BAB III METODE PENELITIAN

Transkripsi

1 25 BAB III METODE PENELITIAN Metode penelitian yang dilakukan adalah metode eksperimen. Penelitian ini dilakukan di laboratorium Fisika Material, Jurusan Pendidikan Fisika, laboratorium Mikrobiologi, Jurusan Pendidikan Biologi dan laboratorium Kimia Instrumentasi, Jurusan Pendidikan Kimia, Fakultas Matematika dan pengetahuan Alam, Universitas Pendidikan Indonesia. Langkah-langkah utama yang akan dilakukan dalam penelitian ini adalah: 1) Preparasi elektroda kerja (work electrode) dengan menggunakan substrat ITO yang kemudian dideposisikan semikonduktor anorganiktio 2 di atas permukaannya dengan teknik doctor-blad; 2) Ekstrasi antosianin buah delima sebagai dye sensitizer; 3) Preparasi elektroda pembanding (counter electrode) dengan menggunakan substrat ITO yang dideposisikan lapisan karbon dari grafit di atas permukaanya. Diagram alur penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 3.1

2 Mulai Preparasi Alat dan Bahan Pembuatan Suspensi TiO 2 Pembuatan elektroda kerja Preparasi Ekstrak Antosianin Buah Delima Perendaman elektroda kerja ke dalam larutan dye Pembuatan counter electrode karbon Pembuatan DSSC berstruktur berlapis Pembuatan Larutan Elektrolit Penetesan elektrolit ke dalam sel Pengujian DSSC Analisis hasil Selesai Penulisan hasil penelitian Gambar 3.Diagram alur penelitian DSSC 26

3 3.1 Alat dan Bahan Alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: 1. Hot plate 9. Penggaris 2. Pipet 10. Magnetic Stirrer 3. Penjepit/pinset 11. Gelas kimia 4. Spatula 12. Neraca digital 5. Selotip 13. Roller (alat pemerata pasta) 6. Binder klip 14. Mortar 7. Cutter 15. Tub purnace 8. Pensil kayu Adapun bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: 1. ITO glass (indium tin oxide) ukuran2x2 cm, untuk satu sel dibutuhkandua slide 2. Dye (antosianin buah delima) 3. Ethanol 4. Serbuk TiO 2 dari MERCK 5. Polivinyl Alkohol 6. Air 7. Karbon dari grafit pensil kayu 8. Lithium Iodide 0,5 M 9. Iodine 0,05 M 10. Larutan 3-Methoxypropionitrile 27

4 3.2 Preparasi Komponen-Komponen DSSC Ekstraksi Dye Antosianin Buah Delima Dye antosianin diekstrak dari 30 gram biji delima segar yang telah di blender hingga halus, selanjutnya direndam (maserasi) di dalam pelarut yang terdiri dari 50 ml metanol, 8 ml asam asetat, dan 42 ml aquades selama 24 jam. Selama perendaman, larutan ekstrak antosianin harus disimpan di tempat gelap. Setelah direndam selama24 jam, selanjutnya ekstrak dye antosianin disaring menggunakan kertas saring ke dalam botol berwarna gelap atau botol yang telah dilapisi aluminium foil (Maddu dkk., 2007). Gambar 3.2a) 30 gram biji delima b) Penyaringan ekstrakdyeantosianin buah delima Kemudian larutan ekstrak dye antosianin diukur ph-nya menggunakan ph Indikator Acilit (ph 0-14 MERCK). 28

5 Gambar 3.3 Pengukuran phmenggunakan ph Indikator Acilit (ph 0-14 MERCK) Dari pengukuran ph tersebut, ph yang dihasilkan adalah 3. Hasil ini menandakan bahawa ekstrak antosianin pada keasaman tersebut bersifat stabil. Setelah itu larutan ekstrak dye antosianin diuji spektrum serapan optiknya dengan spektrofotometer UV-Vis Preparasi Konsentrasi Dye Konsentrasi didefinisikan sebagai jumlah zat terlarut dalam setiap satuan larutan atau pelarut. Konsentrasi larutan dalam satuan fisika salahsatunya berupa persentase komposisi yaitu dengan persen berat (%W/W) dan persen volume (%V/V). Dalam bidang kimia sering digunakan persentase komposisi untuk menyatakan konsentrasi larutan. Dalam penelitian ini persen konsentrasi ekstrak dye sebesar 10%V/V, 20%V/V dan 30% V/V.Hasil ekstrak antosianin yang diambil sebesar 50 ml. 29

6 Konsentrasi 10 % 0,1 x 50 ml = 5 ml ekstrak antosianin 5 ml + 45 ml pelarut (akuades) = 50 ml Konsentrasi 20 % 0,2 x 50 ml = 10 ml ekstrak antosianin 10 ml + 40 ml pelarut (akuades) = 50 ml Konsentrasi 30 % 0,3 x 50 ml = 15 ml ekstrak antosianin 15 ml + 35 ml pelarut (akuades) = 50 ml Gambar 3.4 Ekstrak dye antosianin buah delima dengan masing-masing konsentrasi 10%, 20% dan 30% dari arah kanan Preparasi Elektroda Pembanding Elektroda pembanding untuk DSSC dapat dibuat dari kaca konduktif yang di atasnya dilapisi platinum (Pt) ataupun dilapisi karbon (C). Dalam penelitian ini kaca konduktif yang digunakan adalah ITO. Atas dasar kemudahan dan rendahnya biaya dapat digunakan elektroda pembanding dengan karbon. Fungsi karbon sebagai katalis untuk mempercepat reaksi pada DSSC. Karbon yang digunakan 30

7 berasal dari grafit pensil kayu. Sehingga langkah awal yang dilakukan adalah mengeluarkan grafit tersebut kemudian menggerusnya pakai mortar hingga halus. Kemudian serbuk grafit ini ditaburkan di atas konduktif ITO, agar melekat. Untuk membentuk kontak yang baik sesama partikel karbon dan ITO maka elektroda tersebut dipanaskan pada temperatur C selama 15 menit Preparasi Larutan Elektrolit Larutan elektrolit yang digunakan dalam penelitian ini adalah pasangan redoks iodin dan triiodida (I - /I - 3 ). Adapun senyawa dalam pembuatan larutan elektrolit ini adalah Lhitum Iodida (LiI) 0,5 M, Iodine 0.05 M, dan pelarut organik 3-methoxypropionitrile. Langkah pembuatan larutan elektrolit ini adalah mencampurkan 0,8 gram Lhitum Iodida ke dalam 10 ml 3-methoxypropionitrile aduk hingga merata kemudian menambahkan 0,127 gram iodine ke dalam larutan tersebut. Sebelum digunakan larutan elektrolit disimpan terlebih dahulu di dalam wadah tertutup.pasangan redoks iodin dan triiodida (I - /I - 3 ) berasal dari senyawa ionik iodin (I - ) dan iodida (I 2 ). Reaksi antara iodida dan iodin akan membentuk triiodida. + (3.1) Preparasi Elektroda Kerja Elektroda kerja dibuat dari kaca konduktif ITO yang di atasnya dideposisikan semikonduktor anorganik TiO 2. Semikonduktor tersebut akan diendapkan di atas kaca konduktif ITO dengan teknik doctor-blad. Teknik ini 31

8 membutuhkan TiO 2 dalam bentuk pasta. Dalam pembuatan pasta TiO 2 dibutuhkan Polyvinyl Alkohol (PPA) sebanyak 10% massa dilarutkan dalam air dan diaduk pada temperatur 80 0 C selama 30 menit hingga tebentuk suspensi bening. Suspensi ini berfungsi sebagai pengikat (binder) TiO 2. Lalu TiO 2 ditambahkan 10% volume suspensi. Kemudian digerus dengan mengguankan mortar sampai menjadi pasta putih. Setelah TiO 2 siap kemudian dilakukan langkah-langkah sebagai berikut: 1. Pada kaca ITO berukuran 2x2 cm dibentu area untuk pendeposisian TiO 2 yang kira-kira selebar 10 mm di atas pemukaan konduktif. Sisi ITO di tempel dengan selotip sebagai pembatas. 2. Pasta TiO 2 yang telah disiapkan sebelumya, diletakan diatas permukaan kaca ITO yang tidak berselotip kemudian pasta diratakan secara halus di atas permukaan ITO. Ketebalan lapisan TiO 2 yang dideposisi sesuai dengan tebal selotip yang digunakan. Gambar 3.5Pendeposisian TiO 2 pada ITO 3. Setelah deposisi selotip diangkat perlahan dan lapisan dibiarkan pada temperatur ruang agar mengering. Agar deposisi TiO 2 menjadi lebih baik. Elektroda ini disintering pada temperatur C selama 10 menit. Kemudian 32

9 didinginkan hingga mencapai temperatur kamar. Elektroda yang di buat sebanyak tiga sampel. Gambar 3.6Hasil preparasi elektroda kerja setelah disintering 3.2.6Perangkaian DSSC (Dye-Sensitized Sollar Cell) Setelah semua komponen DSSC tersebut siap dilakukan perangkaian DSSC dengan langkah sebagai berikut: 1. Elektroda kerja yang sudah disiapkan direndam ke dalam ekstrak dye antosianin buah delima masing-masing 10%, 20% dan 30% selama 1 jam sehingga terjadi pewarnaan pada lapisan TiO 2. Gambar 3.7 Perendaman elektroda di dalam larutan ekstrak dye konsentrasi10%, 20% dan 30% selama 1 jam. 33

10 2. Menyiapkan suatu pembatas/spacer dari film plastik dengan ukuran 1,5 cm x 2 cm. beri lubang pada film tersebut dengan ukuran 1 cm x 0,6 cm seperti gambar di bawah ini: 1 1,5 0,6 2 Gambar 3.8Pembatas dari film plastik 3. Pembatas yang telah dibuat, diletakan diatas elektroda kerja. Kemudian elektroda tersebut ditetesi beberapa larutan elektrolit tepat pada lubang pembatas. Elektroda pembanding kemudian diletakan diatas elektroda kerja dengan struktur berlapis (sandwich) yang menghadap satu sama lain. Ketika ditempelkan kedua elektroda tersebut dipasang tidak sejajar satu sama lain. Langkah-langkah di atas dilakukan secara cepat untuk mencegah penguapan dari pelarut larutan elektrolit. Agar kedua elektroda lebih menempel, jepit dengan binder klip setelah itu DSSC siap untuk diuji. Gambar 3.9 Proses penetesan pada lapisan TiO 2, perangkaian DSSC dan hasil perangkaian DSSCdenganstruktur berlapis 34

11 3.2.7 Pengujian DSSC Untuk mengetahui kinerja sel surya dilakukan pengukuran karakteristik arus-tegangan (I-V) pada kondisi tersinari dengan menggunakan pengujian tegangan dan arus yang di hasilkan DSSC. Pengujian dilakukan didalam ruangan gelap menggunakan cahaya dari lampu Halogen (OHP)dengan intensitas 0,45 mw/cm 2. Lampu OHP memeiliki sepktrum sekitar 400 hingga 1200 nm. Rentang spektrum terletak dalam rentang spektrum cahaya matahari dan melingkupi keseluruhan spektrum cahaya tampak (Bemowski, 2011). Oleh karena itu dalam penelitian ini digunakan cahaya OHP dengan intensitas radiasi tetap. Tegangan yang dihasilkan DSSC diukur secara langsung dengan menggunakan Metra Hit 14 S. Arus yang dihasilkan dihitung melalui persamaan (3.2). Rangkaian Pengukuran tegangan DSSC ditunjukan Gambar 3.10 I=V/R (3.2) Gambar 3.10 Rangkaian pengukuran tegangan DSSC 35

12 Gambar 3.11Pengukuran karakteristik arus-tegangan (I-V) dengan penyinaran OHP Hasil pengukuran yang diproleh masing-masing DSSC di buat kurva arus-tegangan (I-V) untuk menentukan performa energi DSSC. Dari kurva fittingarus tegangan diperoleh nilai I sc danv oc. Nilai I sc ditentukan dari titik perpotongan kurva fitting dengan sumbu vertikal dalam hal iniadalah arus dan nilai V oc ditentukan dari nilai perpotongan kurva fitting dengan sumbu horizontal dalam hal ini adalah tegangan. Kemudian dari hasil pengukuran masing-masing DSSC yang diporoleh dibuat kurva daya terhadap tegangan P- V) untuk menentukan daya maksimum (P max ) DSSC sehingga, didapat I max dan V max. Setelah itu mencarifill factor(ff) dengan menggunakan persamaan (2.2)dan mencari efisiensi konversi energi DSSC dengan menggunakan persamaan (2.3). 36