PENGEMBANGAN TEKNOLOGI PENGOLAHAN ZIRKONIA

Transkripsi

1 Puslitbang tekmira Jl. Jend. Sudirman No. 623 Bandung Telp : Fax : Info@tekmira.esdm.go.id Draf Laporan Akhir 2015 Kelompok Teknologi Pengolahan dan Pemanfaatan Mineral PENGEMBANGAN TEKNOLOGI PENGOLAHAN ZIRKONIA Yuhelda, Hadi Purnomo, Dessy Amalia, Isyatun Rodliyah, Yunita Ramanda, Erika Arun Dianawati, Jejen Supriatna dan Edi Suyatno

2 PUSLITBANG TEKNOLOGI MINERAL DAN BATUBARA (PUSLITBANG MINERBA) Tahun 2015

3 KATA PENGANTAR Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Allah Yang Maha Esa, hanya karena ridhonya laporan hasil penelitian ini dapat diselesaikan dengan baik dan tepat pada waktunya. Penelitian yang berjudul Pengembangan Teknologi Pengolahan Zirkonia dilakukan di Laboratorium Teknologi Pengolahan Mineral, Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara dengan contoh pasir zirkon berasal dari lokasi penambangan pasir zirkon CV. Kurnia Alam Sejati yang terdapat di Kota Madya Palangkaraya, Kalimantan Tengah. Kami mengucapkan terima kasih kepada segenap pihak yang telah membantu, hingga terselesaikannya kegiatan ini. Akhirnya kami mohon maaf apabila dalam penulisan laporan ini masih banyak kekurangannya, segala kritik dan saran kami terima dengan senang hati. Harapan kami semoga hasil penelitian ini dapat bermanfaat. Bandung, Desember 2015 Kepala Puslitbang Teknologi Mineral dan Batubara Ir. Dede Ida Suhendra, M.Sc. NIP

4 SARI Telah dilakukan kegiatan pembuatan zirkonia dari pasir zirkon asal penembangan CV Kurnia Alam Sejati, Kota Madya Palangkaraya, Kalimantan Tengah yang berkadar ZrO 2 sebesar 28,04%, SiO 2 sebesr 51,22%, Fe 2 O 3 2,53%, TiO 2 10,53%, %, alkali, alkali tanah dan mineral jarang dengan kadar <1%, melalui medote alkalifusion menggunakan NaOH sebagai bahan reflux. Peleburan dilakukan menggunakan crssible furnace kapasitar 20 kg/jam, yang pengadaannya dilakukan pada tahun Tetapi crussible furnace tersebut belum dapat digunakan pada tahun berikutnya karena belum dilengkapi dengan instalasi bahan bakar, gas buang hasil peleburan dan alat kontrol suhu, maka pada kegian tahun 2015 ini dilakukan pengadaan dan pemasangan peralatan tersebut serta melalukan uji coba kemampuan peleburannya. Uji coba crussible furnace untuk peleburan pasir zirkon yang sudah berupa konsentat (pasir zirkon yang sudah mengalami peningkatan kadar, menggunakan alat shaking table, magnetite separator dan HTS) berkadar 64,01,% ZrO 2 atau berkadar 65,45% (ZrO 2 +HfO 2 ) dengan perolehan sebesar 73,25%. Untuk mengetahui kemapuan crussible furnace pada peleburan, maka dilakukan peleburan pada kondisi optimum yang sudah didapatkan pada skala laboratorium sebelumnya, dengan cara pengurangan berat hasil peleburan dengan berat hasil pelarutan dengan air dan asam. Hasil uji coba peleburan yang dilakukan pada kondisi optimum sebelumnya, diperoleh sebesar 97,61%, dengan sisa hasil peleburan yang tidak bisa larut dengan air dan asam sulfat sebanyak 2,8828 gram atau 2,39%. Pembuatan zirkonia dari hasil peleburan menggunakan crussible furnace diperoleh hasil zirkonia berkadar 95,67% atau berkadar 97,27% (ZrO 2 +HfO 2 ) dengan perolehan 65,13%. 2

5 DAFTAR ISI KATA PENGANTAR... 1 SARI... 2 DAFTAR ISI... 3 DAFTAR GAMBAR... 5 DAFTAR TABEL... 6 I. PENDAHULUAN Dasar Hukum Latar Belakang Ruang Lingkup Kegiatan Tujuan Sasaran Lokasi/Tempat Pelaksanaan Kegiatan Penerima Manfaat II. TINJAUAN PUSTAKA Zirkonia Peleburan Pasir zirkon Pelarutan Kuarsa dan Zirkonium Kristalisasi dan Kalsinasi III. PROGRAM KEGIATAN Persiapan Studi Literratur Pembuatan RO Persiapan Peralatan Persiapan Administrasi Pemasangan kelengkapan furnace Kegiatan Lapangan Percobaan Preparasi Contoh

6 Studi Bahan Baku Peningkatan Kadar Peleburan Pasir zirkon Pembuatan zirkonia Analisis dan Evaluasi Data Penulisan Laporan dan Karya Ilmiah IV. METODOLOGI KEGIATAN Persiapan peralatan dan bahan Peralatan Bahan Pengambilan Contoh Preparasi Contoh Studi Bahan Baku Komposisi Kimia Distrubusi Ukuran Mineralografi dan Derajat Liberasi Difraksi Sinar-x Peningkatan Kadar Meja Goyang Pemisah Magnetik High Tension Separator Pembuatan Zirkonia Peleburan Pelarutan Kristalisasi dan Kalsinasi V. HASIL DAN PEMBAHASAN Peralatan Studi Bahan Baku Komposisi kimia Distribusi Ukuran Mineralogi dan Derajat Liberasi Difraksi Sinar-X Peningkatan Kadar Pembuatan zirkonia Peleburan Pasir Zirkon Pelarutan

7 Kristalisasi dan Kalsinasi VI. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA DAFTAR GAMBAR Gambar 1.1 Road map Kegiatan pembuatan zirkonia dari pasir zirkon Gambar 4.1 Foto kondisi crussible furnace yang ada saat ini Gambar 4.3 Foto saat peleburan pasir zirkon menggunakan crussible furnace Gambar 5.1 Foto crussible furnace yang sudah dilengkapi instalasi Gambar 5.2 Foto instalasi bahan bakar tampak depan Gambar 5.3 Foto instalasi bahan bakar tampak samping Gambar 5.4 Foto instalasi gas buang yang sudah di pasang pada furnace Gambar 5.5 Foto mikrograf sayatan poles pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati 37 Gambar 5.6 Hasil difraksi sinar-x pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati Gambar 5.7 Hasil analisis difraksi sinar-x hasil peleburan pasir zirkon Menggunakan furnace pada skala laboratorium Gambar 5.8 Hasil analisis difraksi sinar-x hasil peleburan pasir zircon Menggunakan crussible furnace Gambar 5.9 Hasil difraksi sinar-x zirkonia

8 DAFTAR TABEL Tabel Komposisi kimia pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati Tabel Hasil Distribusi Ukuran Pasir Zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati Tabel Hasil analisis derajat liberasi pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati Tabel Hasil peningkatan kadar pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati Tabel Jumlah kuarsa dan zirconium yang terlarut Tabel Hasil komposisi kimia zirkonia

9 I. PENDAHULUAN 1.1. Dasar Hukum 1. UU. No. 18 Tahun 2002 tentang Sistem penelitian nasional, pengembangan dan penerapan IPTEK 2. UU. No.4 Tahun 2009 tentang Pertambangan Direktorat Jenderal Mineral dan Batubara 3. Permen ESDM No. 34 Tahun 2009 tentang Pengutamaan pemasokan kebutuhan Minerba untuk kepentingan dalam negeri 4. Permen ESDM No. 8 Tahun 2015 tentang Peningkatan Nilai Tambah Mineral Melalui Kegiatan Pengolahan dan Pemurnian Mineral 1.2. Latar Belakang Terkait dasar hukum diatas Puslitbang Teknologi Mineral dan Batubara mempunyai tugas dan misi melakukan penelitian dan pengembangan, perekayasaan dan rancangbangun di bidang teknologi pengolahan dan pemanfaatan mineral dan Batubara umumnya dan pasir zirkon khususnya. Untuk mensukseskan permen ESDM No.8 Tahun 2015, maka perlu mengolah mineral yang jumlah cadangannya besar, dengan nilai jualnya murah kalau tidak diolah, seperti pasir zirkon yang kalau berkadar sekitar 20% (ZrO 2 +HfO 2 ) hanya berharga Rp 2000 per kg. Disamping kegunaan zirkonia yang cukup beragam diantaranya sebagai produk-produk berteknologi tinggi, seperti untuk energi, 7

10 kesehatan, keramik rekayasa, elektronik, mesin, optik dan sebagainya. Untuk itu sangat diperlukan pembuatan zirkonia dari pasir zirkon. Pembuatan zirkonia dari pasir zirkon dapat dilakukan melalui metode peleburan. Peleburan sangat baik dan ekonomis itu melalui pemanbahan senyawa alkali, yang lebih dikenal dengan alkalifusion. Senyawa yang banyak dan sangat baik digunakan adalah NaOH, karena NaOH sangat reaktif dan dapat bereaksi dengan mineral zirkon pada suhu rendah. Pembuatan zirkonia melalui metode peleburan atau alkali fusion dibutuhkan alat yang spesifik, mengingat NaOH adalah basah kuat. Agar aman dalam peleburan pasir zirkon, maka dibutuhkan crusible furnace yang pengadaan sudah dilakukan pada tahun Crusible furnace tersebut belum dilengkapi dengan alat instalasi gas sebagai sumber energi, intalasi gas buang hasil proses peleburan dan alat kontrol suhu. Agar alat tersebut dapat digunakan dengan baik, maka tahun 2015 ini dilakukan pengadaan dan pemasangan alat-alat tersebut. Disamping pemasangan alat-alat kelengkapan furnace juga dilakukan peleburan pasir zirkon dengan jumlah 5 kg/run, untuk pengetesannya. Peleburan pasir zirkon menggunakan crusible furnaces dalam rangka penguasaan teknologi pembuatan senyawa zirkonia dan senyawa-senyawa turunan zirkonium lainnya dari pasir zirkon, dalam rangka memberikan pelayanan di bidang penelitian dan pengembangan kepada pemerintah, industri dan masyarakat. Dalam rangka penyiapan teknologi tersebut, sudah dilakukan pembuatan senyawa turunan zirkonium terutama zirkonia dari pasir zirkon, yang sudah dimulai dari tahun Penelitian dimulai dari peningkatan kadar dan memperoleh konsentrat pasir zirkon berkadar ZrO 2 sebesar 66,15% (>65% ZrO 2 +HfO 2 ), pembuatan 8

11 opacifier (ukuran -325 mesh) recovery >90% dengan komposisi (ZrO 2 +HfO 2 ) 66,15%, SiO 2 23,69%, Al 2 O 3 0,35%, F 2 O 3 0,10%, TiO 2 0,15% dan (U+Th) ttd (tidak terdeteksi) serta pembuatan zirkonia dengan memperoleh zirkonia berkadar ZrO 2 97,61% (Yuhelda, 2008). Tahun 2009 penelitian dilanjutkan kepada pembuatan zirkonia semi stabil atau Partially Stabillized Zirconia (PSZ) dengan metode peleburan secara disosiasi termal dan dapat menghasilkan PSZ dengan bentuk kristal tetragonal, tahun 2010 pembuatan zirkonia dan zirkonia stabil atau Fully stabilized zirconia (FSZ) dan di Tahun 2012 sudah dilakukan optimalisasi pelarutan natrium zirkonat secara kontiniu, dengan Road map kegiatan pengembangan penelitian zirkonia sebagai berikut : Goal Peningkatan kadar, pembuatan opacifier pembuatan zirkonia, murni, zirkonia semi stabil (PSZ) dan pembuatan zirkonia stabil (FSZ), pelarut an natrium zirkonat secara kontinu dan pemasangan tungku peleburan (Crusible Furnice) Optimalisasi peleburan pasir zirkon mengguna kan cruscible furnace Pembuatan Engineering Design (ED) Proses pembuatan zirkonia dari pasir zirkon. Rancangan teknologi proses pembuatan zirkonia dari konsentrat pasir zirkon. Target: Terkuasai teknologi peningkatan kadar, pembuatan opacifier, pembuatan zirkonia murni, zirkonia semi stabil (PSZ), zirkonia stabil (FSZ) dari pasir zirkon dan kenetika pelarutan zirkonium dengan asam asam sulfat dalam skala laboratorium serta terpasangan tungku peleburan Crusible Target: Mendapatkan kondisi optimum peleburan pasir zirkon pada skala 5 kg/run Bisa mengoperasi kan crusible buker furnace Mempelajari kinerja cruscible furnace Target: Mendapatkan ED proses pembuatan zirkonia dari pasir zirkon 9

12 Furnice) kapasitas 40 kg per/run. Gambar 1.1 Road map Kegiatan pembuatan zirkonia dari pasir zirkon 1.3. Ruang Lingkup Kegiatan Ruang lingkup kegiatan ini meliputi : 1. Studi literatur, 2. Persiapan peralatan, yang terdiri dari pemasangan instalasi bahan bakar, gas buang hasil proses dan alat kontrol suhu. 3. Kegiatan lapangan untuk mendapatkan contoh pasir zirkon 4. Pembuatan zirkonia 5. Evaluasi hasil percobaan 6. Pembuatan laporan dan karya tulis ilmiah Tujuan Tujuan pada kegiatan yang dilakukan pada tahun 2015, adalah: 1. Crusible furnace yang ada dapat digunakan untuk peleburan pasir zirkon. 2. Crusible furnace dapat melebur pasir zirkon dengan unpan 5 kg/run dengan metode alkalifusion skala bench dalam rangka pembuatan zirkonia Sasaran Sasaran kegiatan pada tahun 2015, adalah dapat melebur pasir zirkon > 95% dengan metode alkalifusion kapasitas 5 kg/run menggunakan crusible furnace. 10

13 1.6. Lokasi/Tempat Pelaksanaan Kegiatan Kegiatan penelitian ini dilakukan di Pusat Penelitian Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara di Bandung, Jakarta, Kalimantan Tengah dan daerah terkait Penerima Manfaat Pembuatan zirkonia dari pasir zirkon melalui metode peleburan atau alkalifusion menggunakan crusible furnace untuk pembuatan senyawa natrium zirkonia dapat dipergunakan oleh tekmira, Minerba (Kementrian ESDM), industri yang bergerak pada peningkatan nilai tambah (PNT) pasir zirkon dalam negeri seperti; PT Antam tbk dan PT Timah atau Pemerintah daerah tingkat II dan perusahaan yang menambang pasir zirkon. II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Zirkonia Zirkonia merupakan oksida zirkonium, dengan rumus kimia ZrO 2, pertama kali diberi nama oleh kimiawan Jerman yang bernama Martin Heinrich Klaproth pada tahun Martin Heinrich Klaproth saat itu mempergunakan zirkonia untuk zat warma yang tahan lama karena melalui proses pemanasan (Mehta D. dan Shetty R, 2010). 11

14 Zirkonia disebut juga dengan baddeleyite tidak ditemui di alam, tetapi dapat diperoleh melalui pemurnian pasir zirkon (ZrSiO 4 ). Zirkonia memiliki bentuk struktur kristal monoklinik. Monoklinik zirkonia (m-zro 2 ) tidak stabil pada suhu 1000 o C sampai 1100 o C, karena pada kisaran suhu tersebut terjadi transformasi fasa dari monoklinik ke tetragonal (reversible) sehingga dapat menimbulkan perubahan volume sebesar 3-5%, sehingga berdampak terjadinya retakan makro (microcrack), dan bila retak tersebut menjalar maka akan menimbulkan kerusakan (failure) pada meterial. Agar material yang digunakan tidak mengalami kerusakan maka ditambahkan bahan penstabil. Sifat-sifat lain yang dimiliki zirkonia mempunyai titik lebur yang tinggi yaitu 2700 o C, konduktifitas termal rendah dan dapat dirubah ke fasa stabil dengan cara pemanasan pada suhu tinggi atau penambahan oksidaoksida bivalen atau trivalen, seperti CaO, MgO, Y 2 O 3. (Dahlan Y. Pramusanto, Saleh N, Amalia D, Azhari, 2010 dan Anonim, 2006) Peleburan Pasir zirkon Peleburan pasir zirkon (ZrSiO 4 ) dilakukan terhadap pasir zirkon yang sudah berkadar ZrO 2 +HfO 2 >65% atau berupa konsentrat agar ekonomis. Untuk mendapatkan pasir zirkon berkadar ZrO 2 +HfO 2 >65%, diperlukan perlakuan peningkatan kadar, dengan cara membuang mineral-mineral pengotornya, seperti: kursa, ilmenit, rutil, senotim, monasit dan mineral pengotor lainnya yang dijumpai bersama-sama dengan mineral zirkon. Peleburan pasir zirkon dapat dilakukan dengan penambahan senyawa alkali, karena senyawa alkali dapat bereaksi dengan zirkonium dan kuarsa yang merupakan senyawa penyusun dari pasir zirkon. Peleburan mengguna senyawa alkali disebut dengan alkalifusion. Reagen alkali yang sangat reaktif dan paling baik untuk peleburan pasir zirkon adalah NaOH, karena NaOH merupakan basa yang sangat kuat dan reaktif, sehingga dapat memutus ikatan zirkon dengan silikat 12

15 atau kuarsa pada suhu lebih rendah. Pemutus ikatan ZrO 2 dengan SiO 2 oleh NaOH akan menghasilkan senyawa natrium zirkonat (Na 2 ZrO 3 ) dan natrium silikat (Na 2 SiO 3 ) pada suhu 650 o C yang dapat dengan mudah dipisahkan (Kwela, 2006 dan Yuhelda, 2010), dengan reaksi: 650 o C ZrSiO NaOH Na 2 SiO 4 + Na 2 ZrO 3 + 2H 2 O atau 650 o C ZrsiO NaOH Na 4 SiO 4 + Na 2 ZrO 3 + 3H 2 O Comment [h1]: ZrO4 Ini benar rumus kimia dari mineral zirkon atau pasir zirkon (ZrsiO 4). Selain menggunakan NaOH peleburan pasir zirkon, juga dapat dilakukan dengan cara pemasasan pada suhu 2700 o C, atau peleburan dengan penambahan senyawa alkaliannya, seperti; NaCO 3, Na 2 Cr 2 O 7, CaCO 3 sebagai bahan reflux (Kwela Z, 2006 dan anonim, 2006) 2.3. Pelarutan Kuarsa dan Zirkonium Pelarutan kuarsa dan zirkonium merupakan suatu tahapan yang harus dilakukan untuk mendapatkan zirkonia dari hasil peleburan pasir zirkon. Hasil peleburan pasir zirkon yang berupa natrium silikonat (Na 2 SiO 3 ) dan natrium zirkonat (Na 2 ZrO 3 ) hasus dilarutkan secara bertahap. Pada pembuatan zirkonia dari pasir zirkon tahap pelarutan pertama yang dilakukan adalah pelarutan kuarsa, karena kuarsa berupa natrium silikonat akan larut di dalam air, sedangkan natrium zirkonat tidak larut di dalam air. Selanjutnya baru dilakukan tahapan pelarutan zirconium, berupa natrium zirkonat. Kuarsa akan larut di air, karena kuarsa sudah dalam bentuk senyawa natriun silikonat (Na 2 SiO 3 ) yang mudah larut di dalam air. Reaksi kelarutan natrium silikonat dalam air sebagai berikut: 13

16 Na 2 SiO 3 + 2H 2 O NaOH + H 2 SiO 3 Pelarutan tahap berikutnya adalah pelarutan Natrium zirkonat (Na 2 ZrO 3 ). Pelarutan natrium zirkonat dilakukan dengan asam. Asam yang dapat digunakan adalah asam klorida (HCl) atau asam sulfat (H 2 SO 4 ) (Kwela, 2006 dan Anonim, 2009). Pelarutan Natrium zirkonat dengan asam sulfat akam meghasilkan larutan zirkonium sulfat (Zr(SO 4 ) 2 ), dengan reaksi (Rehim A. M., 2005) sebagai berikut: Na 2 ZrO 3 + 2H 2 SO ZrO(SO 4 ) + Na 2 SO 2 + 2H 2 O ZrOSO 4 + H 2 SO Zr(SO 4 ) 2 + H 2 O Pelarutan natrium zirkonat menjadi zirkonium sulfat akan berhasil dengan baik, sangat ditentukan oleh kondisi-kondisi berikut: 1. Perbandingan jumlah natrium zirkonat dengan H 2 SO 4. Jika perbandingan terlalu tinggi, maka akan ada bagian dari zirkonium yang tidak ikut larut, sebaliknya perbandingan terlalu kecil, maka kurang ekonomis dari segi harga. 2. Konsentrasi larutan H 2 SO 4. Konsentrasi H 2 SO 4 yang dianjurkan berkisar antara 3-6 Molar. 3. Waktu pelarutan. Waktu pelarutan sangat erat hubungannya dengan waktu optimum dan waktu maksimum. 4. Kecepatan pengadukan. Dalam proses pelarutan pengadukan merupakan salah satu faktor penting yang sangat berpengaruh. Dengan adanya pengadukan, maka probabilitas kontak antara Na 2 ZrO 3 dengan H 2 SO 4 akan semakin besar. Luas permukaan yang mengalami kontak juga akan semakin besar. 5. Kemurnian natrium zirkonat. Senyawa pengotor yang banyak akan menghalangi asam sulfat kontak dengan natrium zirkonat dan akan mengkonsumsi pelarut yang lebih banyak, karena pengotor juga bereaksi 14

17 degan pelarut. Untuk menghidari penggunaan pelarut yang berlebihan maka diperlukan pembuangan pengotor terlebih dahulu. Pengotor yang tercampur di dalam natrium zirkonat adalah senyawa natrium silikat yang dapat dipisahkan dengan cara melarutkannya dengan air, mengingat natriun zirkonat tidak larut di dalam air Kristalisasi dan Kalsinasi Untuk mendapatkan zirkonia dari larutan zirkonium sulfat perlu dilakukan kristalisasi dan kalsinasi. Kristalisasi bertujuan untuk mendapatkan kristal zirkonium. Sedangkan kalsinasi bertujuan untuk merubah zirkonium dari bentuk basa menjadi ke bentuk oksida. Kristalisasi zirkonium sulfat dilakukan dengan penambahan amoniak cair (NH 4 OH), sehingga terbentuk zirkonim hidroksida (Zr(OH) 4 ) yang bisa terbentuk pada ph 11. Zr(OH) 4 kalau dikalsinasi pada suhu 900 o C akan membentuk zirkoium oksida. Zirkonia oksida berupa bubuk berwarna putih lebih dikenal dengan sebutan zirkonia (ZrO 2 ). Proses kristalisasi dan kalsinasi dapat terlihat pada seaksi berikut: Zr((SO 4 ) 2 + 4NH 4 OH Zr(OH) 4 + 2(NH 4 ) 2 SO o C Zr(OH) 4 + O ZrO H 2 O 15

18 III. PROGRAM KEGIATAN Program kegiatan teknologi pengolahan pasir zirkon menjadi zirkonia, meliputi: 1. Persiapan 2. Pemasangan kelengkapan crussible furnace 3. Kegiatan lapangan 4. Percobaan pembuatan zirkonia mempergunakan crussible furnace. 5. Analisis dan evaluasi hasil percobaan 6. Pembuatan laporan dan karya tulis ilmiah 3.1. Persiapan Persiapan yang dilakukan untuk pengolahan pasir zirkon menjadi zirkonia meliputi: studi literatur, pembuatan rencana operational (RO), persiapan peralatan dan bahan dan administrasi Studi Literratur Studi literatur dilakukan untuk mendapatkan literatur yang berhubungan dengan peleburan pasir zirkon, kinerja crucible furnace dan pembuatan zirkonia. Studi literatur dapat dilakukan melalui internet, buku-buku dan hasil-hasil penelitian yang pernah dilakukan oleh Instansi lain Pembuatan RO Pembuatan rencana operasional (RO) bertujuan untuk mengarahkan/menuntun pekerjaan pembuatan zirkonia dari pasir zirkon dengan melalui metode peleburan menggunaka NaOH atau metode alkalifusion menggunakan crucible furnace, yang berisi tentang metode, peralatan, bahan dan anggaran yang digunakan. 16

19 Persiapan Peralatan Persiapan peralatan bertujuan untuk mendapatkan peralatan yang siap digunakan untuk percobaan pembuatan zirkonia dari pasir zirkon melalui metode alkalifusion. Peralatan yang harus dipersiapkan meliputi: peralatan crucible furnace, alat penggilingan hasil peleburan, alat pelarutan, kristalisasi dan kalsinasi. Sedangkan untuk alat bantu dilakukan pengecekan aliran listrik kepada setiap peralatan yang akan dipakai. Sedangkan persiapan untuk tunggu peleburan dilakukan khusus karena merupakan sub kegiatan yang sangat diperlukan untuk kegiatan ini dan kegiatan2 lainnya Persiapan Administrasi Persiapan administrasi dilakukan untuk memperlancar seluruh kegiatan baik dalam bentuk keuangan dan surat menyurat dengan instansi yang terkait. Persiapan administrasi (surat menyurat) dengan Dinas Pertambangan Propinsi Kalimantan Tengah untuk izin pengambilan contoh pasir zirkon dan kunjungan teknis ke CV. Kurnia Alam Sejati dan CV. Bumi Mas Sejahtera tempat penambangan dan pengolahan pasir zirkon. Sedangkan persiapan administrasi keuangan dilakukan untuk memperlancar kegiatan tim yang akan berangkat kelapangan untuk pengambilan contoh dan koordinasi dengan instansi terkait. Selain persiapan surat menyurat, dilakukan juga persiapan adminstrasi pengadaan dan pemasangan peralatan kelengkapan furnace (instalasi bahan bakar, instalasi gas buang dan pemasangan kontrol suhu furnace) Pemasangan kelengkapan furnace Pemasangan kelengkapan furnace di perlukan karena crucible furnice, yang ada belum dilengkapi dengan sumber bahan bakar, gas buang dan alat kontrol suhu. Kelengkapan furnace yang dipasang terdiri dari pemasangan instalasi bahan bakar, gas buang hasil peleburan dan alat kontrol suhu. Bahan bakar yang digunakan 17

20 untuk furnace berupa gas, yang dipasang secara paralel dan seri dengan jumlah sebanyak 10 tabung isi 50 kg. Pemasangan gas secara paralel dilakukan untuk menjaga kehabisan gas pada saat operasional, pemasangan gas buang bertujuan untuk mengalirkan gas yang berbahaya yang dihasil dari proses peleburan agar anan terhadap pelaksana. Sedangkan pemasangan alat kontrol suhu bertujuan agar suhu dapat stabil pada waktu yang diperlukan Kegiatan Lapangan. Kegiatan lapangan meliputi pengambilan contoh dan kunjungan teknis. Pengambilan contoh dilakukan di CV. Kurnia Alam Sejati, sedangkan kunjungan teknis dilakukan ke CV. Bumi Mas Sejahtera. Kunjungan teknis bertujuan untuk melihat metode pengolahan pasir zirkon yang sudah berhasil menaikan kadarnya menjadi >65% ZrO 2 +HfO Percobaan Percobaan pembuatan zirkonia dari pasir zirkon meliputi kegiatan: preparasi, studi bahan baku, peningkatan kadar dan pembuatan zirkonia yang terdiri dari peleburan pasir zirkon, kristalisasi dan kalsinasi serta uji pelebutran menggunakan furnace dengan umpan 5 kg/run Preparasi Contoh Preparasi contoh bertujuan untuk mendapatkan ukuran pasir zirkon yang diinginkan untuk dikarakterisasi. Preparasi meliputi: pengeringan, penggerusan, pengayakan dan sampling. Pengeringan bertujuan untuk mendapatkan contoh pasir zirkon kering air, sehingga mudah untuk digerus, diayak dan disampling. Sedangkan penggerusan, pengayakan dan sampling dilakukan untuk mendapatkan contoh yang representatif pada ukuran yang diinginkan. 18

21 Studi Bahan Baku Studi bahan baku bertujuan untuk melihat karakteristik dari pasir zirkon asal Kalimantan Tengah yang dipergunakan. Studi bahan baku meliputi: analisis komposisi kimia, distribusi ukuran, mineralogi dan derajat liberasi, serta mineralmineral lain yang ada di dalam bahan baku dengan difraksi sinar-x (XRD) Peningkatan Kadar Peningkatan kadar bertujuan untuk mendapatkan konsentrat pasir zirkon berkadar >65% (ZrO 2 +HfO 2 ) agar ekonomis pada saat pembuatan zirkonia. Peningkatan kadar dilakukan dengan cara memisahkan mineral-mineral pengotor seperti; silika, ilmenit, rutil, hematit, magnetit, pirit dan limonit, dan lain-lainnya berdasarkan perbedaan sifat-sifat fisika dari mineral tersebut, seperti perbedaan berat jenis, magnetisitas dan konduktifitas. Peningkatan kadar yang dilakukan dengan cara fisika menggunakan serangkaian peralatan yang terdiri dari meja goyang (shaking table) dan pemisah magnetik (magnetic separator) dan HTS (high tension separator). Untuk memisahkan mineral kuarsa, xenotim, monazit dan lainnya didasarkan kepada perbedaan berat jenis dengan menggunakan meja goyang (shaking table), dan untuk mineral yang mempunyai sifat megnetik dipisahkan dengan menggunakan pemisah magnetik dan memisahkan mineral yang bersifat konduktor digunakan high tension separator (HTS) Peleburan Pasir zirkon Peleburan bertujuan untuk menutus ikatan antara zirkonium (ZrO 2 ) dengan kuarsa (SiO 2 ) di dalam pasir zirkon (ZrSiO 4 ) yang ikatannya sangat kuat, agar mudah untuk dipisahkan zirkoniumnya. Peleburan dilakukan menggunakan bahan reflux NaOH, 19

22 karena NaOH bahan yang sangat reaktif dan mudah bereaksi dengan ZrO 2 membentuk natrium zirkonat (Na 2 ZrO 3 ) dan SiO 2 membentuk natrium silikonat (Na 2 SiO 3 ). Natrium zirkonat yang terbentuk akan mudah larut oleh asam sulfat (H 2 SO 4 ), sedangkan Na 2 SiO 3 tidak larut di dalam asam dan mudah larut dalam air. Peleburan dilakukan menggunakan crussible furnace dengan kapasitas 5kg/run untuk menguji kinerja furnace tersebut Pembuatan zirkonia Pembuatan zirkonia dari pasir zirkon dilakukan melalui tahapan proses yang terdiri dari peleburan, pelarutan silika, pelarutan zirkonium, kristalisasi dan kalsinasi. Pembuatan zirkonia pada tahapan ini, dimana peleburan dilakukan pada sub kegiatan tersendiri, karena percobaan peleburan menggunakan crucible furnice Analisis dan Evaluasi Data Contoh yang dihasilkan dari setiap percobaan dianalisis menggunakan XRF, bertujuan untuk mengetahui karakteristik dari setiap tahapan percobaan yang dilakukan. Evaluasi data dilakukan untuk melihat kinerja percobaan yang diindikasikan oleh kadar dan perolehan mineral zirkon (ZrO 2 ) di setiap hasil percobaan serta melihat keterkaitan antara parameter yang diamati terhadap metoda yang digunakan Penulisan Laporan dan Karya Ilmiah Penulisan laporan berdasarkan kepada seluruh aspek yang dilakukan sesuai dengan apa yang direncanakan. Draff laporan diedit oleh editor yang bersangkutan, selanjutnya dilakukan perbaikan untuk menjadi laporan akhir. 20

23 karya tulis ilmiah juga dibuat berdasar hasil-hasil percobaan, yang merupakan draf yang akan diedit oleh editor tempat penerbitan atau dipersentasikan pada temu ilmia/seminar yang diselenggarakan oleh instansi lain, ikatan profesi keilmuan. IV. METODOLOGI KEGIATAN Teknologi pembuatan zirkonia dari pasir zirkon melalui metode alkalifision, dilakukan dalam beberapa tahapan, meliputi: 1. Pengambilan contoh 2. Prepasasi bahan baku 3. Studi bahan baku (karakterisasi), meliputi: Komposisi kimia Distribusi ukuran Mineralogi dan derajat liberasi Difraksi sinar-x 4. Peningkatan kadar, menggunakan serangkaian peralatan yang terdiri dari: Meja goyang Pemisah magnetik HTS 5. Pembuatan zirkonia 21

24 4.1. Persiapan peralatan dan bahan Peralatan dan bahan-bahan yang digunakan pada percobaan terdiri dari peralatan dan bahan baku (contoh) serta bahan tambahan untuk pembuatan zirkonia Peralatan Peralatan yang digunakan terdiri dari peralatan utama dan peralatan penunjang. Peralatan utama terdiri dari crussible furnace untuk peleburan, ball mill penghalus hasil peleburan, reaktor pelarutan kuarsa, reaktor pelarutan zirkonium, reaktor kristalisasi dan furnace untuk kalsinasi. Selain peralatan untuk pembuatan zirkonia juga diperlukan peralatan untuk peningkatan kadar pasir zirkon. Alat untuk peningkatan kadar terdiri dari meja goyang, pemisah magnetik dan high tension separator (HTS), serta alat-alat penunjang lainnya seperti alat preparasi (ball mill, rotap Sieve Shaker, timbangan teknis, timbangan analitik dan splitter). Semua peralatan sudah tersedia dengan baik, kecuali crussible furnace untuk peleburan pasir zirkon. Belum bisanya crussible furnace digunakan karena belum memiliki kelengkapan Instalasi bahan bakar, instalasi gas baung hasil peleburan dan alat untuk kontrol suhu, seperti terlihat pada Gambar 4.1. Agar alat ini dapat dipergunakan, maka perlu untuk melengkapi atau pemasangan ketiga alat tersebut. 22

25 Gambar 4.1 Foto kondisi crussible furnace yang ada saat ini Pemasangan instalasi bahan bakar dilakukan dengan cara paralel 5 tabung, bertujuan untuk memenuhi jumlah volume yang dibutuhkan crussibel furnace saat beroperasi, disamping untuk menjaga kesinabungan aliran gas saat beroperasi, agar proses dapat berjalan sesuai yang diinginkan. Pemasangan instalasi gas buang bertujuan agar gas-gas yang timbul akibat peleburan dapat di alirkan ke luar, sehingga tidak merusak bagi pekerja. Pemasangan gas buang dilakukan tepat diatas cerobong furnace dengan sistim isap dengan saluran semakin kecil ke ujung, agar udara mudah lepas. Sedangkan alat kontrol suhu dipasang pada kontrol panel, dengan indikator pengukur yang dimasukan ke dalam crussible Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada pembuatan zirkonia terdiri dari bahan utama yaitu bahan baku berupa contoh pasir zirkon dan bahan tambahan berupa bahan kimia. Bahan baku yang dipergunakan adalah pasir zirkon yang berasal dari lokasi penambangan pasir zirkon CV. Kurnia Alam Sejati yang terdapat di Desa Bukit Sua, Kecamatan Rangkupit, Kota Madya Palangkaraya, Kalimantan Tengah. Contoh yang diambil adalah contoh yang sudah melalui proses sampling, agar bentuk contoh yang diambil representatif. Bahan tambahan yang yang digunakan berupa bahan-bahan kimia terdiri dari; soda api (NaOH), asam sulfat (H 2 SO 4 ) dan amonia cair (NH 4 OH). Selain bahan kimia di atas, digunakan juga aquades untuk pelarutan kuarsa dan pencucian pada tahapan kalau diperlukan pencucian. 23

26 4.2. Pengambilan Contoh Pengambilan contoh pasir zirkon untuk bahan baku pada pembuatan zirkonia dilakukan di lokasi penambangan pasir zirkon CV. Kurnia Alam Sejati yang terdapat di Desa Bukit Sua, Kecamatan Rangkupit, Kota Madya Palangkaraya, Kalimantan Tengah. Contoh diambil dari sluice box tempat pencucian hasil penambangan (metode tambang semprot) dengan cara sampling dengan metode coningquartering untuk mendapat contoh yang representatif Preparasi Contoh Preparasi dilakukan untuk mendapatkan ukuran contoh pasir zirkon yang diinginkan. Preparasi meliputi: pengeringan, penggerusan, pengayakan dan sampling. Pengeringan dilakukan pada suhu 110 o C untuk mendapatkan contoh pasir zirkon kering air, sehingga mudah untuk digerus, diayak dan disampling. Pasir zirkon yang sudah kering kemudian disampling untuk keperluan karakterisasi. Hasil sampling dibagi 2 (dua) sebahagian dihaluskan untuk mendapatkan pasir zirkon berukuran untuk keperluan analisis unsur dan XRD, sebahagian lagi diayak menggunakan rotap Sieve Shaker pada ukuran 60 mesh, 100 mesh, 150 mesh dan 200 mesh untuk keperluan analisis distribusi ukuran, mineralogi dan derajat liberasi. Sedangkan contoh pasir zirkon yang ada digunakan untuk percobaan pembuatan zirkonia Studi Bahan Baku Studi bahan baku (karakterisasi contoh pasir zirkon) meliputi: analisis komposisi kimia, distribusi ukuran, mineralografi, derajat liberasi dan difraksi sinar-x. 24

27 Komposisi Kimia Analisis komposisi kimia dilakukan terhadap contoh pasir zirkon asal yang sudah dikeringkan berukuran -150 mesh. Analisis komposisi tujuan untuk melihat kandungan zirkon (ZrO 2 ) dan pengotornya, seperti; SiO 2, Al 2 O 3, Fe 2 O 3, TiO 2, dan unsur-unsur lain di dalam bahan baku. Analisis komposisi dilakukan dengan XRF Distrubusi Ukuran Distribusi ukuran dilakukan terhadap pasir zirkon asal seberat 5 kg. Contoh diayak menggunakan Rotap Sieve Shaker pada ukuran 60 mesh, 100 mesh, 150 mesh dan 200 mesh selama 1 jam, sehingga diperolah berat masing-masing fraksi ukuran. Berat pada setiap fraksi ukuran yang diperoleh dibagi 2 (dua), sebagian digunakan untuk analisis mineralografi dan derajat liberasi, serta sebagian lagi dihaluskan sampai berukuran -150 mesh menggunakan ringmill, untuk analisis kandungan zirkon (kadar) menggunakan XRF Mineralografi dan Derajat Liberasi Analisis mineralografi dan derajat liberasi dilakukan terhadap contoh pasir zirkon asal yang berukuran +60 mesh, mesh, mesh, mesh, dan -200 mesh yang diperoleh melalui pengayakan. Contoh yang sudah halus dipoles dan dibuat sayatan tipis, kemudian difoto, sehingga diperoleh foto mineral yang ada di dalam contoh. Analisis untuk derajat liberasi dilakukan terhadap contoh asal dengan alat optik yang sudah dilengkapi data base, sehingga banyaknya mineral zirkon yang terliberasi pada setiap fraksi ukuran dapat ditentukan Difraksi Sinar-x Analisis difraksi sinar-x dilakukan terhadap contoh awal berukuran -150 mesh. Contoh dimasukan kedalam cetakan, lalu dipres, kemudian dipoles, sehingga contoh siap untuk dianalisis. Contoh kemudian dimasukan ke dalam alat x-ray 25

28 untuk disinar, hingga contoh dapat mengeluarkan puncak-puncak pada intensitas tertentu dari masing-masing mineral yang terkandung di dalamnya. Analisis difraksi sinar-x bertujuan untuk mendukung hasil analisis mineralografi Peningkatan Kadar Peningkatan kadar pasir zirkon dilakukan dengan cara memisahkan mineralmineral pengotor yang terdapat di dalam bahan baku (contoh), seperti; silika, ilmenit, rutil, hematit, magnetit, pirit dan limonit, xenotim dan monasit berdasarkan perbedaan berat jenis, kemagnetan dan konduktifitas mineral-mineral tersebut. Untuk pemisahan yang berdasarkan kepada berat jenis digunakan meja goyang (shaking table), pemisahan berdasarkan sifat kemagnetan dilakukan dengan magnetic separator dan yang berdasarkan kepada sifat konduktifitas dilakukan dengan high tension separator (HTS). Berdasarkan kandungan pengotor mineral pasir zirkon, maka untuk meningkatkan kadarnya dapat dilakukan dengan serangkaian peralatan yang terdiri dari meja goyang (shaking table), pemisah magnetik dan high tension separator (HTS) Meja Goyang Meja goyang (shaking table) adalah alat dapat digunakan untuk pemisahan mineral zirkon dengan mineral lain sebagai pengotor, berdasarkan kepada perbedaan berat jenis zirkon dengan mineral pengotor. Pengotor yang dipisahkan dengan meja goyang antara lain kuarsa, xenotim, monasit, magnetik, hematik rutil dan ilmenit dengan menggunakan media air. Pemisahan dapat dilakukan pada aliran air sebesar 12 liter/menit, kemiringan meja 3 o dan panjang stroke 6 mm (Yuhelda, 2012), sehingga mineral pengotor dengan berat jenis lebih kecil dari pasir zirkon akan terlempar terbawa oleh air. Pengunaan meja goyang untuk peningkatan kadar diharapkan dapat menghasilkan konsentrat berkadar minimum 26

29 60% (ZrO 2 +HfO 2 ). Konsentrat yang diperoleh, kemudian ditimbang dan dianalisis kadar zirkonnya dengan menggunakan XRF Pemisah Magnetik Pemisah magnetik adalah alat yang dapat digunakan untuk memisahkan mineral zirkon mineral-mineral pengotornya, berdasarkan kepada sifat kemagnitan dari mineral tersebut. Penggunaan pemisah magnetik dilakukan karena mineral-mineral pengotor yang bersifat magnetik yang terdapat di dalam bahan baku, belum terpisahkan pada saat menggunakan meja goyang seperti: magnetik, hematik, limonit, ilmenit dan pirit. Pemisahan mineral zirkon dari mineral yang bersifat magnitik dapat dilakukan pada kekuatan magnetik kering berkekuatan gauss (Yuhelda, 2012), sehingga konsentrat yang diperoleh akan berkadar >63% (ZrO 2 +HfO 2 ). Konsentrat hasil pemisah magnetik kemudian ditimbang dan dianalisis kandungan zirkonnya menggunkan XRF High Tension Separator High Tension Separator (HTS) alat yang digunakan untuk peningkatan kadar berdasarkan perbedaan konduktifitas antara mineral zirkon dengan pengotornya. Pemisahan mineral pengotor dengan mineral-mineral lain, dilakukan pada kondisi pasir zirkon dalam keadaan panas, pada voltase 30 kv, kecepatan 7,5 gram/menit, dan kemiringan slope launder 30 o Pembuatan Zirkonia Pembuatan zirkonia dari pasir zirkon dilakukan melalui metode alkalifusion. Pasir zirkon yang digunakan berupa konsentrat berkadar >65% (ZrO 2 +HfO 2 ) dan senyawa alkali NaOH sebagai bahan reflux. Pembuatan zirkonia dari pasir zirkon dengan diagram alir pada Gambar

30 Gambar 4.2 Diagram alir pembuatan zirkonia dari konsentrat pasir zirkon Peleburan Peleburan pasir zirkon pada pembuatan zirkonia bertujuan untuk memutus ikatan yang sangat kuat antara ZrO 2 dengan SiO 2, yang bisa dilakukan pada suhu tinggi (sekitar 2700 o C) tampa penambahan reflux. Untuk memudahkan pemutusan ikatan antara ZrO 2 dengan SiO 2 maka dilakukan penambahan bahan NaOH sebagai reflux dengan jumlah stokiometri (Kwela Z, 2006). Peleburan dilakukan menggunakan crussible furnace pada Gambar 4.3 dengan jumlah umpan sebanyak 5 kg/run konsentrat pasir zirkon berkadar 65,31% (ZnO 2 +HfO 2 ). setiap percobaan dicampur dengan bahan NaOH sebanyak stokiometrinya. Campuran diaduk sampai merata, kemudian dilebur selama 2 (dua) 28

31 jam pada suhu 650 o C (Yuhelda, 2010). Hasil peleburan didinginkan, dihaluskan dan siap untuk diproses lebih lanjut dan dianalisis menggunakan XRD. Gambar 4.3 Foto saat peleburan pasir zirkon menggunakan crussible furnace Untuk mengetahui jumlah pasir zirkon yang dapat dilebur dengan menggunakan crussible furnace, maka hasil peleburan yang sudah dihaluskan disampling ditimbang, kemudian dilarutkan dengan air. Residu dari pelarutkan dengan air dikeringkan dan ditimbang. Selanjutnya residu yang ada dilarutkan dengan asam sulfat 6M, pada suhu 90 o C selama 4 jam, disaring, dikeringkan dan ditimbang untuk mengetahui berat pasir zirkon yang tidak terlebur atau bereaksi dengan NaOH Pelarutan Pelarutan pada pembuatan zirkonia dilakukan dalam 2 tahap. Pelarutan pertama dilakukan untuk melarutkan kuarsa atau silikat dan pelarutan ke dua untuk melarutkan zirkonium. Pelarutan pertama dilakukan terhadap hasil peleburan 29

32 bertujuan untuk melarutkan kuarsa. Pelarutan kuarsa dilakukan dengan air pada 10% solid pada suhu 80 o C selama 3 jam (Yuhelda, 2010). Pelarutan ke dua dilakukan terhadap zirkonium. Pelarutan dilakukan terhadap residu dari pelarutan pertama (residu pelarutan kuarsa) menggunakan asam sulfat (H 2 SO 4 ). Kondisi perlarutan dilakukan pada konentrasi H 2 SO 4 6 M, suhu 80 o C, waktu 5 jam dan 10% solid (Yuhelda, 2010 dan Yuhelda 2012) Kristalisasi dan Kalsinasi Kristalisasi bertujuan untuk mengkristalkan zirkonium yang masih dalam berbentuk larutan zirkonium sulfat (Zr(SO 4 ) 2 ). Untuk kristalisasi dilakukan dengan pemabahan amoniak cair (NH 4 OH) ke dalam larutan sampai berbentuknya kristal putih pada ph 10,7 (Kwela Z, 2006). Sedangkan kalsinasi dilakukan pada suhu 900 o C selama 1 jam (Kwela Z, 2006, Anonim, 2009, Anonim, 2010, Alkane, 2008). V. HASIL DAN PEMBAHASAN 5.1. Peralatan Peralatan yang digunakan terdiri dari peralatan utama dan peralatan penunjang. Peralatan utama terdiri dari crussible furnace untuk peleburan, ball mill penghalus hasil peleburan, reaktor pelarutan kuarsa, reaktor pelarutan zirkonium, reaktor kristalisasi dan furnace untuk kalsinasi. Semua peralatan untuk pembuatan zirkonia sudah tersedia dengan baik, kecuali crussible furnace untuk peleburan pasir zirkon. Belum siap pakainya crussible furnace karena belum memiliki kelengkapan Instalasi bahan bakar, instalasi gas baung hasil peleburan dan alat untuk kontrol suhu. Agar 30

33 alat ini dapat dipergunakan, maka telah dilakukan pemasangan kelengkapan crussible furnace tersebut yang hasilnya dapat pada Gambar 5.1. Gambar 5.1 Foto crussible furnace yang sudah dilengkapi instalasi bahan bakar, gas buang dan kontrol suhu Pemasangan instalasi bahan bakar (gas LFG) dilakukan dengan cara paralel 5 tabung seperti terlihat pada Gambar 5.2 dan Gambar 5.3, bertujuan untuk memenuhi jumlah volume yang dibutuhkan crussibel furnace saat beroperasi, disamping untuk menjaga kesinambungan aliran gas saat beroperasi, agar proses dapat berjalan sesuai yang diinginkan. Gambar 5.2 Foto instalasi bahan bakar tampak depan 31

34 Gambar 5.3 Foto instalasi bahan bakar tampak samping Pemasangan gas buang dilakukan tepat diatas cerobong furnace dengan sistem isap dengan saluran semakin kecil ke ujung, agar udara mudah lepas, seperti terlihat pada Gambar 5.4. Sedangkan alat kontrol suhu dipasang pada kontrol panel, dengan indikator pengukur yang dimasukan ke dalam crussible. Gambar 5.4 Foto instalasi gas buang yang sudah di pasang pada furnace 5.2. Studi Bahan Baku Studi bahan baku pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati yang terdapat di Desa Bukit Sua, Kecamatan Rangkupit, Kota Madya Palangka Raya, Kalimantan Tengah, sudah dilakukan terhadap: komposisi kimia, distribusi ukuran, mineralografi, 32

35 derajat liberasi dan difraksi sinar-x. Studi bahan baku bertujuan untuk mengetahui komposisi dan kadar serta bentuk ikatan antara mineral zirkon dengan mineralmineral pengotor yang terdapat di dalamnya, yang sangat menentukan teknologi yang akan gunakan Komposisi kimia Analisis komposisi kimia bahan baku pasir zirkon menggunakan XRF, dilakukan terhadap unsur utamanya yaitu ZrO 2, dan SiO 2 serta unsur-unsur pengotornya seperti Fe 2 O 3, TiO 2, ZrO 2, HfO 2, serta komposisi kimia unsur-unsur lainnya, dengan hasil terdapat pada Tabel 5.1. Tabel 5.1 Komposisi kimia pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati No. Unsur Kadar (%) No. Unsur Kadar (%) 1 ZrO 2 28,04 17 CeO 2 0,020 2 SiO 2 51,22 18 CO 2 O 3 0,019 3 TiO 2 10,53 19 Cr 2 O 3 1,180 4 Al 2 O 3 3,27 20 Dy 2 O 3 0,001 5 Fe 2 O 3 2,53 21 Y 2 O 3 0,051 6 MnO 0, Gd 2 O 3 0,007 7 CaO 0,35 23 ThO 2 0,013 8 MgO 0, U 3 O 8 0,012 9 CuO 0, La 2 O 3 <0, K 2 O 0, Lu 2 O 3 0, P 2 O 5 0, Nd 2 O 3 0,11 12 SO 3 0,11 28 Pr 6 O 11 0, ZnO 0, Sm 2 O 3 0, NiO 0, Yb 2 O 3 0, PbO 0, SnO 2 0,81 16 HfO 2 0,54 32 LOI 0,41 33

36 Hasil analisis komposisi kimia pada Tabel 5.1 memperlihatkan bahwa pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati dari Kalimantan Tengah mengandung ZrO 2 sebesar 28,04% dengan kandungan kuarsa sebagai unrur utama dan pengotor terbesar berupa kuarsa (SiO 2 ) dengan sebesar 51,22%, Fe 2 O 3 2,53%, TiO 2 10,53%, dan pengotor lain berupa alkali, alkali tanah dan tanah jarang <1%. Hasil komposisi kimia ini menunjukkan bahwa pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati di Kalimantan Tengah merupakan hasil penambangan, belum mengalami peningkatan kadar dan belum ekonomis untuk dilebur atau diproses menjadi zirkonia, karena mengandung ZrO 2 sangat rendah, untuk itu perlu dilakukan peningkatan kadar menjadi >65% (ZrO 2 +HfO 2 ), agar konsumsi reagen sedikit yang mengakibatkan akan ekonomis untuk diolah menjadi zirkonia. Tabel 5.1. juga memperlihatkan adanya logam tanah jarang, unsur jarang dan unsur-unsur radio aktif di dalam bahan baku. Untuk unsur logam tanah jarang dan unsur jarang dapat dilakukan pemisahan, sehingga dapat meningkatkan nilai tambah dari mineral tersebut. Sedangkan kandungan radio aktif <1%, ini tidak berbahaya, sehingga tidak diperlukan penangan khusus untuk pemisahannya, karena kandungan unsur radio aktif tersebut masih <500 ppm, yang merupakan batas kandungan radio aktif yang perbolehkan oleh Badan Tenaga Atom Nasional (BATAN) lembaga yang berwenang dalam penanganan unsur radio aktif untuk diolah untuk diolah sebagai Distribusi Ukuran Distribusi ukuran bahan baku atau pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati dari Kalimantan Tengah dilakukan terhadap berat masing-masing contoh sebanyak 2 kg pada ukuran 60 mesh, 100 mesh, 150 mesh, dan 200 mesh, dengan hasil terdapat pada Tabel

37 Ukurah (mesh) Berat (gram) Tabel 5.2 Hasil Distribusi Ukuran Pasir Zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati % Berat Kadar Unsur (%) ZrO 2 SiO 2 TiO 2 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 MnO CaO MgO SO 3 K 2 O ,23 51, ,05 51,07 8,77 4,33 2, ,083 0,39 0,088 0, ,66 37, ,27 54,61 9,96 1,08 2,13 0,051 0,12 0,34 0,088 0, ,29 6, ,32 40,89 18,42 1,11 2,64 0,055 0,17 0,34 0,10 0, ,15 4, ,66 31,23 17,32 0,86 3,92 0,100 0,25 0,24 0,24 0, ,30 0, ,18 31,30 5,92 0,55 4,23 0,074 0,17 0,13 0,66 0,027 Kadar hasil perhitungan 1999,63 99, ,29 50,59 10,12 2,76 2,49 0,330 0,19 0,36 0,095 0,010 sambungan Ukurah Kadar Unsur (%) (mesh) P 2 O 5 HfO CeO 2 CO 2 O SnO 2 Y 2 O 3 ThO 2 U 3 O 8 La 2 O 3 ZnO Cr 2 O 3 LOI O,16 O,5 <0,001 0,017 <0,001 0,051 0,011 0,011 <0,001 0,064 1,18 0, ,19 0,73 <0,001 0,019 0,40 0,052 0,012 0,012 <0,001 0,023 1,31 0, ,21 0,72 <0,001 1,67 4,63 0,046 0,016 0,015 <0,001 0,033 1,67 0, ,26 0,89 <0,001 1,00 8,38 0,056 <0,001 <0,001 <0,001 0,033 1,00 0, ,27 1,02 <0,001 0,66 6,73 0,090 <0,001 <0,001 <0,001 0,150 0,66 1,04 Kadar hasil perhitungan 0,40 0,66 <0,001 0,16 0,80 0,051 0,011 0,011 0,001 0,045 1,24 0,375 Tabel 5.2 memperlihatkan pasir zirkon terdistribusi paling banyak pada ukuran +100 mesh yaitu sebesar 88,94%, dengan kadar >28 ZrO 2, sedangkan jumlah paling sedikit terjadi pada ukuran -200 mesh, yaitu sebanyak 0,61%. Kuarsa atau SiO 2 terlihat tersebar pada setiap ukuran dengan kadar merata, tetapi jumlah yang paling banyak terdapat pada ukuran mesh dengan kadar sebasar 40,89%. TiO 2 juga terdapat pada setiap ukuran, begitu juga dengan Fe 2 O 3, Al 2 O 3, mineral alkali, alkali tanah dan logam tanah jarang dan mineral jarang dengan kadar masing mineral relatif kecil (<1%). Hasil ini sesuai dengan hasil komposisi kimia yang diperoleh pada Tabel 5.1 yang juga <1%. Berdasarkan perhitungan kadar masing-masing unsur tidak terlalu berbeda dengan nilai yang diperolah dengan hasil analisis (Tabel 5.2), maka untuk 35

38 keperluan perhitung pada percobaan selanjutnya untuk pasir zirkon CV. Kurnia Alam Sejati dipakai hasil analisis (ZrO 2 sebesar 28,24%) Mineralogi dan Derajat Liberasi Analisis derajat liberasi dan mineralogi dari pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati dilakukan terhadap contoh asal berukuran +60 mesh, mesh, mesh, mesh dan -200 mesh dengan hasil derajat liberasi pada Tabel 5.3 dan hasil mineralografi sayatan poles pada Gambar 5.5. Tabel 5.3 Hasil analisis derajat liberasi pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati Fraksi ukuran (mesh) Derajat liberasi (%) 82,66 84,39 86,42 88,47 91,16 Hasil analisis derajad liberasi pada Tabel 5.3 menunjukkan bahwa mineral zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati sudah mengalami tingkat liberasi yang tinggi dengan hasil rata-rata di atas 82,66 %. Sedangkan untuk tingkat liberasi tertinggi terjadi pada ukuram -200 mesh yaitu sebesar 91,16%. Tingkat liberasi tersebut juga terlihat dengan jelas pada hasil foto sayatan poles mineralografi pada Gambar 5.5. Gambar 5.5 tersebut masih memperlihatkan ada mineral pengotor yang terikat pada mineral zirkon, walaupun jumlahnya sudah sedikit. 36

39 Gambar 5.5 Foto mikrograf sayatan poles pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati Difraksi Sinar-X Analisis difraksi sinar-x pasir zirkon (bahan baku) asal CV. Kurnia Alam Sejati dari Kalimantan Tengah bertujuan untuk mengetahui mineral-mineral yang terdapat di dalamnya, dengan hasil terdapat pada Gambar

40 Gambar 5.6 Hasil difraksi sinar-x pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati Hasil analisis difraksi sinar-x pasir zirkon pada Gambar 5.6 memperlihatkan dimana zirkon paling dominan dengan pengotor yang paling besar adalah silikat atau kuarsa. Kuarsa muncul pada panjang gelombang (2θ) 26,5 dengan intensitas yang cukup kuat dan panjang gelombang (2θ) 50 dan panjang gelombang (2θ) 60 dengan intensitas yang lemah itu menunjukan bahwa bahan baku pasir zirkon juga mengandung silikat bebas. Mineral-mineral pengotor berupa mikroklin juga muncul pada panjang (2θ) 27 dan ilmenit pada panjang gelombang (2θ) 33, 35 dan 54 muncul dengan intensitas yang lemah. Lemahnya inten sitas dari mokroklin dan ilmenit dikarenakan kadarnya yang kecil. Begitu juga dengan pengotor lain karena kadar kecil jadi tidak terdeteksi oleh difraksi sinar-x Peningkatan Kadar Peningkatan kadar pasir zirkon dilakukan berdasarkan pada perbedaan sifat fisika 38

41 antara mineral zirkon dengan pengotornya. Perdedaan sifat fisik itu diantaranya; berat jenis, magnetisitas dan konduktivitas. Untuk itu digunakan serangkaian peralatan yang terdiri dari: meja goyang (shaking Table), pemisah magnetik dan High Tension Separator (HTS). Sesuai hasil analisis mineralogi (mineralografi, derajat liberasi dan difraksi sinar-x) di dalam bahan baku, yang mengandung mineral pengotor silika, ilmenit, dan mikroklin. Alat Meja goyang Tabel 5.4 Hasil peningkatan kadar pasir zirkon asal CV. Kurnia Alam Sejati Berat Berat Recovery Kadar (%) contoh kosentrat (%) ZrO 2 SiO 2 Fe 2 O 3 TiO 2 Al 2 O 3 HfO 2 LOI (kg) (Kg) 102,170 58,760 57, Penisahan 56,280 47,838 85, ,01 magnetik HTS 55,00 41,39 73,25 64,01 32,22 0,11 1,15 0,05 1,34 0,07 Tabel 5.4. memperlihatkan dimana kadar zirkon mengalami kenaikan dari kadar 28,04% ZrO 2 pada umpan menjadi berkadar 64,01,% ZrO 2 pada konsentrat HTS atau berkadar ZrO 2 +HfO 2 65,45% dengan perolehan 73,25%. Kenaikan kadar ZrO 2 di dalam konsentrat HTS disebabkan terjadinya penurunan jumlah kuarsa, ilmenit, monasit dan rutil di dalam konsentrat, hal ini disebabkan pada saat proses meja goyang dimana mineral kuasa, ilminit dan mineral pengotor lainnya sudah terpisahkan menjadi tailing, karena proses ini pasir zirkon mempunyai berat jenis lebih besar (4,6-5,8 g/cm 3 ) dan dibandingkan dengan berat jenis kuarsa (2,57 g/cm 3 ), ilmenit (2,4 g/cm 3 ) dan rutil (4,2 g/cm 3 ) (Harben, 1995) sehingga pada saat proses meja goyang berlangsung kuarsa dan ilmenit terpisah dari zirkon, akibatnya kadar zirkon pada konsentrat bertambah. Perolehan meja goyang sangat dipengaruhi oleh laju alir air. Laju alir air yang terlalu besar, dapat menimbulkan contoh banyak terbawa oleh air menjadi middling dan tailin, begitu juga dengan 39

42 kandungan lempung akan menimbulkan jumlah perolehan yang kecil, karena lempung akan hilang terbawa air, sedangkan lempung ikut tertimbang saat penibangan contoh awal. Peningkatan kadar zirkon dengan pemisah magnetik dapat menaikkan kadar zirkon dari 44,21% menjadi 61,72% pada konsentrat dengan perolehan 85,00%. Kenaikan kadar zirkon di dalam bahan baku disebabkan terjadi pemisahan Ilmenit dan mineral magnetik lainnya oleh magnetik separator pada berkekuatan magnik Gauss. Hal ini lihat dengan penurunan kadar Fe dari 2.12% menjadi 1.09% pada Tabel 5.4. Peningkatan kadar dengan penggunaan HTS, hanya dapat manaikan kadar zirkon yang sedikit yaitu sebesar 2,29%, karena HTS sudah tidak dapat lagi memisahkan mineral rutil (TiO 2 ), karena rutil interlok dengan zirkon, hal ini terlihat dengan jelas dari haril mineralografi pada Gambar 5.5. dan Tabel 5.4 dengan naiknya kadar TiO 2 pada konsentrat HTS Pembuatan zirkonia Peleburan Pasir Zirkon Pembuatan zirkonia dari pasir zirkon dilakukan melalui metode peleburan menggunakan NaOH sebagai reflux, yang dilakukan pada suhu 650 o C selama 2 (dua) jam. Pergunakan NaOH sebagai reflux sebanyak stokiometri sesuai reaksi dibawah ini. 650 o C ZrSiO 4 + 4NaOH Na 2 ZrO 3 + Na 2 SiO 3 + 2H 2 O 40

43 Peleburan pasir zirkon dilakukan dengan 2 cara melalui sekala laboratorium seperti yang pernah dikerjakan di tahun-tahun sebelumnya dan peleburan menggunak crucible furnace yang berkapasiatas 5 kg/run umpan (zirkon). Peleburan pada skala laboratorium, dengan hasil terdapat pada Gambar 5.7 dan crusible furnace pada Gambar 5.8. Gambar 5.7 Hasil analisis difraksi sinar-x hasil peleburan pasir zirkon Menggunakan furnace pada skala laboratorium. 41

44 Gambar 5.8 Hasil analisis difraksi sinar-x hasil peleburan pasir zircon Menggunakan crussible furnace Gambar 5.7 memperlihatkan bahwa hasil difraksi sinar-x hanya menunjukan puncak-puncak Na 2 ZrO 3 pada panjang gelombang (2Ø) 16, 32, 38 dan 63 dengan intensitas yang sangat kuat, dan Na 2 SiO 3 pada panjang gelombang (2Ø) 27, 30, 44, dan 57 dengan intensitas yang yang lebih lemah. Lemahnya Intensitas Na 2 SiO 3 dari intensitas Na 2 ZrO 3, akibat kadar SiO 2 juga lebih kecil dari kadar ZrO 2. Hasil difraksi sinar-x yang diperoleh di atas mengindikasikan sudah terjadi pemutusan ikatan SiO 2 dengan ZrO 2 dengan sempurna, karena reaksi pasir zirkon (ZrSiO 4 ) dengan NaOH akan menghasilkan Na 2 ZrO 3 dan Na 2 SiO 3, dengan reaksi sebagai berikut: 650 o C ZrSiO NaOH Na 2 SiO 4 + Na 2 ZrO 3 + 2H 2 O Hasil peleburan yang diperoleh, sudah sesuai dengan yang dilakukan oleh Kwela, tahun 2006, Dimana Kwela melebur pasir zirkon dengan bahan reflux NaOH dalam jumlah stokiometri untuk bahan baku mengandung zirkon >65% (ZrO 2 ) selama 2 jam pada suhu 650 o C (Kwela Z, 2006). Gambar 5.8 memperlihatkan hasil difraksi sinar-x dari peleburan menggunakan crussible furnace, memperlihatkan puncak-puncak yang sama dengan hasil difraksi sinar-x yang peleburan dengan furnace biasa, hanya saja pada peleburan menggunakan crussible furnace muncul puncak ZrSiO 4 yang pada (2Ф) 27, tetapi berdempet dengan puncak Na 2 ZrO 3. Munculnya punyak ZrSiO 4 dari hasil peleburan menggunakan crussible furnace, hal ini memperlihatkan masih adanya pasir zirkon yang tidak terlebur atau bereaksi dengan NaOH. Masih adanya pasir zirkon yang tidak berekasi dengan NaOH saat peleburan disebabkan oleh tidak ratanya pencampuran pasir zirkon dengan NaOH, karena sama-sama padatan dan pasir zirkon adalah mineral berat, maka dengan mudah pasir zirkon turun kebawah dan tidak menempel pada NaOH. 42

45 Pelarutan Pelarutan hasil peleburan pasir zirkon dilakukan dalam dua tahapan pelarutan. Pelarutan tahap pertama untuk pemisahan kuarsa dan tahapan kedua untuk pelarutan zirkonium. Pelarutan kuarsa dilakukan dengan air sebagai pelarut, karena kuarsa dalam bentuk natrium silikonat dapat larut di dalam air, dengan reaksi sebagai berikut: Na 2 SiO 3 + 2H 2 O NaOH + H 2 SiO 3 Pelarutan tahap kedua adalah pelarutan natrium zirkonat. Pelarutan zirkonium dilakukan dengan asam sulfat (H 2 SO 4 ) 6 M dengan reaksi sebagai berikut: Na 2 ZrO 3 + 3H 2 SO Zr(SO 4 ) 2 + Na 2 SO 4 + 3H 2 O Pelarutan kuarsa dan pelarutan zirkonium dilakukan pada kondisi optimum yang sudah diperoleh pada kegitan sebelumnya, dengan hasil terdapat pada Tabel 5.5. Tabel 5.5 Jumlah kuarsa dan zirconium yang terlarut Senyawa Berat awal (g) berat sesudah perarutan (g) Berat yang hilang (g) % terlebur Na 2 ZrO 3 + Na 2 SiO 3 120,533 54, , ,61 Na 2 ZrO 3 54,3814 2, ,4986 Tabel 5.5. diatas memperlihatkan dimana masih adanya endapan seberat 2,8828 gram pasir zirkon setelah pelarutan zirkonium dengan asam sulfat, hal ini menunjukan bahwa tidak semua pasir zirkon terlebur atau bereaksi dengan NaOH membentuk Na 2 SiO 2 dan Na 2 ZrO 3 hal ini diperkuat oleh hasil difraksi sinar-x peleburan menggunakan crussible furnace pada Gambar

46 Kristalisasi dan Kalsinasi Kristalisasi dilakukan terhadap zirkonium sulfat (Zr(SO 4 ) 2 ) yang merupakan hasil pelarutan zirkonium dengan asam sulfat, menggukan amoniak cair (NH 4 OH) pada ph 11. Kemudian hasil kristalisasi dikalsinasi pada suhu 900 o C pada selama 1 jam. Kristalisasi dan kalsinasi yang sudah dilakukan bertujuan untuk mendapatkan zirkonia, dengan hasil terdapat pada Tabel 5.6 dan Gambar 5.8. Tabel 5.6 Hasil komposisi kimia zirkonia Komposisi kimia ZrO 2 HfO 2 SiO 2 Fe 2 O 3 Al 2 O 3 TiO 2 Kadar (%) ,04 0,15 0,11 0,90 Tabel 5.6 memperlihatkan zirkonia yang diperoleh berkadar ZrO 2 95,67% atau berkadar 97,27% (ZrO 2 +HfO 2 ) dengan perolehan 65,13%. Pengotor yang dominan terlihat SiO 2 1,04%, sedangkan pengotor-pengotor lainnya kecil yaitu <1%. Pengotor SiO 2 muncul akibat dari pelarutan natrium zirkonat (Na 2 ZrO 3 ) yang dilakukan dalam suasana encer, karena SiO 2 mengembang dalam suasana larutan encer dan sulit untuk dipisahkan. Disamping itu saat pelarutan Na 2 SiO 3, silikat tidak bisa membentuk SiO 2 karena suhu untuk pembentukan SiO 2 tidak tercapai (180 o C), sedangkan hanya pada suhu 90 o C. Untuk pengotor Fe 2 O 3, Al 2 O 3 dan TiO 2 mempunyai kadar disekitar 1%, sehingga dari hasil difraksi sinar-x pada Gambar 5.8 tidak terlihat ada puncak-puncak dari mineral tersebut, hanya terlihat puncak ZrO 2 saja dengan intensitas yang kuat. 44

47 Gambar 5.9 Hasil difraksi sinar-x zirkonia 45