BAB III METODE PENELITIAN. Preparasi, sintesis material konduktor ionik dan uji kinerja material

Transkripsi

1 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Tempat Penelitian Preparasi, sintesis material konduktor ionik dan uji kinerja material konduktor ionik menggunakan analisis IS dilakukan di Laboratorium Riset Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI. Karakterisasi FT-IR dilakukan di laboratorium Kimia Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI, Gedung JICA lantai 5, Jl. Dr. Setiabudi No. 229 Bandung. Karakterisasi XRD dilaksanakan di laboratorium Pusat Penelitian Fisika (LIPI) Bandung. 3.2 Alat dan Bahan Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain adalah peralatan gelas, lumpang alu, magnetic stirer, alat pembuat pelet, cawan krus, tang krus, oven, tungku listrik (Uchida, IMF-72), Untuk keperluan analisis digunakan Difraktometer Sinar-X (XRD), Fourier Transform Infra Red Spectroscopy (Shimadzu, FTIR 8400), dan Impedance Spectroscopy (EIS) Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: 1. Na 2 SiO 3 p.a (Aldrich), 2. ZrOCl 2. 8H 2 O, p.a (Merck), 3. NH 4 H 2 PO 4, p.a (Merck), 20

2 21 4. Asam Sitrat p.a, (Merck) 5. NaNO 2 p.a, (Merck), 6. KNO 3 p.a, (Merck), 7. Aquabides. 3.3 Desain Penelitian Secara garis besar penelitian ini di bagi menjadi tiga tahap, yaitu: 1. Tahap sintesis material konduktor ionik. 2. Tahap karakterisasi material konduktor ionik. 3. Tahap deteksi gas NOx oleh material konduktor ionik. Pada tahap sintesis semua bahan yang dibutuhkan untuk sintesis NASICON untuk natrium silikat (Na 2 SiO 3 ), ammonium dihidrogen fosfat (NH 4 H 2 PO 4 ), zirkonil klorida (ZrOCl 2. 8H 2 O), asam sitrat (C 6 H 8 O 7 ) masingmasing dilarutkan dalam aquabides dengan perbandingan mol 2:1:2:6. Tahap selanjutnya dilakukan pencampuran bahan-bahan yang sudah dilarutkan sesuai petunjuk pada gambar 3.1. Pada tahap karakterisasi, material hasil sintesis dianalisis FT-IR, XRD dan uji konduktivitas menggunakan IS serta tahap akhir adalah uji kinerja NASICON. Secara lebih rinci tahap sintesis dan karakterisasi ditunjukan pada gambar 3.1. Sedangkan tahap uji kinerja material konduktor ionik ditunjukan pada gambar 3.2

3 22 Larutan Na 2 SiO 3 (Pelarut air) dicampurkan Larutan NH 4 H 2 PO 4 (Pelarut air) Campuran Na 2 SiO 3 dengan NH 4 H 2 PO 4 dicampurkan Campuran Na 2 SiO 3, NH 4 H 2 PO 4 dan asam sitrat dicampurkan Campuran Na 2 SiO 3, NH 4 H 2 PO 4, asam hidroksi dan ZrOCl 2. 8H 2 O Larutan asam sitrat (Pelarut air) Larutan ZrOCl 2. 8H 2 O (Pelarut air) Sol distirer 10 menit dikeringkan pada suhu 120 o C selama 16 jam Analisis FTIR Analisis: FTIR XRD Pengukuran konduktifitas Uji kinerja Xerogel Pelet xerogel Pelet hasil kalsinasi pertama dibuat pelet dengan tekanan 60 psi dikalsinasi pada suhu 750 o C selama 1 jam digerus dan dibuat pelet kembali dengan tekanan 60 psi dikalsinasi pada suhu 1000 o C selama 3 jam NASICON Gambar 3.1 Tahap sintesis dan karakterisasi material konduktor ionik.

4 23 NASICON dicoating dengan Pt NASICON yang sudah dilapisi Pt Diukur konduktivitasnya dilapisi NaNO 2 NASICON yang sudah dilapisi Pt dan NaNO 2 Diuji kinerjanya terhadap variasi kosentrasi gas NOx Gambar 3.2 Uji kinerja material konduktor ionik NASICON Langkah Kerja Tahap Sintesis Material Konduktor Ionik Sebanyak 1,830 gram Na 2 SiO 3, 0,868 gram NH 4 H 2 PO 4, 4,831 gram ZrOCl 2. 8H 2 O dan 9,452 gram C 6 H 8 O 7 (perbandingan mol 2:1:2:6) masing-masing dilarutkan ke dalam 50 ml aquabides. Kemudian dicampur berurutan seperti pada gambar 3.1. Campuran yang dihasilkan distirer selama 10 menit untuk diperoleh sol. Selanjutnya sol dikeringkan dalam oven pada suhu 120 C selama 16 jam sehingga diperoleh xerogel (gel kering). Setiap xerogel yang dihasilkan dibuat pelet dengan tekanan 60 Psi. Pelet yang dihasilkan dikalsinasi pada suhu 750 C selama 1 jam. Pelet hasil kalsinasi pertama digerus dan dibuat

5 24 pelet kembali, kemudian dikalsinasi kembali pada suhu 1000 C selama 3 jam sehingga diperoleh material konduktor ionik Tahap Karakterisasi Material Konduktor Ionik Pada tahap karakterisasi ini xerogel, pelet hasil kalsinasi pertama dan material konduktor ionik yang dihasilkan dianalisis dengan FT-IR, XRD dilakukan pada NASICON hasil sintesis pada suhu C, dan selanjutnya pengukuran konduktivitas. Tujuan berbagai analisis yang dilakukan pada sampel adalah sebagai berikut. Analisis FTIR Analisis ini dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada Proses pembentukan NASICON sejak proses pengeringan xerogel pada suhu C, proses hasil kalsinasi pertama pada C dan produk NASICON pada suhu C. Dari hasil ini akan dibandingkan dengan liteatur. Analisis XRD Analisis XRD dilakukan untuk megetahui pola difraksi sinar-x NASICON hasil sintesis. Hasil analisis ini-pun kemudian dibandingkan dengan pola difraksi NASICON dari literatur. Pengukuran konduktifitas Pada konduktor ionik yang dihasilkan dilakukan uji konduktifitas menggunakan alat IS (Impendance Spectroscopy) bertujuan untuk mengetahui nilai konduktifitas dari material konduktor ionik yang dihasilkan.

6 25 Konduktivitas dinyatakan sebagai banyaknya arus listrik yang dapat dihantarkan oleh suatu zat dalam satuan luas. Sebelum dilakukan uji koduktivitas, material konduktor ionik dilapisi terlebih dahulu dengan platina. Uji konduktifitas material konduktor ionik dilakukan pada suhu 350 C Tahap Uji Kinerja Material Konduktor Ionik Tahap uji kinerja material konduktor ionik dalam mendeteksi gas NOx dilakukan setelah pengukuran nilai koduktivitas material konduktor ionik. Material konduktor ionik yang telah terlebih dahulu dilapisi dengan platina dilapisi kembali dengan NaNO 2 sebagai fasa pendukung. NASICON yang sudah dilapisi platina dan NaNO 2 dimasukan ke dalam alat uji, kemudian dialiri gas NO 2 yang berasal dari hasil pemanasan KNO 3. Respon dari NASICON terhadap gas NO 2 yang dialirkan dapat terlihat dari adanya peningkatan nilai arus. Skema bagian-bagian alat pengukur konduktivitas dalam mendeteksi gas NOx diperlihatkan pada gambar 3.3 dan skema alat deteksi gas NOx diperlihatkan pada gambar 3.4.

7 Gambar 3.3 Skema alat uji konduktifitas dan kinerja material konduktor ionik 26

8 27