SIFAT FISIKOKIMIA BIOKOMPOSIT UHMWPE/HAp PASCA IRADIASI BERKAS ELEKTRON NURIANTI SINUR ULI SINURAT

Transkripsi

1 SIFAT FISIKOKIMIA BIOKOMPOSIT UHMWPE/HAp PASCA IRADIASI BERKAS ELEKTRON NURIANTI SINUR ULI SINURAT DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2015

2

3 PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA* Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Sifat Fisikokimia Biokomposit UHMWPE/HAp Pasca Iradiasi Berkas Elektron adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Mei 2015 Nurianti Sinur Uli Sinurat NIM G

4

5 ABSTRAK NURIANTI SINUR ULI SINURAT. Sifat Fisikokimia Biokomposit UHMWPE/HAp Pasca Iradiasi Berkas Elektron. Dibimbing oleh IRMA HERAWATI SUPARTO, BAMBANG SUGENG, dan SULISTIOSO GIAT SUKARYO. Ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) digunakan sebagai bantalan tibial pada sendi lutut buatan. Pemilihan UHMWPE daur ulang sebagai alternatif pembuatan bantalan karena lebih murah dibandingkan UHMWPE murni produksi Sigma Aldrich. Tujuan penelitian ini adalah membuat biokomposit UHMWPE-HAp dengan pemaduan mekanis serta memodifikasi sifat fisikokimia biokomposit menggunakan iradiasi berkas elektron. Film biokomposit diiradiasi pada dosis 0, 50, 100, dan 150 kgy. Pengaruh tambahan HAp dan iradiasi pada sifat fisikokimia diamati dengan berbagai metode (uji tarik, uji keras, difraksi sinar-x, spektroskopi inframerah transformasi Fourier, dan kalorimeter diferensial). Hasil penelitian menunjukkan bahwa UHMWPE daur ulang memiliki kemiripan sifat dengan UHMWPE murni. Tambahan HAp dan iradiasi memperlihatkan kekerasan, kristalinitas, dan titik leleh lebih tinggi, serta perpanjangan putus dan tegangan maksimum yang lebih rendah dibandingkan UHMWPE murni. Hasil FTIR menunjukkan terbentuknya ikatan baru. Kata kunci: biokomposit, HAp, iradiasi berkas elektron, sifat fisikokimia, UHMWPE ABSTRACT NURIANTI SINUR ULI SINURAT. Physicochemical Properties of UHMWPE/HAp Biocomposites Post Electron Beam Irradiation. Supervised by IRMA HERAWATI SUPARTO, BAMBANG SUGENG and SULISTIOSO GIAT SUKARYO. Ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) often used for tibial tray as part of artificial knee joint. The selection of recycled UHMWPE as alternative for manufacturing tibial tray is due to its low cost compared to the pure UHMWPE of Sigma Aldrich. Therefore, the purpose this research is to evaluate physicochemical properties of UHMWPE-HAp biocomposites post electron beam irradiation. Biocomposite films were irradiated at doses of 0, 50, 100 and 150 kgy. The effect of additional HAp and irradiation on physicochemical properties were observed using various methods (tensile test, hardness test, X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, and differential calorimeter). The results showed that the recycled and the pure UHMWPE were similar in their properties. However, the addition of HAp and irradiation on the recycled UHMWPE, revealed higher hardness, crystallinity, and melting point, but lower elongation at break and maximum voltage as compared. FTIR results showed the formation of a new bond. Keywords: biocomposites, HAp, electron beam irradiation, physicochemical properties, UHMWPE

6

7 SIFAT FISIKOKIMIA BIOKOMPOSIT UHMWPE/HAp PASCA IRADIASI BERKAS ELEKTRON NURIANTI SINUR ULI SINURAT Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Kimia DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2015

8

9 Judul Skripsi : Sifat Fisikokimia Biokomposit UHMWPE/HAp Pasca Iradiasi Berkas Elektron Nama : Nurianti Sinur Uli Sinurat NIM : G Disetujui oleh Dr dr Irma Herawati Suparto, MS Pembimbing I Drs Bambang Sugeng Pembimbing II Drs Sulistioso Giat Sukaryo, MT Pembimbing III Diketahui oleh Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS Ketua Departemen Tanggal Lulus:

10

11 PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus yang telah memberikan berkat dan karunia-nya sehingga penulis dapat menyusun karya ilmiah hasil penelitian yang berjudul Sifat Fisikokimia Biokomposit UHMWPE/HAp Pasca Iradiasi Berkas Elektron. Karya ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang dilakukan penulis di Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju (PSTBM) BATAN dalam jangka waktu September 2014 sampai Februari Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr dr Irma Herawati Suparto MS, Bapak Drs Bambang Sugeng, dan Bapak Drs Sulistioso Giat Sukaryo MT selaku pembimbing, yang senantiasa memberikan arahan, dorongan semangat, dan doa kepada penulis selama melaksanakan penelitian ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada segenap staf PSTBM BATAN, Bapak Muhammad Farid, Bapak Drs Erijal, serta Ibu Dewi, yang telah membantu dan membimbing selama penelitian berlangsung. Ungkapan terima kasih kepada rekan kerja (Nanda Shabrina, Uli, Zahra, dan Sofie) atas bantuan yang diberikan sehingga penelitian ini dapat diselesaikan dengan baik. Terima kasih tak terhingga penulis sampaikan kepada ibu, ayah (Alm), kakak, abang, dan seluruh keluarga, atas doa, dukungan moral maupun materil, dan kasih sayangnya selama kegiatan penelitian dan tugas akhir. Ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada Nanda Andrian, Ayus, serta teman-teman kimia 47 atas segala doa dan dukungan. Semoga karya ilmiah ini bermanfaat bagi pembaca dan perkembangan ilmu pengetahuan. Bogor, Mei 2015 Nurianti Sinur Uli Sinurat

12

13 DAFTAR ISI DAFTAR TABEL vii DAFTAR GAMBAR vii DAFTAR LAMPIRAN vii PENDAHULUAN 1 Latar Belakang 1 BAHAN DAN METODE 3 Alat dan Bahan 3 Metode 3 HASIL DAN PEMBAHASAN 6 Karakteristik UHMWPE Murni dan Daur Ulang 6 Karakteristik Biokomposit UHMWPE-HAp 7 Pengaruh Dosis Iradiasi pada Kuat Tarik 9 Pengaruh Dosis Iradiasi pada Kekerasan 11 Pengaruh Dosis Iradiasi pada Kristalinitas 12 Pengaruh Dosis Iradiasi pada Sifat Termal 14 Pengaruh Dosis Iradiasi pada Gugus Fungsi 15 SIMPULAN DAN SARAN 16 Simpulan 16 Saran 17 DAFTAR PUSTAKA 17 LAMPIRAN 1 RIWAYAT HIDUP 34

14 DAFTAR TABEL 1 Parameter kisi UHMWPE murni dan daur ulang sebelum penambahan HAp dan iradiasi berkas elektron 7 2 Parameter kisi biokomposit murni dan daur ulang sebelum iradiasi berkas elektron 8 3 Hasil analisis sifat termal biokomposit murni dan daur ulang 14 4 Hasil analisis gugus fungsi biokomposit murni 15 5 Hasil analisis gugus fungsi biokomposit daur ulang 16 DAFTAR GAMBAR 1 Prostetik sendi lutut total 1 2 Difraktogram UHMWPE murni dan daur ulang sebelum penambahan HAp dan iradiasi berkas elektron 6 3 Difraktogram biokomposit pada penentuan UHMWPE sebelum iradiasi berkas elektron 8 4 Pengaruh dosis iradiasi pada tegangan maksimum 9 5 Pengaruh dosis iradiasi pada perpanjangan putus 10 6 Pengaruh dosis iradiasi pada kekerasan 12 7 Pengaruh dosis iradiasi pada kristalinitas dengan pengujian XRD 13 8 Pengaruh dosis iradiasi pada kristalinitas dengan pengujian DSC 1 DAFTAR LAMPIRAN 1 Bagan alir penelitian 19 2 Data JCPDS 20 3 Perhitungan parameter kisi UHMWPE 21 4 Perhitungan ukuran kristalit 25 5 Tabel hasil uji tarik 26 6 Tabel hasil uji keras 28 7 Tabel hasil perhitungan kristalinitas menggunakan XRD 29 8 Termogram DSC 30 9 Spektrum serapan FTIR 32

15 PENDAHULUAN Latar Belakang Persendian merupakan bagian tubuh yang umum mengalami kerusakan. Kerusakan dapat disebabkan peradangan sendi lutut (osteoarthritis) serta akibat benturan mekanik (Fang et al. 2003). Salah satu upaya mengembalikan fungsi normal sendi melalui operasi penggantian sendi menggunakan prostetik. Prostetik sendi lutut terdiri atas tiga bagian yaitu, bagian utama prostetik komponen femoral, bantalan (tibial tray), dan komponen pendukung tibial tray (Musib 2011). Komponen prostetik sendi lutut ditampilkan pada Gambar 1. Biomaterial yang digunakan sebagai tibial tray harus memiliki kekuatan mekanik yang baik. Hal ini sesuai dengan fungsi tibial tray sebagai bantalan yang menghubungkan antara tulang paha dan tulang betis. Pada umumnya, bantalan (tibial tray) yang digunakan terbuat dari material yang sukar terdegradasi dan memiliki masa pakai yang lama, yaitu material dari bahan polimer (Aydin 2010). Komponen femoral Bantalan (tibial tray) Komponen pendukung tibial tray Gambar 1 Prostetik sendi lutut total (Musib 2011) Ultra High Molecular Weight Polyethylene (UHMWPE) merupakan polimer yang memiliki sifat tahan abrasi, aus, sobek, benturan, dan bahan kimia (Sui et al. 2009). Berdasarkan sifat tersebut, penggunaan UHMWPE sebagai bahan bantalan (tibial tray) pada sendi lutut buatan telah lama digunakan, namun pengaruh tekanan dan gesekan yang terus menerus menyebabkan terjadinya keausan pada material bantalan (tibial tray). Salah satu upaya yang dilakukan mengurangi keausan adalah menambahkan material yang bersifat biokompatibilitas, yaitu hidroksiapatit (HAp). HAp (Ca 10 (OH) 2 (PO 4 ) 6 termasuk material keramik bioaktif yang memiliki bioafinitas tinggi, bersifat biokompatibel karena memiliki kesamaan komposisi dengan tulang yang mampu menggantikan jaringan tulang yang rusak tanpa merusak jaringan lain. Berdasarkan sifat tersebut, HAp dapat dimanfaatkan untuk meningkatkan biokompatibilitas suatu implan (Sukaryo et al. 2012b). HAp dapat diperoleh dari sisik ikan, tulang-tulang ikan, cangkang kerang, serta bahan lain yang berbasis kalsium fosfat. Penelitian yang menggunakan UHMWPE sebagai bantalan tibial dengan memodifikasi metode untuk meningkatkan ketahanan mekanik telah banyak dilakukan, diantaranya pemanasan dengan iradiasi sinar gamma, iradiasi berkas

16 2 elektron (electron beam) (McKellop et al. 1999), metode iradiasi dengan elektron yang dipercepat (Šlouf et al. 2007), metode kempa panas tanpa iradiasi (Wang dan Ge 2007), metode kempa panas dengan iradiasi sinar gamma (Sukaryo et al. 2012a), serta pembuatan komposit UHMWPE-alumina dengan teknik pemaduan mekanis (Elmkharram 2013). Iradiasi sinar gamma dan berkas elektron telah lama dimanfaatkan sebagai inisiator pada suatu polimer atau polipaduan. Dosis iradiasi merupakan salah satu variabel yang dapat mempengaruhi sifat mekanik polimer (Lewis 2001). Sinar gamma dipancarkan oleh isotop radioaktif (radioisotop) kobalt-60 dan partikel beta atau elektron energi tinggi yang diproduksi oleh mesin akselerator elektron atau mesin berkas elektron (MBE). Partikel alpha dan proton dapat diproduksi melalui akselerator berkas ion (ion beam accelerator). Sinar gamma maupun berkas elektron termasuk jenis iradiasi pengion. Artinya, interaksi iradiasi pengion dengan materi akan mengakibatkan pembebasan elektron cepat yang selanjutnya menginduksi pembentukan ion positif dan negatif (ionisasi) serta pembentukan molekul interaksi (eksitasi) yang akan menghasilkan radikal bebas. Secara bersama maupun sendiri-sendiri ion-ion molekul tereksitasi dan radikal bebas tersebut menginduksi terjadinya reaksi kimia. Pada bahan polimer reaksi kimia yang terjadi dapat mengakibatkan pembentukan ikatan silang (crosslinking) dan pemutusan rantai (chain scision). Terjadinya ikatan silang, yaitu terbentuknya ikatan tiga dimensi pada molekul polimer, sedangkan pemutusan ikatan mengakibatkan molekul polimer terdegradasi, keduanya akan mempengaruhi sifat fisik mekanik polimer (Razzak dan Subki 1998). Sukaryo et al. (2012) melaporkan bahwa kekerasan UHMWPE meningkat seiring dengan bertambahnya dosis iradiasi (0-150 kgy) dengan kisaran nilai 38 sampai 46 Shore D. Tegangan tarik maksimum menurun seiring bertambahnya dosis iradiasi. Meskipun mengalami penurunan nilai tegangan maksimum, nilai tersebut (29-41 MPa) masih memenuhi syarat produk implan (tegangan maksimum >19 MPa). Penelitian ini menggunakan UHMWPE daur ulang sebagai bahan dasar pembuatan biokomposit dengan HAp yang menghasilkan sifat fisik dan mekanik yang lebih baik. Pemilihan UHMWPE daur ulang didasarkan karena mempunyai nilai yang lebih praktis dibandingkan UHMWPE murni yang diproduksi dari Sigma Aldrich. UHMWPE daur ulang mudah diperoleh di Pasar lokal dengan harga jual yang jauh lebih murah dibandingkan UHMWPE murni yang memiliki harga jual yang tinggi. Pemilihan polimer jenis termoplastik jenis polietilena sebagai matriks dalam biokomposit dikarenakan polimer UHMWPE mempunyai titik leleh ºC (Fang et al. 2003). UHMWPE daur ulang digunakan sebagai alternatif lain pembuatan bantalan (tibial tray) dengan alasan pemilihan yang didasarkan atas kemiripan sifat fisik dan mekanik dengan UHMWPE murni. Berdasarkan kemiripan sifat tersebut, memungkinkan UHMWPE daur ulang dapat digunakan sebagai bahan bantalan. Pembuatan biokomposit UHMWPE daur ulang dengan HAp sebagai pengisi (filler) melalui teknik pemaduan mekanis kemudian di kempa panas untuk pembuatan film, lalu diiradiasi berkas elektron untuk meningkatkan sifat mekanik. Penelitian ini bertujuan menentukan sifat fisikokimia biokomposit UHMWPE/HAp pasca iradiasi berkas elektron agar diperoleh bahan dengan sifat yang lebih baik.

17 3 BAHAN DAN METODE Alat dan Bahan Alat yang digunakan adalah neraca analitik merk Electronic BOSCH SAE 200, vial tahan karat, high energy milling (HEM) tipe PW 700i, alat kempa hidrolik merk Carver, difraktometer sinar-x (XRD) merk Shimadzu XD 610, alat kempa panas merk Hydroulics tipe Pj16h, alat kempa dingin, cetakan, pemotong dumbell, mesin berkas elektron (MBE) dinamitron tipe GJ-2, jangka sorong digital, alat uji tarik merk Toyoseike, alat uji keras Zwick ISO/R 868 Shore A, spektrofotometer inframerah transformasi Fourier (FTIR) merk Shimadzu IRPrestige-21, dan DSC merk Perkin Elmer. Bahan yang digunakan adalah UHMWPE (BM sampai gram mol -1 ) dari Sigma Aldrich, UHMWPE daur ulang dari Pasar Glodok Jakarta, dan HAp hasil sintesis dari sisik ikan (ukuran partikel nm) dari PATIR BATAN. Metode Prosedur penelitian terdiri atas 7 tahap, yaitu pembuatan biokomposit daur ulang UHMWPE-HAp dengan teknik pemaduan mekanis, pembuatan film biokomposit, iradiasi biokomposit dengan berkas elektron, analisis kristalinitas menggunakan XRD, pengujian kekuatan mekanik, analisis termal, dan analisis gugus fungsi dengan FTIR. Secara umum bagan alir penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1. Preparasi Sampel UHMWPE daur ulang yang berbentuk silinder dikikir atau digergaji sehingga menjadi serbuk seperti UHMWPE Sigma Aldrich. Pembuatan Biokomposit UHMWPE-HAp dengan Teknik Pemaduan Mekanis (Elmkharram 2013 dengan modifikasi) Biokomposit UHMWPE yang dibuat memiliki komposisi hidroksiapatit (HAp), yaitu sebesar 15% dengan bobot total 15 g. Serbuk UHMWPE daur ulang dan HAp ditimbang untuk membuat biokomposit. Serbuk campuran dengan bobot 15 g tersebut dimasukkan ke dalam ball mill. Nisbah antara bobot campuran dengan bobot bola sebesar 1:8. Serbuk campuran selanjutnya digiling menggunakan high energy milling (HEM) PW 700i dengan kecepatan 600 rpm selama 90 menit. Setiap biokomposit yang telah dihasilkan dari proses penggilingan dimasukkan ke dalam wadah plastik. Pembuatan Film Biokomposit UHMWPE-HAp (Apriliyanto 2014 dengan modifikasi) Serbuk biokomposit hasil pemaduan mekanis dengan bobot 15 g dituangkan dalam cetakan berbentuk persegi dengan ukuran 15 cm 15 cm dengan ketebalan

18 4 0.5 mm. Serbuk diratakan sehingga memenuhi ruang di dalam cetakan. Cetakan dimasukkan ke dalam alat kempa panas yang telah dipanaskan dengan suhu 180 ºC kemudian ditekan dengan tekanan 140 kg cm -2 selama 8 menit. Setelah itu sampel dikeluarkan dari alat kempa panas dan dipindahkan ke dalam alat kempa dingin selama 8 menit. Iradiasi Biokomposit dengan Berkas Elektron (Natsir 1998 dengan modifikasi) Film biokomposit dalam wadah plastik ditempatkan pada konveyor. Selanjutnya dilakukan iradiasi berkas elektron dengan akselerator spesifikasi energi menengah 2 MeV, 10 ma model dinamitron tipe GJ-2 dengan kemampuan penetrasi elektron masing-masing 0.6 mm dan 1.2 mm untuk iradiasi dua sisi dalam bahan yang kerapatannya 1 g/cm 3. Pengaturan frekuensi dan kecepatan iradiasi berkas elektron sesuai dengan tabel spesifikasi. Kecepatan konveyor pada dosis 25 kgy sebesar 0.80 m/menit dan frekuensi sebesar 4.61 Hertz dengan arus 2 ma. Iradiasi berkas elektron dilakukan pada dosis 50, 100, dan 150 kgy. Analisis Kristalinitas Menggunakan XRD (Wulandari 2011 dengan modifikasi) Film biokomposit dengan dosis 0, 50, 100, dan 150 kgy dengan ukuran tertentu ditempelkan pada sampel dalam alat XRD merk Shimadzu XD 610 dengan perekat ganda yang diletakkan pada goniometer. Kemudian di scanning pada sudut 2θ antara 10º sampai 40º. Penentuan kristalinitas dapat ditentukan dari difraktogram hasil XRD menggunakan software Grapher 8 melalui persamaan: Penentuan ukuran kristalit sampel ditentukan dari pola difraksi sampel melalui persamaan Scherrer: Keterangan: t = ukuran rata-rata kristalit k = konstanta Scherrer (0.9) λ = panjang gelombang sinar-x B = lebar puncak pada setengah tinggi maksimum θ = posisi puncak difraksi Lebar puncak pada setengah tinggi maksimum (B) sampel dicari menggunakan software X pert High Score, serta dilakukan koreksi pelebaran puncak menggunakan silikon pada sudut 2θ, yaitu sebesar º.

19 5 Pengujian Kekuatan Mekanik Uji Tarik dan Perpanjangan Putus (ASTM D ) Film biokomposit yang telah dicetak sesuai standar ASTM D diukur ketebalannya kemudian sampel dijepit di antara kedua pendulum alat uji tarik Toyoseiki. Sampel ditarik dengan kecepatan konstan 50 mm menit -1 sehingga diketahui tegangan maksimum dan perpanjangan putusnya. Pengujian dilakukan sebanyak 4 kali. Uji Keras (ASTM D ) Film biokomposit diukur ketebalannya dengan tebal lebih atau sama dengan 6 mm, kemudian diletakkan di atas tempat yang rata. Alat uji kekerasan Zwick ISO/R 868 Shore A diletakkan di atas sampel pada suatu titik kemudian beban dengan bobot 1 kg ditempatkan di atas alat tersebut. Posisi alat dan beban harus tegak lurus dengan sampel; setelah 15 detik, dibaca nilai kekerasan yang ditunjukkan oleh jarum pada alat. Nilai kekerasan berkisar antara 0 dan 100 Shore A. Pengukuran dilakukan pada 3 titik yang berbeda pada sampel. Pengujian dilakukan sebanyak 4 kali. Nilai pada satuan Shore A tersebut kemudian dikonversi dalam satuan Shore D. Analisis Sifat Termal Menggunakan DSC Pengaruh iradiasi berkas elektron pada titik leleh biokomposit dapat diamati menggunakan alat Differential Scanning Calorimeter (DSC). Film biokomposit dengan kadar HAp 15% dan dosis iradiasi 0 dan 150 kgy diletakkan di atas wadah yang terbuat dari kuarsa yan terletak di dalam tungku pemanas pada alat DSC merk Perkin Elmer. Pengukuran dilakukan pada kisaran suhu 25 ºC hingga 200 ºC dengan kecepatan 20 ºC menit -1 dalam hembusan gas nitrogen (20 ml menit -1 ). Data yang dihasilkan dalam bentuk termogram. Titik leleh diperoleh dari puncak grafik endoterm, sedangkan kristalinitas ditentukan melalui persamaan berikut: Analisis Gugus Fungsi Menggunakan FTIR Pencirian menggunakan spektrofotometer inframerah transformasi Fourier (FTIR) Shimadzu IRPrestige-21 dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi yang terkandung di dalam sampel. Film biokomposit (kadar HAp 15%) dengan dosis iradiasi 0, 50, 100, dan 150 kgy sebanyak 0.1 g ditambah KBr. Setelah itu sampel-kbr diletakkan pada wadah sampel FTIR dan dimasukkan ke dalam kompartemen sampel. Pengukuran spektrum FTIR dilakukan pada daerah IR tengah ( cm -1 ) dengan melibatkan pengontrol kerja berupa personal komputer yang dilengkapi perangkat lunak OPUS versi 4.2.

20 6 HASIL DAN PEMBAHASAN Karakteristik UHMWPE Murni dan Daur Ulang UHMWPE merupakan polimer semikristalin yang memiliki fase kristalin dan amorf. Struktur kristal, ukuran kristalit, dan kristalinitas dari UHMWPE dapat ditentukan dari difraktogram hasil pengujian menggunakan XRD. Pola difraksi untuk setiap zat memiliki pola tertentu, sehingga dapat dianalisis secara kualitatif dengan mencocokkan data difraksi dari pangkalan Joint Committe for Podwer Diffraction Standard (JCPDS). Difraktogram UHMWPE dapat dilihat pada Gambar 2. Berdasarkan pengamatan pada difraktogram UHMWPE murni (Gambar 2 bagian bawah) memperlihatkan bahwa difraktogram UHMWPE daur ulang (Gambar 2 bagian atas) sebelum penambahan HAp dan iradiasi berkas elektron mempunyai perbedaan intensitas pada puncak difraksinya, walaupun tidak terlalu besar. Namun memiliki pola difraksi yang mirip, yaitu dihasilkan puncak daerah kristalin dan amorf. Puncak daerah kristalin UHMWPE murni dan daur ulang dihasilkan pada posisi sudut 2θ, yaitu 21.5º. Gambar 2 Difraktogram UHMWPE murni dan daur ulang sebelum penambahan HAp dan iradiasi berkas elektron Setiap puncak memiliki posisi sudut 2θ tertentu yang menjadi dasar untuk menentukan indeks Miller dan jarak antar bidang kristal, sehingga dapat menghitung parameter kisi UHMWPE dengan bantuan data difraksi dari pangkalan JCPDS. Data JCPDS untuk bahan polietilena (PE) ditunjukkan pada Lampiran 2, sedangkan perhitungan parameter kisi UHMWPE ditampilkan pada Lampiran 3. Hasil analisis menunjukkan bahwa sampel UHMWPE memiliki struktur kristal ortorombik dengan mencocokkan pola difraksi JCPDS PE , sehingga diperoleh parameter kisi yang ditunjukkan pada Tabel 1.

21 Tabel 1 Parameter kisi UHMWPE murni dan daur ulang sebelum penambahan HAp dan iradiasi berkas elektron Sampel a (Å) b (Å) c (Å) V (Å 3 ) UHMWPE Murni UHMWPE Daur ulang Keterangan: a, b, dan c: parameter kisi; V: volume unit kisi Berdasarkan Tabel 1, parameter kisi UHMWPE daur ulang memiliki nilai yang tidak jauh berbeda dengan UHMWPE murni, yaitu selisih sampai 0.03 Å. Dengan selisih parameter kisi yang kecil, dapat diasumsikan bahwa UHMWPE daur ulang memiliki struktur kristal yang sama dengan UHMWPE murni. Nilai parameter kisi yang didapatkan disesuaikan dengan data JCPDS PE , menunjukkan bahwa volume unit sel sampel UHMWPE murni dan daur ulang lebih besar 6.79% dan 5.48% dibandingkan data JCPDS PE. Penentuan ukuran kristalit UHMWPE murni dan daur ulang melalui persamaan Scherrer. Ukuran kristalit ditentukan dengan membandingkan panjang gelombang sinar-x dan konstanta Scherrer dengan lebar puncak pada setengah tinggi maksimum dan posisi puncak difraksi dari struktur kristal ortorombik. Berdasarkan Lampiran 4, ukuran kristalit UHMWPE murni dan daur ulang dihasilkan sebesar nm dan nm. Perbedaan ukuran kristalit menunjukkan keteraturan rantai polimer antara UHMWPE murni dan daur ulang. Berdasarkan hasil pegujian menggunakan DSC diperoleh titik leleh UHMWPE murni dan daur ulang sebesar C dan C. Titik leleh yang diperoleh termasuk dalam rentang sifat mekanik titik leleh UHMWPE, yaitu C (Fang et al. 2003). Berdasarkan kemiripan sifat tersebut, dapat diasumsikan UHMWPE murni dapat diganti dengan UHMWPE daur ulang dengan memodifikasi metode untuk meningkatkan sifat mekanik UHMWPE daur ulang dengan mengkorelasikan sifat mekanik UHMWPE murni. 7 Karakteristik Biokomposit UHMWPE-HAp Proses pencirian dengan XRD menghasilkan difraktogram yang dapat digunakan untuk mengevaluasi apakah telah terbentuk biokomposit. Analisis secara kualitatif pada biokomposit dilakukan dengan melihat pola difraksi biokomposit tersebut kemudian membandingkannya dengan pola difraksi senyawa penyusunnya. Jika pola difraksi bahan awal berubah dan terbentuk pola difraksi yang lain, ada indikasi telah terjadi reaksi kimia yang menghasilkan bahan baru yang berbeda dari bahan awalnya. Biokomposit UHWMPE-HAp dicirikan dengan XRD. Difraktogram biokomposit pada penentuan UHMWPE dapat dilihat pada Gambar 3.

22 8 Intensitas * * * HAp* UHMWPE Murni + 15 % HAp UHMWPE Daur Ulang + 15 % HAp Gambar 3 Difraktogram biokomposit pada penentuan UHMWPE sebelum iradiasi berkas elektron Berdasarkan difraktogram yang dihasilkan, didapatkan grafik yang terdiri dari beberapa puncak. Keberadaan UHMWPE di dalam biokomposit diidentifikasi dengan menganalisis pola difraksi dan membandingkan parameter kisi pada sampel biokomposit (Tabel 2). Munculnya puncak pada sudut 2 serta pola difraksi yang hampir sama dapat dilihat pada Gambar 3. Pola difraksi biokomposit UHMWPE menunjukkan bahwa terdapat senyawa UHMWPE di dalam biokomposit yang telah dibuat. Hal ini ditunjukkan dengan keberadaan puncak HAp pada sudut 2 di dalam biokomposit. Terjadi pergeseran sudut 2 sebesar pada puncak difraksi biokomposit daur ulang dari sudut 2 sebesar º biokomposit murni, namun intensitas biokomposit murni lebih besar 51.57% dibandingkan intensitas biokomposit daur ulang. Tabel 2 Parameter kisi biokomposit murni dan daur ulang sebelum iradiasi berkas elektron Sampel a (Å) b (Å) c (Å) V (Å 3 ) Biokomposit Murni Biokomposit Daur ulang Keterangan: a, b, dan c: parameter kisi; V: volume unit kisi Berdasarkan Tabel 2, parameter kisi UHMWPE pada biokomposit daur ulang memiliki nilai yang mendekati biokomposit murni, yaitu selisih antara sampai 0.07 Å. Nilai volume kisi yang dihasilkan pada biokomposit daur ulang lebih kecil 1.67% dibandingkan biokomposit murni. Hal ini ditunjukkan pada pergeseran sudut 2θ pada puncak difraksi biokomposit daur ulang. Pelebaran setengah puncak tinggi maksimum biokomposit daur ulang diperoleh ukuran kristalit sebesar nm, sedangkan ukuran kristalit biokomposit murni sebesar nm. Berdasarkan JCPDS No struktur unit kristal HAp berbentuk heksagonal dengan parameter kisi a = b = Å, c = Å, dan V

23 = Å. HAp pada biokomposit diidentifikasi dari difraktogram biokomposit dengan bantuan data JCPDS (Lampiran 2). Berdasarkan difraktogram yang dihasilkan (Gambar 3), puncak difraksi sampel menunjukkan adanya HAp di dalam biokomposit dan puncak difraksi HAp memiliki sudut 2θ mirip dengan puncak difraksi pada biokomposit (ditunjukkan dengan tanda *). 9 Tegangan Maksimum (MPa) Pengaruh Dosis Iradiasi pada Kuat Tarik Berdasarkan hasil pengujian kekuatan tarik UHMWPE tanpa HAp dan dengan 15% HAp (Lampiran 5) menunjukkan bahwa nilai tegangan maksimum cenderung menurun dengan peningkatan dosis iradiasi (Gambar 4). Nilai tegangan maksimum UHMWPE tanpa HAp seiring dengan peningkatan dosis iradiasi UHMWPE murni dan UHMWPE daur ulang terletak pada kisaran sampai MPa dan sampai MPa (Gambar 4a). Nilai tegangan maksimum yang dihasilkan UHMWPE murni dengan peningkatan dosis iradiasi lebih besar, yaitu 33.38% hingga 24.37% dibandingkan UHMWPE daur ulang. Berdasarkan penelitian Apriliyanto (2014), nilai tegangan maksimum UHMWPE murni dengan iradiasi sinar gamma Co-60 pada dosis 0, 25, 50, dan 75 kgy terletak pada kisaran sampai MPa. Nilai tegangan maksimum yang diperoleh dengan iradiasi sinar gamma Co-60 dan berkas elektron memenuhi standar produk implan sesuai dengan ISO sebesar >19 MPa (Sukaryo et al. 2012) Dosis iradiasi (kgy) Murni Daur ulang Tegangan Maksimum (MPa) (a) (b) Gambar 4 Pengaruh dosis iradiasi pada tegangan maksimum: (a) Tanpa HAp; (b) Dengan 15% HAp Secara umum, nilai tegangan maksimum menurun seiring dengan peningkatan pesentase HAp dalam biokomposit yang disebabkan oleh penurunan persentase UHMWPE yang memberikan sifat lentur dan ulet dalam biokomposit. Berdasarkan Gambar 4b, nilai tegangan maksimum biokomposit murni seiring dengan peningkatan dosis iradiasi terletak pada kisaran sampai MPa, sedangkan hasil pengujian biokomposit daur ulang menunjukkan nilai tegangan maksimum cenderung fluktuatif, yaitu terletak pada kisaran sampai MPa pada dosis iradiasi 0 sampai 150 kgy. Titik minimum dihasilkan oleh biokomposit daur ulang pada dosis iradiasi 50 kgy ialah MPa. Nilai tegangan maksimum yang dihasilkan biokomposit daur ulang dengan peningkatan dosis iradiasi menurun sekitar 31.61% hingga 9.94% dibandingkan dengan Dosis iradiasi (kgy) Murni+15% HAp Daur ulang+15% HAp

24 10 biokomposit murni. Menurut Apriliyanto (2014), nilai tegangan maksimum biokomposit murni dengan iradiasi sinar gamma Co-60 pada dosis 0 sampai 75 kgy terletak pada kisaran sampai MPa. Sehingga dapat diasumsikan bahwa iradiasi sinar gamma Co-60 dan berkas elektron menurunkan nilai tegangan maksimum bahan seiring dengan peningkatan dosis iradiasi. Nilai kekuatan tarik yang semakin menurun dengan meningkatnya dosis iradiasi terjadi karena adanya pemutusan rantai akibat rantai polimer yang semakin lama semakin pendek. Pemutusan rantai dapat meningkatkan kekerasan biokomposit karena terbentuk kristal gabungan hasil pemutusan ikatan C-C yang berikatan dengan oksigen. Penurunan kekuatan tarik terjadi tidak signifikan karena pemutusan rantai juga terjadi secara perlahan pada kisaran dosis iradiasi yang digunakan. Persentase berkurangnya nilai tegangan maksimum biokomposit murni dan daur ulang masing-masing sebesar 55.66% dan 53.59%. Hal ini disebabkan oleh kandungan HAp yang cukup besar akan meningkatkan pengaruh sifat HAp (kaku dan mudah patah) dalam biokomposit (Alothman et al. 2013). Nilai perpanjangan putus juga menunjukkan hal yang sama, yaitu semakin meningkat dosis iradiasi yang diberikan, maka semakin menurun nilai perpanjangan putus (Gambar 5). Nilai perpanjangan putus UHMWPE tanpa HAp seiring dengan peningkatan dosis iradiasi UHMWPE murni dan UHMWPE daur ulang terletak pada kisaran sampai 115.4% dan sampai 235% (Gambar 5). Menurut Apriliyanto (2014), nilai perpanjangan putus UHMWPE murni dengan iradiasi sinar gamma Co-60 pada dosis 0 sampai 75 kgy terletak pada kisaran 174 sampai %. Iradiasi sinar gamma Co-60 dan berkas elektron menurunkan nilai perpanjangan putus bahan seiring dengan peningkatan dosis iradiasi. Nilai perpanjangan putus yang dihasilkan UHMWPE daur ulang dengan peningkatan dosis iradiasi meningkat sebesar 100% dari UHMWPE murni. Nilai perpanjangan putus yang dihasilkan UHMWPE daur ulang termasuk dalam rentang sifat mekanik perpanjangan putus UHMWPE, yaitu 350 sampai 525% (Fang et al. 2003). 600 Perpanjangan putus (%) Dosis iradiasi (kgy) UHMWPE Murni Biokomposit Murni UHMWPE Daur ulang Biokomposit Daur ulang Gambar 5 Pengaruh dosis iradiasi pada perpanjangan putus untuk UHMWPE tanpa HAP dan tambahan 15% HAp

25 Nilai perpanjangan putus pada biokomposit juga mengalami penurunan yang signifikan. Hasil pengujian biokomposit murni menunjukkan nilai perpanjangan putus terletak pada kisaran sampai 42.43% pada dosis iradiasi 0 sampai 150 kgy (Gambar 5). Titik minimum dengan perpanjangan putus pada biokomposit murni sebesar 41.3% pada dosis iradiasi 100 kgy. Nilai perpanjangan putus pada biokomposit daur ulang juga mengalami penurunan yang fluktuatif dengan peningkatan dosis iradiasi terletak pada kisaran sampai 28.2%. Titik minimum dengan perpanjangan putus pada biokomposit daur ulang terletak pada dosis iradiasi 50 kgy dengan nilai sebesar 5.56%. Namun, nilai perpanjangan putus biokomposit murni dengan peningkatan dosis iradiasi lebih besar 100 sampai 50% dibandingkan biokomposit daur ulang. Menurut Apriliyanto (2014), nilai perpanjangan putus biokomposit murni dengan iradiasi sinar gamma Co-60 pada dosis 0 sampai 75 kgy terletak pada kisaran sampai %. Iradiasi sinar gamma Co-60 dan berkas elektron menyebabkan nilai perpanjangan putus biokomposit yang menurun. Hal ini menunjukkan bahwa biokomposit semakin getas akibat adanya pemutusan rantai dan meningkatnya jumlah taut silang. Jumlah taut silang yang meningkat mengakibatkan rantai polimer tidak mudah bergerak satu dengan yang lain ketika ditarik sehingga menghasilkan perpanjangan putus yang rendah (Alothman et al. 2013). 11 Pengaruh Dosis Iradiasi pada Kekerasan Kekerasan merupakan salah satu sifat bahan yang penting dan digunakan sebagai indikator untuk ketahanan aus polimer. Pengujian kekerasan menunjukkan bahwa terjadi peningkatan kekerasan dengan meningkatnya dosis iradiasi (Wang dan Ge 2007). Sukaryo et al. (2012) melaporkan nilai kekerasan UHMWPE hasil iradiasi dengan dosis 0 sampai 150 kgy terletak pada kisaran 38 sampai 46 Shore D. Berdasarkan hasil pengujian kekerasan (Lampiran 6), dapat diketahui kekerasan UHMWPE murni terletak pada kisaran 39 sampai 42.3 Shore D, sedangkan untuk UHMWPE daur ulang terletak pada kisaran 38.5 sampai 42 Shore D (Gambar 6a). Titik maksimum dengan kekerasan UHMWPE murni terletak pada dosis 150 kgy dengan nilai sebesar 42.3 Shore D. Menurut Apriliyanto (2014), nilai kekerasan UHMWPE murni dengan iradiasi sinar gamma Co-60 pada dosis 0 sampai 75 kgy terletak pada kisaran sampai Shore D. Dapat diasumsikan bahwa iradiasi sinar gamma Co-60 dan berkas elektron akan meningkatkan nilai kekerasan seiring peningkatan dosis iradiasi.

26 Kekerasan (Shore D) Dosis iradiasi (kgy) Murni (a) Daur ulang Gambar 6 Pengaruh dosis iradiasi pada kekerasan: (a) Tanpa HAp; (b) Dengan 15% HAp Nilai kekerasan juga meningkat seiring dengan penambahan HAp dalam biokomposit. Berdasarkan hasil pengujian nilai kekerasan biokomposit murni terletak pada kisaran 39 sampai 40 Shore D, sedangkan untuk biokomposit daur ulang terletak pada kisaran 38.6 sampai 41.8 Shore D (Gambar 6b). Nilai kekerasan biokomposit daur ulang lebih besar daripada biokomposit murni. Menurut Apriliyanto (2014), nilai kekerasan biokomposit murni dengan iradiasi sinar gamma Co-60 pada dosis 0 sampai 75 kgy terletak pada kisaran sampai Shore D. Penambahan HAp pada matriks UHMWPE mampu meningkatkan nilai kekerasan dan biokompatibilitas suatu implan. HAp merupakan senyawa mineral apatit yang memiliki kesamaan komposisi kimia dengan jaringan tulang asli. Semakin tinggi kadar HAp di dalam biokomposit, semakin tinggi nilai kekerasan biokomposit. Iradiasi sinar gamma Co-60 dan berkas elektron menyebabkan terbentuknya ikatan silang dan pemutusan rantai akibatnya nilai kekerasan polimer meningkat. Ikatan silang menyebabkan susunan rantai acak yang berada di daerah amorf menjadi teratur sehingga polimer menjadi lebih keras. Pemutusan rantai juga dapat meningkatkan kekerasan karena oksigen menangkap radikal bebas hasil iradiasi berkas elektron sehingga polimer mengalami suatu proses oksidasi dan menghasilkan senyawa hidroperoksida yang dapat menyebabkan putusnya ikatan C-C dan membentuk kristal baru (Stephens 2009). Kristal-kristal inilah yang menyebabkan kekerasan semakin meningkat. Nilai kekerasan UHMWPE murni lebih besar daripada UHMWPE daur ulang dengan peningkatan dosis iradiasi. Namun, pada penambahan HAp nilai kekerasan biokomposit daur ulang lebih besar daripada biokomposit murni. Hal ini memungkinkan terbentuknya ikatan silang lebih banyak sehingga pemutusan rantai yang terjadi lebih banyak seiring bertambahnya dosis iradiasi. Kekerasan (Shore D) Murni+15% HAp Dosis iradiasi (kgy) (b) Daur ulang+15% HAp Pengaruh Dosis Iradiasi pada Kristalinitas Kekerasan biokomposit juga dipengaruhi oleh kristalinitas dari biokomposit tersebut. Bahan dengan kristalinitas yang tinggi akan membuat bahan tahan terhadap pelarut, menjadi kaku, dan lebih kuat, tetapi mudah getas (Sukaryo et al. 2012). Difraksi sinar-x (XRD) digunakan untuk menentukan kristalinitas polimer.

27 Penentuan kristalinitas ditentukan dari difraktogram hasil XRD dengan membandingkan luas fraksi amorf dengan luas fraksi total (Lampiran 7). Selain dari difraktogram hasil XRD, kristalinitas juga dapat diuji menggunakan hasil pengujian differential scanning calorimeter (DSC). Kristalinitas ditentukan dengan membandingkan entalpi peleburan biokomposit dengan entalpi peleburan polietilena 100% kristalin (292.5 J/g). 13 Kristalinitas (%) Dosis iradiasi (kgy) Kristalinitas (%) Dosis iradiasi (kgy) Gambar 7 Pengaruh dosis iradiasi pada kristalinitas dengan pengujian XRD: (a) Murni+15% HAp; (b) Daur ulang+15% HAp Kristalinitas biokomposit meningkat seiring dengan meningkatnya dosis iradiasi. Persentase kristalinitas dengan pengujian menggunakan XRD pada biokomposit murni terletak pada kisaran sampai 44.53%, sedangkan pada biokomposit daur ulang terletak pada kisaran sampai 44.06% pada dosis 0 sampai 150 kgy (Gambar 7). Persentase kristalinitas biokomposit murni lebih besar dari biokomposit daur ulang. Hal ini menunjukkan bahwa biokomposit murni lebih kaku dari biokomposit daur ulang. Hasil analisis kristalinitas biokomposit murni dan daur ulang menggunakan DSC ditunjukkan pada Gambar Murni+15% HAp (a) Daur ulang+15% HAp (b) Kristalinitas (%) Biokomposit Murni Dosis iradiasi (kgy) Biokomposit Daur ulang Gambar 8 Pengaruh dosis iradiasi pada kristalinitas dengan pengujian DSC pada Murni+15% HAp dan Daur ulang+15% HAp

28 14 Berdasarkan Gambar 8, persentase kristalinitas dengan pengujian DSC pada biokomposit murni terletak pada kisaran 30.19% dan 50.64% dengan dosis iradiasi 0 dan 150 kgy, sedangkan pada biokomposit daur ulang terletak pada kisaran 32.64% dan 46.94% dengan dosis iradiasi 0 dan 150 kgy. Kristalinitas biokomposit murni lebih besar 7.88% dibandingkan biokomposit daur ulang. Hal ini menunjukkan bahwa biokomposit murni lebih keras. Menurut Apriliyanto (2014), kristalinitas biokomposit murni penambahan 5% HAp dengan iradiasi sinar gamma Co-60 pada dosis 0, 25, dan 75 kgy diperoleh masing-masing sebesar 18.57, 39.55, dan 50.43%. Dapat diasumsikan bahwa kristalinitas meningkat dengan iradiasi sinar gamma Co-60 dan berkas elektron seiring dengan peningkatan dosis iradiasi. Pengaruh Dosis Iradiasi pada Sifat Termal Analisis termal adalah pengukuran fisika suatu bahan terhadap perubahan suhu yang digunakan untuk mengetahui ketahanan dan kestabilan polimer terhadap panas. Pengukuran analisis termal menggunakan DSC (Differential Scanning Calorimeter). Analisis termal DSC dilakukan untuk mengetahui fasefase transisi pada biokomposit murni dan daur ulang. Sampel yang digunakan untuk pengujian ini adalah UHMWPE dengan HAp dosis 0 kgy dan 150 kgy (Lampiran 8). Hasil analisis sifat termal biokomposit ditunjukkan pada Tabel 3. Tabel 3 Hasil analisis sifat termal biokomposit murni dan daur ulang Sampel Dosis iradiasi (kgy Titik leleh ( C) Entalpi peleburan (J/g) Kristalinitas (%) Biokomposit Murni Biokomposit Daur ulang 0 133,18 88, , ,49 148, , ,78 95, , ,98 143, ,94 Dosis iradiasi juga mempengaruhi titik leleh dan entalpi peleburan pada biokomposit. Titik leleh dan entalpi peleburan biokomposit meningkat seiring peningkatan dosis iradiasi. Titik leleh yang dihasilkan pada biokomposit murni lebih besar 3.41 sampai 5.77% dibandingkan biokomposit daur ulang pada dosis 0 dan 150 kgy. Peningkatan titik leleh tersebut, disebabkan oleh peningkatan taut silang dan kristalinitas. Tingkat taut silang yang tinggi akan menurunkan derajat kebebasan antar rantai, sehingga energi yang diperlukan untuk mengubah fase padatan menjadi fase cairan akan semakin besar. Alothman et al. (2013) menyatakan bahwa energi yang dibutuhkan untuk meleburkan susunan kristalin lebih tinggi daripada partikel amorf.

29 15 Pengaruh Dosis Iradiasi pada Gugus Fungsi Analisis gugus fungsi dapat ditentukan melalui instrumen FTIR dengan memanfaatkan absorbansi dari biokomposit terhadap gelombang inframerah yang dipancarkan. Analisis ini bertujuan mengetahui interaksi yang terjadi pada gugus fungsi yang disebabkan oleh dosis iradiasi yang semakin besar pada penyusun film biokomposit UHMWPE daur ulang-hap. Menurut Janaki et al. (2008) spektrum FTIR HAp menunjukkan adanya pita serapan daerah 1450 cm -1 (regang gugus CO 3-2 ), serta 866 cm -1, 604 cm -1, dan 565 cm -1 (gugus PO 4 - ). Berdasarkan hasil spektrum FTIR (Lampiran 9) berikut merupakan gugus fungsi yang ada pada biokomposit murni dan daur ulang (Tabel 4 dan Tabel 5). Tabel 4 Analisis gugus fungsi biokomposit murni Sampel Dosis iradiasi (kgy) Bilangan gelombang (cm -1 ) Gugus fungsi Regang O-H Regang C-H Regang CO Regang C-O C=C UHMWPE Murni+15% HAp Regang PO Regang C-H C=O Regang CO Regang C-O C=C Regang PO 4 Keterangan: C: Carbon; O:Oxygen; H: Hydrogen; PO -3 4 : phosphat; CO -2 3 : carbonate. Sumber: Field et al. 2008

30 16 Tabel 5 Analisis gugus fungsi biokomposit daur ulang Sampel Dosis iradiasi (kgy) Bilangan gelombang (cm -1 ) Gugus fungsi Regang O-H C=O Regang C-O Regang O-H UHMWPE Daur Regang C-H ulang+15% HAp Regang CO Regang C-O C=C Regang PO 4 Keterangan: C: Carbon; O:Oxygen; H: Hydrogen; PO -3 4 : phosphat; CO -2 3 : carbonate. Sumber: Field et al Berdasarkan Tabel 4 dan Tabel 5, hasil analisis gugus fungsi biokomposit murni pada dosis iradiasi 0 dan 150 kgy menunjukkan bahwa terjadi degradasi yang ditandai dengan adanya interaksi dengan oksigen pada bilangan gelombang 3755, 3574, dan 1032 cm -1. Selain itu, terjadi peristiwa ikatan silang yang ditandai dengan munculnya serapan gugus vinilena pada bilangan gelombang 961 cm -1. Pada hasil analisis gugus fungsi biokomposit daur ulang pada dosis iradiasi 0 kgy terjadi degradasi yang menghasilkan radikal sehingga berinteraksi dengan oksigen, namun tidak muncul serapan gugus fungsi untuk HAp. Pada dosis iradiasi 150 kgy, biokomposit daur ulang mengalami degradasi dan terjadi ikatan silang dengan munculnya serapan gugus vinilena. Tingginya oksidasi dapat diamati dari perubahan warna komposit yang semakin kuning dengan meningkatnya dosis iradiasi. SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa UHMWPE daur ulang memiliki kemiripan sifat dengan UHMWPE murni. Kekuatan tarik UHMWPE daur ulang memenuhi standar produk implan berdasarkan ISO (>19 MPa). Penambahan HAp dan iradiasi berkas elektron pada UHMWPE daur ulang meningkatkan kekerasan sebesar 8.2%, kristalinitas sebesar 43.8%, dan titik leleh sebesar 0.9%. Namun, UHMWPE daur ulang dengan penambahan HAp belum dapat meningkatkan kekuatan mekanik yang baik untuk bantalan tibial, dapat dilihat dari menurunnya nilai tegangan maksimum dan persentase perpanjangan putus pada dosis 0 sampai 150 kgy.

31 17 Saran Perlu dilakukan analisis morfologi UHMWPE daur ulang setelah ditambahkan HAp sebagai bahan bantalan untuk mengetahui homogenitas. Perlu dilakukan uji ESR untuk mengetahui jenis radikal dan jumlah radikal yang tersisa pada bahan. Perlu dilakukan penentuan densitas dan bobot molekul dari UHMWPE daur ulang untuk mengetahui berat molekul. Selain itu, diduga HAp akan lebih biokompatibel bila dilapiskan pada permukaan UHMWPE sesuai sifat HAp, yaitu meningkatkan biokompatibilitas sekitarnya. DAFTAR PUSTAKA Alothman OY, Almajhdi FN, Fouad H Effect of gamma radiation and acceerated aging on the mechanical and thermal behavior of HDPE/HA nano-composites for bone tissue regeneration. Bio Med Eng. 12(95):1-15. Apriliyanto YB Pengaruh iradiasi gamma pada sifat mekanik dan termal komposit UHMWPE-HAp untuk tibial tray [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor. [ASTM] American Society for Testing and Materials Tensile-Impact Energy to Break Plastics and Electrical Insulating Materials. Philadelphia: ASTM; (ASTM Standard: D ). [ASTM] American Society for Testing and Materials Rubber Property- Durometer Hardness. Philadelphia: ASTM; (ASTM Standard: D ). Aydin E Biodegradable polymer-hydroxyapatite nanocomposites for bone plate applications [tesis]. Ankara (TR): Middle East Technical University. Elmkharram HMA Mechanically processed alumina reinforced ultrahigh molecular weight polyethylene (UHMWPE) matrix composites [tesis]. Blacksburg (US): Virginia Polytechnic Institute and State University. Fang HW, Hsu SM, Sengers JV Ultra high molecular weight polyethylene wear particle effects on bioactivity. Mater Sci Eng. 1002: Field LD, Sternhel S Organic Structures from Spectra 4 th Edition. Chechester (GB): John Wiley&Sons. Janaki K, Elamathi S, Sangeetha D Development and characterization of polymer ceramic composites for orthopedic applications. Trends Biomater: Artif Organs. 22(3): Lednický F, Šlouf M, Kratochvil I, Baldrian J, Novotná D Crystalline character and microhardness of gamma-irradiated and thermally treated UHMWPE. Macromol Sci, Part B: Phys. 46: Lewis G Properties of crosslinked ultra high molecular weight polyethylene. Biomaterials. 22: Mc Kellop H, Shen FW, Lu B, Campbell P, Salovey R Development of an extremely wear resistant ultra high molecular polyethylene for total hip replacement. J Orthop Res. 17(2): Musib MK A review of the history and role of UHMWPE as a component in total joint replacements. Inter Bio Eng. 1(1):6-10.doi: /j.ijbe

32 18 Natsir M Teknologi dan aplikasi pemercepat elektron. Di dalam: Sahadi F, editor. Risalah Pertemuan Ilmiah Penelitian dan Pengembangan Aplikasi Isotop dan Radiasi; Februari 1998, Jakarta, Indonesia. Jakarta (ID): Badan Tenaga Atom Nasional, Pusat Aplikasi Isotop dan Radiasi. (2): Šlouf M, Synkova H, Baldrian J, Marek A, Kovarova J, Schmidt P, Dorschner H, Stephen M, Gohs U Structural changes of uhmwpe after e-beam irradiation and thermal treatment. Biomed Mater Res: Appl Biomat. 85: doi: / jbm.b Sui G, Zhong WH, Ren X, Wang XQ, Yang XP Structure, mechanical properties and friction behavior of UHMWPE/HDPE/carbon nanofibers. Mat Chem Phys. 115(1): doi: /j.matchemphys Sukaryo SG, Kusumawati DR, P Maria C, Marnada N. 2012a. Pengaruh iradiasi gamma terhadap sifat HDPE untuk tibial tray. J Ilmiah Aplikasi Isotop Iradiasi. 8(2): Sukaryo SG, Nurchamid J, Sugeng B, Sitompul A, Yuswono. 2012b. Pembuatan prototip prostetik sendi lutut. Di dalam: Karmiadji DW, Notosudjono D, Nurzal ER, Syafarudin, Djarot I, Wicaksono H, Saufi A, editor. Membangun Sinergi Riset Nasional untuk Kemandirian Teknologi. Prosiding Seminar Insentif Riset SINas [Internet]; 2012 Nov 29-30; Bandung, Indonesia. Jakarta (ID): Asdep Relevansi Program Riptek, Kemenristek. Sukaryo SG, Arifin NL, Sudaryo, Sudirman Pengaruh iradiasi gamma terhadap sifat mekanik UHMWPE untuk tibial tray. J Kimia Kemasan. 34(2): Stepens CP Morphological characterization of irradiated ultrahigh molecular weight polyethylene (UHMWPE) [disertasi]. Knoxville (US): University of Tennessee. Wang S, Ge S The mechanical property and tribological behavior of UHMWPE: effect of molding pressure. Wear. 263(7-12): Wulandari R Modifikasi polimer UHMWPE dan HDPE dengan iradiasi gamma untuk meningkatkan kekuatan mekanik tibial tray [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

33 19 LAMPIRAN Lampiran 1 Bagan alir penelitian Serbuk Campuran UHMWPE + HAp Milling Biokomposit Pencirian dengan XRD Difraktogram biokomposit Film biokomposit Iradiasi Tanpa iradiasi XRD Uji Tarik Uji Keras DSC FTIR Difraktogram Kekuatan Tarik Shore D Titik leleh dan Entalpi Peleburan Spektrum Gugus Fungsi

34 20 Lampiran 2 Data JCPDS

35 21 Lampiran 3 Perhitungan parameter kisi UHMWPE Ortorombik: a) UHMWPE Murni 2θ (deg) θ (deg) θ (rad) h k l d (Å) d 2 (Å 2 ) 1/d 2 (Å -2 ) Hkl 1/d 2 (Å -2 ) A B C a (Å) b (Å) c (Å) /a /b /a /c Rerata Volume unit sel 3

36 22 Lanjutan Lampiran 3 Perhitungan parameter kisi UHMWPE b) UHMWPE Daur ulang 2θ (deg) θ (deg) θ (rad) h k l d (Å) d 2 (Å 2 ) 1/d 2 (Å -2 ) Hkl 1/d 2 (Å -2 ) A B C a (Å) b (Å) c (Å) /a /b /a /c Rerata Volume unit sel 3

37 23 Lanjutan Lampiran 3 Perhitungan parameter kisi UHMWPE c) UHMWPE Murni + 15% HAp 2θ (deg) θ (deg) θ (rad) h k l d (Å) d 2 (Å 2 ) 1/d 2 (Å -2 ) Hkl 1/d 2 (Å -2 ) A B C a (Å) b (Å) c (Å) /a /b /a /c Rerata Volume unit sel 3

38 24 Lanjutan Lampiran 3 Perhitungan parameter kisi UHMWPE d) UHMWPE Daur ulang + 15% HAp 2θ (deg) θ (deg) θ (rad) h k l d (Å) d 2 (Å 2 ) 1/d 2 (Å -2 ) Hkl 1/d 2 (Å -2 ) A B C a (Å) b (Å) c (Å) /a /b /a /c Rerata Volume unit sel 3