pada panjang gelombang yang sama). Akan tetapi pada konsentrasi tertentu, besarnya absorbansi semakin kecil. Sehingga hubungan fraksi mol dan absorbansi dapat dinyatakan sebagai kurva normal. Selain itu, pada panjang gelombang yang semakin panjang juga terjadi peningkatan besarnya absorbansi (pada fraksi mol yang sama). Akan tetapi pada panjang gelombang tertentu, absorbansinya semakin menurun. Panjang gelombang dimana absorbansinya mencapai absorbansi tertinggi inilah yang merupakan panjang gelombang maksimum. Dalam kurva juga disebut sebagai titik balik maksimum. Besarnya absorbansi yang tidak selalu naik atau tidak selalu turun melainkan naik dulu setelah itu mengalami penurunan ini diakibatkan karena reaksi pada campuran yang sudah melampaui kesetimbangan. Pada percobaan ini panjang gelombang maksimum yang diperoleh yaitu 510 nm. Secara teoritis, panjang gelombang maksimum untuk kompleks besi (III) salisilat adalah 520 nm. Sehingga dapat dikatakan bahwa pada penentuan panjang gelombang maksimum terjadi pergeseran ke panjang gelombang yang lebih panjang (bathokromik). Hal ini disebabkan oleh adanya perpanjangan konjugasi atau ikatan jenuh berselang-seling dengan ikatan tunggal yang berpengaruh pada penyerapan sinar. Selain itu dapat juga disebabkan karena kompleks ini menyerap warna dari warna koplementer ungu yaitu kuning. Namun munculnya panjang gelombang maksimum pada daerah UV disebabkan adanya trasisi elektronik yang disebabkan adanya gugus kromofor yakni cincin benzena yang terdapat pada kompleks tersebut. Pada panjang gelombang maksimum tersebut, diperoleh absorbansi larutan Fe 3+ sebesar 0,377 pada λ 510 nm. Pada percobaan ini, penentuan komposisi ion kompleks dilakukan dengan metode job atau metode variasi kontinyu. Dalam metode variasi kontinyu, larutan kation dan ligan dicampur sesuai dengan komposisi yang diinginkan dengan volume total yang sama. Kemudian absorbansi dari tiap komposisi larutan diukur pada panjang gelombang maksimum. Besarnya absorbansi pada panjang gelombang maksimum dari semua larutan tersebut diplotkan dalam grafik. Dari grafik yang diperoleh ini maka didapatkan besarnya x maks yang kemudian digunakan untuk menghitung n (jumlah ion asa - ) dalam senyawa kompleks yang terbentuk. Pada percobaan ini diperoleh besarnya n = 1. Sehingga rumus senyawa dari kompleks besi (III) salisilat yang terbentuk adalah : Fe 3+ + asa - [Fe(asa)] 3+

3 KESIMPULAN 1. Metode job atau metode variasi kontinyu dapat digunakan untuk menentukan rumus untuk ion kompleks besi (III ) salisilat 2. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh adalah 510 nm 3. Rumus untuk ion kompleks besi (III) salisilat berdasarkan percobaan adalah Fe 3+ + asa - [Fe(asa)] 3+ DAFTAR PUSTAKA Cotton F.A. Wilkinson G Kimia Anorganik Dasar. UI Press. Jakarta Ewine, G.W Instrument Method of Chemical Analysis. New York: Mc Graw-Hill Berbagai macam larutan dengan fraksi mol salisilat yang berbeda berwarna ungu Khopkar Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta Pudyaatmaka, A.Hadyana Kamus Kimia. Balai Pustaka. Jakarta. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media. Jakarta DOKUMENTASI Mengencerkan larutan (NH 4)Fe(SO 4) 2.H 2O dalam 100 ml Bahan yang digunakan yaitu (NH 4)Fe(SO 4) 2.H 2O dan asam salisilat

4 LAMPIRAN 1. Tabel Hasil Percobaan λ (nm) Absorbansi tiap fraksi mol salisilat Fe 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0, ,062-0,090 0,107 0,007 0,105 0, ,007 0,015 0, ,042-0,094 0,107 0,007 0,103 0,113-0,005 0,008 0,014 0, ,019-0,101 0,107 0,002 0,090 0,113-0,005 0,008 0,013 0, ,009-0,000 0,095 0,008 0,067 0,102-0,016-0,004 0,001-0, ,049-0,027 0,071 0,042 0,052 0,079-0,038-0,027-0,022-0, ,060-0,058 0,051 0,053 0,014 0,055-0,051-0,045-0,048-0, ,009-0,064 0,103 0,106 0,205 0,106 0,001 0,006 0,002 0, ,091-0,036 0,204 0,207 0,304 0,207 0,101 0,106 0,102 0, ,190-0,004 0,303 0,305 0,389 0,306 0,201 0,206 0,202 0, ,277 0,023 0,389 0,391 0,478 0,391 0,286 0,292 0,288 0, ,363 0,051 0,477 0,479 0,490 0,480 0,374 0,379 0,375 0, ,377 0,075 0,489 0,491 0,490 0,491 0,385 0,390 0,386 0, ,377 0,091 0,489 0,491 0,490 0,491 0,385 0,390 0,386 0, ,377 0,106 0,489 0,491 0,491 0,385 0,390 0,386 0, , , , , , , , , , , ,503

5 2. Perhitungan Mencari Nilai Y Rumus Umum : Sehingga Maka rumus ion kompleks besi salisilat = [Fe(asa) n] 3+ [Fe(asa)] Grafik

6