Desikator Neraca analitik 4 desimal

Transkripsi

1 Lampiran 1. Prosedur Uji Kadar Air A. Prosedur Uji Kadar Air Bahan Anorganik (Horwitz, 2000) Haluskan sejumlah bahan sebanyak yang diperlukan agar cukup untuk analisis, atau giling sebanyak lebih dari atau sama dengan 225 g tanpa disaring terlebih dahulu. Untuk bahan pupuk dan campuran pupuk yang lembab, terlebih dahulu giling hingga lolos lubang saringan 1 mm, atau saringan nomor 20. Untuk campuran kering yang cenderung untuk menggumpal, giling hingga lolos saringan nomor 40. Giling dengan cepat untuk mencegah pengurangan atau penambahan kelembaban selama operasi. Campurkan merata dan simpan dalam wadah tertutup rapat. Panaskan 2 g contoh selama 5 jam dalam oven 100±1 0 C. Untuk NaNO 3, (NH 4 ) 2 SO 4, dan garam kalium, panaskan hingga bobot tetap pada 130±1 0 C. Laporkan % bobot yang hilang sebagai air pada suhu yang digunakan. B. Prosedur Uji Kadar Air Bahan Organik (Sulaeman, Suparto, dan Eviati, 2005) Peralatan Botol timbang dari gelas, bertutup Oven pengering dengan suhu otomatis Cara kerja Desikator Neraca analitik 4 desimal Timbang dengan teliti 5,0000 g contoh pupuk organik ke dalam botol timbang kosong yang telah diketahui beratnya. Panaskan dalam oven pengering pada suhu C selama 3 jam, dinginkan dalam desikator dan timbang. Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai berat tetap. Berat yang hilang adalah berat air. Perhitungan Kadar air (% ) = (W W1) x 100/W fka = 100/(100 - % kadar air) Keterangan: W = bobot contoh asal dalam g W1 = bobot contoh setelah dikeringkan dalam g 100 = faktor konversi ke % fka = faktor koreksi kadar air, dihitung dari kadar air contoh pupuk halus dan digunakan sebagai faktor koreksi dalam perhitungan hasil analisis. 41

2 Lampiran 2. Prosedur Uji Kadar Abu, Kadar KOH, dan Kadar Sabun A. Prosedur Uji Kadar Abu Gliserol Kasar (SNI ) Peralatan Neraca analitis, cawan porselen, tanur listrik, pembakar bunsen, eksikator. Cara kerja Timbang dengan teliti ± 2,0000 g contoh dalam cawan porselen yang telah diketahui bobotnya. Uapkan di atas pembakar bunsen dengan nyala kecil, selanjutnya nyala diperbesar sampai contoh menjadi arang. Pindahkan cawan ke dalam tanur listrik pada suhu C selama 10 menit. Dinginkan dalam eksikator dan timbang. Ulangi pekerjaan sampai bobot tetap. Perhitungan Kadar abu (% ) = (W1/ W2) x 100 Keterangan: W1 = bobot contoh asal dalam g W2 = bobot contoh setelah dikeringkan dalam g 100 = faktor konversi ke % B. Prosedur Uji Kadar KOH dan Sabun (Gerpen, Shanks, Pruszko, dan Knothe, 2004a) Cara kerja Larutkan 0,5 gram gliserol ke dalam 100 ml air. Tambahkan 3-5 tetes indikator PP 1%. Titrasi dengan HCl 0,01 N sampai tepat warna merah muda menghilang. Tambahkan 3-5 tetes indikator bromtimol biru 0,4% ( berubah warna menjadi hijau kekuningan pada ph 4,5). Titrasi dengan HCl 0,01 N sampai tepat terbentuk warna hijau kekuningan. Perhitungan Kadar KOH (% ) = (A x 0,01 x 56,1)/(W x 10) Kadar Sabun berupa K-oleat (%) = (B x 0,01 x 320,56)/(W x 10) Keterangan: W = bobot contoh (gram) A = volume HCL 0,01N untuk titrasi I (ml) B = volume HCL 0,01N untuk titrasi II (ml) 0,01 = normalitas HCl 56,1 = bobot molekul KOH (gram/mol) 320,56 = bobot molekul K-oleat (gram/mol) 10 = konversi ke gram dan % bobot 42

3 Lampiran 3. Prosedur Uji Kadar Gliserol (SNI ) Pereaksi 1. Natrium periodat (NaIO 4 ) Larutkan 60 gram NaIO 4 ke dalam 500 ml air, tambahkan H 2 SO 4 0,1N dan encerkan dengan air sampai 1000 ml. Bila larutan tidak jernih, saring dengan glasswal. Simpan dalam botol coklat dalam ruangan gelap. 2. Etilen glikol netral dan bebas gliserol Campurkan 200 ml etilen glikol dengan 200 ml air. 3. Indikator bromtimol biru 0,1 % - Larutkan 100 mg bromtimol biru kering ke dalam 16 ml NaOH 0,1N, pindahkan ke dalam labu takar 100 ml, encerkan dengan air sampai tanda garis. Kocok. 4. Larutan standar NaOH 0,5N dan 0,05N. 5. Larutan H 2 SO 4 0,2N Peralatan Neraca analitis, Erlenmeyer 500 ml, pipet Mohr 50 ml dan 10 ml, buret 25 ml, pipet tetes, tutup penyumbat Erlenmeyer. Cara kerja Timbang teliti ± 0,5 g contoh, larutkan dengan 50 ml air dalam Erlemeyer 500 ml. Tambahkan 5 tetes bromtimol biru, asamkan dengan H 2 SO 4 0,2N sampai terbentuk warna hijau kekuningan. Secara hati-hati dinetralkan dengan NaOH 0,05N sampai tepat terbentuk warna biru. Buat blanko dengan 50 ml air sebagaimana perlakuan terhadap contoh. Pipet 50 ml larutan NaIO 4 ke dalam contoh dan blanko, aduk perlahan, tutup, diamkan dalam ruangan gelap suhu kamar (tidak boleh lebih dari 35 0 C) selama 10 menit. Tambahkan 10 ml larutan etilen glikol, aduk perlahan, tutup dan diamkan dalam ruangan gelap suhu kamar (tidak boleh lebih dari 35 0 C) selama 20 menit. Encerkan dengan 300 ml air, tambahkan 3 tetes indikator bromtimol biru, titrasi dengan NaOH 0,5N sampai tepat terbentuk warna biru. Perhitungan Kadar gliserol (% ) = (T1 - T2) x N x 9,209 / W Keterangan: T1 = ml NaOH untuk titrasi contoh T2 = ml NaOH untuk titrasi blanko N = normalitas NaOH untuk titrasi 9,209 = faktor gliserol 43

4 Lampiran 4. Prosedur Uji ph dan Asam Bebas (Sulaeman, Suparto, dan Eviati, 2005) A. Prosedur Uji ph Peralatan Botol kocok, pipet tetes, neraca analitis, botol semprot 500 ml, pipet Mohr 50 ml, ph meter. Pereaksi Larutan buffer ph 7,0 dan ph 4,0 Cara kerja Timbang 10,00 g contoh, masukan ke dalam botol kocok, ditambah 50 ml air bebas ion. Kocok dengan mesin kocok selama 30 menit. Suspensi contoh diukur dengan ph meter yang telah dikalibrasi menggunakan larutan buffer ph 7,0 dan ph 4,0. B. Prosedur Uji Asam Bebas Peralatan Buret 25 ml, Erlenmeyer 250 ml, neraca analitis. Pereaksi Larutan NaOH 0,10N, indikator campuran (metil merah 0,2% dan biru metil 0,1% 1:1), air netral. Cara kerja Timbang 10,00 g contoh pupuk ke dalam Erlenmeyer, larutkan dengan 100 ml air netral, bila perlu disaring. Titrasi dengan larutan NaOH 0,10N sampai timbul warna netral (abu-abu). Perhitungan Kadar asam bebas (% ) = 49 x V x N x 100/W x fka Keterangan: V = ml NaOH untuk titrasi contoh N = normalitas NaOH untuk titrasi W = bobot contoh dalam mg fka = faktor koreksi kadar air 44

5 Lampiran 5. Data Hasil Pengamatan Tabel 8. Data Hasil Pengamatan ph Data B1 B2 B3 B4 B5 A1 8,64 1,70 1,43 1,04 1,01 8,64 1,68 1,40 1,07 0,96 8,62 1,63 1,38 1,07 0,96 A2 8,79 8,63 6,76 1,81 1,26 8,82 8,61 6,60 1,83 1,32 8,82 8,61 6,87 1,83 1,35 A3 8,84 8,33 6,74 2,41 1,81 8,87 8,45 6,56 2,39 2,01 8,88 8,48 6,59 2,38 2,04 Tabel 9. Data Hasil Pengamatan Kadar Gliserol Data B1 B2 B3 B4 B5 A1 66, , , , , , , , , , , , , , ,6412 A2 43, , , , , , , , , , , , , , ,0188 A3 44, , , , , , , , , , , , , , ,8618 Tabel 10. Data Hasil Pengamatan Kadar Abu Data B1 B2 B3 B4 B5 A1 3,7646 1,7823 2,5137 3,5664 3,4248 3,8082 1,8105 2,7196 3,6436 3,7466 3,7492 1,6934 2,9119 3,4550 3,5558 A2 3,9221 2,7257 2,2929 1,9854 1,7793 3,7871 2,3967 2,2060 2,6573 1,7190 3,9822 2,0364 2,2745 2,1767 1,8696 A3 3,8492 2,0563 1,0332 2,0782 3,6723 3,5753 1,9296 1,1312 1,9448 2,6857 3,6382 2,0766 1,0921 1,6708 2,7841 Keterangan: A = jenis asam B = jumlah mmol asam 45

6 Lampiran 6. Analisis Sidik Ragam (α = 5%) Tabel 11. Analisis Sidik Ragam Data ph Sumber Signifikansi JK db RK F Keragaman hitung F tabel α=5% Jenis Asam 79, , ,0563 3,3158 1,3388E-43 Jumlah mmol 345, , ,2016 2,6896 5,4872E-52 Interaksi 74, , ,2471 2,2662 2,5227E-40 Galat 0, ,0037 Total 499, Tabel 12. Analisis Sidik Ragam Data Kadar Gliserol Sumber Signifikansi JK db RK F Keragaman hitung F tabel α=5% Jenis Asam 756, , ,3808 3,3158 7,1582E-16 Jumlah mmol 3489, , ,2754 2,6896 4,0444E-24 Interaksi 1738, , ,5079 2,2662 4,5664E-18 Galat 81, ,7326 Total 6066, Tabel 13. Analisis Sidik Ragam Data Kadar Abu Sumber Signifikansi JK db RK F Keragaman hitung F tabel α=5% Jenis Asam 4, , ,3175 3,3158 6,7237E-10 Jumlah mmol 18, , ,2661 2,6896 7,4809E-17 Interaksi 10, , ,9884 2,2662 1,1189E-11 Galat 1, ,0469 Total 34,

7 Lampiran 7. Uji Duncan s Multiple Range (α = 5%, db galat = 30) Tabel 14. Uji Duncan Data Pengamatan Kadar Gliserol Urutan Data Rataan Kode Perlakuan R- tabel R- hitung Kelompok Duncan RKG n Standar Galat A2B1 - - A A3B AB A3B B A2B C A1B C A2B C A1B C A3B D A2B D A2B D A1B E A1B E A3B EF A1B F A3B F Tabel 15. Uji Duncan Data Pengamatan Kadar Abu Urutan Data Rataan Kode Perlakuan R- tabel R- hitung Kelompok Duncan RKG n Standar Galat A3B3 - - A A1B B A2B B A3B BC A3B BCD A2B CD A2B CD A2B DE A1B EF A3B F A1B G A1B G A3B G A1B G A2B G 47

8 Lampiran 8. Interpolasi Model Regresi Linear Data ph Nilai ph Gliserol Linear H3PO4 H2SO4 HNO Jumlah mmol Asam / 200 g Bahan Gambar 23. Kurva Linear Hubungan Jumlah mmol Asam ph Gliserol ph = 4,50 terletak pada kurva linear. Model regresi linear untuk kurva-kurva tersebut adalah sebagai berikut. y = 19, , x 1 (dengan x 1 adalah jumlah mmol asam sulfat) R 2 = 0, Std. Galat x 1 = 0, Std. Galat b = 0, Std. Galat y = 0, db = 4 JK Regresi = 72, JK Residual = 0, F hitung = F tabel = 7, Signifikansi α (5%) = 3,69206E-10 y = 23, , x 2 (dengan x 2 adalah jumlah mmol asam nitrat) R 2 = 0, Std. Galat x 2 = 0, Std. Galat b = 0, Std. Galat y = 0, db = 4 JK Regresi = 36, JK Residual = 0, F hitung = 4125, F tabel = 7, Signifikansi α (5%) = 3,51905E-07 y = 21, , x 3 (dengan x 3 adalah jumlah mmol asam fosfat) R 2 = 0, Std. Galat of x 3 = 0, Std. Galat b = 0, Std. Galat y = 0, db = 4 Dengan model regresi linear tersebut, diperoleh: x 1 = 75, (mmol asam sulfat / 200 gram bahan), x 2 = 142,41392 (mmol asam nitrat / 200 gram bahan), x 3 = 144,10863 (mmol asam fosfat / 200 gram bahan), agar menghasilkan ph (y) giserol sebesar 4,50. JK Regresi = 26, JK Residual = 0, F hitung = 5383,14344 F tabel = 7, Signifikansi α (5%) = 2,06796E-07 48

9 Lampiran 9. Model Regresi Jumlah mmol Asam terhadap Kadar Giserol y = 2E-07x 4-1E-04x x x R 2 = Kadar Gliserol (%) Jumlah mmol H2SO4 / 200 g Bahan Gambar 24. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Sulfat Kadar Giserol Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = 2,0076E-7 x 4 1 9,9602E-05 x ,0153 x 2 1 0,7152 x ,2143 R 2 = 0,9748 db = 10 Std. Galat x 4 1 = 1,0796E-07 JK Regresi = 314,0023 Std. Galat x 3 1 = 5,4493E-05 JK Residual = 8,1173 Std. Galat x 2 1 = 0,0097 F hitung = 96,7073 Std. Galat x 1 = 0,7195 F tabel = 3,4780 Std. Galat b = 18,3142 Signifikansi α 5% = 5,9692E-08 Std. Galat y = 0, Kadar Gliserol (%) y = -3E-07x x x x R 2 = Jumlah mmol HNO3 / 200 g Bahan Gambar 25. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Nitrat Kadar Giserol Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = 2,999E-07 x ,0002 x 3 2 0,0414 x ,2239 x 2 90,3574 R 2 = 0,9671 db = 10 Std. Galat x 4 2 = 2,7897E-07 JK Regresi = 1592,6487 Std. Galat x 3 2 = 0,0001 JK Residual = 54,1988 Std. Galat x 2 2 = 0,0251 F hitung = 73,4633 Std. Galat x 2 = 1,8593 F tabel = 3,4780 Std. Galat b = 47,3234 Signifikansi α 5% = 2,2530E-07 Std. Galat y = 2,

10 Lampiran 9. (Lanjutan) Kadar Gliserol (%) y = 2E-06x x x x R 2 = Jumlah mmol H3PO4 / 200 g Bahan Gambar 26. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Fosfat Kadar Giserol Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = 2,4314E-06 x 4 3 0,0013 x ,2386 x ,7181 x ,6459 R 2 = 0,9941 db = 10 Std. Galat x 4 3 = 1,6802E-07 JK Regresi = 3321,2485 Std. Galat x 3 3 = 8,4809E-05 JK Residual = 19,6616 Std. Galat x 2 3 = 0,0151 F hitung = 422,30097 Std. Galat x 3 = 1,1198 F tabel = 3,4780 Std. Galat b = 28,5030 Signifikansi α 5% = 4,2149E-11 Std. Galat y = 1,

11 Lampiran 10. Model Regresi Jumlah mmol Asam terhadap Kadar Abu Kadar Abu Gliserol (%) y = 6E-08x 4-4E-05x x x R 2 = Jumlah mmol H2SO4 / 200 g Bahan Gambar 27. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Sulfat Kadar Abu Model regresi kubik untuk kurva tersebut adalah sebagai berikut. y = 5,8839E-08 x 4 1 3,6414E-05 x ,0080 x x ,9213 R 2 = 0, 9816 db = 10 Std. Galat x 4 1 = 1,5112E-08 JK Regresi = 8,4693 Std. Galat x 3 1 = 7,6277E-06 JK Residual = 0,1590 Std. Galat x 2 1 = 0,0014 F hitung = 133,1256 Std. Galat x 1 = 0,1007 F tabel = 3,4780 Std. Galat b = 2,5636 Signifikansi α 5% = 1,2573E-08 Std. Galat y = 0, y = 1E-08x 4-1E-05x x x R 2 = Kadar Abu Gliserol (%) Jumlah mmol HNO3 / 200 g Bahan Gambar 28. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Nitrat Kadar Abu Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = E-08 x 4 2 1,0808E-05 x ,0027 x 2 2 0,2847 x ,9311 R 2 = 0,9378 db = 10 Std. Galat x 4 2 = 2,7143E-08 JK Regresi = 7,7340 Std. Galat x 3 2 = 1,3700E-05 JK Residual = 0,5131 Std. Galat x 2 2 = 0,0024 F hitung = 37,6859 Std. Galat x 2 = 0,1809 F tabel = 3,4780 Std. Galat b = 4,6043 Signifikansi α 5% = 5,3011E-06 Std. Galat y = 0,

12 Lampiran 10. (Lanjutan) y = -6E-08x 4 + 3E-05x x x R 2 = Kadar Abu Gliserol (%) Jumlah mmol H3PO4 / 200 g Bahan Gambar 29. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Fosfat Kadar Abu Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = 6,0215E-08 x ,9644E-05 x 3 3 0,0047 x ,2579 x 3 0,6382 R 2 = 0,9447 db = 10 Std. Galat x 4 3 = 3,2502E-08 JK Regresi = 12,5610 Std. Galat x 3 3 = 1,6405E-05 JK Residual = 0,7357 Std. Galat x 2 3 = 0,0029 F hitung = 42,6851 Std. Galat x 3 = 0,2166 F tabel = 3,4780 Std. Galat b = 5,5135 Signifikansi α 5% = 2,9674E-06 Std. Galat y = 0,2712 lii

13 Lampiran 11. Hasil Pengamatan Pengaruh Jumlah mmol Asam Sulfat (dalam 200 g Bahan) terhadap Pemisahan Fase Jumlah ph Ket. No Gambar mmol Gliserol ,63 Ber ,67 Tanpa ,40 Tanpa 53

14 Lampiran 11. (Lanjutan) No Jumlah ph Ket. Gambar mmol Gliserol ,06 Tanpa ,98 Tanpa 54

15 Lampiran 12. Hasil Pengamatan Pengaruh Jumlah mmol Asam Nitrat (dalam 200 g Bahan) terhadap Pemisahan Fase Jumlah ph Ket. No Gambar mmol Gliserol ,81 Ber ,62 Ber ,74 Sedikit 55

16 Lampiran 12. (Lanjutan) No Jumlah ph Ket. Gambar mmol Gliserol ,82 Tanpa ,31 Tanpa 56

17 Lampiran 13. Hasil Pengamatan Pengaruh Jumlah mmol Asam Fosfat (dalam 200 g Bahan) terhadap Pemisahan Fase Jumlah ph Ket. No Gambar mmol Gliserol ,86 Ber ,42 Ber ,63 Sedikit 57

18 Lampiran 13. (Lanjutan) No Jumlah ph Ket. Gambar mmol Gliserol ,40 Tanpa ,95 Tanpa 58