PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BAHAN TABLET VITAMIN C MENGGUNAKAN KITOSAN DAN AMYLUM MANIHOT SEBAGAI MATRIKS MELALUI METODE GRANULASI BASAH SKRIPSI

Transkripsi

1 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BAHAN TABLET VITAMIN C MENGGUNAKAN KITOSAN DAN AMYLUM MANIHOT SEBAGAI MATRIKS MELALUI METODE GRANULASI BASAH SKRIPSI NIA PERMATA SARI DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010

2 PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BAHAN TABLET VITAMIN C MENGGUNAKAN KITOSAN DAN AMYLUM MANIHOT SEBAGAI MATRIKS MELALUI METODE GRANULASI BASAH SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas syarat untuk mencapai gelar Sarjana Sains NIA PERMATA SARI JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010

3 PERSETUJUAN Judul Kategori Nama : PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BAHAN TABLET VITAMIN C MENGGUNAKAN KITOSAN DAN AMYLUM MANIHOT SEBAGAI MATRIKS MELALUI METODE GRANULASI BASAH : SKRIPSI : NIA PERMATA SARI Nim : Program studi Departemen Fakultas : SARJANA (S1) KIMIA : KIMIA : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Disetujui di Medan, Desember 2010 Komisi Pembimbing : Pembimbing 2, Pembimbing 1, Dr. Yuniarti Yusak, MS. Prof. BasukiWirjosentono.MS.Ph.D NIP NIP Diketahui/Disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan Nst. MS. NIP

4 PERNYATAAN PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BAHAN TABLET VITAMIN C MENGGUNAKAN KITOSAN DAN AMYLUM MANIHOT SEBAGAI MATRIKS MELALUI METODE GRANULASI BASAH SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Desember 2010 NIA PERMATA SARI

5 KATA PENGANTAR Syukur Alhamdulillah kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-nya kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini sebagaimana mestinya. Adapun skripsi ini disusun untuk memenuhi syarat mencapai gelar sarjana di bidang kimia. Pada kesempatan ini penulis ingin sekali menyampaikan rasa terimakasih dan kasih sayang yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda Abuzar Mandai dan Ibunda Niswati Tanjung, Kakanda Nia Oktari, Adinda M. Hafiz, Adinda Nia Annisa Ferani, Adinda M. Akbar, Adinda Nia Julia Ulfah serta seluruh keluarga lainnya yang telah mendoakan, memberikan dukungan serta bantuan moril dan materil yang tak terhingga nilainya kepada penulis. Selanjutnya penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada: 1. Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS.Ph.D. selaku dosen pembimbing I dan Ibu Dr. Yuniarti Yusak, MS. selaku dosen pembimbing II yang dengan ikhlas dan senantiasa memberikan bimbingan dan pengarahan selama penulis melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini. 2. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, MS. dan Bapak Drs. Firman Sebayang, MS. selaku ketua dan sekretaris jurusan kimia yang telah mensyahkan skripsi ini. 3. Bapak Prof. Dr. Thamrin, MSc. selaku dosen wali yang selalu membimbing penulis. 4. Sahabat-sahabat dekatku : Afrima, Meniq, Fatma serta seluruh teman-teman rekan seperjuanganku stambuk 2006 terutama Maria. 5. Rekan-Rekan Asisten Kimia Fisika tercinta: Bang Fendy, Bang Fadli, Kak Tarra, Kak Sri, Kak Sari, Kak Kiki, Kak Rina, Kak Rahma, Kak Mega, Bang Misbah, Ismail, Ai, Amy, Reni, serta adik-adik : Wulan, Fika, Destia, Tisna, Wimpy, Firman, Rina, Rudnin, dan Enka.

6 kita semua. Semoga Allah SWT memberikan imbalan yang berlipat ganda akan kebaikan Akhirnya penulis menyadari atas kekurangan materil dan keterbatasan literatur yang disajikan dalam skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini bermanfaat dan menjadi informasi yang baru bagi penelitian selanjutnya. Medan, Desember 2010 Penulis, NIA PERMATA SARI

7 ABSTRAK Telah dilakukan penelitian mengenai keunggulan kitosan sebagai bahan pengisi dibandingkan amylum manihot dalam pembuatan bahan tablet vitamin C menggunakan metode granulasi basah. Suplemen vitamin C dibuat dalam 3 jenis formula dengan variasi perbandingan amilum dengan kitosan sebesar 100:0; 50:50; dan 0:100 (% b/b). Pengujian yang dilakukan meliputi sifat aliran granul melalui perhitungan laju alir dan sudut istirahat granul melalui metode corong; Penentuan laju disolusi vitamin C pada menit ke 2; 4; 6; 8; dan 10 menggunakan metode spektroskopi UV-Visibel serta interaksi intermolekular melalui hasil kajian FT-IR. Dari pengolahan data diperoleh bahwa: Suplemen matriks kitosan memiliki sifat aliran yang baik dengan nilai laju alir dan sudut diam masing-masing sebesar 16,95 g.det -1 dan 27,98 0, juga memiliki laju disolusi yang baik dengan nilai kelarutan vitamin C pada menit ke 2; 4; 6; 8; dan 10 masing-masing sebesar 0,0907; 0,4828; 2,246; 4,2311; dan 7,1815 μg/ml. Dari hasil kajian FT-IR diperoleh bahwa terjadi interaksi antara kitosan, amilum dan vitamin C.

8 THE MAKING AND CHARACTERIZATION SUPLEMEN OF VITAMIN C USING CHYTOSAN AND AMYLUM MANIHOT AS A MATRIX BY WET GRANULATION METHOD ABSTRACT The research have done about the advantage of chytosan as a matrix comparison with amylum manihot in the making of vitamin C suplemen made by wet granulation method. The suplemen of vitamin C was made became 3 kinds of formula by variation of amylum manihot to chytosan were 100:0; 50:50; 0:100 (% w w). Test characteristic include the flow of granule with measure speed flow and inactive angle using funnel method; the dissolution test of vitamin C at the various time 2; 4; 6; 8; and 10 minutes using spectroscopy UV-Visible methods and intermolecular interaction using spectroscopy Infra Red method. The result showed that: Suplemen of vitamin C with chytosan as a matrix have a flow properties was very well with value the speed flow and inactive angle as 16,95 g.sec -1 and 27,98 0 ; the disolution of vitamin C was very well with value of vitamin C solubility 0,0907; 0,4828; 2,246; 4,2311; and 7,1815 μg/ml. from the analysis of spectroscopy Infra Red, make a conclusion that was interacted intermolecular each by amylum manihot, chytosan, and vitamin C.

9 DAFTAR ISI Halaman PERSETUJUAN 3 PERNYATAAN 4 KATA PENGANTAR 5 ABSTRAK 7 ABSTRACT 8 DAFTAR ISI 9 DAFTAR TABEL 12 DAFTAR GAMBAR 13 DAFTAR LAMPIRAN 14 BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang Permasalahan Tujuan Penelitian Pembatasan Masalah Manfaat Penelitian Metodologi Penelitian Lokasi Penelitian 19 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Kitosan Struktur Kitosan Sifat-Sifat Kitosan Prospek Aplikasi Kitosan Vitamin C Struktur Vitamin C Sifat-Sifat Umum Vitamin C Farmakokinetik Fungsi Vitamin C Defisiensi Vitamin C Sumber-Sumber Vitamin C Pati Amilosa Amilopektin Kegunaan Pati Tablet Granulasi Pembuatan Bahan Tablet Menggunakan 29 Metode Granulasi Basah Mekanisme Granulasi Basah Bahan Pengikat Karakter Fisik Granul Sifat Aliran Granul 31

10 Kecepatan Aliran Granul Sudut Istirahat Granul Spektrofotometri Ultra Violet dan Visibel (UV-VIS) Instrumentasi Hukum Lambert-Beer Spektrofotometri Infra Merah Kegunaan Analisa Spektroskopi Infra Merah Syarat Syarat Interpretasi Spektrum Spektrum Infra Merah Bahan Polimer 37 BAB III METODE PENELITIAN 3.1. Alat Alat Bahan Bahan Prosedur Percobaan Isolasi Amilum Dari Umbi Singko ng 39 (Manihot Utilissima) Pembuatan Granul Dengan Metode Granulasi Basah Pembuatan Bahan Pengikat Musilago Amylum Pencampuran Bahan Aktif dan Pengisi Dengan 41 Penambahan Musilago Amylum Sebagai Pengikat Karakterisasi Sifat Aliran Dengan Menghitung 42 Kecepatan Alir dan Sudut Istirahat Granul Melalui Metode Corong Karakterisasi Laju Disolusi Bahan Aktif Vitamin C 43 Dengan Metode Spektoskopi UV-Visibel Pembuatan Larutan HCl 0,1 N Pembuatan Larutan Standar Kurva Kalibrasi 43 Vitamin C Larutan Induk Standar Vitamin C μg/ml Larutan Induk Standar Vitamin C μg/ml Larutan Standar 8 μg/ml Untuk 43 Pembuatan λ maks Vitamin C Larutan Seri Standar Vitamin C 44 Untuk Pembuatan Kurva Kalibrasi Pembuatan Kurva Kalibrasi Vitamin C Penentuan λ maks Larutan Standar 44 Vitamin C Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan 44 Standar Vitamin C Penentuan Laju Disolusi Vitamin C Dalam 44 Interval Waktu Pengambilan Sampel Larutan Pada Saat Ekstraksi Karakterisasi Interaksi Intermolekular Bahan Selama 45 Proses Pencampuran Dalam Pembuatan Granul Melalui Analisis FT-IR 3.4. Bagan Percobaan Bagan Isolasi Amilum Dari Umbi Singkong (Manihot 46 Utilissima)

11 Bagan Pembuatan Bahan Pengikat Musilago Amylum Bagan Pembuatan Granul Suplemen Vitamin C 48 Menggunakan Kitosan dan Amylum Manihot Sebagai Matriksnya Bagan Pengambilan Data Untuk Menghitung Kecepatan 49 Alir dan Sudut Istirahat Granul Menggunakan Metode Corong Pembuatan Kurva Kalibrasi Vitamin C Penentuan Laju Disolusi Vitamin C Dalam Interval Waktu Pengambilan Sampel Larutan Pada Saat Ekstraksi Bagan Pengambilan Data Spektrum Hasil FT-IR 51 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Analisa Sifat Aliran Granul Dengan Menghitung Kecepatan 52 Aliran dan Sudut Istirahat Granul Dengan Metode Corong Data Hasil Pengukuran Pengolahan Data Analisa Sifat Aliran Granul Pembahasan Penentuan Laju Disolusi Vitamin C Dalam Interval Waktu 55 Pengambilan Sampel Larutan Pada Saat Ekstraksi Penentuan Kadar Vitamin C Menggunakan Persamaan 56 Garis Regresi Metode Least Square Pembahasan Analisis Spektroskopi FT-IR Spektrum FT-IR Amilum/(Starch) Spektrum FT-IR Kitosan Spektrum FT-IR Vitamin C Spektrum FT-IR Material Campuran Amilum-Vitamin C Spektrum FT-IR Material Campuran Kitosan-Vitamin C Spektrum FT-IR Material Campuran Amilum-Kitosan- 64 Vitamin C Pembahasan 65 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan 5.2. Saran DAFTAR PUSTAKA 68 LAMPIRAN 71

12 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1. Hubungan Antara Kecepatan Alir Dengan Sifat Aliran Granul 32 Tabel 2.2. Hubungan Sudut Istirahat Dengan Tipe Aliran 33 Tabel 3.1. Formulasi Granul 39 Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Waktu Alir Granul Serta Tinggi 52 dan Diameter Timbunan Granul Tabel 4.2. Data Hasil Perhitungan Kecepatan Alir dan Sudut Istirahat Granul 53 Tabel 4.3. Data Hasil Analisa Sifat Aliran Granul Yang Dihasilkan 54 Tabel 4.4. Data Absorbansi Larutan Seri Standar Vitamin C 56 Tabel 4.5. Data Absorbansi dan Kadar Vitamin C Pada Sampel Larutan 57 Yang Diambil Dalam Interval Waktu Tertentu Selama Proses Ekstraksi Dari Formula A, B, dan C Tabel F.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi Metode Least Square 77 Kurva Kalibrasi Dari Larutan Seri Standar Vitamin C Tabel G.1.Spektrum Serapan Beberapa Gugus Fungsi Khas Pada Daerah 79 Infra Merah

13 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1. Struktur Kitosan 21 Gambar 2.2. Struktur Vitamin C 23 Gambar 2.3. Struktur Amilosa 27 Gambar 2.4. Struktur Amilopektin 27 Gambar 4.1. Grafik Kadar Vitamin C Yang Terlarut Pada Granul 58 Formula A, B dan C Gambar 4.2. Spektrum FT-IR Amilum/(Starch) 59 Gambar 4.3. Spektrum FT-IR Kitosan 60 Gambar 4.4. Spektrum FT-IR Vitamin C 61 Gambar 4.5. Spektrum FT-IR Material Campuran Amilum-Vitamin C 62 Gambar 4.6. Spektrum FT-IR Material Campuran Kitosan-Vitamin C 63 Gambar 4.7. Spektrum FT-IR Material Campuran Amilum-Kitosan-Vitamin C 64 Gambar 4.8. Interaksi Kitosan Dengan Amilum dan Vitamin C 66

14 DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran A. Perhitungan Pembuatan Larutan Pereaksi HCl 0,1 N 71 Lampiran B. Perhitungan Konsentrasi Larutan Standar yang Digunakan 72 Untuk Menentukan λ maks Larutan Vitamin C Lampiran C. Perhitungan Konsentrasi Larutan Seri Standar Vitamin C 73 Untuk Pembuatan Kurva Kalibrasi Lampiran D. Kurva Spektrum λ maks Larutan Standar Vitamin C 8 µg/ml 75 Lampiran E. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Vitamin C 76 Lampiran F. Pengolahan Data Metode Least Square Hasil Pengukuran 77 Absorbansi Larutan Seri Standar Vitamin C Lampiran G. Data Serapan Beberapa Gugus Fungsi Khas Pada 79 Daerah Infra Merah