STRUKTUR KRIST AL BUBUK SILIKON KARBIDA DENGAN METODERIETVELD1

Transkripsi

1 ANALISIS ProsidinQ Pertemua!! llmiah Sains Mat~ri 1997 lssn l 4 l STRUKTUR KRIST AL BUBUK SILIKON KARBIDA DENGAN METODERIETVELD1 Muhammad Hikam2, Nuri Martinr dan Djonaedi Saleh2 ABSTRAK ANALISIS STRUKTUR KRIST AL BUBUK SILIKON KARBIDA D(\:NGAN METODE RIETVELD. Sampel Silikon Karbida dalam bentuk bubuk yang telah diperiksa dengan difraksi sinar-x diperiksa dengan analisis Rietveld yaitu suatu analisis pencocokan dari data difraksi sinar-x (kurva eksperimen) dengan data model (kurva teoritis). Untuk memperoleh hasit dimana keadaan kedua kurva sarna perlu adanya parameter yang diperhalus. Ada sebanyak t 7 parameter yang akan diperhalus dalam penelitian ini. Harga parameter yang diperhalus serta karakteristik bubuk SiC dililasukkan dalam satu file yang disebut dengan file input. Pada akhir proses penghalusan diperoleh harga indikator R Bragg sebesar 2.45 yang menunjukkan model sudah sesuai. ABSTRACT We have examined SiC specimen in powder form by XRD and we analyzed using Rietveld method to fit our model structure and experimental result. Seventeen parameters were refined to obtain the best fit starting from the bulk value of SiC. We stopped the iteration when our R Bragg indicator is 2.45, meaning that model structure is approaching the experimental result. KEY WORD SiC,.'(-ray, Riehleld,Crystalography PENDAHULUAN Mengetahui sifat-sifat material merupakan suatu keharusan karena berhubungan dengan penggunaan dan pemanfaatan material secara keseluruhan. Salah satu cara yang dapat dipakai untuk mengetahui sifat material adalah dengan mengetahui karakteristik kristalografinya. Teknik difraksi sinar-x (X-ray Diffraction) merupakan teknik umum yang dipakai untuk mengetahui karakteristik kristalografi suatu material melalui peak-peak intensitas yang muncul. Data difraksi ini kemudian dicocokkan dengan menggunakan metode Rietveld sehingga diperoleh kesesuaian antara data eksperimen dengan data teoritis. Pada masa sekarang ini, manusia mu!ai menyadari perlunya suatu material ringan yang memiliki kekuatan yang tinggi untuk industri penerbangan clan ruang angkasa. Silikon Karbida memiliki sifat bahan yang ringan, kuat, tahan panas, tahan oks ida, clan merupakan materia! barn untuk temperatur tinggi pengganti bahan paduan Krom.(I) Ttijuan penelitian ini adalah memanfaatkan ana!isis Rietveld dalam menganalisis srtuktur kristal dari bubuk Silikon Karbida. ANALISIS RIETVELD Analisis Rietveld merupakan suatu analisis pencocokan an tara pola-pola difraksi teoritis (data model) dengan pola-pola difraksi eksperimen (data difraksi powderf2). Kesesuaian antara kedua kurva akan diperoleh hila proses pendekatan tersebut telah mencapai harga simpangan terkecil. Proses pencocokkan dilakukan secara berulang-ulang dengan menggunakan metode kuadrat terkecil {least square). Bila telah dicapai keadaan dengan harga simpangan kecil, berarti telah dicapai kesesuaian antara data eksperimen dengan data model. Pendekatan an tara kurva teoritis dengan kurva eksperimen dapat diamati dari persamaan : Sy = L Wi{ Yia -Yic ) 2 dengan Yio menyatakan intensitas yang diamati pada langkah ke -i Yic menyatakan intensitas yang dihitung pada langkah ke -i Wi merupakan faktor pemberat pada setiap pengamatan Pola-pola difraksi teoritis dipengaruhi oleh beberapa faktor yang sesuai dengan persamaan :( 3 ) Yic(C) = SIMKLKIFKI2G(2Bi- 2Bk)PKA + Yib(C) k dengan S merupakan faktor skala K menyatakan indeks Miller (hkl) dari refleksi Bragg LK merupakan faktor polarisasi-lorentz pada refleksi Bragg ke -k MK menyatakan faktor multip.jisitas G(8) merupakan fungsi model profil PK menyatakan fungsi orientasi yang disukai A merupakan faktor absorpsi clan temperatur FK menyatakan faktor struktur Yib adalah intensitas latar belakang Oalam program analisis Rietveld terdapat puluhan parameter yang dapat dipakai untuk I Dipresentasikan pada Pertemuan Ilmiah Sains Materi Jurusan Fisika FMIP A -VI 347

2 Pros;d;nI! Pertemuan //m;ah Sa;ns Mater; /997 memperhalus kurva teoritis. Pada penelitian untuk menentukan struktur kristal dari bubuk Silikon Karbida, penulis membatasi jumlah parameter yang diperhalus. Parameter tersebut adalah pergeseran titik nol, Jatar belakang, koefisien puncak FWHM, faktor skala, bentuk profil puncak, orientasi yang paling dominan, faktor temperatur isotropik. Metode Rietveld sendiri memiliki keterbatasan yaitu tidak dapat berfungsi dengan baik hila belum dimasukkan model struktur awal untuk material yang akan kita amati dan seperti kebanyakkan program komputer lainnnya sulit dimengerti arti fisis dari angka-angka yang keluar dalam file output. HASIL ANALISIS DAN PEMBAHASAN /SSN /4/ Sebelum penghalusan dengan metode Rietveld dija.iankan terlebih dahulu dilakukan pola kalkulasi unfuk melihat hubungan pola-pola intensitas dengan file input yang sudah dimasukkan seperti yang terlihat pada gambar I. Setelah format berkas pola kalkulasi tersebut dijalankan dengan program analisis Rietveld hasilnya ditampilkan pada gambar 2. EKSPERIMEN Sebelum menjalankan program Rietveld diperlukan beberapa langkah awal yaitu mempersiapkan file data clan mempersiapkan file input. Material yang akan diamati terlebih dahulu diperiksa dengan difraktometer sinar-x dengan interval terhadap sudut difraksi (28) yang bergerak mulai sampai berarti memiliki data mentah sebanyak 2000 titik. Hasil yang diperoleh dati instrumen difraktometer sinar-x berupa intensitas terhadap 2e dibuat dalam susunan bilangan integer dengan format 10fS terhadap 28 clan dikumpulkan dalam satu file data. File input berisi mengenai karakteristik material seperti konstanta kisi, posisi atom, grup ruang, clan harga parameter kisi lainnya yang diperoleh dati data difraksi sinar-x yang telah disesuaikan dengan JCPDS serta harga masukan instrumen difraktometer sinar-x berupa panjang gelombang yang digunakan, pengambilan interval sudut 28, rasio perbandingan antara kedua panjang gelombang, clan koefisien absorpsi linear, clan codework dati parameter yang akan diperhalus.file input ditulis dalam bentuk format tertentu seperti yang telah disusun oleh R.J Hill clan C.J Howard (4) seperti yang terlihat dalam tabel 1. Dalam menjalankan program Rietveld diperlukan beberapa strategi untuk menghindari kesalahan proses penghalusan clan memperoleh basil yang optimal, diantaranya pemilihan model profil yang tepat, serta pengurutan parameter yang dimulai dati parameter yang stabil sampai parameter yang tidak stabil. Parameter-parameter yang ingin diperhalus diaktitkan dengan codework yang telah ada pada susunan format input. Penghalusan akan berjalan sesuai dengan urutan codeworknya. Gambar 1: PoJa Kalkulasi Bubuk SiC Gambar 2: Hasil XRD SiC Sebagai tanda keberhasilan didalam menjalankan program Rietveld adalah kurva teoritis sarna dengan kurva eksperimen. Kita dapat mengusahakan agar kurva teoritis mendekati kurva eksperimen dengan cara memasukkan harga-harga input untuk parameter yang diperhalus mendekati harga sesungguhnya sehingga harga indikator R semakin kecil. Agar proses penghalusan dapat berjalan dengan efektif diperlukan ketelitian dalam setiap memasukkan harga-harga parameter yang diperhalus pada file input. Hasil akhir penghalusan untuk setiap parameter dapat dilihat dalam Tabel

3 349

4 onn Pros;d;nJ! Pertemuan J/m;ah Sa;ns Mater; SSN Tabel.2 File Output Akhir Penghalusan yang Telah dibuat dalam Bentuk File Input XRPD DATA OF SIC oleh Nuri dan Hikam,tg1 14 Apr 1997 (sic4gab.dat) ~04186E E **** Phase 1 : SiC kubus * F~ -4 3 M C c C c C C JI SJ I S] I I E , \ Pada akhir pencocokkan diperoleh harga konstanta kisi (a) sebesar A yang temyata tidak berbeda jauh dengan hasil eksperimen sebesar 4.36 A.Hal ini menunjukkan bahwa model strutur awal yang dimasukkan sudah tepat yaitu kubus (Zinc Blende). Harga akhir indikator R yang ideal adalah nol, artinya kurva intensitas eksperimen sarna dengan kurva teoritis, tetapi keadaan ini sui it dicapai. Proses pencocokkan berakhir setelah didapat harga indikator R Bragg sebesar Harga kecocokan (goodness of fit/gof) setelah akiur penghalusan diperoleh sebesar 1.87 belum memenuhi kriteria harga idealnya 1.0 < GoF < 1.5, hal ini menunjukkan masih ada penyimpangan antara kedua pola kurva tersebut. KESIMPULAN Oari percobaan dan hasil analisis yang dilakukan terhadap bubuk Silikon Karbida dapat 350

5 Pros;d;nf! Pertemuan llm;ah Sa;ns Mater; 1997 lssn ditarik kesimpulan bahwa Struktur kristal SiC yang [2) WILLES, D,B, and YOUNG, R,A.,J. AppL diamati temyata adalah struktur kubus (Zinc Blende) CrysL, 14, (1981), , [3) CULLITY, B. D., Elements of X-ray dengan grup ruang F 4 3m dengan parameter klsl a -»:1"1; t. Add. W I Publ. h. A... Id k fi. h ' I ljjrac Ion, Ison- es ey IS mg Anahsls Rietve meng on Innas1 as1,,,. I ;\. d h R. d 'k Company, Sy dn ey, (1972). ml, keco~okan ml ter ",at engan arga In I ator [4] HILL, R.I, and HOWARD, C.I,,A Computer yang kecii. Program For Rietveld of Fixed Wavelength X- ray and neutron diffraction Pattern, Australian atom energy commission research DAFTAR PUSTAKA Establishment,(1986). (1] SURDIA, T and SAITO, S., Pengetahuan Bahan Teknik, PT. Pradnya Paramita, Jakarta 351