PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

Transkripsi

1 PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF disusun oleh : HARIANINGSIH, ST, MT PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SEBELAS MARET 2014 i

2 KATA PENGANTAR Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif ini disusun dengan harapan dapat memperlancar jalannya praktikum yang ada di Program Studi Diploma Teknik Kimia FT-UNS. Edisi kali ini merupakan evaluasi dan penambahan dari materi tahun-tahun sebelumnya dengan mempertimbangkan masukan dari dosen, alumni maupun stakeholder. Pertimbangan tersebut dirumuskan oleh tim evaluasi kurikulum D3 dan berkaitan dengan peninjauan kurikulum yang diadakan setiap 5 tahun sekali. Hasil peninjauan ini mulai diberlakukan pada tahun ajaran 2014/2015. Kami menyadari bahwa masih banyak terdapat kekurangan pada buku pertunjuk praktikum ini, sehingga kritik dan saran membangun tetap kami harapkan untuk perbaikan berikutnya. Semoga bermanfaat. Surakarta, Juni 2014 Penyusun ii

3 DAFTAR ISI Halaman Sampul Kata Pengantar Daftar Isi Tata Tertib Praktikum Prosedur Keselamatan Kerja di Laboratorium Materi I Acidimetri Materi II Alkalimetri Materi III Permanganometri Materi IV Penentuan Kadar Sulfat Secara Gravimetri Materi V Argentometri Materi VI Iodometri Materi VII Kompleksometri Materi VIII Analisa Logam Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Materi IX Penentuan Kadar Kalium Bikromat Dengan Spektrofotometer Uv-Visible Materi X Penentuan Daya Hantar Listrik Larutan Dengan Konduktometer Materi XI Penentuan Konsentrasi Larutan Berdasarkan Berat Jenis Lampiran Format Laporan Praktikum i ii iii iv v iii

4 TATA TERTIB PRAKTIKUM Setiap praktikan yang melakukan praktikum di Laboratorium yang ada di program studi Teknik Kimia FT-UNS harus mentaati semua peraturan yang berlaku di laboratorium sebagai berikut: 1. Setiap masuk laboratorium praktikan harus mengenakan jas laboratorium. 2. Harus berpakaian yang rapi dan sopan (dilarang mengenakan kaos oblong dan sandal). 3. Dilarang makan, minum dan merokok di laboratorium. 4. Dilarang membawa peralatan yang bisa membahayakan praktikan lain dan semua orang atau peralatan yang ada di laboratorium (misal pisau, gunting dll). 5. Dilarang menggunakan semua peralatan laboratorium tanpa sepengetahuan pembimbing. 6. Selama melaksanakan praktikum dilarang melakukan tindakan-tindakan yang bisa mengganggu jalannya praktikum, seperti bersenda gurau, ceroboh, dll. 7. Dilarang melakukan tindakan diluar prosedur percobaan. 8. Setiap sebelum dan sesudah percobaan praktikum diharuskan mengecek alatalat percobaan yang akan digunakan. Kerusakan, kehilangan dan segala sesuatu yang menyebabkan peralatan tidak berfungsi sebagaimana mestinya menjadi tanggung jawab praktikan. 9. Setiap selesai praktikum wajib membuat laporan sementara yang diketahui pembimbing praktikum. 10. Penggantian alat-alat praktikum yang rusak atau hilang dilakukan sebelum test uji kemampuan dan ketrampilan. 11. Hal-hal yang belum tertulis di atas yang menyangkut lancarnya jalannya pelaksanaan praktikum akan diumumkan pada saat pelaksanaan praktikum. Demikian tata tertib yang berlaku di laboratorium yang ada di program studi Teknik Kimia FT-UNS dan harap maklum adanya. Program Studi Diploma Teknik Kimia iv

5 PROSEDUR KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM Penggunaan Bahan-Bahan Kimia di Laboratorium Hal-hal yang harus diperhatikan saat penggunaan bahan kimia antara lain sebagai berikut: 1) Tabung reaksi yang berisi zat kimia tidak boleh diarahkan ke wajah sendiri atau orang lain. 2) Senyawa kimia tidak boleh dibaui. 3) Larutan kimia yang tertuang di meja praktikum atau di lantai harus segera dibersihkan. Jika asam pekat maka harus dinetralkan dengan NaCO₃. Jika basa kuat dinetralkan dengan NH₄Cl. Kemudian, ditambah air secukupnya. 4) Larutan pekat yang tidak terpakai harus segera dibuang setelah diencerkan terlebih dahulu. 5) Senyawa/ zat kimia tertentu tidak boleh dicampur karena akan terjadi reaksi yang dahsyat, kecuali sudah diketahui pasti tidak akan menimbulkan bahaya. 6) Senyawa/ zat yang sudah tertuang ke dalam botol jangan dikembalikan ke tempatnya semula. Penyimpanan Bahan Kimia Hal-hal yang harus diperhatikan pada penyimpanan bahan kimia antara lain sebagai berikut: 1) Botol-botol yang berisi bahan kimia disimpan pada rak atau lemari yang telah disediakan khusus. 2) Jangan mengisi botol-botol sampai penuh. 3) Jangan menggunakan tutup dari kaca untuk botol yang berisi basa karena lama kelamaan tutup itu akan melekat pada botol dan susah dibuka. 4) Semua peralatan/ gelas kimia yang berisi bahan kimia harus diberi label yang menyatakan nama bahan itu. 5) Bahan kimia yang dapat bereaksi hebat hendaknya jangan disimpan berdekatan. v

6 Simbol Keselamatan Kerja Simbol-simbol bahaya pada bahan kimia antara lain sebagai berikut: 1) Beracun/ toksik Beracun artinya suatu zat dapat menimbulkan kecelakaan ataupun kematian apabila tertelan, terhirup, atau terserap melalui kulit. Contohnya merkuri dan sianida. 2) Mudah terbakar Bahan-bahan yang sangat mudah menyala atau terbakar pada keadaan normal. Contohnya alkohol dan kerosin. 3) Korosif Korosif artinya bahan-bahan yang dapat merusak jaringan hidup bila bersentuhan. Contohnya asam dan basa kuat. 4) Mudah meledak Bahan-bahan yang mudah meledak bila terkena gesekan, benturan, panas, atau kontak dengan api. Contohnya campuran hidrogen dan oksigen. 5) Iritasi Bahan-bahan yang dapat menimbulkan hilangnya pigmen atau melepuh bila bersentuhan. Contohnya kloroform. vi

7 6) Radioaktif Bahan-bahan yang dapat memancarkan sinar radioaktif yang dapat mengakibatkan efek racun dalam waktu singkat ataupun lama. Contohnya uranium. Pertolongan Pertama pada Kecelakaan (P3K) Jika terjadi kecelakaan di laboratorium, pertolongan pertama yang dapat kita lakukan antara lain sebagai berikut. 1) Luka bakar akibat zat asam Bersihkan zat asam dengan kain halus atau kapas, lalu cuci dengan air mengalir. Selanjutnya cuci dengan larutan Na₂CO₃ 1%. Cuci lagi dengan air, lalu keringkan. Olesi dengan salep levertran dan balut dengan kain perban. 2) Luka bakar akibat zat basa Cuci dengan air mengalir, bilas dengan asam asetat 1%. Lalu cuci kembali dengan air, keringkan. Olesi dengan salep boor dan balut dengan kain perban. 3) Luka bakar karena panas Kompres dengan air es secepatnya. Tutup luka dengan perban dan segera bawa ke dokter. 4) Mata terkena percikan bahan kimia Basuh dengan air sebanyak-banyaknya. 5) Keracunan zat melalui hidung Bawa korban ke tempat yang udaranya segar. Bila korban tidak dapat bernapas, berikan napas bantuan. 6) Keracunan melalui mulut Segera muntahkan. Bila tidak bisa muntah, pancing dengan segelas air yang dicampur dengan dua sendok garam dapur atau pancing dengan jari yang dimasukkan ke pangkal tenggorokan. Jika korban pingsan, segera bawa ke dokter. Program Studi Diploma Teknik Kimia vii

8 MATERI I ACIDIMETRI A. Tujuan Percobaan Setelah mengikuti praktikum acidimetri, mahasiswa mampu: 1. Membuat larutan standar asam dan menstandarisasinya dengan larutan standar primer. 2. Menentukan kadar Na2CO3 dalam soda dengan cara acidimetri. B. Dasar Teori Dalam analisa kimia dipelajari cara cara yang dipergunakan untuk menyelidiki susunan suatu zat. Untuk mengetahui unsur atau senyawa yang terdapat dalam suatu bahan digunakan analisa kualitatif. Sedangkan bila dikehendaki kadar unsur atau senyawa tersebut digunakan analisa kuantitatif. Analisa kuantitatif secara sederhana dibagi menjadi 2 golongan yaitu : 1. Analisa gravimetri 2. Analisa volumetri Melalui analisa gravimetri, sejumlah cuplikan ditimbang kemudian dilakukan suatu reaksi untuk mengubah zat yang hendak ditetapkan menjadi senyawa lain yamg beratnya dapat ditentukan. Sedangkan pada analisa volumetri, pengujian dilakukan dengan cara menentukan volume suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan tepat, yang bereaksi secara kuantitatif dengan zat yang akan ditentukan. Acidimetri adalah reaksi netralisasi (dengan metode volumetri/titrasi) larutan basa dengan larutan standar asam. Larutan standar ialah larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan teliti, di mana larutan ini setiap liternya mengandung sejumlah gram ekivalen tertentu. Larutan standar yang dibuat dari zat dengan kemurnian yang tinggi, dan dapat langsung dipergunakan sebagai larutan standar dalam proses titrasi (tanpa distandarisasi terlebih dahulu) disebut larutan standar primer. Apabila larutan standar itu dibuat dari zat yang tidak mempunyai 1

9 kemurnian tinggi, sehingga masih perlu distandarisasi lebih dahulu dengan larutan standar primer, disebut dengan larutan standar sekunder. Untuk membuat larutan standar dengan normalitas N dan volume V dari zat cair dengan massa jenis (kerapatan) L dan kadar K %, maka banyaknya volume zat cair yang akan diencerkan dapat dihitung dengan cara berikut. Misal : pembuatan larutan asam polibasis (H na) yang normalitasnya N sebanyak V ml, maka : HnA = N x V mgrek (1) HnA = N x V / n mmol (2) Jika berat molekul asam tersebut = M gram /mol, maka : HnA = N x V x M / n mgram (3) Zat cair HnA dengan kerapatan (masa jenis) L gram / ml, mengandung arti setiap ml zat cair tersebut beratnya L gram. Jika kadar zat cair HnA = K %, berarti setiap 100 ml zat cair tersebut terkandung HnA murni sebanyak K ml, dan beratnya = K x L gram = 1000 K x L gram. Jadi setiap 100 ml HnA = 1000 K x L gram. Tiap 1 ml HnA = (1000 / 100) K x L mgram = 10 K x L mgram (4) Seandainya banyaknya zat cair yang akan diencerkan = a ml, maka beratnya = 10 x a x K x L mgram Sehingga 10 x a x K x L = N x V x M / n a = N x V x M / (10 x n K x L) (5) dengan, a = volume zat cair yang akan diencerkan, ml N = normalitas larutan yang akan dibuat, mgrek / ml V = volume larutan yang akan dibuat, ml M = berat molekul zat cair tersebut n = valensi, grek / mol K = kadar zat cair, K % L = kerapatan, masa jenis zat cair, gram/ml Jika larutan standar berasal dari zat padat, maka cara pembuatannya dengan cara menimbang zat padat tersebut dan kukan dengan cara pengenceran. Bila 2

10 diketahui terlebih dahulu berapa konsentrasi larutan asal yang harus diencerkan, maka pengenceran dapat dihitung dengan perhitungan sebagai berikut: M1 x V1 = M2 x V2 (6) dengan: M1 V1 M2 V2 = molaritas larutan asal = volume larutan asal yang diambil = molaritas larutan standar yang akan dibuat ( setelah pengenceran) = volume larutan standar yang akan dibuat (setelah pengenceran) Prinsip titrasi (netralisasi) adalah menentukan banyaknya asam atau basa yang secara kimia tepat ekivalen (setara) dengan banyaknya asam atau basa yang terdapat dalam larutan. Apabila larutan asam maupun larutan basa adalah elektrolit kuat, maka larutan akhir pada titik ekivalen akan bersifat netral yaitu ph larutan = 7. Tetapi apabila salah satu larutan asam atau basa adalah elektrolit lemah, maka larutan akhir pada titik ekivalen merupakan garam terhidrolisis, sehingga ph larutan dapat dihitung dengan rumus : a. Hidrolisis garam menghasilkan basa lemah dan basa kuat ph = ½ p Kw ½ p Kb ½ log Cg (7) b. Hidrolisis garam menghasilkan asam lemah dan basa kuat ph = ½ p Kw + ½ p Kb + ½ log Cg (8) dengan : Kw = tetapan kesetimbangan air = pada 25 O C Ka = tetapan kesetimbangan asam Kb = tetapan kesetimbangan basa Cg = konsentrasi garam Saat tercapainya titik ekivalen dalam suatu titrasi pada umumnya dapat diketahui karena terjadinya perubahan yang jelas dalam larutan. Perubahan tersebut dapat disebabkan oleh: a. Larutan standarnya sendiri, misalnya pada permanganometri. b. Penambahan larutan lain, yang digunakan sebagai zat penunjuk yang mempunyai warna berbeda dalam setiap suasana larutan, yang bergantung pada ph larutan, zat penunjuk tersebut dinamakan indikator. 3

11 Perubahan ph larutan yang menyebabkan terjadinya perubahan warna indikator disebut daerah interval (kisaran) ph, sedangkan perubahan warna pada ph tersebut dinamakan daerah interval (kisaran) perubahan warna. Tabel 1. Daerah Interval (kisaran) ph pada beberapa jenis Indikator No. Nama Indikator Kisaran ph Warna dalam larutan 1. Metil orange 3,1 4,4 Merah Orange 2. Metil merah 4,2 6,2 Merah Kuning 3. p-nitrofenol 5,6 7,6 Tak berwarna Kuning 4. Bromothymol biru 6,0 7,6 Kuning Biru 5. Fenol merah 6,8 8,4 Kuning Merah 6. Fenol talein 8,3 10,5 Tak berwarna Merah 7. Thymolphtalein 9,3 10,5 Tak berwarna Biru 8. Alizarin kuning 10,1 12,0 Kuning Orange Jadi dalam suatu titrasi asam-basa, ketelitiannya tergantung pada pemilihan daerah kisaran ph dari indikator terhadap ph titik ekivalen. C. Bahan Bahan yang digunakan : 1. Larutan HCl pekat 4. Soda 2. Aquadest 5. Indikator metil orange (MO) 3. Borax D. Alat Alat yang digunakan : 1. Buret dan statif 7. Timbangan 2. Pipet volume 25 ml, 10 ml 8. Corong 3. Pipet ukur 10 ml 9. Gelas ukur 100 ml 4. Erlenmeyer 250 ml 10. Pipet tetes 5. Labu takar 100 ml, 250 ml 11. Gelas beaker 250 ml 6. Gelas beaker 600 ml 12. Pengaduk 4

12 Keterangan : 1. Buret 2. Klem 3. Statif 4. Erlenmeyer 5. Keramik Gambar 1. Rangkaian alat titrasi E. Cara Percobaan a. Pembuatan larutan HCl 1,0 N 1. Ambil V ml larutan HCl pekat dengan pipet ukur dan masukkan ke dalam labu takar 100 ml. Sebelumnya hitung terlebih dahulu V ml larutan HCl pekat yang akan diambil untuk membuat larutan HCl 1,0 N sebanyak 100 ml dengan melihat kerapatan dan kadar HCl pekat pada botol HCl pekat. 2. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda garis batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen. b. Pembuatan larutan standar primer (borax) 1. Timbang borax 3,8 gram dengan tepat. 2. Larutkan borax dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beaker berukuran 250 ml. 3. Masukkan larutan borax ke dalam labu takar 100 ml. 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda garis batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen. c. Standarisasi larutan HCl dengan Borax Na2B4O7 1. Ambil 25 ml larutan borax dengan pipet volume 25 ml dan masukkan ke dalam erlenmeyer. 2. Beri 2 3 tetes indikator metil orange (mo). 5

13 3. Isi buret dengan larutan HCl yang akan distandarisasi (gunakan corong) dan catat batas volumenya. 4. Titrasilah larutan borax di dalam erlenmeyer dengan larutan HCl. 5. Titrasi diakhiri jika telah terjadi perubahan warna indikator. 6. Catat volume larutan HCl yang digunakan. 7. Lakukan butir 1 6 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata larutan HCl yang digunakan. d. Pembuatan larutan HCl 0,1 N melalui pengenceran larutan HCl 1 N. 1. Ambil 10 ml larutan HCl 1 N dengan pipet volume 10 ml dan masukkan ke dalam labu takar 100 ml. 2. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda garis batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen. e. Penetapan Kadar Na2CO3 dalam soda. 1. Timbang 3,6 gram soda. 2. Larutkan soda dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 100 ml. 3. Masukkan larutan soda tersebut ke dalam labu takar 250 ml. 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar 250 ml sampai tanda garis batas, kemudian tutup dan kocok sampai homogen. 5. Ambil 10 ml larutan soda dengan pipet volume 10 ml dan masukkan ke dalam erlenmeyer. Beri 2 3 tetes indikator metil orange (mo). 6. Isi buret dengan larutan HCl 0,1 N. 7. Titrasilah larutan soda di dalam erlenmeyer dengan larutan HCl 0,1 N. 8. Titrasi diakhiri jika telah terjadi perubahan warna pada larutan. 9. Catat volume larutan HCl 0,1 N yang digunakan. 10. Lakukan butir 5 9 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata rata larutan HCl 0,1 N yang digunakan. F. Lembar Pengamatan 6

14 LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF Percobaan : ACIDIMETRI Kelompok : Nama Praktikan (NIM) : Hari, tanggal : Nama Asisten : DATA PERCOBAAN a. Standarisasi larutan HCl No. Volume borax (ml) Vol. HCl titran (ml) Rata-rata.. ml b. Penetapan kadar Na2CO3 dalam soda No. Volume soda (ml) Vol. HCl titran (ml) Rata-rata.. ml Asisten ttd (nama terang) Praktikan 1, Tanda tangan Praktikan 2, Tanda tangan Dosen Pembimbing, ttd (nama terang) 7

15 G. Cara Perhitungan a. Pembuatan larutan HCl 1,0 N 100 ml Banyaknya volume larutan HCl pekat yang diambil V = N V M 10 n K L dengan : V1 N V2 M n = volume larutan HCl pekat yang diambil, ml = normalitas larutan HCl = 1,0 N = volume larutan HCl = 100 ml = berat molekul HCl = 1 grek / mol K = kadar larutan HCl pekat, K% L = massa jenis larutan HCl pekat, gram / ml. (9) b. Pembuatan larutan standar primer Borax. N = m n M V dengan : N = normalitas larutan Borax, grek /L m = berat borax yang ditimbang, gram n = valensi borax, 2 grek/mol M = berat molekul borax, gram/mol V2 = volume larutan borax yang dibuat, L (10) c. Standarisasi larutan HCl dengan Borax. NHCl VHCl = N Borax V Borax (11) N = N V V (12) d. Pembuatan larutan HCl 0,1 N ( N1 V1 ) sebelum pengenceran = ( N2 V2 ) sesudah pengenceran. 8

16 e. Penetapan kadar Na2CO3 dalam soda. Nsoda V soda = NHCl VHCl N = N V V Kadar Na CO = N V BM Na CO 2 berat soda (13) 100% (14) H. Daftar Pustaka Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, diterjemahkan oleh Revisi Svehla, G., edisi ke 4, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta. Anonim, Buku petunjuk Praktikum Kimia Analisa Kualitatif, Jurusan Teknik Kimia PSD III Fakultas Teknik Universitas Diponegoro, Semarang. Troskialina L, MSc., Haryadi, Drs., Santoso Budi, Drs dkk, 1996, Petunjuk Praktikum Kimia Umum, Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik, Bandung. 9

17 MATERI II ALKALIMETRI A. Tujuan Percobaan Setelah mengikuti praktikum alkalimetri, mahasiswa mampu: 1. Membuat larutan standar basa dan menstandarisasinya dengan larutan standart primer. 2. Menentukan kadar CH3COOH dalam asam cuka di pasaran dengan cara alkalimetri. B. Dasar Teori Acidimetri dan alkalimetri adalah analisa kuantitatif volumetri berdasarkan reaksi netralisasi. Acidimetri adalah reaksi netralisasi (titrasi) larutan basa dengan larutan standar asam. Sebaliknya alkalimetri adalah reaksi netralisasi ( titrasi ) larutan asam dengan larutan standar basa. Jadi keduanya dibedakan pada larutan standarnya. Pada acidimetri dipakai asam sebagai larutan standarnya, sedangkan pada alkalimetri dipakai basa sebagai larutan standarnya. Penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka dengan cara alkalimetri menggunakan larutan NaOH sebagai larutan standar basa / titrasi basa. Larutan tersebut bereaksi dengan asam hingga diperoleh suatu garam sebagai hasil akhir. Pada titrasi asam asetat dengan NaOH sebagai larutan standar akan dihasilkan garam yang berasal dari asam lemah dan basa kuat, dengan persamaan reaksi sebagai berikut : NaOH (aq) + CH3COOH (aq) CH3COONa (aq) + H2O Garam natrium asetat ini akan dihidrolisa dalam larutan sebagai berikut : CH3COO - + H2O CH3COOH + OH - Pada titrasi asam kuat dengan basa kuat, atau sebaliknya, keduanya merupakan larutan elektrolit kuat. Di sini akan dihasilkan garam yang tidak terhidrolisa yaitu garam yang berasal dari asam kuat dan basa kuat. Kation / anion dari elektrolit kuat tidak mengadakan interaksi dengan ion-ion dari air, akibatnya kesetimbangan air tidak terganggu, sehingga larutan bersifat netral. 10

18 Pada titrasi asam asetat dan NaOH dihasilkan garam natrium asetat yang berasal dari asam lemah dan basa kuat. Garam tersebut akan terionisasi dalam air, ion asetat (CH 3COO - ) yang merupakan anion dari elektrolit lemah, akan mengadakan interaksi dengan molekul air (H + ) menghasilkan asam lemah, dengan reaksi seperti tersebut di atas. Akibatnya kesetimbangan air akan terganggu dan bergeser ke kanan untuk mensuplai H +. Karena ion H + diikat CH3COO -, maka : (OH - > (H + ), sehingga larutan akan bersifat basa / alkalis. Indikator dalam titrasi netralisasi adalah indikator ph karena indikator ini berubah warnanya seseuai dengan perubahan ph. Suatu indikator ph memiliki perubahan warna yang khas pada daerah ph tertentu. Dalam titrasi asam asetat dengan NaOH dipakai indikator ph, sehingga jelas harus diketahui ph untuk setiap perubahan reaksi. Selanjutnya dapat dipilih indikator yang sesuai dengan melihat grafik volume pereaksi versus ph. Pada penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka di pasaran dengan menitrasi asam cuka dengan larutan NaOH, grek/gram ekivalen dari asam asetat dapat dihitung : grek CH3COOH = V NaOH x N NaOH (1) dengan: N NaOH = normalitas NaOH V NaOH = volum NaOH yang dibutuhkan untuk menetralkan semua asam. Karena 1 grek CH3COOH = 1 mol, maka : Berat asam asetat (gram) = grek CH3COOH x BM CH3COOH (2) C. Bahan Bahan yang digunakan: 1. Asam oksalat (H2C2O4.2H2O) 4. Aquadest 2. NaOH 5. Indikator phenolphtalein ( PP ) 3. Asam cuka di pasaran D. Alat Alat yang digunakan: 11

19 1. Buret dan statif 7. Corong 2. Pipa volume 25 ml, 5 ml, 10 ml. 8. Gelas ukur 100 ml 3. Erlenmeyer, 250 ml 9. Pipet tetes 4. Labu takar 100 ml 10. Botol timbang 5. Gelas beker 250 ml, 600ml 11. Pengaduk 6. Timbangan 12. Gelas arloji Keterangan : 1. Buret 2. Klem 3. Statif 4. Erlenmeyer 5. Keramik Gambar 1. Rangkaian alat titrasi E. Cara Percobaan a. Pembuatan larutan NaOH 1,0 N 1. Timbang b gram NaOH dengan wadah botol timbang. Sebelumnya hitung dulu b gram NaOH yang diperlukan untuk membuat larutan NaOH 1,0 N sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul NaOH yang tercantum pada tabel botol NaOH. 2. Larutkan NaOH dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beaker 100 ml. 3. Masukkan larutan NaOH tersebut ke dalam labu takar 100 ml. 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda garis batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen. b. Pembuatan larutan standar primer (asam oksalat). 1. Timbang asam oksalat dengan tepat 1,26 gram. 2. Larutkan asam oksalat dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 100 ml. 12

20 3. Masukkan larutan asam oksalat tersebut ke dalam labu takar 100ml. 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda batas, kemudian tutup dan kocok sampai homogen. c. Standarisasi larutan NaOH dengan asam oksalat 1. Ambil 25 ml larutan asam oksalat dengan pipet volume 25 ml dan masukkan ke dalam erlenmeyer. 2. Beri 2 3 tetes indikator phenolphtalein (PP) 3. Isi buret dengan larutan NaOH yang akan distandarisasi (gunakan corong) dan catat batas volumenya. 4. Titrasilah larutan asam oksalat di dalam erlenmeyer dengan larutan NaOH. 5. Titrasi diakhiri jika telah terjadi perubahan warna larutan. 6. Catat volume larutan NaOH yang digunakan. 7. Lakukan butir 1 6 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata larutan NaOH yang digunakan. d. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N melalui pengenceran larutan NaOH 1 N. 1. Ambil 10 ml larutan NaOH 1 N dengan pipet volume 10 ml dan masukkan ke dalam labu takar 100 ml. 2. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda garis batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen. e. Penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka di pasaran. 1. Ambil 5 ml asam cuka pasaran dengan pipet volume, masukkan ke dalam labu takar 100 ml. 2. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda garis batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen. 3. Ambil larutan asam cuka tadi sebanyak 10 ml dengan pipet volume, masukkan ke dalam erlenmeyer. 4. Beri 2 3 tetes indikator phenolphtalein (PP). 5. Isi buret dengan larutan NaOH 0,1 N. 13

21 6. Titrasi larutan asam cuka di dalam erlenmeyer dengan larutan NaOH 0,1 N. 7. Titrasi diakhiri jika telah terjadi perubahan warna larutan. 8. Catat volume larutan NaOH 0,1 N yang digunakan. 9. Lakukan butir 3 8 sebanyak 3 kali dan hitung volume rata-rata larutan NaOH 0,1 N yang digunakan. F. Hasil Pengamatan LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF Percobaan : ALKALIMETRI Kelompok : Nama Praktikan (NIM) : Hari, tanggal : Nama Asisten : DATA PERCOBAAN a. Standarisasi larutan NaOH No. Volume as. oksalat (ml) Vol. NaOH titran (ml) Rata-rata.. ml b. Penetapan kadar CH3COOH dalam asam cuka No. Volume asam cuka (ml) Vol. NaOH titran (ml)

22 Rata-rata.. ml Asisten ttd (nama terang) Praktikan 1, Tanda tangan Praktikan 2, Tanda tangan Dosen Pembimbing, ttd (nama terang) G. Cara Perhitungan a. Pembuatan larutan NaOH 1,0 N 100 ml Banyaknya / berat NaOH yang diperlukan: dengan : b = N V M n gram (3) b = massa zat padat yang akan dilarutkan, gram N = normalitas larutan NaOH = 1,0 grek/l V = volume larutan NaOH = 100 ml M = berat molekul NaOH, gram/mol n = 1 grek / mol Pembuatan larutan standar primer (asam oksalat) : N = m n M V dengan : N m n M V2 = normalitas larutan asam oksalat, grek/l = berat asam oksalat yang dilarutkan, g = 2 grek/mol = berat molekul asam oksalat, g/mol = volume larutan asam oksalat, l (4) b. Standarisasi larutan NaOH dengan asam oksalat 15

23 N NaOH x V NaOH = N asam oksalat x V asam oksalat N = N x V V c. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N (N1 x V1) sebelum pengenceran = (N2 x V2) sesudah pengenceran d. Penentuan kadar CH3COOH dalam asam cuka pasaran Jika 25 ml asam cuka diencerkan menjadi 100 ml, dan 10 ml dari larutan tersebut dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N maka grek CH3COOH dalam asam cuka (10 ml larutan yang telah diencerkan) : grek CH3COOH = V NaOH x N NaOH (6) - Grek CH3COOH dalam 100 ml larutan asam cuka yang telah diencerkan = x V N - Grek CH3COOH dalam 5 ml asam cuka pekat = x V N = 4 x V NaOH x N NaOH - Karena 1 grek CH3COOH = 1 mol CH3COOH, maka berat CH3COOH dalam 25 ml asam cuka pekat = (4 x V NaOH x BM CH3COOH ) gram. - Kadar CH3COOH dalam 100 ml asam cuka pekat dengan : K = x 4 x V N = kadar CH3COOH dalam cuka di pasaran, gram / 100 ml V NaOH = volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi, L N NaOH = normalitas NaOH, grek / L BM CH3COOH = berat molekul CH3COOH, gram/mol (5) H. Daftar Pustaka Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, diterjemahkan oleh Revisi Svehla, G., edisi ke 4, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta. 16

24 Anonim, Buku petunjuk Praktikum Kimia Analisa Kualitatif, Jurusan Teknik Kimia PSD III Fakultas Teknik Universitas Diponegoro, Semarang. Troskialina L, MSc., Haryadi, Drs., Santoso Budi, Drs dkk, 1996, Petunjuk Praktikum Kimia Umum, Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik, Bandung. 17

25 MATERI III PERMANGANOMETRI A. Tujuan Percobaan Setelah mengikuti praktikum permanganometri, mahasiswa mampu: 1. Menstandarisasi larutan KMnO4 dengan Na2C2O4 2. Mempelajari analisis volumetri secara permanganometri. 3. Menetapkan kadar ion ferro dan ferri dalam larutan dengan cara permanganometri. B. Dasar Teori Permanganometri adalah salah satu analisis volumetri dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat (KMnO4). Kalium permanganat dalam air yang mengandung zat organik akan terjadi peruraian sebagai berikut : 4 MnO H2O 4 MnO2 + 3 O2 + 4 OH - Dalam suasana netral atau sedikit alkalis, berat ekivalen KMnO4 = 1/3 mol (1 grek KMnO4 = 52,7 gram), karena garam kalium permanganat ini akan tereduksi menjadi endapan MnO2. Kalium permanganat dalam suasana asam akan tereduksi, dengan reaksi sebagai berikut : MnO H e Mn H2O Dalam suasana larutan asam, berat ekivalen KmnO4 = 1/5 mol (1 grek KMnO4 = 31,6 gram). Garam kalium permanganat (KMnO4) tidak diperoleh dalam keadaan murni karena banyak mengandung oksida-oksidanya seperti MnO dan Mn2O3, sehingga tidak dapat digunakan sebagai zat standar primer. Dengan demikian perlu distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer yaitu natrium oksalat. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO 4) dengan natrium oksalat (Na2C2O4), akan terjadi reaksi sebagai berikut : 5 C2O MnO H + 2 Mn CO2 + 8 H2O Untuk mengetahui terjadinya titik ekivalen dalam titrasi standarisasi ini, tidak perlu digunakan indikator, karena KMnO4 yang berwarna merah ungu dapat dipakai 18

26 sebagai indikator. Jadi titik ekivalen ditandai dengan adanya warna ungu dalam larutan. Pada standarisasi kalium permanganat dengan natrium oksalat, berlaku : V KMnO4 N KMnO4 = V Na2C2O4 N = V N V N Na2C2O4 (1) Analisa volumetri dengan cara permanganometri dapat digunakan untuk penetapan kadar ion ferro dan ferri dalam larutan. Larutan yang akan dianalisis ditambahkan larutan asam, kemudian dititrasi dengan larutan KmnO4 yang telah distandarisasi hingga mencapai titik ekivalen. Banyaknya ion ferro dalam larutan tersebut = V KMnO4 N KMnO4 mgrek = (V KMnO4 N KMnO4 ) 56 mgram. Analisa volumetri dengan cara permanganometri dapat juga digunakan untuk penetapan kadar nitrit dalam larutan. Karena garam nitrit bila diasamkan akan terurai menjadi gas NO, maka penetapannya dibalik, yaitu larutan standar KmnO4 yang diasamkan dititrasi dengan larutan yang dianalisis. Jadi larutan KmnO4 ditambahkan larutan asam, kemudian dititrasi dengan larutan yang mengandung nitrit (larutan yang akan dianalisis). C. Bahan Bahan yang digunakan: 1. Kalium permanganat ( KMnO4 ) 7. Larutan SnCl2 15 % 2. HCL pekat 8. Larutan HgCl2 6 % 3. Natrium oksalat 9. Asam sulfat pekat 4. Larutan yang mengandung ion ferro dan ferri 10. Lar. H2SO4 0,1 N 5. Kalium nitrit 11. Lar. H2SO4 1 N 6. Aquadest D. Alat Alat yang digunakan : 1. Buret dan statif 8. Gelas arloji 2. Pipet volume 25 ml, 10 ml 9. Corong 19

27 3. Erlenmeyer 250 ml, 500 ml 10. Pipet tetes 4. Labu takar 250 ml 11. Pipet ukur 10 ml 5. Pemanas magnetik stirer 12. Pengaduk 6. Gelas beker 600ml, 250 ml 13. Gelas ukur 100 ml, 250 ml 7. Timbangan Keterangan : 1. Buret 2. Klem 3. Statif 4. Erlenmeyer 5. Keramik Gambar 1. Rangkaian alat titrasi E. Cara Percobaan: a. Pembuatan larutan KMnO4 0,1 N; 250 ml 1. Timbang 0,79 gr KMnO4 2. Larutkan KmnO4 tersebut dengan aquadest di dalam gelas beaker 100 ml. 3. Masukkan larutan KMnO4 tersebut ke dalam labu takar 250 ml. 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen. b. Standarisasi laruan KMnO4 dengan natrium oksalat. 1. Timbang 0,3 gram natrium oksalat dengan tepat. 2. Larutkan dalam 100 ml aquadest di dalam labu takar 100 ml. 3. Ambil 25 ml larutan Natrium Oxalat kr dalam Erlenmeyer 250 ml 4. Tambahkan 12,5 ml asam sulfat pekat. 5. Panaskan sampai 70 O C. 6. Pindahkan ke dalam erlenmeyer 500 ml. 20

28 7. Isi buret dengan larutan KMnO4 yang akan distandarisasi (gunakan corong ) dan catat batas volumenya. 8. Titrasilah larutan natrium oksalat di dalam erlenmeyer dengan larutan KMnO4. 9. Titrasi diakhiri pada saat terjadinya warna ungu dalam larutan. 10. Amati dengan cermat dan catat volume larutan KMnO4 yang dibutuhkan. c. Penetapan ion Ferro dan Ferri dalam larutan. I. Penentuan ion ferro 1. Ambil 25 ml larutan yang akan dianalisis dengan pipet volum 25 ml. 2. Masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. 3. Tambahkan 25 ml larutan H2SO4 4N. 4. Titrasilah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan KMnO4 yang telah distandarisasi tadi. 5. Titrasi diakhiri pada saat terjadinya warna ungu dalam larutan. 6. Amati dengan cermat dan catat volume larutan KMnO4 yang dibutuhkan. II. Penentuan ion ferri 1. Ambil 25 ml larutan yang akan dianalisis dengan pipet volume 25 ml. 2. Masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. 3. Tambahkan 10 ml HCl pekat. 4. Panaskan sampai suhu 70 O C. 5. Tambahkan larutan SnHCl2 15 % tetes demi tetes sambil diaduk sampai warna kuning hilang. 6. Setelah dingin tambahkan 10 ml larutan HgCl2 5% sehingga terjadi endapan Hg2Cl2. 7. Encerkan larutan dalam erlenmeyer tersebut sampai volume sekitar 150 ml. 8. Titrasilah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan KMnO4 yang telah distandarisasi tadi. 9. Titrasi diakhiri sampai terjadinya perubahan warna dalam larutan. 10. Amati dengan cermat dan catat volume larutan KMnO4 yang dibutuhkan F. Hasil Pengamatan 21

29 LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF Percobaan : PERMANGANOMETRI Kelompok : Nama Praktikan (NIM) : Hari, tanggal : Nama Asisten : DATA PERCOBAAN a. Standarisasi larutan NaOH No. Volume Na-oksalat (Ml) Vol. KmnO4 titran (ml) b. Penetapan kadar ion ferro dan ferri No. Volume sample (ml) Vol. KmnO4 titran (ml) 1. Ferro : Ferri : Asisten ttd (nama terang) Praktikan 1, Tanda tangan Praktikan 2, Tanda tangan Dosen Pembimbing, ttd (nama terang) 22

30 G. Cara Perhitungan a. Pembuatan larutan standar KMnO4 0,1 N 250 ml Banyaknya / berat KMnO4 yang diperlukan =, (1) dengan : b = berat KMnO4 yang dilarutkan, gram N = normalitas larutan KMnO4 = 0,1 N V = volume larutan KMnO4 M = berat molekul KMnO4 n = 1 grek / mol b. Pembuatan larutan standar primer (natrium oksalat). Jumlah garam ekivalen larutan natrium oksalat: =, (2) dengan : N. V = gram ekivalen larutan natrium oksalat, grek v = berat natrium okslat, yang dilarutkan, gram n = 2 grek / mol M = berat molekul natrium oksalat, gram/mol c. Standarisasi larutan KMnO4 dengan natrium oksalat grek KMnO4 = grek Na2C2O4 =, (3) =, (4) dengan : N KMnO4 V KMnO4 = normalitas larutan KMnO4, grek/l = vol. larutan KMnO4 yang diperlukan, l 23

31 d. Penetapan kadar ion ferro dan ferri dalam larutan I. Penentuan kadar ion ferro Jika larutan yang akan dianalisis diambil 25 ml maka dalam 25 ml larutan terdapat : Ferro = (V1 x N KMnO4) mgrek. = (V1 x N KMnO4) x 56 mg (6) Garam ferro = (V1 x N KMnO4) x BM garam mg (7) dengan : V1 N KMnO4 = volume larutan KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi, ml = normalitas larutan KMnO4 yang telah distandarisasi, grek/l II. Penentuan Ion Ferri Jika larutan yang akan dianalisis diambil 25 ml, maka dalam 25 ml larutan terdapat : Ferri = (V2 V1) x N KMnO4 mgrek = (V2 V1) x N KMnO4 x 56 mg (8) Garam ferri = ((V2 V1) x N KMnO4 x BM garam) mg (9) dengan : V2 = volume larutan KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi pada penetapan ion ferri, ml V1 = volume larutan KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi pada penetapan ion ferro, ml N KMnO4 = normalitas larutan KMnO4 yang telah distandarisasi, grek/l H. Daftar Pustaka Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, diterjemahkan Revisi Svehla, G., ed ke-4, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta. Anonim, Buku petunjuk Praktikum Kimia Analisa Kualitatif, Jurusan Teknik Kimia PSD III Fakultas Teknik Universitas Diponegoro, Semarang. Troskialina L, MSc., Haryadi, Drs., Santoso Budi, Drs dkk, 1996, Petunjuk Praktikum Kimia Umum, Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik, Bandung. 24

32 MATERI IV PENENTUAN KADAR SULFAT SECARA GRAVIMETRI A. Tujuan Percobaan Setelah mengikuti praktikum gravimetri, mahasiswa mampu: 1. Menentukan kadar sulfat dalam sampel secara gravimetri. B. Dasar Teori Analisis gravimetri pada dasarnya merupakan proses pemisahan dan penimbangan suatu senyawa dengan rumus kimia tertentu dalam keadaan murni. Penentuan suatu unsur secara gravimetri meliputi pengubahan unsur itu menjadi suatu senyawa dengan rumus kimia tertentu yang stabil, diketahui bobot molekulnya, dan sesuai untuk ditimbang. Kemudian, kadar senyawa yang ditentukan dapat dihitung dengan faktor gravimetri. Pemisahan dalam gravimetri biasanya dilakukan dengan pengendapan pada ph tertentu, larutan yang encer dan panas. Pada dasarnya, pengerjaan dalam analisa gravimetri dapat dibagi menjadi enam tahapan : 1. Penimbangan sampel 2. Pelarutan sampel 3. Pengendapan 4. Penyaringan dan pencucian 5. Pemanasan endapan yang telah disaring 6. Penimbangan endapan murni Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam tahapan pengerjaan adalah sebagai berikut: 1. Penimbangan Analisis gravimetri adalah analisis yang berdasarkan penimbangan. Oleh karena itu, penimbangan menjadi hal yang sangat penting, baik pada saat menimbang sampel maupun menimbang endapan. Kesalahan penimbangan akan menyebabkan kesalahan pada hasil analisis. 25

33 2. Pengendapan Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam pengendapan: a. Endapan yang terbentuk harus mempunyai kelarutan yang sangat kecil dalam air, sehingga jika endapan disaring tidak ada yang lolos dalam bentuk filtrat. b. Ukuran partikel yang terbentuk harus besar-besar sehingga mudah disaring. Untuk memperoleh endapan yang kasar dan mudah disaring, pengendapan biasanya dilakukan pada larutan panas, relatif encer dan penambahan pereaksi pengendap secara perlahan-lahan. c. Endapan yang terbentuk harus murni, stabil dan mempunyai rumus kimia tertentu, sehingga harus dicegah adanya zat pengotor. Salah satu cara untuk mencegah adanya zat pengotor dalam endapan adalah dengan proses pematangan endapan, yaitu dengan membiarkan bersama larutan induk selama waktu tertentu pada temperatur 80 O C. 3. Penyaringan Penyaringan dimaksudkan untuk memisahkan endapan dari pelarut dan kelebihan pereaksi. Media penyaring harus dipilih sedemikian rupa, sehingga tidak bereaksi dengan endapan ataupun larutan pencuci. Pemilihan media penyaring juga ditentukan oleh pemanasan yang diperlukan pada tahap berikutnya, yaitu untuk penguapan air, zat pengotor lainnya serta sisa larutan pencuci. 4. Pencucian Larutan pencuci endapan harus mempunyai sifat-sifat : a. Mampu mengusir pengotor dari endpan. b. Menekan kelarutan endapan. c. Tidak bereaksi dengan endapan. d. Sisa larutan pencuci dapat diuapkan pada proses pemanasan endapan. 5. Pemanasan Endapan Pemanasan endapan bertujuan untuk menguapkan air, pengotor lain dan sisa larutan pencuci yang terdapat pada endapan, selain itu juga untuk memperoleh endapan yang stabil dengan rumus kimia tertentu. Temperatur pemanasan sangat bergantung pada sifat endapan. 26

34 Sulfat dalam larutan dapat diendapkan dengan menambahkan larutan BaCl2 ke dalam larutan sulfat yang panas dan telah diasamkan dengan HCl. Ba 2+ + SO4 2- BaSO4 Endapan disaring dengan kertas saring, dicuci dengan air panas, dikeringkan, kemudian ditimbang sebagai BaSO4.BaSO4 pada temperatur kamar mempunyai kelarutan cukup besar (3 gr / L). Kelarutannya akan semakin besar dalam suasana asam karena terbentuk bisulfat. Akan tetapi, pengendapan SO4 2- oleh Ba 2+ tetap dilakukan dalam suasana asam untuk mencegah terbentuknya endapan lain seperti CO3 2- dan PO4 3- terhadap Ba 2+. Pada pemanasan, endapan BaSO4 tidak mengurai pada temperatur 1400 O C, sedangkan diatas 1400 O C BaSO4 dapat mengurai sebagai berikut : BaSO4 Ba O2 + SO2 Hal ini tidak diharapkan, dan selain itu dengan adanya karbon pada kertas saring pada temperatur rendah dapat terjadi reduksi sebagian BaSO4 seperti dibawah ini : BaSO4 + 4C Ba S + 4 CO Untuk mencegah penguraian diatas, pemanasan dilakukan pada temperatur yang cukup rendah secara perlahan-lahan. Bila diduga telah terjadi reduksi oleh karbon dari kertas saring, hal tersebut dapat diatasi dengan meneteskan BaSO4 secukupnya pada endapan dan memijarkan kembali endapan. C. Bahan Bahan yang digunakan: 1. Sampel sulfat. 2. HCl pekat. 3. Larutan BaCl2 5 % (larutkan 10 gram BaCl 2 padat dengan aquadest hingga volume 200 ml) 4. Larutan AgNO3 0.1 M. 5. Kertas Saring Whatman No.40 27

35 D. Alat dan skema alat yang digunakan Alat yang digunakan 1. Penangas uap 6. Pengaduk 2. Gelas beker 400 ml 7. Bunsen 3. Gelas Ukur 100 ml 8. Penjepit 4. Corong gelas 9. Kaca arloji 5. Cawan porselin 1 2 Keterangan Gambar : 1. Gelas Beaker 3. Keras Saring 5. Erlenmeyer (penampung filtrat) 2. Pemanas 4. Corong gelas Gambar 1. Rangkaian alat gravimetri E. Cara Percobaan: 1. Timbang 0.3 gram sampel sulfat (misalnya nikel sulfat), masukkan dalam gelas beker dan larutkan dengan 25 ml air. 2. Tambahkan 0.4 ml HCl pekat, kemudian encerkan sampai 200 ml. 3. Didihkan larutan, lalu tambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5 % aduklah selama penambahan larutan BaCl2. 4. Biarkan endapan selama beberapa menit, kemudian lakukan tes pada supernatan dengan menambah BaCl2 untuk mengetahui apakah pengendapan telah sempurna. Bila masih terbentuk endapan tambahn BaCl2 sampai sedikit berlebih. BaCl2. 28

36 5. Tutup gelas beaker dengan kaca arloji, kemudian letakkan gelas beker diatas penangas air ( 1 jam) sampai seluruh endapan turun dan terbentuk larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai 150 ml. Sementara itu siapkan cawan porselen yang bersih dan kering, pijarkan selama 30menit, dinginkan selama 5 10 menit di udara, di dalam desikator dan ditimbang. 6. Tambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 pada larutan jernih diatas endapan. Jika terbentuk endapan berarti pengendapan belum sempurna, tambahkan lagi larutan BaCl2 sampai pengendapan sempurna. 7. Saring endapan menggunakan kertas saring whatman No.40. Saring terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu tampung filtratnya dalam gelas beaker. 8. Lakukan tes filtrat dengan meneteskan larutan BaCl2, jika terbentuk endapan maka pengerjaan harus diulangi dari awal, dan pengeringan dapat diteruskan. 9. Setelah semua larutan jernih disaring, tuang endapan ke kertas saring dengn bantuan semprotan air panas dari botol semprot. 10. Bersihkan seluruh dinding gelas beker dengan bantuan batang pengaduk sampai seluruh endapan pindah ke kertas saring. 11. Cuci endapan beberapa kali dengan sejumlah kecil air panas sampai filtratnnya bebas ion Cl Pindahkan kertas saring dan endapan ke dalam cawan porselin. 13. Pijarkan cawan perlahan-lahan sampai cawan berwarna merah menit. 14. Dinginkan di dalam desikator 5 10 menit kemudian setelah dingin timbanglah cawan. 15. Hitung % berat sulfat dalam sampel. faktor : SO4 / BaSO4 = F. Lembar Pengamatan LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF Percobaan : GRAVIMETRI Kelompok : 29

37 Nama Praktikan (NIM) : Hari, tanggal : Nama Asisten : DATA PERCOBAAN 1. Nama sampel : Berat sampel :... I. Penimbangan Cawan Kosong Penimbangan Lama pemanasan Lama pendinginan Berat (gram) I II III Data berat yang diambil untuk perhitungan = A = II. Penimbangan cawan dan endapan Penimbangan Lama pemanasan Lama pendinginan Berat (gram) I II III Data berat yang diambil untuk perhitungan = B = Asisten Praktikan 1, Tanda tangan ttd (nama terang) Praktikan 2, Tanda tangan Dosen Pembimbing, ttd (nama terang) 30

38 G. Cara Perhitungan Kadar sulfat dalam sampel = Berat endapan BaSO4 x BM SO4 Berat sampel x BM BASO4 (1) H. Daftar Pustaka Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, diterjemahkan oleh Revisi Svehla, G., edisi ke 4, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta. Anonim, Buku petunjuk Praktikum Kimia Analisa Kualitatif, Jurusan Teknik Kimia PSD III Fakultas Teknik Universitas Diponegoro, Semarang. Troskialina L, MSc., Haryadi, Drs., Santoso Budi, Drs dkk, 1996, Petunjuk Praktikum Kimia Umum, Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik, Bandung. 31

39 MATERI V ARGENTOMETRI A. Tujuan Percobaan Setelah mengikuti praktikum argentometri, mahasiswa mampu: 1. Mempelajari analisis volumetri dengan cara argentometri 2. Menetapkan kadar NaCl pada garam dapur di pasaran dengan cara argentometri. B. Dasar Teori Argentometri adalah analisis volumetri berdasarkan reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Titrasi argentometri adalah salah satu dari sekian banyak proses pengendapan. Titrasi ini disebut dengan argentometri karena larutan standartnya adalah garam argentum. Analisa ini banyak digunakan untuk penetapan garam-garam yang dpat membentuk endapan dengan larutan standar argentums, seperti garam-garam halogen. Pada titrasi pengendapan ini, titik ekivelen ditunjukkan dengan berbagai cara, yaitu : 1. dengan pembentukan endapan berwarna (metode Mohr) 2. dengan pembentukan persenyawaan berwarna yang larut (metode Volhard) 3. dengan indikator absorbsi (metode Fajans) Pada metode Mohr digunakan indikator larutan kalium kromat (K 2CrO4), setelah reaksi berakhir, indikator membentuk garam sukar larut dengan ion Ag + berwarna merah, sesuai reaksi : CrO Ag + Ag2CrO4 Larutan yang dititrasi harus netral atau sedikit basa karena jika terlalu asam akan terjadi : CrO H + 2 H2CrO4 Cr2O H2O Metode Volhard dikenal juga sebagai metode tidak langsung,larutan yang akan dianalisis ditambah larutan Ag + berlebihan. Kemudian kelebihan Ag + dititrasi dengan kalim thiosianat (KCN) atau ammonium thiosianat dengan menggunakan 32

40 indikator ferri nitrat (Fe(NO 3)3), atau ferri amonium sulfat. Indikator akanmembentuk warna merah coklat pada titik ekivalen. Fe 3+ + CN - Fe(CN) 2+ Metode Fajans berdasarkan kenyataan bahwa pada titik ekivalen endapan yang terbentuk akan menyerap indikator dan disertai dengan perubahan warna. Contoh indikator absorbsi adalah Fluorescein, Eosin atau Rhodamin 66. C. Bahan Bahan yang digunakan : 1. AgNO3 4. Garam dapur 2. NaCl 5. Aquadest 3. Indikator K2CrO4 D. Alat Alat yang digunakan 1. Buret dan statif 7. Timbangan 2. Pipet volume 10 ml, 5 ml 8. Gelas arloji 3. Pipet ukur 5 ml 9. Pengaduk 4. Labu takar 100 ml 10. Corong 5. Erlenmeyer 250 ml 11. Pipet tetes 6. Gelas beker 600 ml, 250 ml Keterangan : 1. Buret 2. Klem 3. Statif 4. Erlenmeyer 5. Keramik Gambar 1. Rangkaian alat titrasi 33

41 E. Cara Percobaan a. Pembuatan larutan standar AgNO3 0,02 N 100 ml 1. Timbang b gram AgNO3 yang diperlukan untuk membuat larutan AgNO3 0,02 N sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul AgNO3 yang tercantum dalam label wadah AgNO3. 2. Larutkan AgNO3 dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 250 ml. 3. Masukkan larutan AgNO3 tersebut ke dalam labu takar 100 ml. 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen. b. Pembuatan larutan standar primer NaCl 0,05 N 100 ml 1. Timbang c gram NaCl yang diperlukan untuk membuat larutan NaCl 0,05 N sebanyak 100 ml, dengan melihat berat molekul NaCl yang tercantum dalam label wadah NaCl. 2. Larutkan NaCl dengan 50 ml aquadest di dalam gelas beker 250 ml. 3. Masukkan larutan NaCl tersebut ke dalam labu takar 100 ml 4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai tanda batas, kemudian tutup dan kocok sampai larutan homogen. c. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl 1. Ambil 5 ml larutan NaCl 0,05 N dengan pipet volume 5 ml 2. Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml. 3. Tambahkan 10 ml aquadest. 4. Tambahkan 0,4 ml indikator K2CrO4. 5. Isi buret dengan larutan AgNO3 yang akan distandarisasi. 6. Titrasikanlah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan AgNO3 yang akan distandarisasi 7. Titrasi diakhiri sampai timbul perubahan warna dalam larutan. 8. Catat volume larutan AgNO3 yang diperlukan. 9. Ulangi langkah 1 sampai dengan 8 dan hitung volume rata-rata larutan AgNO3 yang diperlukan. 34

42 d. Penentuan kadar NaCl pada garam dapur di pasaran 1. Keringkan terlebih dahulu garam dapur pada suhu 100 o C selama 2 jam 2. Timbang 0,128 gram garam dapur. 3. Larutkan dlam aquadest hingga volumenya 100 ml, dengan menggunakan labu takar 100 ml. 4. Ambil 10 ml larutan garam dapur, masukkan dalam erlenmeyer 250 ml. 5. Tambahkan o,4 ml indikator K2CrO4. 6. Titrasikanlah larutan di dalam erlenmeyer tersebut dengan larutan AgNO3 yang distandarisasi. 7. Titrasi diakhiri sampai timbul perubahan warna dalam larutan 8. Catat volume larutan AgNO3 yang diperlukan. 9. Ulangi langkah 1 sampai dengan 8 dan hitung volume rata-rata larutan AgNO3 yang diperlukan F. Lembar Pengamatan LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF Percobaan : ARGENTOMETRI Kelompok : Nama Praktikan (NIM) : Hari, tanggal : Nama Asisten : DATA PERCOBAAN 1. Penimbangan : a. Berat AgNO3 (gram) = Berat molekul AgNO3 (gram/mol) = Volume larutan AgNO3 (ml) = 35

43 b. Berat NaCl (gram) = Berat molekul NaCl (gram/mol) = Volume larutan NaCl (ml) = 2. Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl No. Volume NaCl (ml) Larutan AgNO3, ml Titik awal Titik akhir Volume titran Rata-rata...ml Perubahan warna yang terjadi : Penentuan kadar NaCl pada garam dapur di pasaran No. Volume larutan Larutan AgNO3, ml Garam dapur, ml Titik awal Titik akhir Volume titran Rata-rata...ml Perubahan warna yang terjadi :... Asisten ttd (nama terang) Praktikan 1, Tanda tangan Praktikan 2, Tanda tangan Dosen Pembimbing, ttd (nama terang) G. Cara Perhitungan 1. Pembuatan larutan standar AgNO3 0,02 N 100 ml Banyaknya / berat AgNO3 yang diperlukan : 36

44 b = N V BM n dengan : b N V BM n, gram (1) = berat AgNO3 yang dilarutkan, gram = normalitas larutan AgNO3, grek/l = volume larutan AgNO3, l = berat molekul AgNO3, gram/mol = grek/l 2. Pembuatan larutan standar primer NaCl 0,05 N Banyaknya / berat NaCl yang diperlukan : c = N V BM n dengan : c N V BM n, gram (2) = berat NaCl yang dilarutkan, gram = normalitas larutan NaCl, grek / L = volume larutan NaCl, L = berat molekul NaCl, gram / mol = grek / L 3. Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl NAgNO3 x VAgNO3 N = N V V dengan : = NNaCl x VNaCl, grek (3) NAgNO3 VAgNO3 NNaCl VNaCl = normalitas larutan AgNO3 yang akan distandarisasi, grek/l = volume larutan AgNO3 yang diperlukan, l = normalitas larutan NaCl yang digunakan, gek/l = volume larutan NaCl, l 37

45 4. Penentuan kadar NaCl pada garam dapur di pasaran Jika W gram garam dapur dilarutkan dalam 100 ml aquadest dan 10 ml larutan tersebut dititrasi dengan larutan AgNO3 maka : - grek NaCl dalam 10 ml larutan garam dapur = VAgNO3 x N AgNO3 - grek NaCl dalam 100 ml larutan garam dapur = VAgNO3 x N AgNO3 x 100/10 karena 1 grek NaCl = 1 mol NaCl, maka berat NaCl dalam 0,128 gram garam dapur = 10 VAgNO3 x N AgNO3 x BM NaCl gram kadar NaCl dalam garam dapur dengan : VAgNO3 NAgNO3 BMNaCl W = 10 V AgNO 3 N AgNO3 BM W = volume AgNO3 yang diperlukan untuk titrasi = normalitas AgNO3, grek / L = berat molekul NaCl, gram/mol = berat garam dapur, gram x 100% (4) H. Daftar Pustaka Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, diterjemahkan oleh Revisi Svehla, G., edisi ke 4, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta. Anonim, Buku petunjuk Praktikum Kimia Analisa Kualitatif, Jurusan Teknik Kimia PSD III Fakultas Teknik Universitas Diponegoro, Semarang. Troskialina L, MSc., Haryadi, Drs., Santoso Budi, Drs dkk, 1996, Petunjuk Praktikum Kimia Umum, Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik, Bandung. 38

46 MATERI VI IODOMETRI A. Tujuan Praktikum Setelah mengikuti praktikum iodometri, mahasiswa mampu: 1. Mempelajari analisis volumetri dengan cara iodometri 2. Menetapan kadar Cu dalm larutan dengan cara iodometri B. Dasar Teori Dalam analisis Iodometri masih sering dibedakan dua macam analisis yaitu iodometri dan iodometri. Iodometri adalh titrasi terhadap Iodum (I 2) bebas yang terdapat dalam larutan dengan menggunakan larutan Natrium Thiosulfat (Na2S2O3.5H2O) sebagai larutan standarnya. Sedangkan iodimetri adalah titrasi dengan menggunakan larutan standar iodium (I2). Dalam titrasi Iodometri, sebagian besar yang dipergunakan sebagai larutan stabdarnya adalah larutan I2 dalam KI, dengan reaksi sebagai berikut : I2 + 2 S2O3 2-2 I - + S4O6 2- Natrium thiosulfat termasuk larutan standar sekunder sehingga perlu distandarisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer yaitu Kalium Bikromat (K2Cr2O7.5 H2O). Peada standarisasi netrium thiosulfat dengan kalium bikromat berlaku : N NagS2O3 x V Na2S2O3 = N K2Cr2O7 x V K2Cr2O7 (1) =, (2) Iodium (I 2) dalam larutan KI berwarna kuning muda, sehingga dapat digunakan sebagai indikator. Tetapi meskipun demikian untuk ketelitian digunakan indikator larutan amilum karena kanji akan membentuk kompleks dengan I2 yang berwarna biru (tergantung jenis amilumnya). Karena kompleks yang terbentuk tidak larut dalam air maka penambahan indikator harus dilakukan bila sudah mendekati titik ekivalen. Analisa volumetri dengan cara iodometri dapat digunakan untuk penetapan 39