ILMU KIMIA ANALIT. Dr. Ir. Dwiyati Pujimulyani, MP

Transkripsi

1 ILMU KIMIA ANALIT Dr. Ir. Dwiyati Pujimulyani, MP 2011

2 Lanjutan.. METODE ANALISIS KUANTITATIF SECARA GRAVIMETRI Cara-cara Analisis Gravimetri Presipitasi (pengendapan) Senyawa/ ion yang akan dianalisis diendapkan dengan reagen yang sesuai endapan yang terbentuk dikeringkan, ditimbang. Contoh: ion Cl dalam NaCl diendapkan sebagai AgCl NaCl + AgNO 3 AgCl + NaNO 3

3 Proses Analisis Gravimetri Cara pengendapan Sampel (mengandung analat) + Reagen pengendap Pengendapan Endapan Penyaring, pencucian Bentuk (formula) endapan Pemanasan, pengabuan Bentuk (formula) tertimbang Penimbangan

4 Pembentukan Endapan 1. Dalam metode gravimetri endapan yang terbentuk pada umumnya dipijarkan/ diabukan sebagian besar mengalami perubahan komposisi kimia sehingga yang ditimbang belum tentu bentuk endapannya. 2. Bentuk tertimbang a. Endapan (presipitate form) b. Bentuk tertimbang (weight form)

5 Contoh: a. Penetapan ion Ba ++ diendapan sebagai BaSO 4 dalam pengabuan tidak mengalami dekomposisi bentuk tertimbang = bentuk endapan b. Penetapan ion Fe ++ diendapan sebagai Fe (OH) 3 dalam pengabuan mengalami dekomposisi sebagai berikut: 2Fe (OH) 3 <==> Fe 2 O H 2 O bentuk tertimbang Fe 2 O 3 tidak sama dengan bentuk endapan Fe (OH) 3

6 Syarat-syarat bentuk endapan a. Kelarutan rendah endapan yang terbentuk harus mempunyai solubility product (sp) < 1 x 10-8 b. Struktur endapan bentuk kristal besar mudah disaring dan dicuci c. Endapan harus mudah dikonservasikan secara sempurna menjadi bentuk tertimbang Ba Cl 2 + (NH 4 ) 2 SO 4

7 Syarat-syarat bentuk setimbang a. Komposisinya sesuai dengan rumus kimianya b. Stabilitas kimia cukup Banyaknya reagen pengendap larutan jenuh= Harga sp tetap (pd 25 C) contoh: larutan jenuh Pb SO 4 pada 25 C: sp Pb SO 4 = [Pb ++ ] [SO 4= ] = 2,2 x 10-8 Apabila [Pb ++ ] [SO 4= ] < 2,2 x 10-8 maka larutan tidak jenuh dan sebagian Pb SO 4 mengendap

8 Endapan terbentuk bila hasil kali konsentrasi ionionnya > sp-nya (pada suhu tertentu) Untuk terbentuk endapan maka dibutuhkan reagen pengendap secara berlebih (volumenya) Contoh: akan dilakukan analisa kadar Pb dalam Pb (CH 3 COOH) 2 3 H 2 O. Dalam hal ini digunakan H 2 SO 4 sebagai reagen pengendap.

9 Reaksi Pb (CH 3 COOH) 2.3 H 2 O+H 2 SO 4 Pb SO CH 3 COOH + 3 H 2 O misalnya berat Pb (CH 3 COO) 2 H 2 O= 0,6525 gram, maka: 1 mol Pb (CH 3 COOH) 2.3 H 2 O ~ 1 mol H 2SO 4 0,6525 gram x gram 0,6525 mol x mol Berat molekul x = 0,6525 x 98 = 0,2 g 380

10 Pada umumnya reagen pengendap berupa larutan dengan molaritas atau normalitas tertentu. Misalnya: larutan H 2 SO 4 di atas konsentrasinya 0,5 M atau 0,5 mol/ liter larutan= (0,5 x 98) g/l = 49 g/ l. Menurut perhitungan di atas H 2 SO 4 yang dibutuhkan= 0,2 g sehingga volume larutan H 2 SO 4 0,5 M yang diperlukan adalah 0,2 x 1 l = 0,004 l= 4 ml 0,5 x 98

11 Kopresipitasi terjadinya pengendapan beberapa senyawa yang tidak dikehendaki menyebabkan kontaminasi (impurities) berakibat error. Dapat dikurangi dengan: a. Pemilihan metode analisa yang sesuai b. Pengaturan kondisi-kondisi pengendapan c. Pengendapan ulang (represipitasi)

12 Penyaringan (filtrasi) 1. Digunakan kertas saring bebas abu (kasar, sedang, halus). 2. Ukuran (luas) disesuaikan dengan banyaknya endapan yang terbentuk 3. Corong dengan sudut Batang pengaduk untuk dekantasi alat lain: krus parselin macam ukuran pori-pori no 1 s/d 4 dihubungkan dengan pompa vakum

13 Pencucian Endapan Dengan reagen pengendap Dengan larutan elektrolit Dengan senyawa yang dapat menekan terjadinya hidrolisis terhadap endapan Dengan akuades Teknik pencucian Dengan cara dekantasi batang pengaduk Dengan penyemprotan

14 Pengeringan dan Pengabuan Pengeringan dalam oven suhu C, waktu menit Pengabuan (pemijaran) => Langsung di atas nyala api => Dengan tanur (furnace) C C C abu ditimbang

15 Penghitungan hasil analisis gravimetri Mw : Ma atau a : x a: zat tertimbang x: zat yang dicari Mw: B.M bentuk tertimbang Ma: B.M atau BA zat yang dicari Contoh: Endapan Ag Cl tertimbang= 0,129 g Zat yang dicari Cl Ag Cl:Cl 143,3 x :35,46 0,129 35,46 143,3 x 0,129 g Berat Cl= 0,03193 gram : x

16 Dari persamaan di atas diperoleh 2 faktor: Berat abu (tertimbang)= a Rasio Ma = F (faktor konversi/ faltor gravimetri) Mw x = a F Contoh: Fe 2 Mg O 3 (OH) F 2 2 BA Fe BM Fe O ,8 127,6 F 3 BA Mg BM Mg (OH) 2

17 Persen zat yang dicari p af g x 100% g= berat sampel Contoh: batuan pertambangan= 5 g berat Cl= 0,03193 g % Cl 0, x 100%

18 Reaksi: CaCl 2 + (NH 4 ) 2 C 2 O 4 + H 2 O <=> CaC 2 O 4. H 2 O Dalam pengabuan: C + 2 NH 4 Cl CaC 2 O 4. H 2 O <=> CaO + CO 2 + CO + H 2 O bentuk tertimbang= CaO Contoh: 0,95 gram sampel CaCO 3 akan dianalisa kadar Ca-nya melalui prosedur gravimetri dengan zat pengendap amonium oksalat. Abu yang terjadi ditimbang beratnya 0,55 g CaO. Hitung berat Ca dan persenya dalam sampel tersebut!

19 0,95 g sampel CaCO 3 0,55 g CaO Ba Ca = 40,08 O = 16 a = 0,55 F BA Ca BM CaO 40,08 56,08 0,7147 Berat Ca = x = a.f = 0,55 x 0,7147 = 0,39 g % Ca x g 0,39 0,95 x 100% 41,05% x 100%