III. METODE PENELITIAN. Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Mei 2015 sampai bulan Oktober 2015

Transkripsi

1 III. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Mei 2015 sampai bulan Oktober 2015 di Laboratorium Kimia Analitik dan Kimia Organik Universitas Lampung. B. Alat dan Bahan 1. Alat - Alat Alat-alat yang akan digunakan dalam penelitian ini meliputi alat-alat gelas (gelas kimia 50 ml, gelas ukur 25 ml, labu ukur 10 ml, pipet volumetri 2 ml, pipet tetes, spatula, corong gelas, corong Buchner, desikator, batang pengaduk, kaca arloji, neraca analitik merek AND, gelas vakum, vakum, pengaduk magnet, termometer, magnetic stirrer merek Stuart, satu set peralatan refluks, hot plate merek Behr Labor-Technik, kertas saring Whatman 42, ph meter merek Metrohm dan instrumen Spektrofotometer Ultraungu-Tampak merek Varian Cary 100.

2 47 2. Bahan - Bahan Bahan-bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini meliputi : 1,5-difenilkarbazona p.a Merck, anilina p.a Merck, etanol p.a Merck, HCl p.a Merck, NaOH p.a Merck, akuabides,cocl 2.6H 2 O p.a Merck, Ni(NO 3 ) 2.6H 2 O p.a Merck. C. Prosedur Penelitian 1. Pembuatan Ligan Basa Schiff (1,5-Difenil Karbazona - Anilina) Ligan basa Schiff disintesis dengan cara mencampurkan 1,5-difenilkarbazon dan anilin dengan perbandingan mol 1:1. Sebanyak ± 2,4025 gram (1 x 10-2 mo1) 1,5- difenilkarbazon dilarutkan dalam 10 ml etanol, kemudian larutan yang terbentuk dicampurkan dengan ±0,92 ml (1 x 10-2 mol ) anilin yang telah dilarutkan dalam 10 ml etanol ( Rini, 2010). Larutan 1,5 - difenil karbazona dan larutan anilina dicampurkan dalam gelas kimia 100 ml, kemudian dilarutkan kembali dalam 20 ml etanol. Campuran ini kemudian distirer menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit pada suhu ruang. Setelah itu campuran direfluks selama 2 jam pada suhu 75-79ºC menggunakan hot plate. Campuran yang telah direfluks selanjutnya didinginkan pada suhu ruang hingga terbentuk kristal (1,5-difenil karbazona - anilina). Kristal yang terbentuk divakum selama 30 menit sambil dicuci menggunakan 50 ml akuabides. Kemudian kristal tersebut dikeringkan dalam desikator hingga berat konstan. Kristal kering lalu ditimbang pada neraca analitik hingga berat konstan.

3 48 2. Pembuatan Larutan Induk Standar Ligan Basa Schiff 10 mm Ditimbang sebanyak 0,0400 gram kristal ligan basa Schiff dan dilarutkan menggunakan etanol dalam labu ukur 10 ml dan diencerkan hingga tanda batas, sehingga diperoleh larutan ligan basa Schiff 10 mm. Larutan ini digunakan sebagai standar ligan basa Schiff. 3. Pembuatan Larutan Induk Ligan Basa Schiff Larutan induk ligan basa Schiff 10 mm dibuat dengan cara mengukur perbandingan konsentrasi hasil dari pembuatan ligan basa Schiff dengan larutan standar ligan basa Schiff menggunakan Spektrofotometer Ultraungu-Tampak. 4. Pembuatan Larutan Induk Co(II) 10 mm Ditimbang sebanyak 0,0238 gram Co dari CoCl 2.6H 2 O dan dilarutkan menggunakan akuabides dalam labu ukur 10 ml dan diencerkan sampai tanda batas, sehingga diperoleh larutan ion Co(II) 10 mm. 5. Pembuatan Larutan Induk Ni(II) 10 mm Ditimbang sebanyak 0,0290 gram Ni dari Ni(NO 3 ) 2.6H 2 O dan dilarutkan menggunakan akuabides dalam labu ukur 10 ml dan diencerkan sampai tanda batas, sehingga diperoleh larutan ion Ni(II) 10 mm. Larutan ini akan digunakan untuk melihat pengaruh ion pengganggu pada pengompleksan ion logam koballigan basa Schiff.

4 49 6. Pembuatan Larutan Kompleks Logam Kobalt Ligan Basa Schiff 0,1 mm Sebanyak 4 ml larutan induk standar ligan basa Schiff dan 2 ml larutan induk Co(II) dicampurkan ke dalam gelas kimia 50 ml. Larutan ini dibuat dengan perbandingan konsentrasi antara ligan basa Schiff dan ion logam Co(II) yaitu 2: 1 (Rini, 2010). Kemudian dilakukan pengenceran sampai terbentuk larutan kompleks ion logam kobalt-ligan basa Schiff 0,1 mm. 7. Penentuan ph dan Panjang Gelombang Optimum Kompleks Logam Kobal-Ligan Basa Schiff Penentuan ini dilakukan dengan cara memvariasikan ph kompleks antara larutan ion logam Co(II) dengan ligan basa Schiff dengan skala kenaikan ph adalah 1 dari 4 sampai 9. Selain itu dilakukan juga penentuan panjang gelombang optimum dengan cara mencari panjang gelombang yang menghasilkan absorbansi maksimum menggunakan Spektrofotometer Ultraungu-Tampak dari pencampuran antara ion logam Co(II) dengan ligan basa Schiff yang mana ph kompleks telah divariasikan. 8. Penentuan Waktu Kestabilan Kompleks Logam Kobalt-Ligan Basa Schiff Penentuan waktu kestabilan kompleks dilakukan dengan perbandingan mol antara ion logam Co(II) dengan ligan basa Schiff yaitu 1:2, lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Ultraungu-Tampak pada panjang gelombang optimum kompleks dan ph optimum kompleks dari 0 menit sampai 120 menit dengan skala 30 menit.

5 50 9. Penentuan Pengaruh Ion Pengganggu Pengaruh ion pengganggu dengan membuat larutan Ni(II) 10 mm yang dicampurkan dengan larutan Co(II) 10 mm. Dari larutan logam tersebut ambil 2 ml dan ditambahkan dengan ligan basa Schiff 10 mm sebanyak 4 ml ke dalam gelas beker 50 ml. Lalu dilakukan pengenceran sampai konsentrasi larutan 0,1 mm, kemudian diukur absorbansi masing-masing larutan menggunakan Spektrofotometer Ultraungu-Tampak pada kondisi ph optimum, panjang gelombang maksimum dan waktu kestabilan yang telah ditentukan. Hasil pengukuran kompleks campuran ini dibandingkan terhadap kompleks kobalt-ligan basa Schiff, dengan tiga kali pengulangan untuk dilakukan uji t.

6 51 D. Diagram Alir Diagram alir dari penelitian ini secara keseluruhan dapat dilihat dalam gambar 16. Pembuatan Ligan Basa Schiff Pembuatan Larutan Induk Ligan Basa Schiff 1,5-difenilkarbazona -anilina Ligan basa Schiff, logam Co dan Ni Optimasi Panjang gelombang optimum kompleks ph optimum kompleks Waktu kestabilan kompleks Pengaruh ion pengganggu Ni(II) Spektrofotometer Ultraungu-Tampak Metoda analisis ion logam Co(II) Gambar 16. Diagram alir penelitian