ACARA IV PERCOBAAN DASAR ALAT SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

Transkripsi

1 ACARA IV PERCOBAAN DASAR ALAT SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan Praktikum a. Percobaan dasar spektrofotometri serapan atom. b. Penentuan konsentrasi sampel dengan alat spektrofotometri serapan atom. 2. Hari, Tanggal Praktikum Kamis, 13 Desember Tempat Praktikum Laboratorium Analitik Kimia, Lantai II, Fakultas MIPA, Universitas Mataram. B. LANDASAN TEORI Untuk mengetahui tingkat kandungan logam, maka instrument untuk mengukur logam merupakan peralatan yang utama. Kebanyakan logam diukur dengan menggunakan instrument Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) yang dapat mendeteksi hingga mencapai satuan ppm. Tetapi khusus untuk logam-logam mudah menguap (mempunyai titik didih yang lebih rendah jika dibandingkan dengan kebanyakan logam) seperti logam arsen, merkuri, timah, dan bismuth, jika dianalisis dengan SSA hasilnya kurang memuaskan. Hal ini disebabkan karena logam-logam ini sangat mudah menguap sehingga yang terdeteksi hanya 10% dari konsentrasi sampel yang sebenarnya, sedangkan 90% lagi dari konsentrasi sampel tersebut terkondensasi bersama sisa buangan (Christian, 1980). Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang elombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedang kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi

2 energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat tingkat eksitasinya pun bermacam macam. Misalkan unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi 1s 2 2s 2 2p 6 3s 1, tingkat dasar electron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. Electron ini dapat tereksitasi ke tingkat 3p dengan energi 2,2 ev ataupun ke tingkat 4p dengan energi 3,6 ev masing masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm (Khopkar, 2008). Gangguan utama dalam absorpsi atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses pengatoman. Bila jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperature tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan sampel. Telah diketahui sebelumnya bahwa efek matriks seringkali merupakan masalah dalam kimia analisis dan seringkali efek-efek ini menentukan pentingnya dalam spektroskopi karena komposisi kasar yang umum dari sampel dapat mengeluarkan efek yang besar terhadap jauhnya dan laju disosiasi yang menghasilkan uap atom yang diinginkan. Terutama penting bahwa larutan standar sangat mirip dengan sampel tak diketahui dalam hal komposisi umum. Sehubungan dengan komponen-komponen yang berada dengan kuantitas besar (Underwood, 2002 : 427). Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi zat pengadsorpsi adalah linear. Ada beberapa persyaratan yang harus diperhatikan, antara lain syarat konsentrasi. Pada konsentrasi tinggi (misalnya 0,01 M) jarak rata-rata di antara zat-zat pengadsorpsi menjadi kecil sehingga masing-masing zat mempengaruhi distribusi muatan tetangganya. Interaksi ini dapat mengubah kemampuan untuk mengadsorpsi cahaya pada panjang gelombang yang di berikan, oleh Karena interaksi ini bergantung pada konsentrasi, maka peristiwa ini menyebabkan penyimpangan dari kelinearan hubungan diantara absorbani dan konsentrasi. Syarat kedua adalah zat pengadsorpsi tidak boleh terdisosiasi, berasosiasi, atau bereaksi dengan pelarut menghasilkan suetu produk pengadsorpsi spectrum yang berbeda dari zat yang dianalisis. Syarat cahaya merupakan syarat yang ketiga dimana cahaya betul-betul monokromatik (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang). Syarat yang terakhir yaitu syarat kejernihan. Kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel koloid misalnya menebabkan penyimpangan. Sebagian besar cahaya Akan dihamburkan oleh partikel-partikel koloid akibatnya kekuatan cahaya yang diadsorpsi berkurang dari seharusnya (Hendayana, 1994 : 143).

3 C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat-Alat Praktikum Spektrofotometer AAS Erlenmeyer 250 ml Labu takar 50 ml Pipet volum 25 ml, Pipe volum 1 ml Pipet volum 2 ml Tabung vial Pipet tetes Rubber bulb 2. Bahan-Bahan Praktikum Larutan Ca ppm Larutan Cu ppm Larutan Al ppm Larutan Sr ppm Larutan HNO 3 5 N Aquades Kertas label D. SKEMA KERJA 1. PENENTUAN PARAMETER ALAT-ALAT DAN KONDISI ANALISA a. Gangguan Aluminium dalam Analisa Kalsium Larutan Blanko : 0,5 ml HNO 3 5N o Dimasukkan dalam labu takar 50 ml o Diencerkan sampai tanda batas

4 0,5 ml HNO 3 5N & 5 ml Ca ppm o Dimasukkan masing- masing ke dalam 6 labu takar 50 ml Labu I Labu II Labu III Labu IV Labu V Labu VI + Al 3+ + Al 3+ + Al 3+ + Al 3+ + Al 3+ o Diencerkan sampai tanda batas o Diukur absorban kalsium terhadap blanko (λ= 422,7 nm) b. Cara Mengatasi Gangguan Alumunium dalam Analisa Kalsium dengan Strontium. 0,5 ml HNO 3 5N o Dimasukkan masing- masing ke dalam 6 labu takar 50 ml Labu I Labu II Labu III Labu IV Labu V Labu VI +Ca 2+ 5mL +Ca 2+ 5mL +Ca 2+ 5mL +Ca 2+ 5mL +Sr 2+ 5mL +Al 3+ 5mL +Sr 2+ 5mL +Al 3+ 5mL +Sr 2+ 5mL

5 Labu I Labu II Labu III Labu IV Labu V Labu VI +Ca 2+ 5mL +Ca 2+ 5mL +Ca 2+ 5mL +Ca 2+ 5mL +Sr 2+ 5mL +Al 3+ 5mL +Sr 2+ 5mL +Al 3+ 5mL +Sr 2+ 5mL o Diencerkan sampai tanda batas o Diukur absorban kalsium labu 2 dan 3 terhadap blanko labu 1 (λ= 422,7 nm) o Diukur absorban kalsium labu 4 dan 5 terhadap blanko labu 6 (λ= 422,7 nm) o Dibandingkan absorban kalsium dalam labu takar ke-3 dan ke-2. o Dibandingkan absorban kalsium dalam labu takar ke-5 dan ke PENENTUAN KONSENTRASI SAMPEL DENGAN ALAT SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM a. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Cu 2+ o Dibuat dengan konsentrasi 1; 3; 5; dan 7 ppm sebanyak 50 ml. o Diukur absorbansinya pada (λ= 324,7 nm) o Dibuat kurva absorbansi (X) dan konsentrasi (Y).

6 b. Penentuan Konsentrasi Larutan Cu 2+ 5ppm o Diukur absorbansinya pada (λ= 324,7 nm) o Di alurkan pada grafik kurva kalibrasi o Dibandingkan dengan absorbansi standar E. HASIL PENGAMATAN 1. Penentuan Parameter Alat-alat dan Kondisi Analisa a. Gangguan aluminium dalam analisa kalsium No Perlakuan Absorbans (A) 1 Blanko 0,011 2 HNO 3 + Ca 2+ + Al 3+ 2ml 0,145 3 HNO 3 + Ca 2+ + Al 3+ 4ml 0,130 4 HNO 3 + Ca 2+ + Al 3+ 6ml 0,117 5 HNO 3 + Ca 2+ + Al 3+ 8ml 0,090 6 HNO 3 + Ca 2+ + Al 3+ 10ml 0,099 7 HNO 3 + Ca 2+ 0,196 b. Gangguan Alumunium dalam Analisa Kalsium dengan Strontium. No Perlakuan Absorbans (A) 1 HNO 3 0,008 2 HNO ml Ca 2+ 0,230 3 HNO ml Sr ml Ca 2+ 0,312 4 HNO ml Al ml Ca 2+ 0,093 5 HNO ml Al mlca ml Sr 2+ 0,226 6 HNO ml Sr 2+ 0,010

7 2. Penentuan Konsentrai Sampel dengan Alat Spektrofotometri Serapan Atom a. Pembuatan kurva kalibrasi No Larutan Absorbans (A) 1 Cu 2+ 1 ppm 0,015 2 Cu 2+ 3 ppm 0,095 3 Cu 2+ 5 ppm 0,194 4 Cu 2+ 7 ppm 0,297 5 Cuplikan 0,189 F. ANALISIS DATA 1. Persamaan reaksi pada pelarutan a. Dengan HNO 3 Ca 2+ + HNO 3 Ca(NO 3 ) 2 3Ca(NO 3 ) 2 + 2Al 2+ 2Al(NO 3 ) 3 + Ca 2+ b. Dengan H 2 O [Al(H 2 O) 6 ] 3+ + H 2 O [Al(H 2 O) 5 (OH)] 2+ + H 3 O + Ca H 2 O Ca(OH) 2 + 2H + 2. Perhitungan a. Penentuan volume larutan Cu 2+ dengan perbandingan 1 : 3 : 5 : 7 ppm Diketahui: M 1 = 100 ppm V 2 = 50 ml Ditanya : V 1 Jawab : Untuk M 2 = 1 ppm Untuk M 2 = 3 ppm

8 Absorban Untuk M 2 = 5 ppm Untuk M 2 = 7 ppm Tabel analog konsentrasi Cu dengan konsentrasi Larutan Absorbans (A) Cu 2+ 1 ppm 0,015 Cu 2+ 3 ppm 0,095 Cu 2+ 5 ppm 0,194 Cu 2+ 7 ppm 0,297 Grafik kalibrasi hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi y = x R² = konsentrasi (ppm) Diketahui : y = 0,0473x Maka : A = 0,0473x A sampel = 0,189 (cuplikan) 0,189 = 0,0473x

9 X= 3,9958 ppm Jadi, konsentrasi sampel Cu adalah 3,9958 ppm G. PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan dasar spektrofotometer serapan atom. Percobaan ini bertujuan untuk memhami prinsip kerja dasar spektrofotometer serapan atom dan dapat menentukan konsentrasi sampel dengan alat spektrofotometer serapan atom. Prinsip kerja AAS yaitu absorpsi cahaya oleh panjang gelombang tertentu. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Keberhasilan analisis, ini tergantung pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat Dalam praktikum ini dilakukan tiga macam percobaan yaitu gangguan aluminium dalam analisa kalsium, cara mengatasi gangguan aluminium dalam analisa kalsium dengan stronsium sebagai zat pembebas dan pembuatan kurva kalibrasi. Untuk percobaan pertama dan kedua, logam yang digunakan adalah Ca. Digunakannya logam Ca karena logam tersebut merupakan logam dari golongan alkali tanah, dimana logam ini sangat sensitif terhadap adanya zat pengganggu dalam analisis karena dapat mempengaruhi daya serapnya pada spektrofotometer serapan atom. Sedangkan untuk percobaan ketiga, logam yang digunakan adalah logam Cu, karena logam ini dapat mengabsorbsi pada panjang gelombang yang lebih rendah dibandingkan dengan logam yang lain, dengan hasil penyerapan yang cukup optimal. Pada percobaan pertama, yaitu gangguan aluminium dalam analisa kalsium digunakan HNO 3 sebagai pelarut karena asam nitrat tidak dapat menyerap sinar-sinar dari katoda kalsium dan asam ini merupakan pelarut yang baik untuk unsur anorganik sehingga blanko yang digunakan adalah asam nitrat. Adapun larutan blanko disini fungsinya untuk melihat kepekaan dari alat tersebut. Pada percobaan ini digunakan panjang gelombang 422,7 nm yang merupakan panjang gelombang maksimum dari Ca. Digunakannya panjang gelombang maksimum dalam proses analisis dikarenakan pada panjang gelombang tersebut terjadi penyerapan ata absorbansi maksimal serta memiliki % error atau tingkat

10 kesalahan yang lebih rendah dibandingkan dengan panjang gelombang yang lainnya. Dari hasil pengamatan terlihat bahwa terjadi penurunan absorbans. Penurunan nilai absorban dikarenakan adanya interaksi elektrostatis antara ion-ion yang berdekatan (Al 3+ ) dengan zat pengabsorpsi (Ca 2+ ). Interaksi ini akan mempengaruhi harga molar absortivitas dari zat pengabsorbsi yaitu Ca 2+ (Hendayana, 1994:134). Hal ini sesuai dengan teori dimana banyaknya gangguan maka absorbansinya akan semakin rendah. Hal tersebut dapat dijelaskan karena makin banyak zat pengganggu maka Ca makin banyak yang tidak terbaca, dengan kata lain, kadar Ca yang tidak teratomisasi semakin besar akibat adanya gangguan tersebut. Disini yang berperan sebagai pengganggu adalah ion Al 3+. Percobaan kedua adalah mengatasi gangguan alumunium dalam analisa kalsium dengan menggunakan stronsium sebagai zat pembebas. Digunakannya stronsium sebagai zat pembebas dikarenakan strontium memiliki daya serap yang cukup rendah sehingga tidak terlalu mempengaruhi penyerapan dari logam Ca. Penambahan larutan Sr dapat mengatasi gagguan aluminium pada larutan Ca 2+ tersebut, karena Sr akan mengikat dengan Al 3+, sehingga interaksi elektrostatis antara Ca 2+ dengan Al 3+ dapat berkurang dan Ca menjadi terbebas. Hal tersebut terbukti pada hasil pengamatan, yaitu larutan Ca 2+ yang ditambahkan dengan Al 3+ memiliki nilai absorban yang lebih rendah dibandingkan dengan Ca 2+ yang ditambahkan dengan Al 3+ dan Sr 2+. Percobaan ketiga, yaitu penentuan konsentrasi sampel dengan AAS. Sampel yang tidak diketahui konsentrasinya diukur terlebih dahulu absorbannya. Penentuan konsentrasi dilakukan dengan cara membuat kurva kalibrasi antara absorban dengan konsentrasi dari berbagai larutan standar. Kemudian ditarik garis lurus dan didapat persamaan dari garis lurus tersebut. Berdasarkan kurva tersebut diperoleh nilai slope yang merupakan nilai untuk ε b dari persamaan Lambert-Beer: A = ε b C. Dari analisis data diperoleh nilai untuk persamaan dari hukum Lambert-Beer pada percobaan yaitu: A = 0,0473 dengan nilai absorban larutan sampel sebesar 0,189. Dengan mensubtitusikan nilai-nilai tersebut pada persamaan kurva kalibrasi maka didapat nilai konsentrasi Cu 2+ dalam cuplikan tersebut sebesar 3,9958 ppm. Dari grafik dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi maka absorbannya juga semakin meningkat (berbanding lurus).

11 H. KESIMPULAN 1. AAS berprinsip pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas pada keadaan dasar dengan panjang gelombang tertentu. Dalam analisa menggunakan AAS, dapat terjadi gangguan yang berasal dari unsur kimia. Adanya gangguan menyebabkan besaran yang akan diukur (absorbans) dari atom unsur yang dianalisa menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai absorbans yang seharusnya. Aluminium merupakan senyawa refraktori yang dapat mengganggu analisa pengukuran. Gangguan yang disebabkan oleh Al 3+ ini dapat diatasi dengan penambahan unsur pembebas seperti strontium. 2. Untuk menentukan konsentrasi larutan sampel yang tidak diketahui dapat dilakukan dengan menentukan absorpsi larutan standar menggunakan AAS, kemudian membuat kurva kalibrasi hubungan antara absorpsi dengan konsentrasinya dan berdasarkan hasil perhitungan diperoleh konsentrasi sampel Cu adalah 3,9958 ppm

12 DAFTAR PUSTAKA Christian, G.D, Analytical Chemistry, Ed. New York : John Willey and Sons. Day, R. A. dan A. L. Underwood Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga. Hendayana, Sumar Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press. Khopkar, S. M., Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.