BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Metodologi Penelitian ini terdiri dari dua tahap, yaitu percobaan pendahuluan dan percobaan utama. Percobaan pendahuluan berupa penyiapan umpan, karakterisasi umpan, pembuatan membran, dan karakterisasi membran. Umpan dikarakterisasi menggunakan alat kromatografi gas. Pembuatan membran dilakukan dengan metode phase inversion melalui teknik penguapan pelarut. Percobaan utama adalah pervaporasi larutan alkoholair, yang terdiri dari etanol-air, 2-butanol-air, dan isopropanol-air. Karakterisasi umpan dilakukan untuk mengetahui komposisi umpan yang telah disiapkan. Karakterisasi membran dilakukan untuk mengetahui kestabilan membran yang akan digunakan Percobaan Pada bagian ini diuraikan bahan, peralatan, prosedur pelaksanaan, dan variasi percobaan yang dilakukan Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian antara lain: Tabel 3.1 Bahan yang digunakan dalam penelitian Bahan Jumlah Polimer Selulosa Asetat (CA) 18 gram Zeolit alam Malang 11 gram Aseton teknis 1.5 liter Etanol teknis, 3 liter 2-butanol PA 1 liter Isopropanol teknis 3 liter Aqua DM 10 liter Nitrogen Cair 50 liter Gas Nitrogen 24

2 Alat Peralatan yang digunakan pada percobaan meliputi gelas kimia, labu erlenmeyer, labu bundar berleher, pengaduk magnetik, pelat kaca, neraca analitik, rangkaian alat percobaan pervaporasi, dan kromatografi gas. Rangkaian alat percobaan pervaporasi ditunjukkan oleh Gambar 3.1. Gambar 3.1 Skema alat percobaan pervaporasi Keterangan gambar : 1) Tangki umpan 7) Kerangan 2) Termometer 8) Pengukur tekanan vakum 3) Magnetic Stirrer 9) Tabung dewar 4) Hot Plate + stirrer 10) Cold trap 5) Pompa sirkulasi 11) Tabung pengaman 6) Modul pervaporasi 12) Pompa vakum Prosedur Prosedur penelitian secara garis besar digambarkan oleh skema berikut ini. 25

3 Gambar 3.2 Prosedur penelitian Penyiapan Umpan Umpan dibuat dengan menambahkan air ke dalam campuran alkohol-air sehingga mencapai komposisi yang diinginkan Karakterisasi Umpan Karakterisasi umpan dilakukan untuk mengetahui komposisi umpan yang digunakan. Karakterisasi dilakukan dengan menggunakan kromatografi gas. Kromatografi gas juga digunakan untuk analisis komposisi permeat yang dihasilkan. Prosedur penggunaan kromatografi gas dijelaskan pada lampiran C Pembuatan Membran Pembuatan membran dilakukan menggunakan teknik penguapan pelarut. Membran yang dibuat adalah membran CA dan membran CA/zeolit. a. Pembuatan Membran CA 26

4 Pembuatan membran CA mengikuti prosedur sebagai berikut. Gambar 3.3 Diagram alir percobaan pembuatan membran CA b. Pembuatan Membran CA/Zeolit Pembuatan membran CA/zeolit dilakukan dengan tahap sebagai berikut: 27

5 Gambar 3.4 Diagram alir percobaan pembuatan membran CA/zeolit 28

6 Karakterisasi Membran Karakterisasi membran dilakukan dengan cara sebagai berikut: Gambar 3.5 Diagram alir percobaan karakterisasi membrane Percobaan Pervaporasi Pervaporasi dilakukan mengikuti prosedur berikut: 29

7 Gambar 3.6. Diagram alir percobaan pervaporasi Variasi Variasi yang akan dilakukan pada penelitian ini tersaji dalam tabel berikut. Tabel 3.2 Variasi percobaan Variabel Variasi etanol-air Jenis umpan isopropanol-air 2-butanol-air 85%-v azeotrop Komposisi etanol-air Temperatur umpan ( o C) 98%-v

8 Percobaan pervaporasi yang telah dilakukan sebagian besar melibatkan campuran etanol-air. Penelitian lanjutan ini menggunakan variasi umpan etanol-air, isopropanolair, dan 2-butanol-air sebagai pembanding untuk mengetahui pengaruh besarnya ukuran molekul campuran terhadap unjuk kerja pervaporasi. Pervaporasi telah menunjukkan hasil yang baik untuk pemisahan alkohol-air pada komposisi azeotropnya. Pemilihan komposisi di bawah dan di atas komposisi azeotrop dilakukan sebagai pembanding untuk mengetahui pengaruh kadar air terhadap fluks yang dihasilkan. Variasi temperatur dilakukan untuk mengetahui kondisi pervaporasi yang menghasilkan unjuk kerja pervaporasi yang baik. Rentang temperatur yang digunakan harus berada di bawah titik didih campuran agar umpan berada dalam fasa cair Interpretasi Data Analisis dan perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil percobaan terdiri dari penentuan fluks massa permeat dan selektivitas membran Fluks Massa Permeat Fluks massa adalah jumlah massa penetran yang dapat melewati membran (permeabel) per satuan luas penampang per satuan waktu. Data massa permeat diperoleh dari pengukuran selama selang waktu tertentu. Fluks massa dapat dihitung dengan persamaan. 1 dm J = A dt (3.1) dengan: J = fluks (kg/m 2.jam) A = luas penampang membran (m 2 ) dm/dt = laju perubahan massa permeat terhadap waktu (kg/jam) 31

9 3.3.2 Perhitungan Selektivitas Membran Data yang diperlukan untuk perhitungan selektivitas didapatkan dari hasil analisis komposisi umpan dan permeat dengan alat kromatografi gas. Perhitungan selektivitas membran dapat dihitung dengan persamaan: dengan: α = selektivitas membran w 1 = fraksi berat komponen 1 w 2 = fraksi berat komponen 2 ( w1 w2) permeat ( w1 w2)umpan α = (3.2) 32