ANALISIS MORFOLOGI DAN FASA PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE (PCC) DARI MATERIAL ALAM DOLOMIT

Transkripsi

1 ANALISIS MORFOLOGI DAN FASA PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE (PCC) DARI MATERIAL ALAM DOLOMIT Nurul Fitria Apriliani 1) 1) Dosen Program Studi Teknik Informatika Fakultas Teknik Universitas Islam Lamongan nfitria.apriliani@gmail.com ABSTRAK PCC dengan kualitas tinggi biasa digunakan untuk industri industri seperti bahan campuran kosmetik, drug delivery, bahan bioaktif, hingga suplemen nutrisi. Dolomit merupakan mineral yang sangat mirip dengan material batu kapur, tetapi yang membedakan adalah dalam komposisi atomnya, dolomit mempunyai kandungan atom Mg. Oleh karena itu dalam penelitian ini PCC dibuat dngan bahan dasar dolomit. Tujuan penggunaan dolomit yang merupakan material yang sudah mengandung Mg dapat menjadi material yang lebih efektif dibandingkan dengan batu kapur yang didoping Mg. Dolomit yang digunakan adalah dolomit yang diambil dari pegunungan di Gresik Jawa Timur.Dolomit dilarutkan dalam larutan asam kemudian dikarbonasi dengan metode Bubbling. Sintesis dilakukan dengan tiga keadaan berbeda yaitu temperatur 30 o C dengan laju karbonasi 2 Square Cubic Feet per Hour (SCFH), temperatur 30 o C dengan laju karbonasi 7 SCFH, dan temperatur 80 o C dengan laju karbonasi 2 SCFH. Serbuk hasil sintesis kemudian dikarakterisasi dengan XRD dan SEM. Fasa yang terbentuk pada semua perlakuan adalah fasa kalsit dengan ukuran kristal sekitar nm. Dari pengujian SEM diketahui bahwa morfologi berbentuk schalenohedral kalsit. Kata Kunci : Dolomit, PCC, Metode Bubbling, Schalenohedral ABSTRACT PCC With high quality used to review industrial industry such as material mixture cosmetics, drug delivery, bioactive ingredients, and nutritional supplements. Dolomite is a similar mineral with limestone materials, but the difference is the atomic composition, dolomite has a content of Mg atoms. Intended use dolomite which is a material that has a Mg may be a material that is more effective than Mg-doped limestone. dolomite used is taken from the mountains in Gresik, East Java.Dolomit dissolved in an acid solution and then carbonated by the Bubbling method. Synthesis done in three different states, namely the temperature of 30 C at a rate of carbonation 2 Square Cubic Feet per Hour (SCFH), a temperature of 30 C at a rate of carbonation 7 SCFH, and a temperature of 80 0 C at a rate of 2 SCFH carbonation. The powder is synthesized and then characterized by XRD and SEM. Phase formed on all treatments are phase calcite crystals with a size of about nm. SEM of testing known that schalenohedral shaped calcite morphology. Keywords : Dolomite, PCC, Bubbling method, Schalenohedral 851

2 I. PENDAHULUAN Material alam yang ada di sekitar kita harus terus diteliti dan dikembangkan manfaat dan kegunaannya untuk hal-hal yang mendukung ilmu pengetahuan dan kesejahteraan orang banyak, apalagi negara kita mempunyai sumber daya alam yang begitu beragam dan berlimpah. Batu kapur (CaCO 3 ) merupakan yang banyak diaplikasikan dalam dunia industri. Serbuk CaCO 3 dimanfaatkan dalam pembuatan kertas, plastik, mantel, tinta, cat, dan pipa polimer (Hu,dkk.,2008). Tipe kalsium karbonat yang biasa digunakan dalam industri adalah Precipitated Calcium Carbonate atau dalam dunia industri sering dikenal dengan PCC. Bahan baku PCC selama ini berasal dari batu kapur atau yang lebih dikenal sebagai batu gamping karena mempunyai kadar kalsium yang tinggi mencapai 98%(Apriliani,2011) PCC dengan kualitas tinggi biasa digunakan untuk industri industri seperti bahan campuran kosmetik (Wang, 2006), drug delivery (Peng and Zhao, 2010), bahan bioaktif (Kumar, 2010), hingga suplemen nutrisi (Ghamgui, 2007). Ada banyak metode yang digunakan untuk menghasilkan PCC dengan kualitas bagus, salah satunya dengan memperkecil ukurannya. Hal yang mungkin dilakukan untuk mencapai hal tersebut adalah salah satu diantaranya dengan menyisipkan atom yang berdekatan dengan atom Ca contohnya adalah dengan Mg agar bisa tersubstitusi. Dolomit merupakan mineral yang sangat mirip dengan material batu kapur, tetapi yang membedakan adalah dalam komposisi atomnya, dolomit mempunyai kandungan atom Mg. Oleh karena itu dalam penelitian ini PCC dibuat dngan bahan dasar dolomit. Tujuan penggunaan dolomit yang merupakan material yang sudah mengandung Mg dapat menjadi material yang lebih efektif dibandingkan dengan batu kapur yang didoping Mg. Dalam penelitian ini difokuskan pada analisis dan karakterisasi awal dolomit sebagai bahan dasar PCC dan lebih khususnya pada analisis morfologi dan fasa yang terbentuk. Seperti yang diketahui bahwa pada PCC mempunyai tiga struktur kristal yang berbeda, yaitu kalsit, vaterit dan aragonit. Masing masing struktur mempunyai morfologi dan sifat yang berbeda. Begitu juga untuk aplikasi dari masing masing juga bisa dipengaruhi oleh bentuk morfologi kristalnya sebagai contoh PCC dengan struktur kristal vaterit maka lebih bagus diaplikasikan di bidang farmasi dan kesehatan.oleh karna itu diperlukan analisis dan karakterisasi khusus pada setiap perlakuan tentang morfologi serta fasa dan ukuran kristal yang terbentuk. II. METODOLOGI Metode Penelitian yang digunakan adalah metode penelitian eksprimental yaitu suatu penelitian yang dengan sengaja peneliti melakukan manipulasi terhadap satu atau lebih variabel dengan suatu cara tertentu sehingga berpengaruh pada satu atau lebih variabel lain yang di ukur(arbolda,1981). A. Karakterisasi Awal Bahan Dolomit yang digunakan adalah dolomit yang diambil dari pegunungan di Gresik Jawa Timur. Dolomit sebagai bahan dasar pembuatan sampel dilakukan pengujian dengan X-Ray Fluorescence (XRF) untuk mengetahui komposisi unsur yang ada di dalamnya, Kandungan fasa juga diuji menggunakan pengujian X-Ray Diffraction (XRD) Sedangkan pengujian morfologi digunakan dengan uji Scanning Electron Microscopy(SEM) B. Eksperimen Dolomit dilarutkan dalam larutan asam HCl 12 Molar dengan perhitungan tertentu. Hasil pelarutan tersebut diaduk dengan menggunakan Hot Plate Magnetic Stirrer dengan kecepatan 500 rpm selama 30 menit. Proses karbonasi kemudian dilakukan dengan mengalirkan gas CO 2 ke dalam larutan menggunakan metode bubbling. Sintesis dilakukan dengan tiga keadaan berbeda yaitu temperatur 30 o C dengan laju karbonasi 2 Square Cubic Feet per Hour (SCFH), temperatur 30 o C dengan laju karbonasi 7 SCFH, dan temperatur 80 o C dengan laju karbonasi 2 SCFH. Pemberian kondisi sintesis yang berbeda diharapkan dapat memberikan morfologi yang berbeda pada PCC yang terbentuk. Pada larutan yang telah dikarbonasi akan muncul endapan, endapan itulah yang disaring kemudian dikeringkan pada suhu 80 o -90 o C selama 24 jam. Serbuk hasil pengendapan kemudian dikarakterisasi dengan XRD dan SEM. III. HASIL DAN PEMBAHASAN Tabel 1 menunjukkan hasil pengujian XRF dari dolomit yang belum disintesis. Kandungan kalsium yang dimiliki sebesar 92,40 % dan Magnesium sebesar 6,5 % sedangkan sisanya adalah fasa-fasa pengotor. Keberadaan magnesium dalam dolomit inilah yang diharapkan dapat menjadi alternatif yang lebih efektif dan efisien untuk menghasilkan PCC dengan ukuran 852

3 yang lebih kecil dibandingkan bila disintesis menggunakan bahan dasar batu kapur yang didoping menggunakan unsur Mg. Tabel 1. Hasil pengujian XRF dolomit dari pegunungan Gresik Jawa Timur Compound Conc Unit Ca 92,40 % Mg 6,5 % Fe 0,45 % Mn 0,055 % Yb 0,54 % Cu 0,073 % Hasil pengujian XRD bahan awal ditampilkan dalam Gambar 1. Gambar 2. Struktur Ideal Dolomit (Sumber:Land (1985) dan Warren (1989)) Gambar 3 menampilkan pola difraksi sinar-x hasil sintesis PCC dari dolomit. Tiga variasi perlakuan yang dilakukan menghasilkan fasa yang sama yaitu kalsit. Hal ini tentunya menarik. Dari penelitian-penelitian sebelumnya, tiga perlakuan sintesis ini akan memberikan morfologi yang berbeda. Gambar 1. Pola difraksi sinar-x dolomit pegunungan kabupaten Gresik Jawa Timur Dari pengolahan pola difraksi dengan MATCH! Software didapatkan fasa yang terkandung adalah fasa tunggal yaitu dolomit.struktur ideal dolomit menurut Land (1985) dan Warren (1989) terdiri dari lapisan-lapisan, yaitu lapisan karbonat yang dipisahkan oleh lapisan ion Ca 2+ dan Mg 2+. Tentunya lapisan ini mempunyai ikatan yang kuat. Seperti digambarkan pada Gambar 3 dibawah ini Gambar 3. Pola difraksi sinar-x hasil sintesis PCC dari dolomit Karena tidak dilakukan proses kalsinasi pada proses ini yang salah satu fungsinya adalah agar terjadi dekomposisi, maka dimungkinkan ikatan-ikatan yang ada pada dolomit masih kuat sehingga ketika disintesis untuk memperoleh PCC maka yang terbentuk hanya fasa yang paling mudah terbentuk yaitu fasa kalsit. walaupun disintesis pada keadaan yang seharusnya dominan terbentuk fasa vaterit dan aragonit Ukuran kristal PCC dari dolomit dihitung dengan MAUD Software ditampilkan dalam Tabel 2 berikut ini. Tabel 2 menunjukkan bahwa kristal yang terbentuk mempunyai ukuran yang tidak terlalu berbeda jauh. 853

4 Tabel 2. Ukuran kristal kalsium karbonat presipitat dari dolomit Kondisi sintesis Ukuran kristal 30 o C, 2 SCFH 674,3±0,3nm 30 o C, 7 SCFH 417,7 ±0,4nm 80 o C, 2 SCFH 782,8 ±0,6nm Kalsium karbonat presipitat dari dolomit rata-rata mempunyai ukuran kristal yang lebih besar bila dibandingkan dengan kalsium karbonat presipitat yang disintesis dari batukapur yang di doping Mg. Hal ini dimungkinkan karena unsur Mg yang terkandung didalam dolomit masih relatif kecil hanya mencapai 6,5 % sedangkan Ca sebesar 92,4 % sehingga kehadiran Mg hanya mengganggu dalam jumlah yang sedikit. Dibandingkan dengan yang disintesis dari batu kapur yang didoping Mg dengan rasio mol Mg :Ca sebesar 1:8 maka yang disintesis dari dolomit mempunyai ukuran kristal lebih besar untuk fasa kalsit. Dalam penelitian ini terdapat kelemahan diantaranya jika disintesis dari dolomit dalam kondisi apapun maka fasa yang terbentuk adalah kalsit. Tetapi hal ini perlu dipelajari lebih dalam dan dilakukan penelitian-penelitian lain yang lebih mendalam. Morfologi yang terbentuk pada kalsium karbonat presipitat dari dolomit yang disintesis pada temperatur 30 C o dan laju karbonasi 2 SCFH ditampilkan dalam Gambar 4. Pengujian hanya dilakukan pada satu sampel. Hal ini dikarenakan morfologi yang terbentuk adalah sama pada semua perlakuan sintesis yaitu kalsit. Gambar 4. Morfologi yang terbentuk pada sintesis dari dolomit dengan temperatur 30 C o dan laju karbonasi 2 SCFH perbesaran 1500 kali Gambar 5.Morfologi yang terbentuk pada sintesis dari dolomit dengan temperatur 30 C o dan laju karbonasi 2 SCFH perbesaran 7500 kali Pada sintesis ini dominan dihasilkan morfologi scalenohedral kalsit. Menurut Carmona et al (2003), Scalenohedral kalsit terbentuk jika rasio [ Ca] / [CO 3 ] > 1,56. Ketika karbonasi dilakukan dengan laju aliran kecil seperti pada sintesis ini maka rasio [ Ca] / [CO 3 ] akan semakin besar sehingga hal ini akan memperbesar kemungkinan terbentuknya morfologi scalenohedral kalsit. Selain itu struktur kristal dolomit sendiri yang merupakan bahan dasar dari kalsium karbonat presipitat mempunyai struktur lebih memanjang pada arah c karena tersubstitusi oleh atom Mg dan panjang ikatan Ca- O nya lebih panjang dari pada kalsit ( Titiloye, 1998). Hal inilah yang diduga salah satu hal yang mempengaruhi kalsium karbonat presipitat dari dolomit mempunyai morfologi scalenohedral kalsit dengan bentuk yang sedikit memanjang. Dari fotografi SEM pada Gambar 4.15 dapat diamati bahwa bentuk dan ukuran partikel terlihat hampir seragam disemua titik. Ukuran partikelnya mencapai sekitar 10 μm. Terlihat juga beberapa partikel rhombohedral kalsit tapi tidak terbentuk jelas sudutnya sehingga hanya terlihat seperti tumpukan-tumpukan partikel yang tidak mempunyai bentuk yang jelas. IV. KESIMPULAN Sintesis kalsium karbonat presipitat dari dolomit tanpa proses kalsinasi menghasilkan fasa kalsit pada sintesis yang dilakukan dengan tiga keadaan berbeda yaitu temperatur 30 o C dengan laju karbonasi 2 Square Cubic Feet per Hour (SCFH), temperatur 30 o C dengan laju karbonasi 7 SCFH, dan temperatur 80 o C dengan laju karbonasi 2 SCFH. Ukuran yang dihasilkan antara nm. Dari pengujian SEM diketahui bahwa morfologi berbentuk schalenohedral kalsit. PUSTAKA Apriliani, Nurul Fitria, dkk. (2011), Identifikasi dan karakterisasi batu kapur Tuban untuk 854

5 pengembangan produk CaCO3, laporan coop penelitian Jurusan Fisika, Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya. Arboleda, C.R, 1981, Communication Research,Manila :CFA Carmona et al., (2003), Rhombohedral scalenohedral calcite transition produced by adjusting the solution electrical conductivity in the system Ca(OH) 2 CO 2 H 2 O, Journal of Colloid and Interface Science. 261: Ghamgui, et al., (2007), Immobilization studies and iochemical properties of free and immobilized Rhizopus oryzae lipase onto CaCO 3, Gargouri Biochemical Engineering Journal, Vol. 37, hal Hu et al., (2009), Synthesis of needle like aragonite from limestone in the presence of magnesium chloride, Journal of Materials processing technology,vol.209. p Kumar, G.S et al., (2008), Synthesis and characterization of bioactive hydroxyapatite calcite nanocomposite for biomedical applications, Journal of Colloid and Interface Science, Vol. 349, hal Land,L.S. (1985). The origin of massive dolomite, Journal Geology education, Vol 33,p Park et al., (2008), Effect of magnesium chloride and organic additives on the synthesis of Aragonite Precipitated calcium carbonate Journal of Crystal growth,vol.310, p Peng, C et al., (2010), Sustained delivery of doxorubicin by porous CaCO 3 and chitosan/alginate, Colloids and Surfaces A Physicochem, Vol. 353, hal Titiloye, et al., (1998), Atomic simulation of differences between calcite and dolomite surface, Geochimica et Cosmochimica Acta, Vol 62, hal Journal of Crystal Growth, 289, Wang et al., (2010), Combination of adsorption by porous CaCO 3 microparticles, International Journal of Pharmaceutics, Vol. 308, p Warren,J.K., (1985). Comparison of Sequences formed in marine sabkha ( subaerial) and salima (subaqueous) setting, modern and ancient, Am. Assoc.Petrol.Geol.Bull. Vol. 69 (6),