INSTRUKSI KERJA UMUM

Transkripsi

1 Nomor Terkendali Kendali Salinan IKU.01/Lab /2014 Tidak terkendali Pemegang Salinan Nomor Salinan Dokumen terkendali ini diberikan kepada nama tersebutt diatas dengan tanggung-jawab pemeliharaan dan kerahasiaan dari isi dokumen. LABORATORIUM RISET TERPADU UNIVERSITAS NUSA CENDANA 2014

2 : i Halaman : LEMBAR PENGESAHAN LABORATORIUM RISET TERPADU UNIVERSITAS NUSA CENDANA Jl. Adisucipto Penfui, Kupang 85001, NTT Telp , Fax Website DOKUMEN PROSEDUR ini disahkan oleh: Ketua Laboratorium Prof. Henderiana L.L. Belli, Ph.D. NIP Disetujui Ketua Laboratorium Disiapkan Nama Paraf Prof. Henderiana L.L. Belli, Ph.D. NIP f

3 ii PERUBAHAN : ii Terbitan/Revisi Tanggal Terbit Tanggal Revisi Halaman : 1 dari 1 Perubahan No Tanggal No. Bag. Mencabut Terbitan/ Revisi Hal No. Bag. Memasukkan Terbitan/ Revisi Hal Paraf

4 iii DISTRIBUSI : iiii Terbitan/Revisi Tanggal Terbit Tanggal Revisi Halaman : 1 dari 1 Nomor Salinan Pemegang Status distribusi 1 Kepala Lab 2 Komite Akreditasi Nasional Ketua Lab. 3 dan Asli 4 Ketua Divisi Pertanian 5 Ketua Divisi Peternakan 6 Ketua Divisi Material-Elektrika-Informatika 7 Kasubag Terkendali Terkendali Terkendali Terkendali Terkendali Terkendali Terkendali

5 iv DAFTAR ISI : iv Terbitan/Revisi Tanggal Terbit Tanggal Revisi Halaman : 1 dari 2 No. IK i ii iii iv Instruksi Kerja Personil ( IKPM 4.1.4a (IKP) Daftar Riwayat Hidup Instruksi Kerja Umum (IKU) IK PM IK DP IK P IK DP IK DP IK DP IK DP IK DP IK DP IK DP IKM a1-10 IKM b1-10 IKM c IKA a IKA b IKA c IKA d IKA e IKA f IKA g IKA h IKA i IKA j IKA k IKA l IKA m IKA o IKA p IKA q IKA r IK DP IK.PM Judul LEMBAR PENGESAHAN PERUBAHAN DISTRIBUSI DAFTAR ISI PERSYARATAN JABATAN KAJI-ULANG DOKUMEN MUTU PERMOHONAN SUBKONTRAK PENGUJIAN SUB KONTRAK PENGUJIAN PENERIMAAN CONTOH UJI PENGENDALIAN PEKERJAAN PENGUJIAN YANG TIDAK SESUAI. PELAKSANAAN AUDIT INTERNAL PENGGUNAAN RUANG LABORATORIUM KONDISI AKOMODASI DAN LINGKUNGAN VALIDASI METODA ANALISIS Instruksi Kerja Metode (IKM) Pengujian Biologi Molekuler Pengujian Mutu Benih Pengujian Mikrobiologi Instruksi Kerja Alat (IKA) Autoklaf elektrik Inkubator Timbangan analitik Elektroforesis Waterbath Magnetic Stirer Hot Plate Centrifuge UV transilluminator Ice planner Vortex mixer Thermocycler Biodoc Analyze (BDA) Gel Analysis Oven Mikroskop ph meter Laminer air flow cabinet Elisa reader PENANGANAN BAHAN ACUAN Estimasi Ketidakpastian Metoda Hal G -

6 INSTRUKSI KERJA PERSONIL Disini file daftar riwayat hidup dari no: 1 sampai dengan nomor...

7

8 IK PM Halaman : IK PM PERSYARATAN JABATAN Tujuan : Menentukan kriteria/persyaratan dalam setiap jabatan dalam organisasi laboratorium, agar dicapai personil yang kompeten. Ruang Lingkup : Seluruh jabatan dalam organisasi laboratorium Acuan : PM Manajer Eksekutif Jabatan Manajer Eksekutif dipegang oleh Kepala Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Bioteknologi dan Sumberdaya Genetik Pertanian Ketua Lab - Minimal berpendidikan formal Sarjana - Mempunyai pengalaman bekerja di laboratorium minimal 2 tahun - Memiliki sertifikat pelatihan ISO/IEC dan pelatihan audit internal Manajer Administrasi - Minimal berpendidikan formal Sarjana - Mempunyai pengalaman kerja dalam bidang bersangkutan minimal selama 1 tahun - Memiliki sertifikat pelatihan ISO/IEC Manajer Teknis - Minimal berpendidikan formal Sarjana - Mempunyai pengalaman kerja di laboratorium minimal 3 tahun - Memiliki sertifikat pelatihan ISO/IEC Wakil Ketua Lab - Minimal berpendidikan formal Sarjana - Memiliki sertifikat pelatihan ISO/IEC dan pelatihan audit internal laboratorium/sistem manajemen mutu - Mempunyai pengalaman kerja di laboratorium minimal 3 tahun Penyelia - Minimal berpendidikan formal SLTA atau sederajat - Mempunyai pengalaman kerja di laboratorium minimal 3 tahun - Memahami bidang pengujian yang ditangani - Memiliki sertifikat pelatihan ISO/IEC Analis - Minimal pernah mengikuti pelatihan sesuai bidang uji yang ditangani - Mempunyai pengalaman kerja dalam bidang uji yang ditangani minimal 1 tahun - Memiliki sertifikat pelatihan ISO/IEC Administrasi umum/keuangan - Mempunyai pengalaman kerja dalam bidang yang ditangani minimal 1 tahun - Memiliki sertifikat pelatihan ISO/IEC Penerima contoh - Memiliki pemahaman persyaratan contoh yang layak uji - Memiliki sertifikat pelatihan ISO/IEC

9 IK DP KONDISI AKOMODASI DAN LINGKUNGAN IK DP Halaman : Tujuan : Untuk memastikan bahwa kondisi akomodasi dan lingkungan tidak mengakibatkan ketidak-absahan hasil atau berpengaruh buruk pada mutu analisis Ruang Lingkup : Prosedur analisis Acuan : Prosedur : 1. Penataan ruang untuk pengujian standar 1. Ruang analisis diusahakan agar cukup nyaman, cukup terang dan aman untuk bekerja. 2. Ruang analisis memiliki suhu dan kelembaban yang relatif konstan dengan cara terhindar dari faktor penyebab fluktuasi suhu dan kelembaban, seperti terkena sinar matahari secara langsung, dekat dengan semburan atau genangan air. 3. Walaupun tidak semua ruang diperlukan Air Conditioner (AC), untuk bidang uji khusus yang memerlukan ruang ber-ac, dipasang AC untuk menjaga kestabilan suhu. 2. Daya listrik diusahakan stabil dan aman bagi pelaksanaan pengujian. Untuk instrumen yang khusus, dilengkapi dengan stabilizer. 3. Tersedia meja permanen, dan meja yang dapat dipindahkan untuk keperluan tertentu. 4. Timbangan ditempatkan di atas meja permanen dan perlu dihindarkan dari sengatan matahari langsung, serta harus dekat dengan sumber daya listrik (stop kontak). 5. Tempat sampah ditempatkan dipojok ruangan yang banyaknya disesuaikan dengan keadaan 6. Bak air disediakan untuk mencuci alat gelas dan peralatan lain yang digunakan 7. Sumber air bersih tersedia dan dapat mengalir lancar. 2. Pencegahan terhadap getaran dan korosi 1. Alat ditempatkan pada meja yang permanen 2. Alat yang mudah korosi ditempatkan pada tempat yang jauh dari sumber korosi (air), dan dijauhkan dari tempat yang lembab. 3. Apabila terkena percikan air, alat segera dilap dengan lap kering. 3. Pengendalian Sampah Analisis ini mencakup seluruh lingkup pengujian yang mempengaruhi hasil a. Sampah analisiss tanaman Limbah-limbah analisis berupa tanaman dikumpulkan di tempat sampah, dibawa ke pembuangan sampah kemudian dibakar atau dibenamkan dalam tanah. b. Sampah Analisis yang berupa zat kimia : Zat-zat kimia masuk ke tempat saluran pembuangan khusus bahan kimia atau dikemas khusus dan dibuang ditempat yang telah ditentukan.

10 IKU DP c Halaman : L IKU DP c KAJI-ULANG DOKUMEN MUTUU Tujuan Instruksi kerja ini bertujuan untuk menyempurnakan dan memutakhirkan dokumen mutu laboratorium TERPADU. Ruang Lingkup Perbaikan dokumen mutu meliputi penyempurnaan, perbaikan, revisi pada semua level dokumen mutu yang tertuang pada Panduan Mutu, Dokumen Prosedur, Instruksi Kerja Pengujian, Alat, Manajemen, serta Formulir yang terkait. Acuan: DP c Prosedur 1. Seluruh personel laboratorium berhak untuk melakukan penyempurnaan dokumen mutuu dengan mengajukan usulan penyempurnaannyaa kepada Ketua Lab dengan menggunakan formulir (F IK c) 2. Penyempurnaan dokumen mutu dilakukan dalam bentuk kaji ulang dokumen mutu yang dilakukan satu tahun sekali, yaitu setiap awal bulan Juli. Penyempurnaan dokumen mutu juga sekaligus mengakomodasi masukan dari laporan hasil kaji ulang manajemen. Oleh karena itu lama jadwal kaji ulang dokumen yang dimulai pada awal bulan Juli sangat tergantung pada usulan- namun dibatasi usulan perbaikan dokumen, dan laporan kaji ulang manajemen, paling lama 4 minggu, yang terdiri dari 3 minggu pembahasan penyempurnaan dokumen mutu, dan satu minggu proses revisi dan sosialisasi dokumen yang telah direvisi. 3. Ketua Lab mengumpulkan usulan-usulan perbaikan dokumen, kemudian mengundang seluruh personel laboratorium dan semua manajer untuk membahas secara rinci semua usulan penyempurnaan dokumen. 4. Penyempurnaan yang telah disepakati dijadikan sebagai dokumen baru untuk merevisi dokumen lama, dan revisi dilakukan mengikuti Dokumen Prosedur c. 5. Penanggung jawab penyempurnaan draf dokumen mutu adalah Ketua Lab. 6. Persetujuan dan Pengesahan Revisi Dokumen Mutu adalah Manajer Eksekutif.

11 4.3.2.c Halaman : c KAJI-ULANG DOKUMEN MUTU JADWAL KAJI ULANG DOKUMEN MUTU Penanggung Jawab: Manajer Eksekutif Dokumen Panduan Mutu Dokumen Prosedur Instruksi Kerja Metoda Instruksi Kerja Umum Instruksi Kerja Alat Formulir Proses Revisi Dokumen terkait: 1. DP c. 2. F4.3.2.c. Koordinator/Asisten Ketua Lab /Manajer Administrasi Manajer Administrasi/Ketua Lab Manajer Teknis/ Kepala Laboratorium Ketua Lab /Manajer Administrasi Manajer Teknis/ Kepala Laboratorium Manajer Administrasi/Kepala Laboratorium Manajer Eksekutif/Manajer Administrasi/MM/Penangung Jawab Laboratorium Waktu Minggu I Juli Minggu II Juli Minggu II Juli Minggu III Juli Minggu III Juli Minggu III Juli Minggu IV Juli

12 Halaman : PERMOHONAN SUBKONTRAK PENGUJIAN 1. Daftar Sub-kontraktor Laboratorium TERPADU No Nama dan alamat Sub- Kualifikasi/Bidang Uji Kontraktor Terkait 1 BP2MB Uji Mutu Benih. Apa saja sebutkan 2 PT. Saraswanti Indo Genetech Uji GMO Apa saja sebutkan 3 Lab Uji BB-Veteriner Kupang Uji Mikrobiologi Apa saja sebutkan Status Akreditasi T: terakreditasi D: dalam proses Terakreditasi T T T

13 Halaman : SUB KONTRAK PENGUJIAN Tujuan: Agar sub kontrak pengujian yang diputuskan dapat dilaksanakan oleh subkontraktor yang kompeten, disepakati oleh pelanggan, dan hasilnya tetap dapat dipertanggung-jawabkan. Ruang lingkup: Prosedur diberlakukan bagi pekerjaan teknis di laboratorium pengujian. Acuan: DP Persyaratan Manajemen tentang subkontrak pengujian Prosedur: 1. Bila terjadi ketidakmampuan sementara dalam melakukan pengujian, antar lain contoh dari pelanggan telah melebihi batas kemampuan Lab TERPADU, maka tanggungjawab dan keputusan subkontrak dilakukan oleh Manajer Teknis. 2. Manajer Teknis melakukan kaji ulang untuk pekerjaan yang kepada subkontraktor yang ditunjuk. disubkontrakkan 3. Kajiulang dilakukan terhadap semua persyaratan, antara lain metode yang diminta pelanggan, dan kompetensi subkontraktor (Laboratorium yang telah terakreditasi oleh KAN, dan memeriksa nomor sertifikat akreditasi dari KAN). 4. Setelah Manajer Teknis menentukan pilihan Subkontraktor, Manajer Administrasi segera memproses Subkontrak Pengujian., dan memonitor penyelesaiannya. Bila dianggap perlu, melakukan perjanjian kerja dengan subkontraktor dengan disaksikan oleh kedua belah pihak. 5. Manajer Administrasi memberitahu dan meminta persetujuan pelanggan apabila terjadi ketidakmampuan sementara, dan mensubkontrakkan kepada Subkontraktor yang telah ditunjuk oleh Manajer Teknis. 6. Apabila pelanggan setuju, selanjutnya pelanggan menandatangani lembar persetujuan perihal subkontrak pengujian (F ). 7. Pelanggan diberi kewenangan untuk menentukan subkontrak pilihannya bilamana tidak setuju terhadap subkontraktor yang diajukan oleh Laboratorium TERPADU. 8. Data hasil analisis dari Subkontraktor dikajiulang oleh Manajer Teknis, sebelum dipindahkan ke dalam laporan hasil analisis Lab BB Biogen (F ). 9. Tanggung-jawab terhadap hasil analisis yang berasal dari Laborarorium pilihan Pelanggan ada pada Pelanggan.

14 IK.DP Halaman : IK.DP PENERIMAAN CONTOH UJI Tujuan: Agar contoh dari pelanggan dijamin layak uji, dan sesuai dengan tujuan pengujian. Ruang lingkup: Prosedur diberlakukan bagi pekerjaan teknis di laboratorium pengujian. Acuan: DP 4.7. Prosedur: 1. Pelanggan datang ke ruang penerimaan contoh (ruang administrasi) dengan membawa contoh yang akan diujikan sesuai jadwal layanan pelanggan. 2. Contoh diterima oleh petugas penerima contoh, diperiksa dan dicatat kelayakan uji, kemudian memberikan formulir penerimaan contoh untuk diisi (F ) 3. Jika kelayakan uji dari contoh tersebut meragukan, petugas penerima contoh berkonsultasi dengan Manajer Teknis. 4. Contoh selanjutnya dikirim ke Laboratorium; staf laboratorium menerima dan mencatat contoh tersebut dalam buku penerimaan contoh, kemudian, menyimpan contoh di dalam tempat penyimpanan yang sesuai, bilamana tidak memungkinkan untuk segera dilakukan analisis.

15 IK DP Halaman : IK DP PENGENDALIAN PEKERJAAN PENGUJIAN YANG TIDAK SESUAI. Tujuan: Untuk mencegah terjadinya ketidak-sesuaian pekerjaan pengujian atau hasil uji, terhadap prosedurr atau persyaratan pelanggan yang telah disetujui. Ruang Lingkup: Prosedur berlaku pada semua kegiatan pengujian yang ditemukan atau diduga bermasalah, atau tidak sesuai. Acuan: DP Prosedur: 1. Manajer Teknis, dibantu Kepala Laboratorium memeriksa sumber-sumber dengan menggunakan formulir (F IK ). ketidaksesuaian secara sistematik 2. Melakukan analisis semua faktor-faktor yang mempunyai kontribusi terhadap ketidaksesuaian yang terjadi (F IK ). 3. Bila ketidak-sesuaian teridentifikasi, maka tindakan koreksi perlu ditetapkan. 4. Bila diperlukan dilakukan isolasi terhadap bagian yang mengalami ketidaksesuaian. 5. Selanjutnya MT menetapkan tindakan pencegahan agar kejadian serupa tidak terjadi lagi dikemudian hari. 6. Memonitor hasil tindakan korektif tersebut untuk memastikan bahwa tindakan korektif berjalan efektif dan efisien. 7. Merekan semua tindakan yang berkait dengan investigasi faktor penyebab utama, serta tindakan korektif dan tindakan pencegahannya (F ).

16 IK DP Halaman : IK DP PELAKSANAAN AUDIT INTERNAL Tujuan: Untuk memverifikasi apakah Laboratorium masih tetap, secara konsisten memenuhi sistem keseluruhan, butir-butir manajemen mutu yang ditetapkan dalam ISO/IEC 17025:2005; dan untuk mengidentifikasi cara untuk menyempurnakan sistem mutu, dan bidang untuk perbaikan / peningkatan sistem dan organisasi secara berkelanjutan. Ruang Lingkup: Seluruh elemen mutu Laboratorium TERPADU. Acuan: DP Prosedur: 1. Perencanaan Audit 1. Ketua Lab membuat rencana audit yg mencakup penunjukan auditor kepala dan anggota (tim auditor) 2. Pertemuan tim, briefing untuk anggota tim. 3. Pembagian tugas audit (pembagian elemen doksistu dan pelaksanaannya). - Auditor harus memiliki pengetahuan teknis bagian yg diaudit. - Auditor harus memahami scope audit, mengkajiulang dokumen, menyiapkan check-list, menaati prosedur audit. 4. Menyusun jadwal dan checklist audit (4 W, 1H - kapan dilakukan, dimana, siapa auditor/auditi, apa yg diaudit). 5. Penyediaan dokumen yg diperlukan ISO/ /IEC 17025:2005 PM, DP, IK, Form, rekaman dan beberapa dokumen pendukung/tambahan Daftar periksa audit (check list). Formulir Audit (F IK DP a-e), termasuk formulir ketidaksesuaian. 6. Sebelum pelaksaan audit, perlu dilakukan tinjauan dokumen mutu, prosedur, laporan audit sebelumnya, untuk memeriksa kesesuaian dg persyaratan SMM dan mengembangkan daftar periksa terhadap isu penting yg harus diaudit;

17 IK DP Halaman : IK DP PELAKSANAAN AUDIT INTERNAL 2. Pelaksanaan Audit 1. Pertemuan pembukaan 1. Memperkenalkan anggota tim audit, 2. Penjelasan tujuan dan tata cara audit 3. Konfirmasi ruang lingkup 4. Klarifikasi hal-hal yg penting, konfirmasi agenda audit, waktu, tanggal, dan kehadiran pada pertemuan penutup, uraian tugas, konfirmasi wakil bila ada. 5. Pernyataan menjaga semua kerahasiaan 6. Tanya jawab. 3. Kunjungan singkat ke fasilitas laboratorium setelah pertemuan pembukaan 4. Proses penilaian: Menilai dokumen dan fasilitas laboratorium, interview personil lab, observasi pelaksanaan pengujian, review hasil uji profisiensi, merekam ketidaksesuaian di lembar ketidaksesuaian (LKS)). Dicatat Dicari permasalahan Dianalisis Dicari perbaikannya Dilaporkan secara jelas & singkat. Didukung oleh bukti objektif. Tinjauan singkat doksistu dengan titik berat pada setiap perubahan sejak audit internal yang lalu dg yang sekarang. Tinjauan terhadap laporan audit internal yang lalu, dan program kajiulang yg lalu. Tinjauan thd implementasi tindakan perbaikan atas hasil audit internal yg lalu dan tindakan perbaikannya.

18 IK DP Halaman : IK DP PELAKSANAAN AUDIT INTERNAL Penilaiann terhadap efektivitas sistem pengendalian dokumen. Tinjauan thd hasil uji, termasuk hasil uji profisiensi Tinjauan thd pengaduan dari pelanggan dan penyelesaiannya. Tinjauan thd edaran survai dari pelanggan Kompilasi awal LKS yang ditemukan Konfirmasi LKS yg masih meragukan Mengecek dan menyusun LKS dan laporan ringkas (matrik LKS). 3. Evaluasi dan Analisis Temuan 4. Perbaikan Temuan Audit 5. Pelaporan Audit internal dituangkan dalam Formulir a-e. 6. Pertemuan Penutup

19 IK DP Halaman : IK DP PENGGUNAAN RUANG LABORATORIUM Tujuan: Untuk menjamin ketertiban penggunaan ruang laboratorium. Ruang lingkup: Ruang Laboratorium dalam ruang lingkup uji yang terakreditasi. Acuan: DP Prosedur: 1. Pengguna ruang laboratorium diharuskan mengisi buku penggunaan laboratorium yang memuat informasi: nama, waktu, fasilitas yang digunakan dan catatan kegiatan (F a). 2. Penggunaan ruang laboratorium harus sepengetahuan Penanggung Jawab Laboratorium. 3. Pengguna ruang harus mematuhi semua peraturan umum dan khusus, antara lain yang berkairan dengan keamanan dan keselamatan bekerja di Laboratorium, mengisi buku pemakaian peralatan, dan lain-lainnya yang diberlakukan di setiap ruang yang digunakan.

20 IK PM Halaman : IK PM VALIDASI METODA ANALISIS 1. Ruang Lingkup Laboratorium TERPADU melakukan validasi bilamana metoda tersebut: (1)tidak baku, (2) di desain/dikembangkan di laboratorium; (3)metode baku yang digunakan di luar lingkup yang dimaksudkan; (4) apabila metode yg selama ini sudah rutin, direvisi untuk dikembangkan atau diperluas untuk memecahkan masalah analisa yg baru; (5)apabila terjadi perubahan pada hasil pengendalian mutu internal; (6) apabila metode yang sudah divalidasi digunakan di gedung yang berbeda, atau dilakukan oleh analis yg berbeda, atau menggunakan peralatan/instrumen yang berbeda. 2. Dasar Penetapan Validasi metoda adalah menghitung satu atau lebih kinerja metoda dibawah ini untuk tujuan tersebut diatas, yaitu: (1) presisi atau ketelitian (Keterulangan(Repeatability), kereproduksian ( Reproducibility), ruggedness test atau uji Kestabilan pada perubahan lingkungan), (2)akurasi atau ketepatan (dapat diperoleh dengan menetapkan kedapat ulangan (recovery);(3)batas deteksi (Limit of Detection disingkat LOD); (4)kepekaan atau sensitivitas, (5)linieritas,(6) spesifisitas dan selektifitas, dan (7)uji kestabilan pada perubahan lingkungan (rugness test). Pada prinsipnya Laboratorium TERPADU melakukan: Validasi terhadap Instrumen: - Batas deteksi untuk semua jenis analit - Linearitas dan sensitivitas dari standar - Presisi dan kereproduksian Validasi terhadap Metoda - Batas deteksi di dalam matrik - Rentang yg bisa diukur. - Presisi contoh - Akurasi metoda - Stabilitas metoda (untuk membatasi ruang lingkup)

21 IK PM Halaman : IK PM VALIDASI METODA ANALISIS Monitoring terus menerus dilakukan dengan menggunakan Contoh Kendali Mutu Internal (CKMI), sesuai dengan perubahan yang terjadi, sesuai dengan pedoman berikut ini. No Jenis Perubahan 1 Perubahan teknik metoda analisis. 2 Metoda yang digunakan untuk contoh baru dengan matrik berbeda 3 Bahan kimia baru. 4 Peralatan baru 5 Perubahan kondisi akomodasi dan lingkungan (perpindahan gedung atau ruangan yang diduga berpengaruh terhadap hasil uji). 6 Personil atau Analis baru Parameter yang ditetapkan ulang presisi, akurasi, limit deteksi dan spesifisitas presisi, akurasi, dan spesifisitas. limit deteksi, dan kepekaan (sensitivitas). presisi, rentang pengujian, linearitas, limit kuantifikasi. presisi, rentang pengujian, linearitas, limit kuantifikasi Akurasi, presisi, limit kuantifikasi 3. Prosedur Presisi (Ketelitian). 1.1 Ketelitian adalah kali. derajat kesamaan dari pengukuran yang diulang sebanyak n 1.2 Ada 3 jenis presisi: REPEATABILITY (pengulangan dlm kondisi serba sama) INTERMEDIATE PRECISION (pengulangan dlm kondisi salah satu atau beberapaa berbeda) analis, pereaksi, alat deteksi, waktu analisis) REPRODUCIBILITY (pengulangan dlm kondisi semua serba berbeda, atau laboratorium berbeda). Contoh: pengulangan yg dilakukan oleh beberapa laboratorium, melalui uji silang (cross checking), atau disebut uji kemahiran (proficiency test). 1.3 Ukuran dari ketelitian (keterulangan atau kereproduksian) adalah simpangan baku relatif (SBR) dalam satuan persen. SBR (%) = S / M * 100 S : Simpangan baku M: rataan dari hasil analisis

22 IK PM Halaman : IK PM VALIDASI METODA ANALISIS 1.4 Makin rendah nilaii SBR, berarti makin tinggi ketelitian metoda analisis yang diuji Pedoman untuk mengevaluasi presisi: Konsentrasi RSD (%) 100 g/ /kg 2 10 g/kg 3 1 g/kgg mg/kg 5 10 mg/ /kg 7 1 mg/kg µg/kg µg/ /kg 21 1 µg/kg µg/kg 2 43 Prosedur dilakukan dengan jumlah ulangan minimal 6; idealnya terhadap 3 konsentrasi. 2. Akurasi (Ketepatan) Ketepatan adalah derajat kesamaan antara hasil analisis dengan nilai sesungguhnya dari contoh. Mengukur ketepatan dapat menggunakan reference material, yaitu menguji bahan acuan bersertifikat. Nilaii benar diperoleh dari bahan acuan bersertifikat (Certified Reference Material- CRM). Bila tidak tersedia CRM, bisa digunakan uji pungut ulang (Recovery Test), yaitu dg menambahkan larutan baku yg diketahui konsentrasinya ke dalam contoh, kemudian ditetapkan ulang hasilny Uji Relatif terhadap metoda baku. Pengujian parallel atas contoh uji yang sama dengan metoda yang divalidasi dengan metoda baku Mengikuti uji profisiensi 2.6. Rumus Perhitungan: R = X / U * 100 % U: konsentrasi larutan baku yg ditambahkan X: Hasil analisis lab thd larutan baku yg ditambahkan Recovery diantaraa 80% - 110% dinyatakan dapat diterima

23 IK PM Halaman : IK PM VALIDASI METODA ANALISIS 2.7. Kelemahan dari uji pungut ulang adalah bahwa terdapat perbedaan kondisi analit yang ditambahkan, dengan yang ada di dalam contoh uji Dilakukan dengan 15% Batas Deteksi 3.1. Batas deteksi (Limit of Detection disingkat LOD) adalah konsentrasi terendah yang mampu ditetapkan dengan suatu metoda dan berbeda nyata terhadap pengukuran blanko Karena batas deteksi dihitung dengan menggunakan simpangan baku dari blanko, kadang-kadangg diperoleh angka yang tidak bisa dicapai secaraa praktek. Oleh karena itu digunakan ukuran yang bisa dilakukan di laboratorium, yaitu Batas Kuantifikasi (Limit of Quantification = LOQ) 3.2. Ukuran yang digunakan adalah: LOD = 3 * S atau M + 6 * S blc blc blc LOQ = Spiked yang terkecil dan berbeda nyata dengan blanko. M blc = Rataan nila ai blanko S blc = Simpanga an baku blanko Penggunaan faktor 3 atau 6 sangatlah relatif. Orang lebih banyak menggunakan faktor 3, namun bila diinginkan keterandalan yang lebih tinggi, gunakanlah faktor 6. Makin rendah nilai LOD atau LOQ, berarti metoda analisis itu makin baik Batas Deteksi Instrumen: - 3 x Std Dev dari pengukuran blanko (ulangan 7). - Bila blanko tidak bisa diukur, ukurlah standar yg terkecil. Bila tidak bisa diukur, gunakan 6 x Std Dev. Usahakan presisi (15 20) %, akurasi (80-120)% Kalibrasi dilakukan terhadap 5 konsentrasi standar. 5 ulangan, terhadap 3 konsentrasi, perbedaan ulangan harus < 3.5. Menghitung Batas Deteksi dengan menggunakan pendekatan kurva kalibrasi Ukur standar (6 tingkat) sebanyak 7 ulangan Hitung rata-rata dari persamaan regresi Y = a + bx. Hitung Sa = Standar Deviasi dari a LOD = Rata-rata a + 3 x Sa LOQ = Rata-rata a + 6 x Sa

24 IK PM Halaman : IK PM VALIDASI METODA ANALISIS 4. Kepekaan atau sensitivitas 4.1. Kepekaan atau sensitivitas (sensitivity) adalah besarnya sudut kemiringan, atau besarnya pembacaan per konsentrasi dari kurva kalibrasi standar. Beberapa ahli mendefinisikan kepekaan sebagai nisbah sinyal terhadap kekacauan (noise) dari instrument Rumus: Y = a + bx Y = sinyal ; X = konsentrasi analit; a = intersep; b = sudut kemiringan atau kepekaan (slope) Sensitivitas dikerjakan dg ulangan 3, thd 6 tingkat konsentrasi, r > atau = Linieritas (atau kisaran linier) 5.1. Linieritas (kisaran linear) adalah unjuk kerja dari metoda analisis yang digunakan sehubungan dengan kemampuan untuk memperoleh hasil analisis langsung berdasarkan kurva kalibrasi standar. Atau jarak antara konsentrasi terendah dan tertinggi pada tingkat R, ketelitian dan ketepatan tertentu Parameter ini digunakan juga untuk menetapkan rentang (magnitude) atau kisaran konsentrasi dimana metoda tersebut layak digunakan. Jarak antara konsentrasi terendah dan tertinggi pada tingkatt R, ketelitian dan ketepatan tertentu. Lakukan 6 sampai 8 level konsentrasi Lakukan juga dg matrik, spiked samples. 3 kali ulangan Spesivitas dan Selektifitas Spesivisitas dan selektifitas dari sebuah metoda adalah kemampuan menetapkan secara akurat dan spesifik dari analit yang diingini, bersamaan dengan adanya matrik atau komponen lain dalam matrik contoh Bila dalam suatu metoda diketahui dapat dipengaruhi oleh senyawa lain (interference effect), maka harus ditetapkan seberapa besar pengaruh gangguan tersebut mempengaruhi hasil analisis atau seberapa besar konsentrasi senyawa yang akan menimbulkan pengaruh gangguan tersebut dapat

25 IK PM Halaman : IK PM VALIDASI METODA ANALISIS 7. Uji kestabilan atas pengaruh kondisi lingkungan (Ruggness Test ) Uji ini bertujuan untuk menetapkan pengaruh kondisi operasional dan lingkungan terhadap hasil analisis. Contoh kondisi lingkungan antara lain suhu, konsentrasi pereaksi, jenis dan temperatur kolom, analis, tipe, model dan umur instrumen, kecepatan aliran ( flowrate ) untuk sistim analisis aliran flow analysis. Data Validasi Metoda dituangkan di dalam formulir F IK PM Pustaka: 1. Taylor, J. K. Validation of Analytical Methods, Anal. Chem. 55: 600A-608A (1983). 2. NATA Technical Note No.17, June 1993, NATA, Australia, Requirements for the format and content of test methods and recommended procedures for the validation of chemical test methods. 3. Analytical Methods Commitee of Royal Society of Chemistry, Internal quality control of analytical data., Analyst, 120 (1995) Guidance for Industry, Bioanalytical Method Validation., US Dept. of Health and Human Services FDA, CDER, CVM, May Harmonized Guidelines for single-laboratory Validation of methods of analysis,, IUPAC Technical Report., Pure Appl. Chem., Vo. 74. No. 5, pp , 2002.

26 INSTRUKSI KERJA METODE

27 IK.DP Halaman : IK.DP PENGHITUNGAN ESTIMASI KETIDAKPASTIAN Tujuan Ruang lingkup Acuan Definisi : Menetapkan nilai ketidakpastian : Ketidakpastian metoda dihitung terhadap semua metoda analisis kuantitatif yang menjadi ruang lingkup yang diakreditasi : : Ketidakpastian metoda adalah parameter yg berhubungan dg hasil pengujian yg mencerminkan ketersebaran nilai-nilai, atau dengan kata lain, ketidakpastian adalah suatu parameter yang menetapkan rentang nilai yang di dalamnya diperkirakan nilai benar yang diukur. Prosedur : Langkah penghitungan estimasi ketidakpastian meliputi : 1. Menulis model matematis dari proses pengukuran, yaitu berupa rumus perhitungan yang terdapat pada setiap prosedur dapa Instruksi Kerja Metoda (IKM). 2. Menentukan taksiran nilai besaran masukan. Disebutkan di dalam setiap rumus perhitungan yang terdapat pada setiap prosedur dapa Instruksi Kerja Metoda (IKM). 3. Mengidentifikasikan semua sumber ketidakpastian. Umumnya sumber ketidakpastian adalah penimbangan, pengukuran volume, pengenceran, pengukuran konsentrasi, kalibrasi alat, kalibrasi instrumen, kesalahan random dan sistematik, personil yang dicerminkan pada ketidak-pastian berasal dari presisi. Semua sumber ketidakpastian ditulis di dalam diagram sebab dan akibat atau diagram Ishikawa, Fish bone Ishikawa.

28 IK.DP Halaman : IK.DP PENGHITUNGAN ESTIMASI KETIDAKPASTIAN 4. Melakukan penghitungan ketidakpastian baku (Tipe A dan B). Ketidakpastian baku yang nilainya sangat kecil dapat diabaikan, contohnya ketidakpastian yang berasal dari bobot atom. Ketidakpastian baku Tipe A: Dihitung dg bantuan statistik atau hasil pengamatan berulang, contoh: n = 5 SD = 0.19 Ketidakpastian baku uxi = 0.19 / SQR 5 = 0.08 Ketidakpastian baku Tipe B dilihat dari: - Sertifikat kalibrasi - Spesifikasi pabrik - Katalog / handbook Untuk menghitungg ketidakpastian baku tipe B, ada rumus sesuai dengan 3 tipe sebaran berikut ini: - Sebaran Normal uxi = u/k - Sebaran Rektangular uxi = a/sqr 3 - Sebaran Berbentuk U uxi = a/sqr 2 - Sebaran Triangular (segitiga) uxi = a/sqr 6 Mengubah satuan ketidakpastian baku, menjadi satuan tunggal, dengan mengevaluasi koefisien sensitifitas untuk setiap besaran masukan. Koefisien sensitivitas: Xi = df / d xi 5. Melakukan penghitungan ketidakpastian gabungan. Ada 3 cara menghitung ketidakpastian gabungan 1. Bila Y=a+b+c maka rumusnya: Ugab = SQR Σ(ci x ui)2 2. Bila Y= a b c atau Y= a/bc maka rumusnya: Ugab = y{ [u(a)/a]2 +[ u(b)/b]2 + u(c)/c]2 +...)}1/2 3. Bila Y= a n makaa rumusnya: Ugab = n y u (a) a

29 IK.DP Halaman : IK.DP PENGHITUNGAN ESTIMASI KETIDAKPASTIAN 6. Melakukan penghitungan ketidakpastian bentangan atau diperluas: Uben= Ugab x k 99 % k = 3 95 % k = 2

30 IKM 06. Halaman : 1/2 IKM 06. MENCUCI ALAT GELAS Tujuan Ruang lingkup Acuan : Wolfenden, J.P. (1980) A Laboratory Guide, Australian University International Development (AUIDP), Canberra p.133. for the Australian Vice- Chancellors, Committee (Inc. in the ACT). Prosedur : 1. PRINSIP Semua alat gelas, setelah digunakan harus dibilas dengan air keran. Di Laboratorium digunakan air dari PDAM. Air ini langsung dapat digunakan untuk pembilasan sebelum pencucian. Sebelum perendaman tergantung tingkat kotoran. 2. PROSEDUR 1. Segera setelah digunakan, bilas alat gelas dengan air keran, untuk membersihkan kotoran. 2. Untuk kotoran yang melekat, bekas tanah, dll. Harus dibersihkan dengan menggunakan busa pencuci, atau sikat yang sesuai besarnya (diperlukan berbagai ukuran sikat) 3. Rendam ke dalam bak berisi larutan deterjen (+/- 2 %). Untuk kotoran biasa +/- 2%; untuk kotoran agak banyak +/- 5%; untuk kotoran yang agak sulit dibersihkan 5 20 %. : Membersihkan alat gelas agar terhindar dari kontaminasi debu dan kotoran : Prosedur ini meliputi prinsip dan prosedur mencuci alat gelas pencucian dilakukan perendaman diwadah 4. Rendam alat gelas selama 2 sampai paling lama 24 jam (satu malam). Air rendaman harus diganti baru setiap 2 hari. Bersihkan dulu bak penampung dari sedimen dan kotoran yang menumpuk. plastik. Lama 5. Setelah direndam, dibersihkan dan dibilas dengan air keran sebanyak dua kali.

31 IKM 06. Halaman : 2/2 IKM 06. MENCUCI ALAT GELAS 6. Terakhir dibilas dengan akuades, bagian luar dan bagian dalam alat gelas. 7. Keringkan di udaraa (suhu kamar) di rak pengering. 8. Jangan mengeringkan di oven, gelas ukur atau alat gelas volumetric. 9. Jangan menyimpann alat gelas yang masih basah, karena akan berjamur. 10. Tempak/rak penyimpan harus ditutup dengan plastik. Pembersihan Pipet. 1. Bilas pipet dengann air keran, segera setelah digunakan. 2. Setelah dibilas, direndam di tempat khusus perendaman pipet, dengan campuran deterjen 2%. 3. Diamkan antara 2 sampai paling lama 24 jam. 4. Bilas dengan air keran beberapa kali sampai bebas deterjen. 5. Terakhir dibilas dengan akuades sebanyak 3 kali. 6. Untuk mempercepat pengeringan, dapat digunakan campuran aseton untuk pembilasan terakhir.

32 INSTRUKSI KERJA ALAT

33 IKM 06. Halaman : INSTRUKSI KERJA ALAT

34 INSTRUKSI KERJA LAMPIRAN IK Daftar Sub-kontraktor Laboratorium Riset Terbitan/Revisi Tanggal Terbit Tanggal Revisi Halaman : LAMPIRAN IK : 1/0 : : : No Nama dan alamat Sub-Kontraktor 1 PT. Saraswati Indo Genetech Ring Road Utara Taman Yasmin Sektor VI No. 150 Kupang Telp Fax http// 2 Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional. Badan Pengawasann Obat dan Makanan Jl. Percetakan Negara No 23, Jakarta Pusat. Telp Pusat Penelitian Tanah dan Agroklimat Jl. Ir. H. Juanda No..98, Kupang Telp , Fax : Balai Penelitian Veteriner Jl. R.E. Martadinataa Bo. 30, Kupang Telp /334456, Fax : PT. ALS Indonesia, Jl. Raya Puncak km 72 Cibogo, Kupang, PoBox 754, Kupang, Telp Fax Unit Layanan Jasa Analisis Kimia Pusat Penelitian Kimia, LIPI Kualifikasi/Bidang Uji Terkait Deteksi Tanaman Hasil Rekayasa Genetika. Lembar persetujuan dan rincian kualifikasi/ bidang uji terkait terlampir. -Analisis kesuburan tanah. -Analisis sidik jari DNA -Deteksi tanaman hasil rekayasa genetika. -Analisa residu pestisida -Lembar persetujuan dan rincian kualifikasi/bidang uji terkait terlampir Uji unsur hara tanah dan tanaman. Lembar persetujuan dan rincian kualifikasi/bidang uji terkait, terlampir. Analisis tanaman, Uji residu pestisida. Lembar persetujuan dan rincian kualifikasi/bidang uji terkait, terlampir. Analisis tanah dan tanaman. Uji residu pestisida.lembar persetujuan dan rincian kualifikasi/bidang uji terkait, terlampir. Analisis bahan pakan kering, air, tanah dan Status Akreditasi T:terakreditasi D:dalam proses Terakreditasi T T T T T T

35 Jl. Cisitu-Sangkuriang, Bandung 40135, Telp , Fax : tanaman. Lembar persetujuan dan rincian kualifikasi/bidang uji terkait, terlampir