PEMISAHAN FRAKSI SITRONELLOL DAN GERANIOL MINYAK SEREH WANGI MENGGUNAKAN DISTILASI MOLEKULER ATHIN NURYANTI

Transkripsi

1 PEMISAHAN FRAKSI SITRONELLOL DAN GERANIOL MINYAK SEREH WANGI MENGGUNAKAN DISTILASI MOLEKULER ATHIN NURYANTI DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013

2

3 PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA* Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pemisahan Fraksi Sitronellol dan Geraniol Minyak Sereh Wangi Menggunakan Distilasi Molekuler adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Desember 2013 Athin Nuryanti NIM F

4 ABSTRAK ATHIN NURYANTI. Pemisahan Fraksi Sitronellol dan Geraniol Minyak Sereh Wangi Menggunakan Distilasi Molekuler. Dibimbing oleh MEIKA SYAHBANA RUSLI. Distilasi molekuler atau disebut sebagai short path distillation (SPD) adalah teknologi pemisahan fraksi yang berbeda bobot molekul pada tekanan vakum tinggi dan suhu rendah untuk menghindari kerusakan. Tujuan utama penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh laju alir dan rentang suhu distilasi terhadap efektifitas pemisahan fraksi sitronellol dan geraniol. Penelitian ini dilakukan dua tahap: tahap pertama, menentukan laju alir yaitu gr/detik dan gr/detik, sedangkan tahap kedua menentukan rentang suhu distilasi antara C dan C menggunakan laju alir terbaik dari penelitian tahap pertama. Proses distilasi molekuler dilakukan secara bertahap dan diatur pada tekanan 10-3 mbar, kenaikan suhu distilasi 2 0 C setiap tahap, putaran rotor 200 rpm, dan suhu kondensor 10 0 C. Hasil tahap pertama yang menunjukkan bahwa kadar total sitronellol dan geraniol tertinggi adalah laju alir gr/detik. Hasil tahap kedua, didapatkan kadar total sitronellol dan geraniol tertinggi adalah pada rentang suhu C dengan kadar total 89.01% sebagai residu. Kata kunci: distilasi molekuler, short path distillastion, minyak sereh wangi, sitronellol, geraniol ABSTRACT ATHIN NURYANTI. Separation of Citronellol and Geraniol Fraction from Java Citronella Oil Using Molecular Distillation. Supervised by MEIKA SYAHBANA RUSLI. Molecular distillation or known as short path distillation (SPD) is a separation technology for fractions of different molecular weigths at high vacuum and low temperature to avoid damage. The main objective of this work is to determine the influence of the flow rate and distillation temperature range on separation effectiveness of citronellol and geraniol fraction. This research conducted in two stage: first stage, to determine the flow rate of gr/sec and gr/sec, while the second stage to determine the distillation temperature range of C and C by using the best flow rate of first stage result. Molecular distillation process was set at vacuum pressure 10-3 mbar, distillation temperature increase of 2 0 C in every run, rotor speed 200 rpm, and condenser temperature 10 0 C. The result of first stage showed that high concentration of citronellol and geraniol achieved at the flow rate gr/sec. The result of second stage showed that high concentration of citronellol and geraniol achieved at the temperature range C with total concentration 89.01% in residue. Keywords: molecular distillation, short path distillation, java citronella oil, citronellol, geraniol

5 PEMISAHAN FRAKSI SITRONELLOL DAN GERANIOL MINYAK SEREH WANGI MENGGUNAKAN DISTILASI MOLEKULER ATHIN NURYANTI Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Teknologi Pertanian pada Departemen Teknologi Industri Pertanian DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013

6

7 Judu1 Skripsi: Pemisahan Fraksi Sitronel101 dan Geraniol Minyak Sereh Wangi Menggunakan DistiJasi Molekuler Nama : Athin Nuryanti NIM : F Disetujui o1eh Dr Ir Meika S\-ahbana Rush, MSc. agr Pembimbing Ketua Departernen Tanggal Lulus:

8 Judul Skripsi : Pemisahan Fraksi Sitronellol dan Geraniol Minyak Sereh Wangi Menggunakan Distilasi Molekuler Nama : Athin Nuryanti NIM : F Disetujui oleh Dr Ir Meika Syahbana Rusli, MSc. agr Pembimbing Diketahui oleh Prof Dr Ir Nastiti Siswi Indrasti Ketua Departemen Tanggal Lulus:

9 PRAKATA Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta ala atas segala karunia-nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Mei hingga Juli 2013 ini ialah Pemisahan, dengan judul Pemisahan Fraksi Sitronellol dan Geraniol Minyak Sereh Wangi Menggunakan Distilasi Molekuler. Terima kasih penulis ucapkan kepada Bapak Dr Ir Meika Syahbana Rusli, MSc. agr selaku pembimbing, Prof Dr Ir Ani Suryani, DEA, dan Dr Ir Muslich, MSi sebagai penguji, serta Ibu Rini yang telah banyak memberi saran. Di samping itu, penghargaan penulis sampaikan kepada Bapak Leo dan Bapak Iwan beserta staf R&D, serta Bapak Nanang dan Bapak Erwin beserta staf Quality Control di PT. Indesso Aroma, yang telah membantu selama penelitian. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada ayah, ibu, seluruh keluarga, serta teman-teman atas segala doa dan kasih sayangnya. Semoga karya ilmiah ini bermanfaat. Bogor, Desember 2013 Athin Nuryanti

10 DAFTAR ISI DAFTAR TABEL xii DAFTAR GAMBAR xii DAFTAR LAMPIRAN xii PENDAHULUAN 1 Latar Belakang 1 Perumusan Masalah 2 Tujuan Penelitian 2 Manfaat Penelitian 3 Ruang Lingkup Penelitian 3 METODOLOGI 3 Bahan 3 Alat 4 Metode 5 Prosedur Percobaan 6 Analisis Produk 7 Analisis Data 8 HASIL DAN PEMBAHASAN 8 Operasi Distilasi Molekuler 8 Penentuan Laju Alir Proses 10 Penentuan Rentang Suhu Distilasi 14 Pengujian Sifat Fisik 19 SIMPULAN DAN SARAN 20 Simpulan 20 Saran 21 DAFTAR PUSTAKA 21 LAMPIRAN 23 RIWAYAT HIDUP 31

11 DAFTAR TABEL 1. Parameter evaluasi proses SPD pada laju alir gr/detik Parameter evaluasi proses SPD pada laju alir gr/detik Parameter evaluasi proses SPD direntang suhu C Parameter evaluasi proses SPD direntang suhu C Tekanan uap senyawa penyusun minyak sereh wangi pada suhu 25 0 C Sifat fisik destilat dan residu hasil proses SPD direntang suhu C Sifat fisik destilat dan residu hasil proses SPD direntang suhu C 19 DAFTAR GAMBAR 1. Skema distilasi molekuler 4 2. Diagram alir penelitian 5 3. Dasar-dasar evaporasi dan kondensasi 9 4. Kromatogram bahan fraksi kaya geraniol Persentase total destilat, residu, dan loss hasil proses SPD tiga tahap pada laju alir gr/detik dan gr/detik Kadar total sitronellol dan geraniol dalam destilat hasil proses SPD untuk laju alir gr/detik dan gr/detik Kadar total sitronellol dan geraniol dalam residu hasil proses SPD untuk laju alir gr/detik dan gr/detik Persentase total destilat, residu, dan loss pada rentang suhu distilasi C dan C Kadar total sitronellol dan geraniol dalam destilat untuk rentang suhu distilasi C dan C Kadar total sitronellol dan geraniol dalam residu untuk rentang suhu distilasi C dan C 16 DAFTAR LAMPIRAN 1. Metode analisis kromatografi gas Prosedur analisis sifat fisiko kimia Data hasil proses SPD penelitian pendahuluan Data hasil proses SPD penelitian utama Warna minyak hasil proses SPD Neraca massa pada penelitian utama 30

12 PENDAHULUAN Latar Belakang Minyak atsiri adalah minyak yang dihasilkan secara alami dari kelenjar minyak baik pada tanaman maupun hewan dengan karakteristik utama yaitu aroma yang khas dan mudah menguap. Minyak atsiri digunakan secara luas terutama pada industry parfum dan flavouring agent. Indonesia adalah salah satu dari 10 eksporter utama minyak atsiri dunia dan mendapat urutan ke 9 dengan nilai ekspor 3.6% atau US$ ribu ditahun 2012 (ITC 2012). Minyak sereh wangi adalah salah satu minyak atsiri yang penting disamping minyak atsiri lainnya seperti minyak nilam, cengkeh, akar wangi, pala, kenanga, sereh dapur, dan lain-lain. Di Indonesia, minyak sereh wangi merupakan salah satu komoditas ekspor dan bersama Cina menjadi produsen utama yang memproduksi 40% dari pemasok dunia (Kemendagri 2011). Minyak sereh wangi dihasilkan dengan cara penyulingan uap dari daun dan batang tanaman sereh wangi (Cymbopogon winterianus) dengan komponen utamanya sitronellal, sitronellol, dan geraniol. Ketiga komponen ini akan menentukan intensitas aroma serta nilai harga minyak sereh wangi. Komponen utama minyak sereh wangi banyak digunakan pada pembuatan fragrance, flavouring agent, obat-obatan, kosmetik, repellen obat pengusir nyamuk/penolak nyamuk, aplikasi produk home care dan personal care. Di Indonesia, industry pengolahan minyak atsiri telah ada sejak zaman penjajahan. Namun, untuk kualitas dan kuantitasnya tidak mengalami banyak perubahan. Hal ini disebabkan sebagian besar unit pengolahan minyak atsiri masih menggunakan teknologi sederhana. Seperti diketahui bahwa kualitas minyak atsiri pada umumnya dan minyak sereh wangi khususnya ditentukan oleh faktor kemurnian. Kemurnian minyak atsiri dapat ditingkatkan dengan cara memisahkan atau mengisolasi komponen utamanya dari komponen lainnya. Pemisahan komponen utama dapat dilakukan baik secara fisik maupun kimia, seperti distilasi vakum terfraksi, distilasi molekuler, penguapan, ekstraksi, proses reaksi katalis, dan sebagainya (Laksmono dan Wuryaningsih 2002). Pemisahan komponen secara kimia menghasilkan rendemen dan kadar komponen yang cukup tinggi, namun pada metode ini cenderung menggunakan bahan kimia yang tidak ramah lingkungan serta berbahaya terhadap kesehatan dan keselamatan manusia. Sementara itu, metode pemisahan secara fisik seperti distilasi vakum terfraksi dan distilasi molekuler juga mampu menghasilkan kadar komponen yang cukup tinggi, namun perlu adanya kondisi operasi yang optimum. Salah satu teknologi pemisahan yang diharapkan dapat memberikan kualitas minyak atsiri yang tinggi yaitu menggunakan distilasi molekuler atau disebut juga short path distillation (SPD). Distilasi molekuler adalah proses pemisahan fraksifraksi molekul yang berbeda bobotnya pada suhu serendah mungkin untuk menghindari kerusakan. Operasi ini bekerja pada suhu rendah, tekanan vakum yang tinggi, jarak antara permukaan evaporator dan kondensor pendek, dan waktu tinggal di dalam kolom yang singkat, sehingga mengurangi penguraian dan oksidasi (Duran et al. 2011). Menurut Marttinello et al. (2008), tekanan yang bekerja di dalam operasi distilasi molekuler yaitu pada rentang kpa.

13 2 Pada kondisi tersebut, volatilitas komponen meningkat dan suhu akan menurun sehingga memungkinkan memisahkan komponen pada suhu yang lebih rendah. Teknologi distilasi molekuler memiliki banyak keuntungan karena memisahkan komponen yang tidak stabil terhadap panas seperti komponen yang memiliki tekanan uap rendah dan bobot molekul yang tinggi tanpa penguraian oleh panas (Marttinello et al. 2008). Hui et al. (2012) menyatakan bahwa terdapat beberapa faktor yang berpengaruh di dalam operasi distilasi molekuler yaitu suhu, laju alir umpan, kecepatan wiped film, tekanan operasi, komposisi bahan, dan vakum. Untuk faktor komposisi bahan merupakan variabel yang tidak dapat dikendalikan, sedangkan faktor kecepatan wiped film, tekanan operasi, dan faktor lainnya merupakan variabel terbaik yang dibutuhkan untuk optimasi. Untuk bahan yang berbeda dengan kadar dan karakteristik yang berbeda pula, maka syarat parameter optimum juga harus berbeda. Artinya, untuk mendapatkan efisiensi pemisahan yang tinggi pada komposisi bahan yang berbeda, digunakan kondisi proses yang berbeda pula untuk masing-masing bahan. Terkait hal tersebut, maka dalam operasi distilasi molekuler terdapat faktor-faktor yang mempengaruhi efektifitas kerja dari distilasi molekuler dalam melakukan pemisahan. Oleh karena itu, perlu dilakukan penelitian guna meningkatkan mutu dan nilai tambah minyak sereh wangi dengan kadar sironellol dan geraniol tinggi pada kondisi operasi yang sesuai. Perumusan Masalah 1. Minyak sereh wangi memiliki komponen utama sitronellal, sitronellol, dan geraniol yang penggunaanya cukup luas di industry fragrance, flavouring agent, kosmetik, dan farmasi. 2. Metode pemisahan secara kimia menjadi masalah utama karena penggunaan bahan kimia dalam proses pemisahan bersifat tidak ramah lingkungan serta berbahaya terhadap kesehatan dan keselamatan manusia. 3. Terdapat faktor-faktor yang mempengaruhi efektifitas pemisahan dari distilasi molekuler diantaranya yaitu laju alir dan suhu distilasi, dimana perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap kedua faktor tersebut untuk pemisahan fraksi minyak sereh wangi menggunakan distilasi molekuler sehingga didapatkan tingkat kemurnian fraksi yang tinggi. Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh kondisi proses khususnya laju alir dan rentang suhu distilasi terhadap efektifitas pemisahan sitronellol dan geraniol dari komponen lain menggunakan distilasi molekuler sehingga didapatkan fraksi dengan kadar total sitronellol dan geraniol tinggi serta kehilangan (loss) yang minimum.

14 3 Manfaat Penelitian Manfaat penelitian ini ialah sebagai berikut: 1. Memberikan sumbangan pemikiran dalam pengembangan teknologi pemisahan untuk mendapatkan minyak sereh wangi dengan tingkat kemurnian tinggi. 2. Memperoleh informasi mengenai penggunaan distilasi molekuler dalam pemisahan fraksi sitronellol dan geraniol dari hasil fraksinasi minyak sereh wangi sebagai salah satu teknik pemisahan komponen minyak atsiri. 3. Memperoleh informasi terkait kondisi proses yang baik dalam penggunaan distilasi molekuler untuk mendapatkan tingkat kemurnian fraksi yang tinggi, serta mutu yang dihasilkan dengan melakukan analisis mutu dan kadar komponen Ruang Lingkup Penelitian Ruang lingkup penelitian ini adalah melakukan analisis kadar komponen, mendistilasi fraksi sitronellol dan geraniol minyak sereh wangi menggunakan distilasi molekuler, dan melakukan analisis mutu terhadap fraksi minyak sereh wangi yang dihasilkan. Analisis kadar komponen dilakukan pada bahan awal, destilat dan residu sebagai hasil proses SPD untuk semua percobaan. Proses distilasi molekuler dilakukan dengan memperhatikan laju alir umpan dan rentang suhu distilasi dengan bahan didistilasi secara bertahap dengan kenaikan suhu 2 0 C untuk setiap tahapnya terhadap kemurnian fraksi sitronellol dan geraniol minyak sereh wangi. Mutu fraksi dianalisis melalui sifat fisik seperti warna, bobot jenis, dan indeks bias. METODOLOGI Bahan Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah fraksi kaya geraniol hasil fraksinasi minyak sereh wangi pada tekanan 5-4 mbar dengan rasio refluks 20:10 dan 30:10. Fraksi kaya geraniol hasil fraksinasi dengan rasio refluks tersebut memiliki karakteristik bahan yang sama secara fisik, tapi berbeda hanya pada kadar sitronellol dan geraniol yang terkandung dalam fraksi tersebut. Perbedaan kadar tersebut sekitar 2.72%, sehingga masih dapat digunakan untuk percobaan. Untuk percobaan penentuan laju alir menggunakan fraksi hasil fraksinasi dengan refluks 20:10, sedangkan untuk penentuan rentang suhu distilasi menggunakan fraksi hasil fraksinasi dengan refluks 30:10.

15 4 Alat Alat yang digunakan untuk upaya pemisahan fraksi dengan meningkatkan kadar total sitronellol dan geraniol adalah distilasi molekuler atau short path distillation (SPD) KDL1 (UIC) tipe falling film evaporator skala lab. Unit distilasi ini terdiri dari kolom (distillation body), kondensor internal, rotor, tabung umpan, labu destilat (distillate bath), labu residu (residue bath), cold trape, dan pompa vakum. Skema distilasi molekuler dapat dilihat pada Gambar 1. Sedangkan alatalat untuk analisis mutu meliputi gas chromatography (GC) bermerek Agilent type 7890A dengan kolom non polar yaitu HP-1 (methyl siloxane) dengan spesifikasi 30 m (panjang) x 25 µm (diameter luar) x 0.25 (diameter dalam), neraca, alat gelas, densitymeter DMA 48, dan refraktometer Rx 7000 Alpha. Gambar 1 Skema distilasi molekuler Sumber: Marttinello et al. (2008)

16 5 Metode Penelitian ini dibagi menjadi dua tahap yaitu penelitian pendahuluan dan penelitian utama dengan masing-masing dua kali ulangan. Pada penelitian pendahuluan maupun utama dilakukan analisis kadar komponen bahan awal, proses SPD, dan analisis kadar komponen destilat dan residu hasil proses SPD untuk setiap tahap. Untuk penelitian utama juga dilakukan analisis sifat fisik pada destilat dan residu hasil proses SPD. Analisis sifat fisik yang dianalisis meliputi: warna, bobot jenis, dan indek bias. Skema untuk penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 2. Pada penelitian pendahuluan diberikan dua perlakuan perbedaan laju alir. Ini dilakukan untuk mengetahui laju alir yang baik sehingga didapatkan rendemen dan kadar komponen tinggi, yang kemudian digunakan untuk penelitian selanjutnya. Laju alir yang digunakan adalah laju alir massa yaitu gr/detik (1 tetes/detik) dan gr/detik (5 tetes/detik). Pada penelitian utama diberikan dua perlakuan perbedaan rentang suhu distilasi. Tahap ini dilakukan untuk mengetahui suhu distilasi yang sesuai sehingga didapatkan kadar total sitronellol dan geraniol tinggi. Peningkatan kadar ini yaitu dengan memisahkan senyawa sitronellol dan geraniol dari fraksi belakang seperti sitronelil asetat, geranil asetat, eugenol, dan senyawa kecil lainnya. Rentang suhu distilasi yang digunakan yaitu C dan C. Pemilihan rentang suhu C didasarkan pada suhu disekitar titik didih senyawa sitronellol 66 0 C dan geraniol 69 0 C pada tekanan 1 mbar (Maloney 2008). Sementara, rentang suhu C dipilih untuk mengetahui bagaimana pemisahan yang terjadi jika dilakukan pada suhu distilasi yang lebih rendah. Bahan Analisis kadar komponen bahan awal Proses SPD Distilat Residu Analisis kadar komponen Analisis sifat fisik Gambar 2 Diagram alir penelitian Sumber: Alu (2013)

17 6 Prosedur Percobaan Kondisi proses distilasi molekuler lainnya yang diatur tetap, yaitu kenaikan suhu distilasi secara bertahap dengan 2 0 C untuk setiap tahapnya, suhu kondensor 10 0 C, tekanan 10-3 mbar, dan kecepatan rotor 200 rpm. Kondisi ini ditetapkan sama dengan kondisi proses SPD untuk minyak atsiri lain seperti minyak nilam, akar wangi, sitronellal, dan lain-lain di PT. Indesso Aroma. Pada penelitian pendahuluan, rentang suhu distilasi yang digunakan adalah C. Pemilihan rentang suhu ini berdasarkan peningkatan jumlah kadar sitronellol dan geraniol tertinggi pada suhu C pada tekanan 10-3 mbar proses SPD (Alu 2013). Sementara pada penelitian utama, rentang suhu yang digunakan adalah rentang suhu perlakuan dengan laju alir terbaik dari penelitian pendahuluan. Percobaan penentuan laju alir Proses distilasi molekuler diawali dengan pengaturan kondisi operasi, yaitu menetapkan suhu distilasi awal 60 0 C, mengatur suhu kondensor 10 0 C, dan menghidupkan rotor dengan kecepatan 200 rpm kemudian mengalirkan tekanan vakum ke kolom evaporator hingga rata sekitar 15 menit. Tekanan vakum yang diberikan tersebut dimaksudkan untuk membuat kondisi kolom evaporator berada pada keadaan vakum sebelum umpan dialirkan. Massa umpan sebanyak gr dialirkan dengan membuka klep tabung umpan dan mengatur laju alir gr/detik untuk laju alir tinggi dan gr/detik untuk laju alir rendah. Umpan mengalir ke dalam kolom evaporator dan disebarkan membentuk lapisan film tipis oleh agitasi wiper hingga turun disepanjang kolom. Panas dari jaket pemanas dan tekanan vakum tinggi membawa komponen yang lebih volatile ke kondensor internal dan menjadi distilat. Sementara, komponen yang kurang volatile akan masuk ke silinder dan menjadi residu. Setelah umpan habis, klep pada tabung umpan ditutup dan proses terus dilanjutkan hingga tidak ada lagi material yang keluar dari kolom evaporator. Setelah tidak ada lagi material yang keluar dari kolom, vakum dimatikan dan proses dihentikan sekitar 15 menit setelahnya dengan mematikan rotor. Distilat dan residu yang didapat kemudian ditimbang dan dianalisis kadar komponennya. Residu diproses lagi dengan menaikkan suhu distilasi 2 0 C dari suhu awal menjadi 62 0 C dan proses ini berlanjut hingga suhu distilasi 66 0 C. Percobaan penentuan rentang suhu distilasi Pada penentuan rentang suhu distilasi, prosedur percobaan yang digunakan sama dengan prosedur percobaan penentuan laju alir. Proses diawali dengan mengatur kondisi operasi yaitu mengatur suhu distilasi menjadi 54 0 C, mengatur suhu kondensor 10 0 C, dan menghidupkan rotor dengan kecepatan 200 rpm. Setelah itu vakum dialirkan hingga rata sekitar 15 menit, kemudian umpan sebanyak gr dialirkan dengan membuka klep tabung umpan dan mengatur laju alir gr/detik. Laju alir ini diambil berdasarkan pada kadar total sitronellol dan geraniol tertinggi pada percobaan penentuan laju alir. Setelah umpan habis, klep pada tabung umpan ditutup dan proses terus dilanjutkan hingga tidak ada lagi material yang mengalir keluar dari kolom. Vakum kemudian dimatikan dan proses dihentikan sekitar 15 menit setelahnya dengan mematikan rotor. Dari proses ini dihasilkan destilat dan residu yang kemudian ditimbang dan

18 dianalisis kadar komponennya. Residu diproses lagi dengan menaikkan suhu distilasi 2 0 C dari suhu awal menjadi 56 0 C. Proses ini berlanjut hingga tiga tahap atau pada suhu distilasi 58 0 C. Hasil distilasi akhir pada rentang suhu ini baik distilat maupun residu kemudian dianalisis sifat fisiko kimianya. Percobaan juga dilakukan pada rentang suhu tinggi yaitu C dengan prosedur yang sama. 7 Analisis Produk Parameter yang digunakan untuk mengevaluasi proses SPD adalah suhu distilasi (T), massa distilat (D), massa residu (R), rendemen destilat (%Wt D ), rendemen residu (%Wt R ), dan kehilangan (loss). Rendemen merupakan persentase produk dengan membandingkan produk yang dihasilkan terhadap bahan awal yang digunakan, sedangkan kehilangan (loss) merupakan massa yang hilang selama proses. Rendemen distilat dan residu serta persentase loss dihitung dengan rumus sebagai berikut: %Wt D = %Wt R = % Loss = Destilat (gr) Bahan awal (gr) x 100% Residu (gr) Bahan awal (gr) x 100% Total loss (gr) Bahan awal (gr) x 100% Kromatografi gas (GC FID) Analisis produk menggunakan kromatografi gas dilakukan untuk mengetahui kadar komponen sitronellol dan geraniol dalam produk sebagai hasil proses SPD. Kromatografi gas adalah teknik analisis dimana komponen di dalam campuran dipisahkan menggunakan fase gerak berupa gas pembawa yang inert dan fase diam berupa padatan atau cairan di dalam kolom (Kupiec 2004). Tahap analisis GC diawali dengan mencuci siring menggunakan etanol hingga bersih, kemudian memberi nama sampel dan mengatur method 058 untuk sampel minyak sereh wangi pada instrument ini. Kondisi operasi dari GC dapat dilihat pada Lampiran 1. Setelah itu, sampel sebanyak 1 µl diinjeksikan ke dalam injektor. Di dalam injektor, suhu berperan penting dalam proses pemisahan dengan menguapkan sampel liquid menjadi fase gas untuk dibawa ke kolom. Gas pembawa yang inert sebagai fase gerak akan melarutkan molekul dalam bahan dan melewati kolom sebagai fase diam. Di dalam kolom ini, sampel akan dipisahkan karena adanya interaksi antara molekul dengan fase gerak dan fase diamnya, maka fase gerak akan membawa molekul dengan titik didih rendah lebih dulu. Oleh karena itu, pembacaan peak untuk komponen dengan waktu retensi yang semakin lama pada kromatogram mengindikasikan urutan titik didih yang semakin tinggi.

19 8 Sifat fisik Analisis ini meliputi warna, bobot jenis, dan indeks bias. Pengamatan warna dilakukan secara visual dengan menggunakan indera penglihatan langsung terhadap sampel. Warna yang dinilai disesuaikan dengan standar Essential Oil Assosiation of USA (EOA). Analisis bobot jenis dilakukan dengan menginjeksikan sampel ke alat densitymeter digital. Kondisi operasinya yaitu pada suhu 25 0 C dengan jumlah sampel yang diinjek sebanyak 1 ml. Untuk analisis indeks bias dilakukan dengan menggunakan alat refraktometer digital. Kondisi operasi yang digunakan yaitu pada suhu 20 0 C dengan jumlah sampel yang dianalisis 1-2 tetes. Prosedur analisis sifat fisiko kimia secara rinci dapat dilihat pada Lampiran 2. Analisis Data Analisis data yang dilakukan dalam penelitian pendahuluan yaitu: perhitungan rendemen dan kadar sitronellol-geraniol dalam bahan baku, destilat dan residu menggunakan GC. Analisis data ini dilakukan secara deskriptif yaitu mendeskripsikan atau menggambarkan data pengaruh laju alir terhadap rendemen dan kadar komponen yang didapat dalam destilat maupun residu. Pada penelitian utama, analisis data yang dilakukan meliputi perhitungan kadar komponen sitronellol dan geraniol dalam bahan baku, destilat dan residu. Kemudian perhitungan rendemen dari destilat, residu, dan kehilangan (loss), serta sifat fisik dari destilat dan residu masing-masing perlakuan. Data hasil analisis sifat fisik meliputi warna, nilai bobot jenis, dan nilai indeks bias. Analisis data ini juga dilakukan secara deskriptif, untuk menggambarkan pengaruh suhu terhadap rendemen dan kadar komponen sitronellol dan geraniol dalam destilat dan residu. HASIL DAN PEMBAHASAN Operasi Distilasi Molekuler Distilasi molekuler termasuk dalam teknologi wiped film evaporator (WFE) yang didesain untuk pemisahan komponen volatile dengan membentuk lapisan tipis material akibat agitasi mekanik dari sistem wiper (Pfaudler s Enggineered System Group 1997). Unit ini dilengkapi dengan jaket pemanas dan kondensor internal yang letaknya dipusat kolom evaporator. Teknologi wiped film sendiri memanfaatkan sifat dasar setiap molekul kimia yang memiliki karakteristik tekanan uap berbeda. Perbedaan tekanan uap inilah yang akan menentukan seberapa mudah komponen kompleks dipisahkan menjadi komponen penyusunnya. Hal ini karena, molekul merupakan materi yang bergerak konstan dengan derajat tertentu tergantung komposisi kimia, suhu, dan tekanan yang diberikan. Oleh karena itu, molekul yang berada di permukaan memiliki kecenderungan untuk meloncat ke udara sekitar seperti terlihat pada Gambar 3. Seiring dengan kenaikan suhu dan penurunan tekanan, maka loncatan molekul biasanya meningkat sehingga dikatakan menguap (Pope 2008).

20 9 Gambar 3 Dasar-dasar evaporasi dan kondensasi Sumber: Pope (2008) Karena operasi distilasi molekuler termasuk dalam teknologi WFE, maka operasi ini bekerja berdasarkan sifat penguapan molekul, dimana kemudahan menguapnya tergantung dari tekanan uap untuk masing-masing molekul tersebut. Tekanan uap setiap molekul berbeda-beda tergantung bobot dari masing-masing molekul tersebut. Telah disebutkan bahwa distilasi molekuler memiliki jaket pemanas untuk meningkatkan energy sehingga molekul dapat menguap. Penguapan terjadi ketika bahan yang dialirkan membentuk lapisan tipis karena adanya agitasi mekanik wiper. Lapisan tipis yang terbentuk, didorong membentuk aliran turbulen oleh wiper kemudian turun disepanjang dinding kolom evaporator karena adanya gaya gravitasi dan celah di dalam wiper. Selama bahan mengalir pada pemanas, maka molekul menguap tergantung dari karakteristik bahan material dan suhu evaporator yang digunakan. Oleh karena itu, dalam operasi distilasi molekuler terdapat dua aliran yaitu destilat dan residu. Molekul yang tidak terevaporasi akan mengalir ke bawah sebagai residu, sedangkan bahan terevaporasi dikondensasi dan dipisahkan menjadi destilat (Pope 2008). Dalam melakukan pemisahan, teknologi ini memiliki keunggulan dibandingkan teknologi pemisahan lainnya. Keuntungan menggunakan teknologi distilasi molekuler ini yaitu: penggunaan suhu evaporasi yang rendah, tekanan vakum tinggi, dan waktu yang singkat dalam pemisahan yang dimaksudkan untuk menghindari kerusakan suatu molekul. Distilasi molekuler juga merupakan salah satu teknik pemisahan secara fisik sehingga menjaga kualitas produk dengan tingkat pemisahan yang lebih tinggi dari distilasi tradisional. Penggunaan distilasi ini biasanya digunakan untuk penghilangan zat molekul yang rendah, zat molekul tinggi, maupun pengotor dalam suatu campuran. Distilasi molekuler ini telah banyak digunakan dalam melakukan pemisahan, pemurnian, maupun pemekatan konsentrasi larutan untuk molekul-molekul yang kompleks. Oleh karena itu, teknologi ini telah banyak diaplikasikan dalam beberapa produk seperti pada bahan tambahan pangan, produk farmasi, flavour dan fragrance, pemisahan monomer ataupun polimer, produk minyak mineral, dan lain-lain. Untuk bahan tambahan pangan sendiri penggunaan distilasi molekuler yaitu untuk mengkonsentrasikan omega 3, pemisahan tocopherol, carotene, dan oleoresin. Untuk produk farmasi biasanya digunakan untuk

21 10 menghilangkan pelarut (solvent) dan juga perbaikan warna dari ekstrak. Pada produk flavour dan fragrance umumnya untuk pengkonsentrasian patchouli alcohol dan vetiver oil, perbaikan warna, dan fraksinasi dari minyak jeruk. Pada pemisahan monomer ataupun polimer biasanya untuk penghilangan pelarut atau pengkonsentrasian suatu monomer. Begitu juga dengan produk minyak mineral biasanya digunakan untuk perbaikan warna dan fraksinasi. Walaupun begitu, penggunaan distilasi molekuler dalam pemisahan masih terus dilakukan penelitiannya. Hal ini dikarenakan, setiap bahan memiliki karakteristik suatu molekul yang berbeda-beda sehingga membutuhkan kondisi operasi yang berbeda pula untuk mendapatkan tingkat pemisahan yang tinggi. Saat ini telah banyak dilakukan penelitian pemisahan komponen menggunakan distilasi molekuler. Tidak hanya untuk mendapatkan komponen minyak atsiri saja seperti d-limonen dan geranial dari minyak lemon, citral dari minyak sereh dapur, sitronellal dan rhodinol dari minyak sereh wangi. Akan tetapi, juga dilakukan pada pemurnian monoglyserida dari suatu campuran, pemisahan pada industry perminyakan, fraksinasi dari minyak biji kopi hijau, penghilangan phthalates minyak jeruk manis, maupun pemisahan vitamin E dari biodiesel CPO. Oleh karena itu, penelitian tersebut terus dikembangkan guna peningkatan mutu dan nilai tambah suatu produk. Penentuan Laju Alir Proses Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah fraksi kaya geraniol hasil fraksinasi minyak sereh wangi. Dari analisis GC, fraksi ini mengandung kadar sitronellol 16.50%, geraniol 54.69%, sitronelil asetat 5.47%, geranil asetat 7.33%, dan sisanya komponen lain sebagai fraksi belakang sehingga kadar total sitronellol dan geraniol adalah 71.19%. Kromatogram untuk bahan fraksi kaya geraniol dapat dilihat Gambar 4. Keterangan : 1) Sitronellol, 2) Geraniol, 3) Sitronelil asetat, 4) Geranil asetat Gambar 4 Kromatogram bahan fraksi kaya geraniol Dari proses distilasi molekuler ini dihasilkan distilat dan residu. Residu diproses lagi hingga senyawa sitronellol dan geraniol terpisah dari fraksi belakang seperti sitronelil asetat, geranil asetat, dan senyawa kecil lainnya. Dari

22 kromatogram tersebut diharapkan senyawa sitronellol dan geraniol akan terkonsentrasi dalam destilat, hal ini karena senyawa tersebut memiliki titik didih lebih rendah dari persenyawaan ester. Akan tetapi dalam proses ini, senyawa sitronellol dan geraniol terkonsentrasi dalam residu dan senyawa golongan ester terkonsentrasi dalam destilat. Hal ini terjadi karena senyawa golongan ester ini memiliki tekanan uap yang lebih besar dari senyawa sitronellol dan geraniol sehingga akan banyak terevaporasi dan menjadi destilat. Tekanan uap ini menentukan kemudahan menguap suatu komponen dimana pada suhu yang sama, tekanan uap yang lebih tinggi akan menguap lebih dulu. Hal ini juga didukung bahwa pada tekanan vakum yang tinggi maka volatilitas komponen akan meningkat dan suhu akan menurun (Marttinello et al. 2008). Laju alir merupakan salah satu faktor penting dalam proses distilasi. Ini berkaitan dengan waktu tinggal bahan dan tingkat evaporasi di dalam kolom. Dari proses SPD dengan laju alir gr/detik, bahan didistilasi empat tahap. Dari gr bahan jika didistilasi tiga tahap akan dihasilkan total destilat gr, residu gr, dan kehilangan (loss) 1.48 gr (2.10%). Akan tetapi, bahan tersebut didistilasi empat tahap sehingga dihasilkan total destilat gr, residu gr, dan kehilangan (loss) 1.99 gr (2.84%). Rendemen hasil proses SPD dengan laju alir gr/detik secara detail dapat dilihat pada Tabel 1. Proses SPD juga dilakukan pada laju alir rendah yaitu gr/detik. Namun pada proses ini, bahan hanya didistilasi tiga tahap, ini dikarenakan massa residu hasil distilasi tahap ke 3 terlalu sedikit sehingga tidak memungkinkan untuk didistilasi kembali. Hasil proses SPD dengan laju alir gr/detik dari gr bahan dihasilkan total destilat gr, residu 6.98 gr, dan kehilangan (loss) 0.69 gr (0.98%). Rendemen hasil proses SPD dengan laju alir gr/detik ditunjukkan pada Tabel 2. Tabel 1 Parameter evaluasi proses SPD pada laju alir gr/detik T ( 0 C) F (gr) D (gr) R (gr) %Wt D %Wt R Loss (gr) Total Tabel 2 Parameter evaluasi proses SPD pada laju alir gr/detik T ( 0 C) F (gr) D (gr) R (gr) %Wt D %Wt R Loss (gr) Total

23 12 Persentase (%) gr/detik gr/detik Laju alir Loss Residu Total Destilat Gambar 5 Persentase total destilat, residu, dan loss hasil proses SPD tiga tahap pada laju alir gr/detik dan gr/detik Berdasarkan penelitian yang dilakukan dan terlihat pada Gambar 5, proses SPD tiga tahap dengan laju alir tinggi (0.078 gr/detik) menghasilkan rendemen destilat yang lebih rendah dibandingkan laju alir rendah (0.029 gr/detik). Hal ini juga seperti yang terlihat pada Tabel 1 dan Tabel 2, bahwa setiap proses distilasi dengan laju alir tinggi diperoleh massa destilat yang lebih rendah. Ini terjadi karena, pada laju alir tinggi (0.078 gr/detik) bahan tidak cukup waktu untuk membentuk lapisan tipis pada wiper untuk menguapkan molekul sehingga bahan akan lebih banyak keluar sebagai residu. Dengan kata lain, sebelum terjadi penguapan molekul secara sempurna pada lapisan film tipis yang terbentuk, material sudah mengalir lagi menutupi lapisan film sebelumnya sehingga kontak antara material dengan permukaan evaporator menurun. Sementara pada laju alir rendah (0.029 gr/detik), bahan lebih banyak terdestilasi sehingga rendemen destilat yang dihasilkan cukup tinggi. Pada laju alir rendah, bahan memiliki waktu tinggal di dalam kolom evaporator lebih lama sehingga meningkatkan kontak antara bahan dengan permukaan evaporator. Ini memberi kesempatan pada molekul-molekul untuk terevaporasi. Penelitian terkait pengaruh laju alir juga telah dilakukan pada beberapa pemisahan, pemurnian, ataupun pemekatan senyawa minyak atsiri. Menurut Rossi et al. (2011) pada pemisahan d-limonen dan geranial minyak lemon, ketika sejumlah besar sampel dialirkan ke dalam kolom evaporator, maka volum yang lebih besar tersebut akan menempati evaporator dan mengurangi kontak permukaan antara material dengan dinding evaporator. Oleh karena itu, sebagai akibat peningkatan laju alir, maka pindah panas antara fluida dengan dinding evaporator berkurang dan jumlah distilat semakin rendah. Penelitian yang dilakukan dengan melihat variasi suhu evaporasi dan laju alir terhadap rendemen d-limonen dalam destilat dan geranial dalam residu tersebut semakin menurun seiring dengan peningkatan laju alir. Tovar et al. (2009) telah melakukan penelitian terkait peningkatan kadar citral minyak sereh dapur menggunakan unit distilasi molekuler tipe sentrifugal. Penelitian ini menganalisis pengaruh variabel operasi short path distillation yaitu

24 suhu evaporasi, laju alir, dan interaksi antara kedua variabel tersebut terhadap massa fraksi destilat maupun residu. Hasil menunjukkan bahwa, dengan peningkatan laju alir maka akan menurunkan rendemen destilat. Dengan kata lain, pada nilai laju alir yang tinggi, material akan memenuhi permukaan evaporator sehingga pindah panas antara dinding evaporator dan material menurun. Oleh karena itu terjadi penurunan efektifitas proses. Xiong et al. (2013) juga telah menganalisis tiga variabel kondisi operasi yaitu suhu evaporasi, tekanan, dan laju alir dalam mengembangkan teknik pemisahan untuk tiga jenis phthalates minyak jeruk manis. Dalam penelitiannya, laju alir berpengaruh terhadap pindah panas dari evaporator ke material. Hal ini karena, volum material di dalam evaporator meningkat seiring dengan peningkatan laju alir sehingga efisiensi pindah panas antara material dengan evaporator menurun. Analisis kromatografi gas juga dilakukan pada destilat dan residu hasil proses SPD untuk semua perlakuan. Hasil GC ini secara rinci pada destilat dan residu untuk kedua laju alir dapat dilihat pada Lampiran 3. Telah dijelaskan sebelumnya, bahwa proses SPD dengan laju alir gr/detik didistilasi empat tahap, sedangkan proses SPD dengan laju alir gr/detik hanya didistilasi tiga tahap. Berdasarkan hasil tersebut dan ditunjukkan pada Gambar 6 dan Gambar 7, terlihat bahwa setiap distilasi dengan suhu yang semakin meningkat maka meningkat pula kadar total sitronellol dan geraniol. Peningkatan kadar total sitronellol dan geraniol ini disebabkan oleh energy yang diberikan oleh suhu untuk menguapkan molekul-molekul yang ada dalam material. Dalam percobaan ini juga memperlihatkan bahwa laju alir berpengaruh terhadap peningkatan kadar sitronellol dan geraniol. Hal ini terlihat bahwa, laju alir tinggi (0.078 gr/detik) meghasilkan kadar total sitronellol dan geraniol lebih rendah dalam destilat maupun residu dibandingkan laju alir rendah (0.029 gr/detik) untuk setiap distilasinya. Hal ini dikarenakan, pada laju alir tinggi volum bahan di dalam kolom meningkat sehingga terjadi pengurangan kontak antara bahan dengan permukaan evaporator yang menyebabkan pemisahan sitronellol dan geraniol dari fraksi belakang sulit dilakukan. Pengurangan kontak antara bahan dengan permukaan evaporator ini karena singkatnya waktu tinggal bahan di dalam kolom evaporator. Kadar total sitronellol dan geraniol (%) Suhu distilasi ( 0 C) gr/detik gr/detik Gambar 6 Kadar total sitronellol dan geraniol dalam destilat hasil proses SPD untuk laju alir gr/detik dan gr/detik 13

25 14 Kadar total sitronellol dan geraniol (%) Suhu distilasi ( 0 C) gr/detik gr/detik Gambar 7 Kadar total sitronellol dan geraniol dalam residu hasil proses SPD untuk laju alir gr/detik dan gr/detik Penentuan Rentang Suhu Distilasi Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah fraksi kaya geraniol hasil fraksinasi minyak sereh wangi. Berdasarkan hasil analisis kromatografi gas, fraksi ini mengandung kadar sitronellol 19.21%, geraniol 54.70%, sitronelil asetat 5.72%, geranil asetat 6.43%, dan sisanya komponen lain sebagai fraksi belakang sehingga kadar total sitronellol dan geraniol adalah 73.91%. Dari proses distilasi dihasilkan distilat dan residu. Proses SPD dilakukan pada rentang suhu C dan C didistilasi tiga tahap dengan laju alir rendah (0.029 gr/detik). Untuk proses dengan rentang C dari gr bahan dihasilkan total destilat gr, residu gr, dan kehilangan (loss) 1.68 gr (2.40%). Sementara, proses dengan rentang suhu distilasi C dari gr bahan dihasilkan total destilat gr, residu 2.71 gr, dan kehilangan (loss) 2.75 gr (3.93%). Rendemen hasil proses SPD untuk kedua laju alir ditunjukkan pada Tabel 3 dan Tabel 4. Berdasarkan data tersebut, terlihat bahwa proses pada rentang suhu C menghasilkan massa destilat yang lebih rendah untuk setiap destilasi dibandingkan dengan proses pada rentang suhu C. Tabel 3 Parameter evaluasi proses SPD direntang suhu C T ( 0 C) F (gr) D (gr) R (gr) %Wt D %Wt R Loss (gr) Total

26 15 Tabel 4 Parameter evaluasi proses SPD direntang suhu C T ( 0 C) F (gr) D (gr) R (gr) %Wt D %Wt R Loss (gr) Total Persentase (%) T T Rentang suhu distilasi ( 0 C) Loss Residu Total Destilat Gambar 8 Persentase total destilat, residu, dan loss pada rentang suhu distilasi C dan C Berdasarkan penelitian yang dilakukan dan terlihat pada Gambar 8, proses SPD dengan rentang suhu distilasi tinggi ( C) menghasilkan rendemen destilat yang lebih tinggi dibandingkan didistilasi pada rentang suhu rendah ( C). Namun pada proses ini, rendemen residu yang didapat cukup rendah. Hal ini terjadi karena, pada suhu tinggi pindah panas dari dinding evaporator ke material tinggi sehingga meningkatkan laju evaporasi suatu molekul. Oleh karena itu, bahan lebih banyak keluar sebagai destilat. Peningkatan laju evaporasi terjadi karena suhu memberikan energy panas pada molekul-molekul untuk menguap, sehingga pada rentang suhu yang lebih tinggi maka energy panas yang diberikan akan lebih besar. Hal ini didukung juga karena penggunaan laju alir umpan yang rendah, dimana laju alir rendah mampu memberikan pindah massa yang lebih besar. Pindah massa terjadi ketika, molekul dengan tekanan uap tinggi menguap dan berubah fasa dari cairan menjadi uap kemudian terkondensasi. Dengan laju alir yang rendah ini maka kontak antara dinding evaporator dengan material meningkat karena waktu tinggal material di dalam evaporator lebih lama. Oleh karena itu, penggunaan laju alir umpan yang rendah dengan suhu distilasi yang tinggi pada proses SPD memberikan pindah massa lebih besar sehingga rendemen destilat yang dihasilkan tinggi. Sementara, pada rentang suhu distilasi rendah yaitu C, panas yang dihasilkan tidak cukup mampu untuk meningkatkan laju evaporasi sehingga rendemen destilat rendah. Hal ini dikarenakan, pindah panas yang terjadi pada permukaan evaporator dengan material kurang efektif, walaupun material memiliki waktu tinggal di dalam kolom lebih lama.

27 16 Hasil kromatografi gas secara rinci untuk kedua perlakuan ini dapat secara rinci dilihat pada Lampiran 4. Berdasarkan data tersebut, menunjukkan bahwa pada rentang suhu C terjadi peningkatan kadar total sitronellol dan geraniol untuk setiap destilasinya. Pada perlakuan ini diperoleh kadar total sitronellol dan geraniol dalam destilat akhir 76.94% dan residu akhir 86.39%. Untuk rentang suhu C juga terjadi peningkatan kadar total sitronellol dan geraniol untuk setiap distilasinya. Dari perlakuan ini diperoleh kadar total sitronellol dan geraniol dalam destilat akhir 83.52% dan residu akhir 89.01%. Berdasarkan hal tersebut dan terlihat pada Gambar 9 dan Gambar 10, menunjukkan bahwa rentang suhu distilasi tinggi ( C) menghasilkan kadar total sitronellol dan geraniol lebih tinggi dalam destilat maupun residu dibandingkan rentang suhu rendah ( C). Hal ini terjadi karena suhu yang digunakan lebih tinggi maka energy panas yang diberikan pun akan lebih besar sehingga senyawa golongan ester seperti sitronelil asetat dan geranil asetat juga banyak yang terevaporasi dan masuk sebagai destilat. Sementara senyawa sitronellol dan geraniol banyak yang terkonsentrasi dalam residu. Akan tetapi, bahan yang didistilasi pada rentang suhu tinggi ini walaupun memiliki kadar total sitronellol dan geraniol tinggi, namun rendemen residu yang dihasilkan rendah sehingga nilai ekonomisnya pun rendah. Kadar total sitronellol dan geraniol (%) Suhu distilasi ( 0 C) Kadar total sitronellol dan geraniol (%) Gambar 9 Kadar total sitronellol dan geraniol dalam destilat untuk rentang suhu distilasi C dan C Kadar total sitronellol dan geraniol (%) Kadar total sitronellol dan geraniol (%) Suhu distilasi ( 0 C) Suhu distilasi ( 0 C) Gambar 10 Kadar total sitronellol dan geraniol dalam residu untuk rentang suhu distilasi C dan C Suhu distilasi ( 0 C)

28 Berdasarkan gambar tersebut, dapat terlihat bahwa pemisahan pada fraksi ini tidak terlalu tajam karna peningkatan kadar total sitronellol dan geraniol tertinggi hanya mencapai 15.10% dari kadar komponen awal. Peningkatan kadar tersebut terdapat pada residu hasil proses SPD pada rentang suhu tinggi. Ini menyatakan bahwa komponen sitronellol dan geraniol juga masih banyak yang ikut terdestilasi sehingga masih sulit dipisahkan. Seperti diketahui, bahwa hasil akhir dari proses SPD ini terdiri dari total destilat, residu akhir, dan kehilangan (loss). Total destilat pada proses dengan rentang suhu rendah masih mengandung kadar total sitronellol dan geraniol sebesar 68.86%, sedangkan pada rentang suhu tinggi mengandung kadar sebesar 71.11%. Hal ini memperlihatkan, bahwa semakin tinggi suhu yang digunakan, maka semakin tinggi pula tingkat evaporasi yang terjadi. Penelitian terkait penggunaan distilasi molekuler pada pemisahan komponen minyak sereh wangi juga telah dilakukan sebelumnya. Lestari (2012) telah melakukan peningkatan kemurnian komponen minyak sereh wangi terutama fraksi kaya sitronellal menggunakan SPD. Pemisahan ini dikhususkan untuk meningkatkan kadar sitronellal dengan memisahkan fraksi pengotor yang memiliki berat molekul atau titik didih lebih rendah dari pada titik didih sitronellal. Oleh karena itu, proses yang dilakukan diatur pada suhu disekitar titik didih sitronellal pada tekanan 1 mbar, yaitu sekitar 44 0 C. Proses SPD ini dilakukan secara bertahap dengan umpan yang akan didistilasi ulang tidak hanya berasal dari residu tetapi juga berasal dari destilat. Adapun dari proses ini, terjadi peningkatan kemurnian kadar sitronellal mencapai 16.3% dari kadar komponen awal yaitu dari 82.61% menjadi 98.91%. Sementara itu, Alu (2013) melakukan proses SPD ini dikhususkan untuk meningkatkan kadar fraksi kaya sitronellol dan geraniol dengan menurunkan kadar fraksi depan terutama komponen sitronellalnya. Dengan kata lain, bahan yang diproses masih merupakan campuran yang kompleks yang terdiri dari sejumlah komponen pada fraksi depan terutama sitronellol, kemudian komponen sitronellol dan geraniol itu sendiri, serta sejumlah komponen pada fraksi belakang. Penelitian ini dilakukan secara bertahap dengan perlakuan kenaikan suhu distilasi 1 0 C dan 2 0 C setiap tahap dengan bahan yang didestilasi ulang yaitu berasal dari residu. Hasil yang didapat dari proses ini adalah distilat dengan kadar sitronellal tinggi dan residu dengan kadar sitronellol dan geraniol tinggi. Menurutnya, kadar sitronellol dan geraniol dalam residu mengalami peningkatan seiring dengan peningkatan suhu distilasi. Hal ini terjadi karena pemisahan yang dilakukan menggunakan suhu distilasi antara C yang merupakan suhu sebelum titik didih sitronellol pada tekanan 1 mbar. Dengan kata lain, penggunaan suhu ini dimaksudkan memisahkan komponen pada fraksi depan terutama sitronellal sebagai destilat. Adapun pada proses ini, peningkatan kadar sitronellol dan geraniol untuk kedua perlakuan tersebut mencapai 19.02% dari kadar komponen awal yaitu dari kadar 41.44% menjadi 60.46%. Berdasarkan hal tersebut maka komposisi komponen dalam suatu bahan perlu diperhatikan dalam melakukan pemisahan. Hui et al. (2012) menyatakan bahwa komponen dari bahan merupakan salah satu faktor yang berpengaruh pada proses pemisahan menggunakan SPD. Hal ini dikarenakan penting untuk menentukan perkiraan suhu distilasi yang sesuai untuk melakukan pemisahan komponen. Seperti diketahui bahwa suhu merupakan tenaga penggerak untuk 17

29 18 meningkatkan laju evaporasi molekul. Semakin tinggi suhu yang diberikan maka energy aktivasi untuk menguapkan molekul juga meningkat sehingga pindah massa yang terjadi juga meningkat. Seperti pada penelitian Laksmono et al. (2005) terkait peningkatan patchouli alcohol dari minyak nilam menggunakan distilasi molekuler dua tahap skala pilot plant. Penelitian yang dilakukan tersebut menganalisis pengaruh kecepatan wiper (60-80 rpm) dan suhu jaket pemanas ( C) terhadap kemurnian patchouli alcohol. Dari variabel tersebut, maka didapat kemurnian patchouli alcohol hingga 73.37% pada kecepatan wiper 70 rpm dan suhu jaket pemanas C. Hal ini menyatakan bahwa, peningkatan suhu distilasi akan meningkatkan kadar komponen yang dihasilkan, namun pemilihan suhu tersebut harus disesuaikan dengan keberadaan komponen lain dalam suatu bahan. Karena dapat dimungkinkan pemisahan yang terjadi tidak sempurna. Berbeda halnya dengan pemisahan komponen minyak atsiri menggunakan distilasi fraksinasi vakum. Distilasi fraksinasi vakum umumnya lebih menitikberatkan pada pemisahan komponen dalam suatu campuran menjadi fraksi-fraksi berdasarkan perbedaan titik didih masing-masing fraksi. Pemisahan ini akan lebih baik jika difraksinasi dalam kondisi vakum, karena pada tekanan atmosfer dan suhu yang tinggi akan menyebabkan dekomposisi komponen. Oleh karena itu, pada teknik pemisahan ini akan lebih mudah dalam melakukan pengaturan suhu proses. Hal ini dikarenakan, fraksi yang diambil memiliki komponen-komponen dengan titik didih yang berdekatan. Akan tetapi, keberhasilan proses pemisahan menggunakan distilasi fraksinasi vakum ini tidak hanya ditentukan oleh suhu yang digunakan tetapi bentuk pengisi kolom dan kondisi operasi lain seperti tekanan vakum dan rasio refluks. Di dalam fraksi kaya geraniol ini terdapat senyawa sitronellol, geraniol, serta senyawa kecil lainnya seperti sitronelil asetat, geranil asetat, eugenol, vanillin, dan lain-lain. Data tekanan uap dan bobot molekul senyawa-senyawa penyusun minyak sereh wangi disajikan pada Tabel 5. Tabel tersebut memperlihatkan bahwa senyawa yang memiliki bobot molekul tinggi adalah sitronelil asetat dan geranil asetat. Akan tetapi, senyawa tersebut memiliki tekanan uap yang lebih tinggi dari senyawa sitronellol dan geraniol sehingga pada saat pemisahan, senyawa dengan tekanan uap tinggi akan menguap lebih dulu. Tabel 5 Tekanan uap senyawa penyusun minyak sereh wangi pada suhu 25 0 C Senyawa Bobot molekul Titik didih ( 0 C) Tekanan (25 0 C) penyusun Pada 1 atm mbar mmhg (b) α Pinen (a) L Limonen (a) Linallol (a) Sitronellal (a) Sitronellol (a) Geraniol (a) Sitronelil Asetat (b) (20 0 C) Geranil Asetat (b) Eugenol (a) Vanilin (a) Sumber: a Maloney (2012) b thegoodscentscompany (2012)