BAB IV. HASIL PENGAMATAN dan PERHITUNGAN

Transkripsi

1 BAB IV HASIL PENGAMATAN dan PERHITUNGAN A. HASIL PENGAMATAN 1. Standarisasi KMnO 4 terhadap H 2 C 2 O N Kelompok Vol. H 2 C 2 O 4 Vol. KMnO ml 10.3 ml 8 10 ml 10.8 ml 9 10 ml 10.4 ml ml 10.7 ml ml 10.2 ml ml 10.1 ml 2. Penentuan kadar Fe dalam Fe Kelompok Vol. FeSO 4 Vol. KMnO ml 10.3 ml 8 10 ml 10.8 ml 9 10 ml 10.4 ml ml 10.7 ml ml 10.2 ml ml 10.1 ml B. PERHITUNGAN 1. Standarisasi KMnO 4 terhadap H 2 C 2 O N

2 2. Penentuan kadar Fe dalam Fe

3 BAB V PEMBAHASAN PERMANGANOMETRI Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H 2 SO 4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO 4 berlebih. Sebagian Fe 2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO 4. Dalam praktikum ini dilakukan percobaaan titrasi standarisasi sebagai berikut. 1. Standarisasi KMnO 4 terhadap H 2 C 2 O N Titrasi permanganometri digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titran. Dalam suasana penetapan basa atau asam lemah akan terbentuk endapan coklat MnO 2 yang menggangu. MnO H + + 5e Mn H 2 O (dalam lingkungan asam) MnO H + + 3e MnO 2 + 2H 2 O (dalam asam lemah) MnO H 2 O + 3e MnO 2 + 4OH - (dalam basa lemah) Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak

4 ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan Asam oksalat merupakan standar yang baik untuk standarisasi permanganat dalam suasana asam. Larutan ini mudah diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan biasanya diperlukan pemanasan hingga 60ºC. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). Pada penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion mangan (II) yang terj adi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk mempercepat reaksi. Dari hasil perhitungan maka didapatkan nilai normalitas dari KMnO 4 adalah sebesar 0,96 N. Pada standarisasi larutan KMnO 4 dengan menggunakan larutan standar H 2 C 2 O 4 berlangsung reaksi sebagai berikut: 5C 2 O MnO H + 10CO 2 + 2Mn H 2 O Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat. 2. Penentuan kadar Fe dalam FeSO 4 Penentuan kadar Fe dalam FeSO 4 dilakukan dengan pembuatan larutan terlebih dahulu. Larutan kemudian dipanaskan untuk menghilangkan adanya ion-ion pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil yang akan dicapai. Larutan FeSO 4 yang ditambahkan H 2 SO 4 kemudiam dipanaskan hingga hampir mendidih, tujuannya untuk menghilangkan kadar zat lain yang terkandumg di dalam larutan tersebut sehingga tidak mengganggu reaksi yang terjadi. Selanjutnya dilakukan titrasi dengan KMnO 4 hingga mencapai volume tertentu yang dapat ditandai dengan perubahan warna. Volume KMnO 4 ratarata yang didapatkan yaitu sebesar 6.32 ml dari hasil pembagian 6 percobaan. Titrasi dilakukan sampai warna larutan yang semula bening menjadi berwarna merah muda. Sehingga dari hasil perhitungan diperoleh kadar Fe 2+ dalam FeSO 4 sebesar 0.22 %.

5 3. Sumber sumber Kesalahan Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada larutan pentiter KMnO 4 pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO 4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO 2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H 2 C 2 O 4 pada yang telah ditambahkan H 2 SO 4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO 4- dengan Mn 2+. MnO Mn H 2 O 5MnO 2 + 4H + Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H 2 C 2 O 4 yang telah ditambahkan H 2 SO 4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. H 2 C 2 O 4 + O 2 H 2 O 2 + 2CO 2 H 2 O 2 H 2 O + O 2 Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO 4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan

6 BAB VI KESIMPULAN Permanganometri merupakan titrasi oksidasi reduksi dengan mempergunakan larutan baku kalium permanganat (KMnO 4 ). Dari hasil perhitungan maka didapatkan nilai normalitas dari KMnO 4 adalah sebesar 0,096 N. Kadar Fe 2+ dalam FeSO 4 adalah 0.22 %. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H 2 C 2 O 4 pada yang telah ditambahkan H 2 SO 4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO 4- dengan Mn 2+. Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H 2 C 2 O 4 yang telah ditambahkan H 2 SO 4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.

7 DAFTAR PUSTAKA Basset. J etc Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta. Day, R. A. Dan Underwood, A. L Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta. Khopkar, S.M Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia : Jakarta. Sukarti, Tati Kimia Analitik. Widya Padjadjaran : Bandung. Svehla, G Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Kalman Media Pustaka. Jakarta.

8 Lampiran Gambar Hasil Titrasi Gambar 1. KmnO 4 titrasi H 2 C 2 O 4 Gambar 2. Fe dalam FeSO 4