LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK PERCOBAAN III ANALISIS GRAVIMETRI

Transkripsi

1 LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK PERCOBAAN III ANALISIS GRAVIMETRI O L E H : NAMA STAMBUK KELOMPOK : NOVA PERMATA INTAN : A1C : IV (ENAM) ASISTEN PEBIMBING: L.M CINONG SIMBITI LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2013

2 ABSTRAK Telah dilakukan percobaan dengan judul gravimetri untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa dan untuk menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel secara gravimetrik. Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang telah ditimbang. Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu cara penguapan, cara elektrolisis, dan cara pengendapan. Tetapi pada percobaan kali ini kita hanya menggunakan 2 metode yaitu metode penguapan dan metode pengendapan. Pada metode penguapan, analit akan diubah menjadi bahan yang mudah menguap dan terdekomposisi pada suhu tertentu. Metode ini digunakan pada penentuan air kristal BaCl 2. x H 2 O Dimana pada metode ini, untuk memurnikan zat yang akan dianalisis, terlebih dahulu dilakukan pemijaran dengan tujuan agar diperoleh kristal murni. Mol air kristal yang didapatkan adalah sebesar 2,0009 mol. Sedangkan pada metode pengendapan untuk menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat adalah mengubah analit menjadi endapan kemudian dipisahkan, dicuci, dikeringkan dan ditimbang, dan % analit yang didapatkan adalah sebesar 20,1%. Kata kunci: Analisis gravimetrik, mol air kristal, % analit, metode penguapan dan pengendapa.

3 BAB I PENDAHULUAN A. LATAR BELAKANG Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan cara-cara melakukan analisis kimia baik kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan apa yang terdapat dalam sampel sedangkan analisis kuantitatif berhubungan dengan berapa banyaknya zat dalam sampel. Untuk analisis kuantitatif, tipe analisis dapat dikelompokkan berdasarkan sifat informasi yang dicari, ukuran sampel dan proporsi konstituen yang ditetapkan. Untuk melakukan suatu analisis kimia, ada beberapa hal yang harus dipertimbangkan antara lain keterangan yang ada waktu yang dan biaya yang tersedia. Penerapan kimia analitik cukup luas artinya tidak hanya berperan dalam bidang kimia saja tetapi dapat juga diterapkan pada bidang-bidang lain maupun masyarakat. Analisis pendahuluan atau pemeriksaan pendahuluan, meliputi pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering. Pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering meliputi: uji rupa dan bentuk zat pada suhu kamar, uji warna zat pada keadaan panas dan dingin, uji zat dalam pipa pijar (gejala yang dapat dilihat adalah: perubahan warna, melumer, meyublim, keluarnya uap air, keluarnya gas), uji tes nyala, uji mutiara boraks, fosfat, dan natrium karbonat, uji reduksi arang kayu. Dengan uji pendahuluan maka akan diperoleh data sementara dari zat yang diperiksa, maka selanjutnya dilakukan identifikasi kation ataupun anion.

4 Metode gravimetri merupakan suatu metode pemisahan yang memiliki akurasi yang sangat tinggi, yang merupakan analisis kualitatif. Dengan menggunakan metode gravimetri, kita dapat menentukan jumlah mol kristal air dan kadar sulfat dalam suatu sampel. Oleh karena itu dilakukan percobaan ini. B. RUMUSAN MASALAH Rumusan masalah pada percobaan kali ini adalah sebagi berikut: 1. Bagaimana menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa? 2. Bagaimana menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel secara gravimetrik? C. TUJUAN Tujuan dari percobaan kali ini adalah sebagai berikut: 1. Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa. 2. Untuk menentukan kadar sulfat dalam suatu sampel secara gravimetrik. D. PRINSIP PERCOBAAN Prinsip percobaan kali ini adalah sebagai berikut: 1. Menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa dengan metode penguapan. 2. Menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat dengan metode pengendapan.

5 BAB II TEORI PENDUKUNG Gravimetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan peling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai berikut : mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan

6 yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering ditimbang. Kemudian jumlah zat ditimbang. Kemudian jumlah zat ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai bobot zat dalam cuplikan semula (Rivai, 1995). Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-penganggunya, elektrolisis,ekstraksi pelarut dan pengatsirian merupakan mtode lain pemisahan itu (Daniel, 1991). Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungandengan identifikasi zat zat yang ada dalamsuatu sampel sehingga kandungannya akanmudah untuk dikenali. Analisis kuantitatifberkaitan dengan penetapan berapa banyaksuatu zat terkandung di dalam suatu sampel.beberapa teknik analisis kuantitatif yang umumdigunakan di dalam laboratorium antara lain : analisis gravimetri, titrasi, dan kolorimetri.kolorimetri merupakan suatu teknik analisis kuantitatif untuk sampel berwarna, yangdigunakan untuk menentukan konsentrasi suatuzat berdasarkan intensitas cahaya warna larutan[1]. Pesatnya kemajuan teknologi mendorongditemukannya instrumentasi instrumentasiyang semakin canggih untuk analisis kolorimetri.alat yang digunakan dalam analisis kolorimetri diantaranya spektrofotometer UV-Vis (Rusmawan, 2011).

7 Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti aa rr AaRr di mana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R. produknya yakni AaRr biasanya merupakan suatu subtansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau biasa dibakar menjadi senyawa lain ditetapkan secara gravimetri, melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida (Petrucci, 1987). Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada penghilangan,basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia kimia dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot (Jen Chong, 1992).

8 BAB III METODE PRAKTIKUM A. ALAT DAN BAHAN Alat dan bahan yang digunakan pada percobaan kali ini adalah sebagai berikut: Alat - Cawan porselin 1 buah - Gelas piala 400 ml 1 buah - Gegep besi 1 buah - Gelas ukur 25 ml 1 buah - Corong kaca 1 buah

9 - Erlenmeyer 250 ml 1 buah - Kertas saring 3 lembar - Tanur 1 buah - Eksikator 1 buah - Penangas air 1 buah - Eksikator 1 buah Bahan - BaCl 2.XH 2 O - HCl pekat - HNO 3 - Larutan ammonium sulfat - Aquades - H 2 SO 4 - Besi (II) sulfat B. PROSEDUR KERJA a. Penentuan Air Kristal BaCl 2.XH 2 O BaCl 2.H 2 O (1,5 gram) Dimasukan kedalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya Dipanaskan dan dipijarkan dalam tanur hingga 700 o C Didinginkan dalam eksikator Kristal air Ditimbang Ditentukan bobot konstannya

10 Berat kristal air b. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat 0,3 gram sulfat Dimasukkan kedalam gelas piala 400 ml yang dilengkapi batang pengaduk dan gelas arloji Dilarutkan dengan 25 ml aquades Ditambahkan 0,5 ml HCl pekat dan diencerkan hingga volume menjadi 200 ml Didihkan dana ditetesi dengan BaCl 2 sebanyak 12 ml kedalam larutan melalui buret sambil dikocok terus Dibiarkan mengendap selama 1 menit Diuji filtratnya dengan BaCl 2 untuk mengetahui pengendapan sempurna Endapan sulfat

11 Endapan sulfat Ditambahkan 3 ml BaCl 2 untuk menguji filtratnya Dipanaskan dalam penangas air selama 1 jam agar mengendap sempurna Disaring endapan tersebut Dipindahkan kedalam kertas saring dan dicuci dengan air panas Dilipat kertas saring hingga menutup endapan Dipijarkan Ditambahkan 1 tetes H 2 SO 4 dan dipijarkan selama 15 menit Didinginkan dan ditimbang Ditentukan kadar sulfatnya

12 Kadar sulfat sebagai barium sulfat BAB IV HASIL PENGAMATAN A. DATA PENGAMATAN Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat No Perlakuan Hasil 1. 0,3 gram sulat ditambahkan aquades Larutan sulfat berwarna putih 2. Larutan garam sulfat 15 ml ditambahkan dengan Tetap berwarna putih dan 0,5 ml HCl pekat 3. Hasil dari campuran garam sulfat dan HCl pekat ditambahkan larutan BaCl ml diendapkan berasap Terbentuk endapan berwarna puith, larutan panas. 4. Ditambahkan lagi dengan 3 ml BaCl 2 Berwarna putih dan endapan mulai berkurang 5. Disaring larutan tersebut Terbentuk endapan 6. Dibilas 1 kali pada endapan dikertas saring Endapan mulai berkurang 7. Endapan yang telah disaring ditambahkan dengan Berwarna putih 1 tetes H 2 SO 4 8. Endapan dipanaskan dalam tanur hingga Berwarna abu-abu mengering 9. Dikeringkan dalam tanur dan ditimbang Endapan 0,1146 gram B. PERHITUNGAN a. Penentuan Air Kristal BaCl 2.XH 2 O - Berat cawan petri kosong = 35,3470 gram (a gram) - Berat cawan petri + sampel = 36,8470 gram (b gram) - Berat cawan + sampel setelah pemijaran= 36,6256 gram (c gram) - BM BaCl 2 = 208 Mol BaCl 2.XH 2 O = Mol BaCl 2 (b a) gram (c a ) gram = BM BaCl 2. XH 2 O BM BaCl2

13 (36, ,3470) = (36, ,3470) x 208 (1,5) x = 1, =265, ,0148 x 23,0148 x=46,0512 x= 46, ,0148 x=2,009 Jadi, BaCl 2.XH 2 O b. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat - Faktor gravimetri => 1 mol BaO : 1 mol BaSO 4 0,1146 gr 0,3 : 169,3 233,3 0, : 0, = 0,526 - Berat sampel BaSO 4 = 0,3 gram - Berat cawan porselin kosong = 35,3480 gram - Berat endapan setelah pemijaran= 35,4626 gram 35,348 gram = 0,1146 gram - faktor grafimetri x gramendapan setelah pemijaran analit= x100 gram sampel 0,526 x 0,1146 gram x100 0,3 0,0603 gram 0,3 gram x100 20,1 C. PEMBAHASAN Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang

14 telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabil yang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Prinsip dari gravimetrik cara pengendapan adalah mengubah analit menjadi endapan kemudian dipisahkan, dicuci, dikeringkan dan ditimbang. Adapun langkah-langkah pengerjaannya adalah sebagai berikut : cuplikan ditimbang dengan teliti kemudian dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambah pereaksi pengendap dalam jumlah yang berlebih. Endapan yang terjadi disaring, dicuci dan dikeringkan kemudian ditimbang sampai beratnya konstan. Setelah itu dilakukan perhitungan kadarnya. Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu cara penguapan, cara elektrolisis, dan cara pengendapan. Tetapi pada percobaan kali ini kita hanya menggunakan 2 metode yaitu metode penguapan dan metode pengendapan. Pada metode penguapan, analit akan diubah menjadi bahan yang mudah menguap dan terdekomposisi pada suhu tertentu. Metode ini digunakan pada penentuan air kristal BaCl 2. x H 2 O. Dimana pada metode ini, untuk memurnikan zat yang akan dianalisis, terlebih dahulu dilakukan pemijaran dengan tujuan agar diperoleh kristal murni. Pemijaran zat tersebut dilakukan pada suhu C karena pada keadaan dengan suhu yang tinggi ini memungkinkan suatu zat untuk membentuk kristal.

15 Seperti yang kita ketahui bahwa air akan mendidih pada suhu 100 C dan akan berubah fasanya dari cair menjadi gas. Pembentukan kristal terjadi ketika zat yang telah dipijarkan didinginkan. Pada saat didinginkan, partikel-partikel zat yang tidak teratur pada saat dipijarkan kembali pada keadaan yang normal dengan waktu yang cukup singkat. Stelah zat tersebut didinginkan dengan menggunakan eksikator dan mulai terbentuk kristal, langkah selanjutnya untuk mengetahui kadar zat murni yang terkandung dalam campuran adalah menyaring dan menimbang hingga diperoleh bobot tetapnya. Dari percobaan yang telah dilakukan, berat sampel setelah pemijaran adalah 36,6256 gram. Untuk mengetahui kadar H 2 O pada sampel, mula-mula dicari mol BaCl 2.XH 2 O dan mol BaCl 2. Sehingga hasil perhitungan yang diperoleh dari data yang telah ada, kadar H 2 O pada sampel sebesar 2,0009 mol. Percobaan yang dilakukan selanjutnya adalah metode pengendapan. Metode pengendapan ini dilakukan untuk menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat. Mula-mula, garam sulfat ditambahkankan dengan aquades. Larutan garam sulfat tersebut berwana putih. Kemudian larutan garam sulfat tersebut diambil sebanyak 15 ml dan ditambahkan dengan 0,5 HCl pekat. Larutan tetap berwarna bening dan berasap, karena HCl yang mempunyai molaritas yang besar. Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan dengan BaCl 2 dan diendapakan. Setelah terbentuk endapan putih ditambahkan lagi 3 ml BaCl 2. Hasilnya, endapan putih tersebut mulai berkurang. Setalah itu larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring

16 dan dibilas satu kali untuk mendapatkan hasil yeng murni. Setelah itu, endapan tersebut ditambahkan dengan 1 tetes H 2 SO 4 dan dipijarkan lagi didalam tanur selama 15 menit dan kemudian didinginkan dan ditimbang. Perlakuan ini diulangi hingga menghasilkan penimbangan yang beratnya konstan. Dari percobaan yang telah dilakukan, kadar sulfat sebagai barium sulfat, diperoleh dengan perkalian faktor gravimetri dengan gram endapan setelah pemijaran dibagi dengan gram sampel dan dikali 100%. Dimana kadar sulfat dalam barium sulfat yang didapatkan dari perhitungan tersebut adalah 20,1%, menunjukan bahwa kandungan sulfat sebagai barium sulfat dalam sampel hanya berkisar 20,1 gram. BAB V PENUTUP A. KESIMPULAN Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut: 1. Untuk penentuan kadar air kristal BaCl 2.XH 2 O menggunakan metode penguapan. Dimana jumlah mol air kristal yang terikat dalam sampel adalah sebesar 2,0009 mol.

17 2. Untuk menentukan kadar sulfat sebagi barium sulfat digunakan metode pengendapan. Dimana persen analit yang didapatkan dari perhitungan menggunakan faktor gravimetri adalah sebesar 20,1%. B. SARAN Saran yang dapat diajukan pada percobaan kali ini adalah sebaiknya pada praktikum analisis gravimetri juga menggunakan metode elektorlisis, agar praktikan dapat lebih memahami analisis gravimetri. DAFTAR PUSTAKA Daniel C, Harris Quantitative Chemical Analisis Third Edition. W.H Freemen And Company. New York. Jen, Chong A New Exsperiment That Uses Quantitative Gas Chromatography. National Chung-Hsing University. Talchung, Taiwan. Republik of China. Vol 69 No.7. Petrucci, Ralph. H Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi Keempat Jilid 3. Erlangga. Jakarta. Rivai, Harrizul Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. Jakarta Rusmawan, Chevi Ardiana. Djulia Onggo dan Irma Mulyai. Analisis Kalometri Kadar Besi (III) dalam sampel air sumur dengan Metoda Pencitraan Digital. Prosiding Simposium Nasional Inovasi Pembelajaran dan Sains 2011 (SNIPS 2011) Juni Bandung, Indonesia (diakses pada tanggal 17 November 2013).