KADAR ABU & MINERAL. Teti Estiasih - THP - FTP - UB

Transkripsi

1 KADAR ABU & MINERAL 1

2 PENDAHULUAN Analisis kadar abu penting untuk bahan atau produk pangan Menunjukkan kualitas seperti pada teh, tepung, atau gelatin Merupakan perlakuan awal untuk menentukan jenis mineral dalam bahan atau produk pangan Merupakan parameter penting nilai gizi pangan Dalam analisis pangan yang penting tidak hanya kuantitas tetapi juga abu larut dan tidak larut air, alkalinitas abu larut, dan abu yang tidak larut asam 2

3 Pengertian Abu merupakan residu anorganik dari hasil pengabuan Kadar abu ditentukan dengan cara mengukur residu setelah sampel dioksidasi pada suhu C dan mengalami volatilisasi Untuk pengabuan yang sempurna, pemanasan dilakukan sampai warna sampel menjadi seragam dan berwarna abu-abu sampai putih, serta bebas dari sisa sampel yang tidak terbakar 3

4 Residu abu yang diperoleh tidak sama dengan kadar mineral yang ada dalam sampel bahan pangan asal karena mineral dapat hilang selama pengabuan atau mengalami interaksi dengan komponen pangan lain Pengabuan dapat dilakukan dalam tanur, dalam sistem tertutup dengan adanya oksigen, atau dengan cara basah menggunakan asam sulfat, asam nitrat, asam perklorat atau campurannya 4

5 Jenis pengabuan Ada dua jenis pengabuan yang bertujuan terutama untuk menentukan jenis mineral dalam sampel Pengabuan kering atau secara langsung dilakukan dengan mengoksidasi sampel dalam tanur pada suhu tinggi Pengabuan basah atau secara tidak langsung dilakukan dengan mengoksidasi sampel dengan asam kuat pekat 5

6 Jenis pengabuan yang lain Teknik pengabuan tidak langsung seperti konduktometri yang menentukan total elektrolit dalam bahan atau produk pangan Pemilihan metode pengabuan bergantung pada Tujuan pengabuan Jenis mineral yang akan diukur Metode penentuan mineral yang digunakan 6

7 1. Pengabuan kering Merupakan metode standar untuk menentukan kadar abu dalam sampel Pada pengabuan kering, sampel dioksidasi pada suhu tinggi C tanpa adanya flame Bahan anorganik yang tidak mengalami volatilisasi disebut abu Kadar abu ditentukan dengan cara menimbang residu yang tertinggal setelah pengabuan 7

8 Berat Sampel & Preparasi Berat bahan yang ditimbang untuk pengabuan beragam bergantung pada jenis bahan Bahan dengan kadar air tinggi dihilangkan dulu airnya Bahan dengan kadar asam dan lemak tinggi diabukan pada suhu rendah terlebih dahulu kemudian suhu dinaikkan Bahan dengan kadar air tinggi seperti produk cair harus dikeringkan sebelum diabukan Proses pengabuan lama untuk produk pangan tinggi protein 8

9 Bahan tinggi karbohidrat seringkali menimbulkan buih sehingga perlu ditambahkan beberapa tetes minyak zaitun Sampel tinggi lemak mengalami pengabuan yang cepat Untuk mempercepat pengabuan, penambahan gliserin dan alkohol dapat dilakukan 9 Oksidator kimi seperti H2O2 dapat ditambahkan untuk mempercepat pengabuan

10 Preparasi sampel Bahan nabati Dikeringkan dahulu (dua tahap: suhu rendah dan tinggi) Bahan dengan kadar air <15% bisa langsung diabukan Produk lemak dan gula Produk hewani, sirup dan bumbu perlu perlakuan pendahuluan karena kadar lemak, air, atau gula tinggi Daging, gula dan sirup: dikeringkan dulu dalam penangas air Lemak diekstrak dulu Bahan dibakar dulu 10

11 Jenis dan Berat Bahan Jenis Bahan Berat Bahan (g) Ikan dan produknya,kacang-kacangan, pakan 2 Serealia, susu, keju 3-5 Gula, daging, sayuran 5-10 Jeli, sirup, selai, buah kering 10 Jus, buah segar, buah kaleng 25 Anggur 50 11

12 Suhu Pengabuan Harus diperhatikan karena banyak unsur abu yang dapat menguap pada suhu tinggi Pengabuan dilakukan dalam tanur dengan suhu dimulai 250 C dan secara bertahap ditingkatkan menjadi 450 C dalam waktu 1 jam Tujuannya adalah memberikan kesempatan bahan-bahan organik terdekomposisi 12

13 Kehilangan Garam selama Pengabuan (%) Jenis Garam 250 C 16 jam 450 C 1-3 jam 650 C 8 jam 700 C 8 jam 750 C 8 jam KCl K 2 SO K 2 CO CaCl mencair CaSO CaCO CaO MgSO MgCl

14 Suhu Pengabuan Beberapa Bahan 14 Jenis Bahan Suhu ( C) Buah-buahan dan produknya 525 Daging dan produk olahan daging 525 Gula dan produk tinggi gula 525 Sayuran 525 Ikan dan produk olahannya 500 Seafood 500 Rempah-rempah 500 Keju 500 Anggur 500 Serealia 600 Pakan ternak 600

15 2. Pengabuan basah Sampel didigesti dengan asam kuat (dioksidasi) Suhu yang digunakan lebih rendah Biasa digunakan untuk menentukan jenis mineral yang menguap pada suhu tinggi, mineral trace, dan beracun Kelebihan: lebih singkat, kerusakan mineral minimal Filtrat (larutan abu atau alikuot) digunakan untuk penentuan jenis mineral 15

16 Pengabuan basah lebih baik karena kerusakan mineral rendah Pengabuan kering: penguapan mineral dan kelarutan abu rendah Penggunaan satu jenis asam mempunyai kelemahan yaitu dekomposisi sampel tidak sempurna sehingga biasanya digunakan campuran asam Asam nitrat merupakan oksidator kuat tetapi biasanya menguap sebelum proses oksidasi sempurna Biasanya digunakan campuran asam nitrat asam perklorat. Residu asam perklorat diuapkan sehingga yang tertinggal adalah abu yang larut dalam asam nitrat 16

17 3. METODE KONDUKTOMETRI Merupakan metode tidak langsung untuk menentukan total elektrolit dalam bahan atau produk pangan Digunakan untuk menentukan kadar abu pada gula Prinsip: mineral penyusun abu dalam gula berdisosiasi dalam larutan, sedangkan gula bersifat nonelektrolit yang tidak berdisosiasi Konduktansi dari larutan merupakan indeks yang menunjukkan konsentrasi ion yang ada Jika digunakan pengabuan basah atau kering terbentuk buih (akibat tinggi karbohidrat) 17

18 4. Metode lain Abu larut dan tidak larut air Alkalinitas abu Abu tidak larut asam 18

19 a. Abu larut dan tidak larut air Digunakan sebagai indeks yang menunjukkan kandungan buah dalam manisan atau jelly. Fraksi abu larut air yang rendah menunjukkan penambahan buah ekstra pada produk Prosedur: abu ditambah air, dididihkan, kemudian disaring. Residu dalam saringan adalah abu yang tidak larut air 19

20 b. Abu tidak larut asam Menunjukkan kontaminasi pada produkbuah, sayuran, gandum, dan beras. Kontaminan tersebut biasanya adalah silikat yang tidak larut asam Prosedur seperti abu larut air tetapi air diganti dengan HCl 10% 20

21 c. Alkalinitas abu Abu dari sayuran dan buah-buahan bersifat alkali (Ca, Mg, K, Na), sedangkan daging dan sejumlah serealia bersifat asam (P, S, Cl) Alkalinitas abu biasa menjadi indeks mutu produk dan jus buah Prinsip penentuan dengan melarutkan abu dalam HCl 0.1N. Setelah ditambah air, kemudian dititrasi dengan menggunakan NaOH Alkalinitas dinyatakan dalam ml asam 1 N/100 g sampel 21

22 PERBANDINGAN PENGABUAN KERING DAN BASAH 22

23 KEUNTUNGAN Sederhana PENGABUAN KERING Selama pengabuan tidak perlu perlakuan khusus Tidak digunakan bahan kimia Analisis dapat dilakukan dalam jumlah banyak Merupakan metode standar Merupakan abu larut, abu tidak larut, dan abu larut asam Suhu rendah PENGABUAN BASAH Peralatan sederhana Oksidasi cepat Dalam bentuk cairan yang sesuai untuk analisis mineral Peralatan yang digunakan murah Volatilisasi mineral lebih rendah 23

24 KERUGIAN PENGABUAN KERING Butuh suhu tinggi Alat mahal Volatilisasi mineral Terjadi interaksi antar mineral Mineral tertentu dapat terserap oleh proselen Tidak sesuai untuk analisis Hg, As, P, dan Se Pemanasan berlebihan sehingga beberapa mineral tidak larut Penanganan abu sulit karena higroskospis, dan ringan PENGABUAN BASAH Memerlukan reagen yang korosif dalam jumlah besar Asam bersifat eksplosif Perlu koreksi Bahan kimia berbahaya Sulit jika jumlah sampel banyak Prosedur rumit dan lama 24

25 PENENTUAN MINERAL 25

26 METODE Gravimetri Mineral diendapkan kemudian ditimbang Pengendapan harus bersifat selektif Contoh: analisis kalsium, kalsium diendapkan dalam bentuk kalsium oksalat Kompleksometri Titrasi kompleksometri yaitu pembentukan kompleks dengan EDTA EDTA dapat membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam Contoh: penentuan Ca 26

27 Reaksi redoks Berdasarkan pada prinsip reduksi-oksidasi Dilakukan dengan titrasi Contoh: penentuan kalsium (interferensi P dan Mg), penentuan Fe Titrasi presipitasi Produk hasil titrasi merupakan presipitat Metode Mohr: penentuan Cl, reaksi Ag + Cl AgCl Kolorimetri Digunakan untuk sejumlah mineral Contoh: penentuan Fe dan P (vanadat-molibdat) 27

28 AAS 28

29 Pendahuluan AAS mengukur jumlah absorpsi radiasi elektromagnetik oleh atom-atom diskret dalam fase gas AAS merupakan metode analitik berdasarkan absorpsi radiasi uv atau visible oleh atom bebas dalam keadaan gas Sederhana dan banyak digunakan untuk pangan Sampel/elemen yang dianalisis mengalami atomisasi Dua jenis atomisasi: elektrotermal (grafit furnace) dan flame atomisasi (atomisasi nyala api) 29

30 Atomisasi Spektra absorpsi atom dihasilkan ketika atom pada kondisi ground (atau ion) mengabsorbsi energi radiasi dari sumber radiasi AAS memerlukan atom dari elemen bukan dalam bentuk kompleks Oleh karena itu, seluruh elemen harus diatomisasi terlebih dahulu sebelum mengabsorbsi Pada atomisasi, partikel-partikel yang sudah terpisah dalam bentuk molekul individual (vaporisasi) dan molekul pecah menjadi atom. 30

31 31

32 Atomisasi dilakukan pada suhu tinggi dalam flame Larutan yang mengandung elemen yang akan dianalisis dimasukkan ke dalam flame dalam bentuk kabut Pelarut secara cepat menguap, meninggalkan partikel padat dari analit. Partikel padat menguap dan terdekomposisi menjadi atom dan mengabsorbsi radiasi 32

33 Pada flame AAS, pembakar nebulizer digunakan untuk mengubah lasutan menjadi uap atom Sampel harus dalam bentuk larutan sebelum analisis dengan AAS Larutan sampel dinebulisasi (didispersikan dalam droplet berukuran kecil) dicampur dengan bahan bakar dan pengoksidasi, dan dibakar dalam flame yang dihasilkan dari oksidasi bahan bakar oleh oksidan Atom dan ion terbentuk dari komponen-komponen dalam sampel yang terdekomposisi pada suhu tinggi Flame sendiri berperan sebagai tempat sampel 33

34 34 Atomisasi dalam Flame

35 Bahan bakar untuk mengoksidasi adalah kombinasi udaraasetilen dan nitrogen oksida-asetilen Ketika sampel teratomisasi dalam flame, kuantitas elemen diukur dengan mengukur perubahan radiasi yang melewati flame Intensitas radiasi yang meninggalkan flame lebih rendah dari intensitas radiasi yang masuk ke dalam flame Hal ini disebabkan sampel atom dalam flame menyerap sejumlah radiasi yang dinyatakan dalam abosrbansi 35

36 36

37 Jumlah radiasi yang diabsorpsi sampel mengikuti Hukum Beer yaitu: 37

38 Analisis Dengan Spektroskopi Serapan Atom 38

39 Pengabuan basah Timbang sejumlah sampel yang mengandung 5-10 g padatan dan masukkan ke dalam labu Kjedahl Tambah 10 ml H 2 SO 4 dan 10 ml (atau lebih) HNO3 dan beberapa buah batu didih Panaskan perlahan-lahan sampai larutan berwarna gelap, hindari pembentukan buih yang berlebihan Tambah 1-2 ml HNO 3 dan pemanasan selama 5-10 menit sampai larutan tidak gelap lagi 39

40 Lanjutkan penambahan HNO3 dan pemanasan selama 5-10 menit sampai larutan tidak gelap lagi (semua zat organik telah teroksidasi) kemudian dinginkan Tambahkan 10 ml akuades (larutan akan menjadi tidak berwarna atau menjadi kuning muda jika mengandung Fe) dan panaskan sampai berasap Diamkan larutan sampai dingin kembali kemudian tambahkan 5 ml akuades, didihkan sampai berasap Dinginkan dan encerkan sampai volume 100 ml 40

41 Pembuatan kurva standar Larutan standar Ca 1000 ppm diambil 5 ml dan dimasukkan labu takar 50 ml Tepatkan volume menjadi 50 ml dengan akuades, dan laruta ini menjadi larutan induk untuk larutan standar Ca Ambil dari larutan yang sudah diencerkan sebanyak 0, 2, 4, 6, 8, dan 10 ml, Tepatkan volume masing-masing menjadi 100 ml 41

42 Contoh soal Analisis kadar Ca dari susu bubuk dilakukan dengan menggunakan AAS. Susu bubuk seberat 10 g diabukan dengan pengabuan basah dengan volume terakhir filtrat setelah pengabuan adalah 1000 ml Pembuatan kurva standar dilakukan sesuai dengan prosedur pembuatan kurva standar. Jika hasil analisis kurva standar adalah sebagai berikut dan setelah ditera dengan AAS sampel mempunyai absorbansi 0.49, berapa kadar Ca (mg/100 g) dalam susu bubuk? 42

43 Kurva standar: No. Volume (ml) Konsentrasi Ca (ppm) Absorbansi

44 Jawaban KURVA STANDAR No. Volume Konsentrasi Ca Absorbansi (ml) (ppm)

45 Absorbansi y = x Konsentrasi Ca (ppm) 45

46 Absorbansi sampel = 0.49 Absorbansi sampel-absorbansi blanko = = 0.47 Konsentrasi Ca dalam alikuot = ppm Konsentrasi Ca = mg/l 1 L alikuot berasal dari 10 g sampel =8.413 mg/10 g = mg/100 g 46