Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997 /SSN /4/0-2897

Transkripsi

1 Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 997 /SSN /4/-2897,\\ ~ \ 'L- STRUKTUR KRIST AL LAPISAN TIPIS NICKEL MOLYBDENUM YANG DIBUAT DENGAN METODA ELEKTRODEPOSISI BERPULSA I ~ Suryanto2 ABSTRAK STRUKTUR KRISTAL LAPISAN TWIS NICKEL MOLYBDENUM YANG DIBUAT DENGAN METODA ELEKTRODEPOSISI BERPULSA. Struktur kristallapisan tipis nickel molybdenum yang dibuat dengan metoda elektrodeposisi berpulsa telah diarnati dengan menggunakan difraksi sinar-x. Hasil pengarnatan menunjukan bahwa struktur kristal yang terbentuk merupakan arnorph dan besar puis a tidak berperan dalarn menentukan struktur kristal lapisan ini. Struktur ini tidak mengalarni perubahan wa!aupun lapisan menga!arni perlakuan panas sarnpai dengan 4.C didalarn vakum selarna 2 jam. Setelah perlakuan panas pada temperatur 55.C, kristalisasi lapisan dimulai dan struktur kristal yang terbentuk merupakan face centered cube (FCC). Struktur krista! yang sarna diperoleh setelah lapisan mengalarni perlakuan panas pada temperatur 7, 85 dan.c. ABSTRACT CRYSTAL STRUCTURE OF THE THIN LAYER PULSED ELECTRODEPOSITED NiMo. The structure of nickel molybdenum alloy coating produced by the square wave pulse electrodeposition was investigated by means of x-ray diffraction technique. The results show that the structure of the coating is amorphous, and the pulse parameters have no important role on the formation of crystalline structure. The structure remains amorphous even though the coating has been heat-treated at 4'C for 2 hours in vacuum. After the coating was heat treated at 55'C, crystallization of the coating started and the coating structure became face centered cube (FCC). The same crystalline structure was obtained for the coating heat-treated at 7, 85 and OO'C. KEY WORD Thin Layer, Electrodeposition, crystallization PENDAHULUAN Alloy nickel molybdenum yang mengandung 2 sampai dengan 25 % berat molybdenum mempunyai ketahanan korosi yang sangat baik, khususnya dalam media yang mengandung asam khlorida [,2]. Lapisan tipis alloy yang seperti diatas dapat dibuat dengan metoda elektrodeposisi [3]. Penggunaan metoda elektrodeposisi arus searah pada alloy ini menghasilkan lapisan tipis dengan kualitas rendah, seperti adanya retak clan lapisan tidak mengkilap[4]. Untuk meningkatkan kualitas lapisan tersebut metoda elektrodeposisi berpulsa diterapkan dalam penelitian ini. Penerapan metoda ini untuk medapatkan kualitas lapisan tipis yang baik dimungkinkan karena paling sedikit dua besaran dapat divariasi yaitu frekuensi, clan duly cycle. Kedua besaran diatas selanjutnya disebut besaran pulsa. Penelitian ini bertujuan untuk mengarnati pengaruh besaran pulsa pada struktur kristal lapisan tipis nickel molybdenum yang terbentuk dengan menggunakan difraksi sinar-x. Selain itu penelitian ini juga mengarnati pengaruh perlakuan panas pada struktur kristal juga diteliti dengan cara yang sarna. PERCOBAAN Larutan elektrolit dibuat dati bahan-bahan kimia berkadar tinggi yang dilarutkan dalam air yang telah didestilasi. Komposisi kimia adalah nickel sulphate O.3M, sodium molybdate.4m, trisodium sitrat O.3M, clan asarn borat.5m. Tingkat keasarnan larutan diatur dengan menambahkan ammonium hidrosida. Lapisan tipis nickel molybdenum dibuat pada tembaga atau furnace cooling. I Dipresentasikan pa a Pertemuan I mi SInS ateri 99i r 2 Pusat Perangkat Nuklir dad Rekayasa BAT AN 85 stainless steel yang telah diamplas sampai dengan I J.lm. Anodanya terbuat dati lembaran nickel dengan kemumian 99,9%. Temperatur larutan dibuat tetap sebesar 6 C dan arus dengan pulsa berbentuk persegi digunakan untuk elektrodeposisi. Selama pengamatan ini kerapatan arus rata-rata dibuat tetap sebesar 6 Am-z. Frekuensi yang digunakan bervariasi dari 2 sampai 2 Hz dad duty cycle-nya bervariasi dari 2 sampai dengan 8 persen. Lapisan tipis yang terbentuk diusahakan mempunyai ketebalan sebesar 2 ~m. Pengamatan difraksi sinar x dilakukan dengan menggunakan diffraktometer merek Philips 5 yang dihubungkan dengan komputer. Sinar-x yang digunakan berasal dati tembaga. Komponen Kaz dari Cu Ka telah dihilangkan sehingga yang tinggal hanya Cu Ka,. Sample dengan ukuran 3xl direkatkan pada kaca yang kemudian dimasukan ke dalam sample holder yang berbentuk lingkaran. Berkas sinar-x monokromatik diarahkan ke sample. Sinar-x yang terdifraksi dideteksi menggunakan detektor proporsional dan intensitasnya dicatat sebagai fungsi sudut. Kecepatan sudut detektror ditetapkan sebesar.5 derajat setiap menit. Rentang sudut yang diamati dalam penelitian ini adalah 4 sampai dengan derajat. Perlakukan panas telah dilakukan dengan menggunakan vacuum furnace. Tekanan udara yang ada didalam furnace sebesar I x -5 Fa, selama 2 jam dengan temperatur sebesar 2, 4, 55, 7, 85 dad C. Kenaikan temperatur dibuat tetap sebesar 7 derajat per menit dad penurunan temperatur dilakukan dengan tara

2 Prosiding Pertemuan l/miah Sains Mater; /997 ISSN HASILPENGAMATAN Pengaruh Frekuensi Pulsa Pengamatan pengaruh frekuensi pulsa terha-dap struktur kristal telah dilakukan dengan melakukan variasi frekuensi pulsa seperti tertera dalam tabel. Hasil pengamatan menunjukan bahwa pengaruh frekuensi pulsa terhadap struktur kristal lapisan tipis nickel molybdenum tidak teramati didalam selang frekuensi tersebut diatas. Pola difraksi yang didapat untuk semua frekuensi yang diarnati bentuknya sarna dengan pola difraksi yang terlihat pada gambar I a,c. Hanya ada satu peak yang terarnati. Berdasarkan pola difraksi ini dapat dikatakan bahwa lapisan tipis nickel molybdenum yang terbentuk mempunyai struktur amorphous. Tabel I: Hasil pengamatan pengaruh frekuensi sebelum dan setelah mendapat perlakuan panas pada temperatur sebesar IOOOC. Gambar 2 merupakan pola difraksi lapisan tipis yang dibuat pada frekuensi Hz dan duty cycle 6 % sebelum dan setelah lapisan tipis mendapatkan perlakuan panas. Pengaruh perlakuan panas pada lapisan ini ditandai dengan mengecilnya lebar tengah puncak (FWHM) dan tumbuhnya puncakpuncak barn. Berdasarkan perhitungan jarak antar atom, diperoleh keterangan bahwa lapisan tipis ini mempunyai bentuk kristal yang berupa FCC. Puncak-puncak yang teramati setelah lapisan tipis mengalami perlakuan panas sebesar C berasal dari bidang (), (2), (3) dan (222). Tabel 3: Hasil pengamatan pengaruh perlakuan panas Temperatur I Sudut (derajat) ("C) Pu~cak I Puncak 2 Puncak Puncak 4 43,9 43,8 ~~ ~43,85 I i 3 43_& Pengaruh Duty Cycle Pengamatan pengaruh duty cycle terhadap struktur kristal telah dilakukan dengan melakukan variasi duty cycle seperti tertera dalam tabel 2. Selama pengamatan ini pengaruh duty cycle terhadap struktur kristal lapisan tipis nickel molybdenum tidak teramati didalam interval tersebut diatas. rota difraksi yang didapat untuk semua duty cycle yang diamati bentuknya sarna dengan pola difraksi yang terlihat pada gambar I e,g. Dari pola difraksi diatas dapat dikatakan bahwa struktur lapisan tip is nickel molybdenum yang terbentuk merupakan amorphous. Tabel 2: Hasil pengamatan pengaruh duly cycle. Frekuensl Duty Cycle 2 Theta (Hz) (persen) (derajat) 43.8 Pengarub Perlakuan Panas Dalam mengamati pengaruh perlakuan panas, sample diperlakukan panas didalamfurnace yang vakum selama 2 jam dengan temperatur seperti tertera pada tabel 3. Pola difraksi yang didapat terlihat pada gambar untuk lapisan tipis yang dibuat pada berbagai frekuensi dad duty cycle 86 DISKUSI Proses kristalisasi yang terjadi selama perlakuan panas dapat diidentiflkasi menggunakan beberapa parameter seperti ukuran butir atau perbandingan puncak-latar belakang dari pola difraksi yang diperoleh. Kurva kristalisasi yang dibuat berdasarkan perbandingan puncak-latar belakang dapat dilihat pada gambar 2. Untuk membuat kurva kristalisasi berdasarkan ukuran bulir, diasumsikan bahwa bentuk kristal lapisan tipis nickel molybdenum berupa FCC. Ukuran bulir dihitung berdasarkan bidang difraksi (Ill). Besar bulir rata-rata dapat dihitung menggunakan [5]: Dhkl = KA / P cos (8) dimana: Dhkl : Besar butir dalam bidang hkl, K : Konstanta yang berhubungan dengan faktor bentuk kristal (untuk perhitungan ini digunakan K=l), A : Panjang gelombang sinar-x (CuKa. =,546 nm), J3 : Lebar tengah pllncak (FWHM) yang diukur dalam radian, e : Sudut difraksi yang diukur dalam radian. Dengan perhitungan ini, besar bulir rata-rata lapisan tipis nickel molybdenum adalah sebesar 7 om. Besar bulir ratarata setelah lapisan tipis nickel molybdenum mengalami perlakuan panas dapat dilihat pada label 4. Berdasarkan label ini kurva kristalisasi berdasar besar bulir dapat dibuat (gambar 3a).

3 Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 997 ISSN '.+.8.'.+.8.'.+.8.' O.~ ~O ' ~ ~O 'I) ~O '.8.'.+ + ' &) ~O 'I}.8.'.4 :2 4 ' &).8.'.. 4 '.8.'.+ + ' Gambar I: Pola difraksi sinar-x lapisan yang dibuat pada (frekuensi, duty cycle clan perlakuan panas) dati bawah ke atas: (a) [ Hz, 2~'u, 27 C], (b) [ Hz, 2%, C], (c) [Hz, 8%, 27 C], (d) [Hz, 8%, C], (e) [2Hz, 6%, 27 C], (t) [2Hz, 6%, C], (g) [2Hz, 6%, 27 C], (h) [2Hz, 6%, C] 87

4 ~ Prosiding Pertemuan llmiah Sains Materi 997 /SSN /4/ ~ ~ ] , I I Gambar 2: Pola difraksi sinar-x lapisan tipis sebelum clan setelah perlakuan panas didalam vakum pada temperatur dari bawah ke atas (a) 27, (b) 4, (c) 55, (d) 7 (e) 85, (f) C

5 KESIMPULAN Lapisan tip is yang terbentuk rnernpunyai struktur kristal amorphous. Lapisan tipis yang telah rnengalami perlakuan panas pada ternperatur lebih besar dati 55 C rnernpunyai struktur kristal face centered cube (fcc). Berdasarkan besar butir yang didapat, kristalisasi lapisan ini dirnulai pada ternperatur 55 C. Hasil yang sarna diperoleh berdasarkan nilai puncak / latar belakang. Gambar 3: Kurva kristalisasi lapisan nickel molybdenum berdasarkan (a) besar butir dan (b) Nilai puncak/latar belakang TabeJ 4: Pengaruh temperatur terhadap nilai puncak I Jatar bejakang dan besar bulir DAFfAR PUSTAKA: [I] UHLIG, H.H., et ai, J. Electrochem. Soc., (963) 65 [2] FRIEND in 'Corrosion of Nickel and Nickel Alloys, Wiley, New York, (98) p.248 [3] CHASSAING et ai, Surface. and Coating. Technology., 53 (992) 257 [4] SURY ANTO, Ph.D Thesis, The University of Binningharn, Binningham. [5] MALORY, G.O., Plating and Surface Finishing, 6 (976)34 89