VALIDASI METODE DA APLIKASI STATISTICAL PROCESS CO TROL (SPC) PADA A ALISIS KADAR VITAMI C SUSU BUBUK DE GA POTE SIOMETER DI PT. FRISIA FLAG I DO ESIA

Transkripsi

1 VALIDASI METODE DA APLIKASI STATISTICAL PROCESS CO TROL (SPC) PADA A ALISIS KADAR VITAMI C SUSU BUBUK DE GA POTE SIOMETER DI PT. FRISIA FLAG I DO ESIA SKRIPSI ARI I I DRAPRASTA F FAKULTAS TEK OLOGI PERTA IA I STITUT PERTA IA BOGOR BOGOR 2012

2 METHOD VALIDATIO A D APPLICATIO OF STATISTICAL PROCESS CO TROL (SPC) FOR VITAMI C A ALYSIS I POWDERED MILK USI G POTE TIOMETER AT PT. FRISIA FLAG I DO ESIA Arini Indraprasta, Kelvin Wiharjo and Muhamad Arpah Department of Food Science and Technology, Faculty of Agricultural Technology, Bogor Agricultural University, IPB Darmaga Campus, PO BOX 220, Bogor, West Java, Indonesia Phone: , arini.indraprasta@gmail.com ABSTRACT PT Frisian Flag Indonesia is a company engaged in the manufacturing industry that concern in milk. Determination method of vitamin C which have been validated was done by potentiometer instrument. To make sure that potentiometric analysis method can be used for the intended purpose then the method should be validated. Parameters determined on method validation were accuracy, precision, liniearity, limit of detection and limit of quantification. As the results, this method has an accuracy value based on true value sample at 99.45% accurate and using standard addition method in 1000 mg/kg concentration with recovery percentage at %. Precision including repeatibility and reproducibility had relative standard deviation that obtained a good repeatability and reproducibilty conditions. The calibration curve that obtained from 500 mg/kg to 2500 mg/kg sample with linear equation of vitamin C is y= 0.002x and correlation coefficient of Limit of Detection (LOD) was determined at mg/kg and Limit of Quantification (LOQ) was determined at mg/kg of vitamin C. The application of SPC using X-bar R control chart has average amount of vitamin C in FF2 product at mg/kg with average range at mg/kg. The capabilities index showed Cp at and CpK at Keywords: vitamin C, method validation, powdered milk, statistical process control

3 ARINI INDRAPRASTA. F Validasi Metode dan Aplikasi Statistical Process Control (SPC) pada Analisis Kadar Vitamin C Susu Bubuk dengan Potensimeter di PT Frisian Flag Indonesia. Dibawah bimbingan Muhamad Arpah dan Kelvin Wiharjo RI GKASA Susu merupakan bahan pangan alami dengan nilai nutrisi yang lengkap karena mengandung energi, protein, karbohidrat, lemak, mineral, vitamin, serta air sebagai bahan penyusun utama dan telah dikonsumsi oleh hampir seluruh lapisan masyarakat. Vitamin C dalam susu memiliki jumlah yang paling banyak di antara vitamin larut air lainnya seperti B 1, B 2, B 6 dan B 12. Salah satu parameter mutu yang dikendalikan pada produk PT Frisian Flag Indonesia adalah kadar vitamin C. Vitamin C yang terkandung dalam susu bubuk Frisian Flag ditambahkan dari luar karena kandungan vitamin C susu murni tidak mencukupi kebutuhan vitamin C pada bayi dan balita. Untuk menghasilkan keefektifan dan keefisienan analisis maka dibutuhkan instrumen yang dapat mengukur kadar vitamin C secara cepat dan akurat. Sehingga metode analisis penentuan kadar vitamin C dengan potensiometer harus di validasi untuk menjamin hasil yang dapat dipercaya. Kegiatan magang penelitian ini bertujuan untuk melakukan validasi metode analisis penentuan kadar vitamin C pada produk susu bubuk dengan potensiometer dan menerapkan aplikasi Statistical Process Control (SPC) pada hasil kadar vitamin C susu bubuk yang diukur dengan potensiometer. Langkah awal sebelum validasi metode analisis kadar vitamin C susu bubuk dengan metode potensiometri adalah standarisasi 2,6 dichlorophenol-indophenol (DPIP). Standarisasi dilakukan sebelum uji validasi untuk mencegah perubahan konsentrasi karena sifat DPIP yang tidak stabil saat penyimpanan. Hasil standarisasi DPIP yang didapat menunjukkan adanya perubahan konsentrasi dalam setiap analisis dengan nilai standar deviasi (SD) tidak lebih dari gr/l. Setelah penelitian pendahuluan, uji yang pertama dilakukan adalah kecermatan (akurasi). Berdasarkan uji akurasi dengan metode persen perolehan kembali (recovery) didapat nilai recovery sebesar %. Sedangkan, uji akurasi dengan sampel acuan didapat akurasi sebesar 99.45% dan memiliki galat sebesar 0.55%. Hal ini sesuai dengan syarat penerimaan akurasi yaitu recovery yang berkisar antara 98%-102% dan galat yang mendekati 0. Uji selanjutnya yaitu keseksamaan (presisi) dengan parameter keterulangan dan ketertiruan. Uji presisi keterulangan, didapat nilai RSD hasil perhitungan analisis yaitu sebesar 1.10 dan nilai RSD analisis tersebut memiliki nilai yang lebih kecil dibandingkan dengan 0.67 kali RSD Horwitz, yaitu sebesar Uji presisi ketertiruan yang dilakukan masing-masing analis memiliki nilai presisi yang dapat diterima. Begitu juga dengan nilai presisi yang dlakukan tiga analis didapat nilai RSD sebesar dan RSD Horwitz sebesar Uji presisi keterulangan harus memenuhi syarat bahwa RSD analisis metode tersebut lebih kecil daripada 0.67 kali RSD Horwitz dan ketertiruan memenuhi syarat RSD analisis metode tersebut lebih kecil daripada RSD Horwitz. Pengujian linearitas menghasilkan persamaan y = 0.002x yang mempunyai nilai R² sebesar Dengan nilai R² tersebut menunjukkan bahwa metode analisis vitamin C menggunakan potensiometer ini memiliki linieritas yang baik, karena R² telah melebihi Uji batas deteksi (LOD) yang dilakukan potensiometer dengan mengukur konsentrasi vitamin C terendah pada konsentrasi 130 mg/kg didapat konsentrasi aktual sebesar mg/kg dan memiliki nilai LOD berdasarkan perhitungan rumus sebesar mg/kg dan LOQ mg/kg. Pengujian batas kuantitasi (LOQ), diperoleh konsentrasi yang memenuhi syarat presisi dan akurasi

4 pada konsentrasi 476 mg/kg. Dihasilkan nilai RSD analisis sebesar 1.93 dan 0.67 kali RSD Horwitz sebesar 4.22 yang menunjukkan bahwa hasil tersebut telah memenuhi syarat presisi, sedangkan akurasi yang dihasilkan dengan uji persen penerimaan kembali (recovery) masuk dalam range 95% - 105% yaitu sebesar %, tetapi hasil pengujian LOQ yang diterima didapat dari perhitungan nilai rumus sesuai dengan prosedur perhitungan yang baku. Sehingga dapat disimpulkan bahwa metode yang dipakai untuk analisis vitamin C pada susu bubuk ini telah tervalidasi dan dapat dilakukan analisis selanjutnya yaitu menerapkan aplikasi statistical process control (SPC) dan membuat diagram bagan kendali X bar-r. Hasil penerapan aplikasi SPC dengan menggunakan bagan kendali X-bar R pada produk susu bubuk FF2, terdapat bagan kendali yang tidak terkontrol karena memiliki satu titik yang berada diluar bagan kendali atas yaitu pada subgrup ke-15. Dari bagan X-bar R tersebut, didapat nilai rata-rata kadar vitamin C pada produk FF2 sebesar mg/kg. Nilai Upper Control Limit (UCL) sebesar mg/kg dan Lower Control Limit (LCL) sebesar mg/kg. Pada bagan kendali R didapat nilai rata-rata variasi kadar vitamin C produk sebesar mg/kg yang tertera pada central line-nya. Nilai UCL sebesar mg/kg dan LCL sebesar Berdasarkan bagan kendali yang diperoleh, rata-rata kadar vitamin C produk FF2 masih berada dalam standar dan spesifikasi perusahaan walaupun proses produksi tersebut memiliki satu penyebab variasi khusus. Dari bagan tersebut juga dapat dilihat bahwa rata-rata kadar vitamin C produk tersebut cenderung berada dibawah nilai target perusahaan yang terdapat pada kisaran 1250 mg/kg. Sehingga, secara keseluruhan proses ini tidak terkendali secara statistik karena kadar vitamin C yang dihasilkan pada proses produksi ini memiliki satu titik pada subgrup ke-15 yang berada diluar batas pengendali atas (UCL). Analisis selanjutnya yaitu kapabilitas proses, dari hasil analisis ini didapat nilai Cp dan CpK sebesar dan Berdasarkan hasil yang didapatkan, nilai Cp dan CpK proses produksi tersebut memiliki nilai yang lebih besar dari Maka, kapabilitas proses tersebut termasuk memiliki kapasitas yang baik dan proses masih mampu memenuhi spesifikasi bawah atau atas.

5 VALIDASI METODE DA APLIKASI STATISTICAL PROCESS CO TROL (SPC) PADA A ALISIS KADAR VITAMI C SUSU BUBUK DE GA POTE SIOMETER DI PT. FRISIA FLAG I DO ESIA SKRIPSI Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar SARJA A TEK OLOGI PERTA IA Pada Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor Oleh ARI I I DRAPRASTA F FAKULTAS TEK OLOGI PERTA IA I STITUT PERTA IA BOGOR BOGOR 2012

6 Judul Skripsi : Validasi Metode dan Aplikasi Statistical Process Control (SPC) pada Analisis Kadar Vitamin C Susu Bubuk dengan Potensimeter di PT Frisian Flag Indonesia Nama : Arini Indraprasta NIM : F Menyetujui, Pembimbing Akademik Dr. Ir. M. Arpah, M.Si NIP Mengetahui : Ketua Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan Dr. Ir. Feri Kusnandar, M.Sc NIP Tanggal lulus: 27 Juli 2012

7 PER YATAA ME GE AI SKRIPSI DA SUMBER I FORMASI Saya menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi dengan judul Validasi Metode dan Aplikasi Statistical Process Control (SPC) pada Analisis Kadar Vitamin C Susu Bubuk dengan Potensimeter di PT Frisian Flag Indonesia adalah hasil karya sendiri dengan arahan Dosen Pembimbing Akademik dan Pembimbing Lapang serta belum diajukan dalam bentuk apapun pada perguruan tinggi manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Bogor, Juli 2012 Yang membuat pernyataan Arini Indraprasta F

8 Hak cipta milik Arini Indraprasta, tahun 2012 Hak cipta dilindungi Dilarang mengutip dan memperbanyak tanpa izin tertulis dari Institut Pertanian Bogor, sebagian atau seluruhnya dalam bentuk apapun, baik cetak, fotokopi, mikrofilm, dan sebagainya.

9 BIODATA PE ULIS Arini Indraprasta. Lahir di Jakarta, 10 Januari 1991 dari ayah Ir. Praba Sutata dan ibu Renny Dieta Octaviana, sebagai putri pertama dari dua bersaudara. Penulis menyelesaikan pendidikan dasar pada tahun 2002 di SD Islam Al- Husna Bekasi. Selanjutnya, penulis melanjutkan pendidikan menengah pertama di SMP Islam Al-Azhar 6 Jakapermai Bekasi hingga tahun 2005 dan menamatkan pendidikan SMA pada tahun 2008 dari SMA Islam Al- Azhar 4 Kemang Pratama Bekasi. Pada tahun yang sama penulis diterima di Institut Pertanian Bogor melalui jalur Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN). Penulis diterima sebagai mahasiswi Program Studi Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian. Selama mengikuti perkuliahan, penulis aktif dalam berbagai kegiatan dan organisasi, antara lain menjadi anggota pengurus Departemen Profesi HIMITEPA (Himpunan Mahasiswa Teknologi Pertanian) pada tahun , anggota divisi seni pada kepanitiaan TETRANOLOGI tahun 2009, anggota divisi acara pada kepantiaan NFIC ( ational Food Innovation Competition) pada tahun 2009, anggota divisi Dana Usaha pada kepanitiaan NSPC ( ational Student Paper Competition) pada tahun 2010, anggota divisi Sponsorhsip pada kepanitaan Seminar dan Training HACCP VIII Himitepa IPB pada tahun 2010, dan ketua divisi konsumsi pada kepanitiaan Masa Perkenalan Departemen ITP (BAUR) pada tahun Disamping itu penulis juga mengikuti kegiatan lain seperti Pelatihan Good Laboratory Practices (GLP) pada tahun 2011.

10 KATA PE GA TAR Alhamdulillahi Robbil alamin, puji syukur kehadirat Allah SWT karena atas segala limpahan rahmat dan karunia-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir yang berjudul Validasi Metode dan Aplikasi Statistical Process Control (SPC) pada Analisis Kadar Vitamin C Susu Bubuk dengan Potensimeter di PT Frisian Flag Indonesia. Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan tugas akhir ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak, baik secara langsung maupun tidak langsung. Dalam kesempatan ini penulis ingin menyampaikan penghargaan dan terima kasih kepada: 1. Bapak Praba, Ibu Renny, dan Putri yang senantiasa memberikan doa, cinta, kasih sayang, dukungan fisik maupun moril kepada penulis. 2. Dr. Ir. M. Arpah, M.Si, selaku dosen pembimbing akademik yang telah memberikan bimbingan, pengarahan, dan motivasi selama penulis melakukan tugas akhir. 3. Mas Kelvin Wiharjo, selaku Supervisor GLP dan pembimbing lapang yang telah memberikan bimbingan, bantuan, ilmu, pengarahan dan motivasi selama penulis melakukan tugas akhir. 4. Dr. Didah Nur Faridah, S.TP, M.Si dan Dr. Ir. Dede R Adawiyah, M.Si atas kesediaannya menjadi dosen penguji dan memberi masukan kepada penulis. 5. Bapak Ramdani Sulaeman, selaku Manager Quality Control (QC) yang telah memberikan penulis kesempatan untuk melakukan penelitian di PT Frisian Flag Indonesia. 6. Seluruh dosen ITP yang telah memberikan ilmu dan nasihat selama perkuliahan. 7. Seluruh staff laboratorium QC PT Frisian Flag Indonesia Pasar Rebo, antara lain Mbak Dian, Mas Welby, Mas Edi, Mas Syafar, Koko Hema, Mas Donal, Mas Taqim, Mas Ajo, Pak Aen, Pak Detril, Mas Reza, Mas Dedy, Pak Haryanto, Pak Jafar, Pak Cecep, Pak Hendra, Pak Jose, Pak Zulfi, Mbak Beatrix, dan yang lainnya yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu. 8. Teman-teman PKL yang telah menemani dan berbagi suka-duka selama penulis melakukan tugas akhir, antara lain Dwi, Ani, Dini, Tari, Oky dan Inge. 9. Sahabat-sahabat yang selalu ada kapanpun dan dimanapun antara lain Aulia, Rini, Safa, Said, Bella, Fina, Sylvie, Yassy, Icha, Arya, Umar, Ratih, Sasti, dan semuanya yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu. 10. Mas Danang Yudha Prakasa yang telah memberikan support, bantuan, dan semangat yang selalu senantiasa menemani penulis. 11. Sahabat-sahabat seperjuangan di ITP: Sendy, Niken, Cindy, Desy, Ranti, Icha, Icem, Mike, Mizu, Doddy, Gita, Dio, Oncom, Kamaliah, Sally, Virza, Ati, Tata, Oktan, Mutia, Shinta, Chairul, Wahyu, Latifah, Jeje, Dika, Yufi, dan seluruh keluarga ITP 45 yang tidak akan pernah terlupakan. 12. Seluruh pihak yang telah memberikan bantuan secara langsung maupun tidak langsung sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini. Akhirnya penulis berharap semoga tulisan ini bermanfaat dan memberikan kontribusi yang nyata terhadap perkembangan ilmu pengetahuan di bidang ilmu dan teknologi pangan. Bogor, Juli 2012 Arini Indraprasta

11 DAFTAR ISI Halaman KATA PENGANTAR... iii DAFTAR ISI... iv DAFTAR TABEL... vi DAFTAR GAMBAR... vii DAFTAR LAMPIRAN... viii I. PENDAHULUAN 1.1 LATAR BELAKANG TUJUAN... 2 II. PROFIL PERUSAHAAN 2.1 SEJARAH DAN PERKEMBANGANNYA LOKASI DAN TATA LETAK PERUSAHAAN STRUKTUR ORGANISASI PERUSAHAAN JENIS PRODUK KETENAGAKERJAAN... 5 III. TINJAUAN PUSTAKA 3.1 SUSU BUBUK VITAMIN C (ASAM ASKORBAT) VALIDASI METODE ANALISIS POTENSIOMETRI STATISTICAL PROCESS CONTROL (SPC) IV. METODOLOGI PENELITIAN 4.1 WAKTU DAN TEMPAT PENELITIAN ALAT DAN BAHAN METODE PENELITIAN Standarisasi 2,6 dichlorophenol-indophenol Perhitungan Kadar Vitamin C Sampel Kecermatan (Akurasi) Keseksamaan (Presisi) Linearitas Batas Deteksi (Limit of Detection) Batas Kuantitasi (Limit of Quantification) Aplikasi Statistical Process Control (SPC) Pembuatan Control Chart X-bar R Perhitungan Kapabilitas Proses...25 V. HASIL DAN PEMBAHASAN 5.1 STANDARISASI 2,6 DICHLOROPHENOL-INDOPHENOL UJI KECERMATAN (AKURASI) UJI KESEKSAMAAN (PRESISI) UJI LINEARITAS UJI BATAS DETEKSI (Limit of Detection) UJI BATAS KUANTITASI (Limit of Quantification) APLIKASI STATISTICAL PROCESS CONTROL (SPC) Pembuatan X-bar dan R Control Chart...36

12 5.7.2 Perhitungan Kapabilitas Proses...37 VI. KESIMPULAN DAN SARAN 6.1 KESIMPULAN SARAN...40 DAFTAR PUSTAKA...41 LAMPIRAN...44

13 DAFTAR TABEL Halaman 1. Komposisi (%w/w) pada beberapa susu bubuk Spesifikasi persyaratan mutu susu bubuk berlemak Kandungan vitamin larut lemak dan larut air dari berbagai produk susu Berbagai kandungan vitamin larut air pada susu Hasil standarisasi 2,6 dichlorophenol-indophenol (DPIP) Hasil uji akurasi persen perolehan kembali (recovery) pada konsentrasi vitamin C 1000 mg/kg Hasil uji akurasi kadar vitamin C pada susu bubuk merk X Hasil uji keseksamaan keterulangan (repeatibility) kadar vitamin C pada susu bubuk merk X Hasil uji keseksamaan ketertiruan (reproducibility) kadar vitamin C yang dilakukan Analis 1 pada susu bubuk merk X Hasil uji keseksamaan ketertiruan (reproducibility) kadar vitamin C yang dilakukan Analis 2 pada susu bubuk merk X Hasil uji keseksamaan ketertiruan (reproducibility) kadar vitamin C yang dilakukan Analis 3 pada susu bubuk merk X Hasil uji keseksamaan ketertiruan (reproducibility) kadar vitamin C yang dilakukan tiga analis pada susu bubuk merk X Hasil uji batas deteksi (LOD) kadar vitamin C 130 mg/kg pada laktosa bubuk Hasil uji batas kuantitasi kadar vitamin C 237,5 mg/kg pada susu bubuk merk X Hasil uji batas kuantitasi kadar vitamin C 317 mg/kg pada susu bubuk merk X Hasil uji batas kuantitasi kadar vitamin C 476 mg/kg pada susu bubuk merk X...34

14 DAFTAR GAMBAR Halaman 1. Logo PT Frisian Flag Indonesia Struktur asam askorbat (vitamin C) Kurva titrasi potensiometri (Metrohm Application Bulletin no. 98/3) Bagan kendali (Muhandri dan Kadarisman, 2005) Diagram alir penggunaan bagan-bagan kendali (Gasperz, 2001) Alat potensiometer Metrohm 702 SM Diagram alir pengukuran sampel Kurva linearitas metode analisis vitamin C standar menggunakan Potensiometer Bagan kendali X-bar kadar vitamin C pada produk FF2 tanpa spesifikasi Perusahaan Bagan kendali range kadar vitamin C pada produk FF2 tanpa spesifikasi Perusahaan Bagan kendali X-bar kadar vitamin C pada produk FF2 dengan spesifikasi perusahaan Nilai Cp dan CpK produk FF2 yang dihasilkan bagan kendali X-bar R dengan spesifikasi perusahaan...38

15 DAFTAR LAMPIRA Halaman 1. Struktur Organisasi PT Frisian Flag Indonesia Data Uji Kecermatan (Akurasi) Data Uji Keseksamaan (Presisi) Data Uji Linearitas Data Uji Batas Deteksi (LOD) Data Uji Batas Kuantitasi (LOQ) Data Pengukuran Kadar Vitamin C Produk FF2 (Satu Siklus Produksi)...51

16 I. PE DAHULUA 1.1 Latar Belakang Susu merupakan bahan pangan alami dengan nilai nutrisi yang lengkap dan telah dikonsumsi oleh hampir seluruh lapisan masyarakat. Susu merupakan salah satu produk pangan yang dikonsumsi masyarakat karena mengandung energi, protein, karbohidrat, lemak, mineral, vitamin, serta air.terpenuhinya keadaan gizi masyarakat yang baik merupakan salah satu cara untuk mendukung suksesnya pembangunan pada era globalisasi. Menurut Buckle et al. (1987), komposisi gizi susu terdiri atas lemak 3.9%, protein 3.4%, laktosa 4.8%, abu 0.72%, air 87.10%, dan bahan-bahan lain dalam jumlah sedikit seperti sitrat, enzim-enzim, fosfolipid, vitamin A, vitamin B dan vitamin C. Jika dipandang dari segi gizi, susu merupakan makanan yang hampir sempurna kandungan gizinya karena komposisi kandungan gizi yang terkandung dalam susu memiliki perbandingan yang sempurna sehingga susu mudah dicerna. Salah satu sumber gizi yang terkandung dalam susu adalah vitamin. Hampir semua vitamin yang esensial bagi tubuh terdapat dalam susu baik dalam bentuk vitamin larut lemak seperti vitamin A, D, E dan K maupun larut air seperti vitamin C, B 1, B 2, niacin, folat, B 6, B 12. Vitamin C dalam susu memiliki jumlah yang paling banyak di antara vitamin larut air lainnya seperti B 1, B 2, B 6 dan B 12. Susu memiliki kandungan vitamin C sebanyak 0.94 mg per 100 gr susu ( ational Dairy Council, 1993). Sedangkan RDA (Recomended Dietary Allowance) yang dianjurkan untuk orang dewasa adalah 60 mg vitamin C per hari (Food and utrition Board, 1989). Vitamin C berfungsi sebagai pembentuk kolagen tubuh, mencegah penyakit kanker dan kardiovaskular serta meningkatkan resistensi terhadap infeksi. Oleh karena itu, vitamin C merupakan parameter mutu susu yang harus dikendalikan mutunya pada produk susu. Dalam menjaga kualitas produk, PT Frisian Flag Indonesia selalu melakukan pengendalian mutu secara kontinyu dan menyeluruh mulai dari bahan baku, mutu kemasan, label pengemas, mutu proses produksi, mutu produk antara (intermediate product) sampai produk akhir yang siap dipasarkan. Proses pengendalian mutu ini dilakukan oleh divisi Quality Control (QC). Salah satu parameter mutu yang dikendalikan adalah kadar vitamin C pada susu bubuk. Vitamin C yang terkandung dalam susu bubuk Frisian Flag ditambahkan dari luar karena kandungan vitamin C susu murni tidak mencukupi kebutuhan vitamin C pada bayi dan balita. Analisis kadar vitamin C dapat dilakukan dengan cara primary method secara manual dengan titrasi indofenol dan secondary method yaitu dengan menggunakan alat atau instrumen. Instrumen yang digunakan adalah potensiometer. Untuk menghasilkan keefektifan dan keefisienan analisis maka dibutuhkan instrumen yang dapat mengukur kadar vitamin C secara cepat dan akurat. Sehingga metode analisis penentuan kadar vitamin C dengan potensiometer ini harus divalidasi untuk menjamin hasil yang dapat dipercaya. Menurut Harmita (2004), validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Validasi metode umumnya dilakukan oleh lembaga-lembaga penerima jasa analisis atau lembaga pendidikan. Dalam rangka memenuhi syarat akreditasi ISO 17025, maka PT Frisian Flag Indonesia melakukan validasi terhadap metode baru yang akan digunakan sebagai instrumen untuk menganalisis vitamin C pada produk susu bubuk. Validasi dilakukan agar data yang dihasilkan dapat dipertanggungjawabkan.

17 Jaminan mutu juga dapat dilakukan dengan mengontrol hasil secara statistika dengan menerapkan Statistical Process Control (SPC), sehingga keterkendalian proses produksi dapat dipantau dan tindakan perbaikan dapat segera dilakukan apabila diperoleh proses yang tidak terkendali. Pengendalian proses secara statistik menurut Gasperz (1998), sebagai metodologi pengumpulan dan analisis data kuantitatif, kemudian dilakukan penentuan dan interpretasi hasil pengukuran yang menjelaskan tentang proses dalam suatu industri, untuk meningkatkan output guna memenuhi kebutuhan dan ekspektasi pelanggan. Pada dasarnya pengendalian kualitas secara statistik ini bertujuan untuk menyelidiki dengan cepat sebab-sebab terjadinya kesalahan dan melakukan tindakan perbaikan sebelum proses produksi menghasilkan terlalu banyak produk cacat yang menyebabkan kerugian. Pengkajian ini akan dilakukan pada produk susu bubuk bayi dengan parameter kadar vitamin C di PT Frisian Flag Indonesia, untuk melihat apakah proses produksi produk tersebut terkontrol secara statistik. 1.2 Tujuan Tujuan dari kegiatan magang penelitian ini adalah melakukan validasi metode analisis penentuan kadar vitamin C pada produk susu bubuk dengan potensiometer dan menerapkan aplikasi Statistical Process Control (SPC) pada hasil kadar vitamin C susu bubuk yang diukur dengan potensiometer. 2

18 II. PROFIL PERUSAHAA 2.1 Sejarah dan Perkembangannya Pengalaman lebih dari 35 tahun menjadikan PT Frisian Flag Indonesia pemimpin dan perusahaan terkemuka di industri susu Indonesia. Sebagai anggota salah satu grup produsen susu terbesar di dunia Friesland Coberco Dairy Foods, PT Frisian Flag Indonesia pada tahun 1971 mulai memproduksi susu kental manis dan selanjutnya diikuti produk lainnya. Sebelumnya, PT Frisian Flag Indonesia berperan sebagai pengimpor susu kental manis yang diproduksi di Belanda. Semua ini dimulai pada tahun 1922 dengan merk susu Friesche Vlag atau yang lebih dikenal sebagai Susu Bendera diimpor dari Cooperative Condensfabriek Friesland di Belanda, yang kemudian berubah nama menjadi Royal Friesland Foods. Dalam perkembangannya, perusahaan ini mulai memproduksi susu bubuk pada tahun 1979, dan di bidang susu cair pada tahun PT FVI kemudian berubah nama menjadi PT Frisian Flag Indonesia (FFI) pada tahun Pada tahun 2008, perusahaan ini melakukan merger dengan perusahaan Campina dan membentuk organisasi kooperatif dengan nama Royal Friesland Campina. PT Frisian Flag Indonesia memproduksi dan memasarkan berbagai macam produk-produk susu, beberapa diantaranya susu bubuk, susu cair siap minum, dan susu kental manis. PT Frisian Flag Indonesia berkomitmen untuk dapat menyediakan produk-produk berkualitas kepada konsumen dan mitra bisnis PT Frisian Flag Indonesia. Saat ini produk susu bendera diproduksi menggunakan bahan baku susu segar yang diperoleh dari peternak lokal seperti GKSI (Gabungan Koperasi Susu Indonesia) yang merupakan kerjasama dan kebijakan yang saling menguntungkan. Untuk menjalin kemitraan tersebut, PT Frisian Flag Indonesia memberikan penyuluhan dan bantuan kepada peternak lokal untuk menjamin ketersedian susu segar yang bermutu tinggi. PT Frisian Flag Indonesia melakukan pengolahan susu menggunakan teknologi canggih yang ramah lingkungan dan dengan pengawasan yang ketat untuk menjamin standar kebersihan dan kualitas yang tinggi. Kantor PT Frisian Flag Indonesia berpusat di Jakarta dengan 7 kantor pemasaran dan perwakilan di seluruh Indonesia. PT Frisian Flag Indonesia memiliki dua fasilitas produksi di dua lokasi berbeda yaitu kantor pusat di Pasar Rebo yang didirikan pada tahun 1969 dan kantor cabang Ciracas yang didirikan pada 4 tahun kemudian (sebelumnya PT Foremost Indonesia yang diakusisi oleh PT Frisian Flag Indonesia pada tahun 1976). Aktivitas produksi PT Frisian Flag Indonesia terbagi menjadi dua plant. Dua plant produksi tersebut yaitu plant Pasar Rebo dan plant Ciracas. Plant Pasar Rebo memproduksi susu bubuk dan susu kental manis kemasan sachet, sedangkan plant Ciracas memproduksi susu kental manis kemasan kaleng serta susu cair kemasan siap minum (sterilized milk). PT Frisian Flag Indonesia merupakan salah satu perusahaan yang mendapatkan sertifikat ISO 9001/9002 sebagai panduan untuk mengatur Quality Management System (QMS). Perusahaan ini juga memperoleh GMP (Good Manufacturing Practice) Award dari pemerintah sebagai salah satu perusahaan terbaik yang menerapkan Good Laboratory Practices (GLP) dalam pengendalian mutu produk. Selain itu, PT Frisian Flag Indonesia juga memperoleh sertifikat ISO sebagai panduan untuk Food Safety Management System (FSMS) sehingga produk yang dihasilkan memiliki mutu dan keamanan yang terjamin. Logo PT Frisian Flag Indonesia ditunjukkan oleh Gambar 1. Prestasi PT Frisian Flag Indonesia mendapat kehormatan meraih sejumlah penghargaan dari berbagai organisasi dan bangga akan apa yang telah tercapai. PT. Frisian Flag percaya kesuksesan ini 3

19 akan menjadi motivasi untuk melakukan yang lebih baik lagi di masa yang akan datang. Penghargaanpenghargaan yang telah diterima antara lain: 1. Penghargaan sebagai Penanam Modal Asing Terbaik Untuk Industri Skala Besar dari Badan Koordinasi Penanaman Modal Nasional (BKPM) pada tahun Indonesian Customer Satisfaction Awards 2007 dari Frontier Consulting Group 3. Indonesia Employer of Choice 2007 dari SWA Magazine 4. Indonesia Platinum Brand 2007 dari SWA Magazine & MARS 5. Indonesia Golden Brand Award 2005/2006 dari SWA Magazine & MARS 6. Indonesia Best Brand Award 2005 dari SWA Magazine & MARS 7. Good Manufacturing Practice Award (GMP) 1996 Gambar 1. Logo PT Frisian Flag Indonesia 2.2 Lokasi dan Tata Letak Perusahaan Lokasi pabrik PT Frisian Flag Indonesia cabang Pasar Rebo terletak di Jakarta Timur, tepatnya di Jalan Raya Bogor Km 5, Cijantung, Pasar Rebo, dengan luas area sebesar + 5 Ha. Area tersebut terbagi menjadi 3 bangunan utama. Bagunan pertama terdiri dari ruang kantor staf untuk administrasi perusahaan, gudang dan laboratorium departemen pengendalian mutu. Bangunan kedua terdiri dari ruang proses produksi SKM, ruang CIP (Cleaning in Place), gudang kantor, ruang pengemasan susu bubuk, penerimaan susu murni, ruang evaporasi, ruang spray drier dan laboratorium kecil untuk uji susu murni. Bangunan ketiga terdiri dari ruang pembangkit listrik, kantin, ruang ganti pakaian, dan kamar mandi. Bagian utara pabrik berbatasan dengan perumahan penduduk, bagian selatan berbatasan dengan perumahan Departemen Sosial, bagian timur berbatasan dengan jalan Raya Bogor, sedangkan bagian barat berbatasan dengan perumahan penduduk. 2.3 Struktur Organisasi Perusahaan PT Frisian Flag Indonesia dipimpin oleh seorang Presiden Direktur (President Director) yang membawahi lima bagian utama yang masing-masing dipimpin oleh seorang direktur yaitu Direktur Pemasaran (Marketing Director), Direktur Keuangan dan Administrasi (Financial and Administration Director), Direktur Personalia dan Umum (HRD and Corporate Affair Director), Direktur Penjualan dan Perdagangan (Sales and Trade Marketing Director), Direktur Operasional (Operation Director). Dalam pelaksanaan tugasnya, Direktur Operasional dibantu oleh Manajer Pabrik (Plant Manager). Direktur Operasional juga membawahi beberapa departemen, seperti departemen Research and Development, departemen Supply Chain, departemen Quality Control (QC), dan departemen SHE 4

20 (Safety, Health, and Environment). Direktur Operasional juga bertanggung jawab atas empat kepala bagian (Head of Department). Struktur organisasi secara lengkap dapat dilihat pada Lampiran 1. Kepala bagian dibantu oleh administrator, supervisor, staf senior, dan operator. Struktur organisasi PT Frisian Flag Indonesia mengikuti jenis organisasi garis dan staff (line and staff organization) yang menganut sistem arah wewenang mengalir dari atasan ke bawahan, sedangkan aliran tanggung jawab mengalir dari bawahan ke atasan. 2.4 Jenis Produk Produk susu yang diproduksi PT Frisian Flag Indonesia terdiri atas susu bubuk, susu cair, dan susu kental manis. Susu bubuk dibedakan atas tiga jenis berdasarkan konsumen yang menggunakannya, yaitu infant (0-12 bulan), GUM (susu pertumbuhan untuk anak usia 1-6 tahun), dan main stream (>6 tahun). Produk yang termasuk infant formula antara lain susu bubuk Frisian Flag Tahap 1 dan susu bubuk Frisian Flag Tahap 2. Produk yang termasuk GUM antara lain susu bubuk Frisian Flag 123 dan susu bubuk Frisian Flag 456. Produk yang tergolong main stream antara lain Bendera Bubuk Instan, Bendera Bubuk Full Cream, Bendera Bubuk Madu, dan Bendera Bubuk Cokelat Frisian Flag. Produk susu kental manis antara lain adalah Susu Kental Manis coklat, full cream, gold, dan Fristi. Produk susu cair siap minum antara lain susu cair Frisian Flag dan Yes!. 2.5 Ketenagakerjaan Jumlah staf dan karyawan PT Frisian Flag Indonesia berjumlah sekitar 2000 orang dan sebagian besar tenaga kerja adalah orang Indonesia. Setiap karyawan akan diuji oleh pihak-pihak yang terkait dengan kedudukan yang diberikan. Karyawan atau analis pada laboratorium mikrobiologi dan kimia hampir semua berlatar pendidikan S1. Sebelum diterima menjadi karyawan tetap terlebih dahulu akan menjalani masa percobaan. Gaji karyawan diatur berdasarkan golongan, untuk gaji minimum tiap bulannya ditetapkan bagi tiap golongan oleh PT Frisian Flag Indonesia. Pihak perusahaan akan melakukan penilaian untuk kenaikan gaji. Penilaian ini didasarkan atas prestasi, masa kerja, dan kecakapan karyawan yang bersangkutan. Selain ketentuan tersebut, kenaikan gaji juga diberikan apabila nilai kerja (job value) di pasar meningkat atau terjadi angka-angka indeks konsumen yang dikeluarkan pemerintah atas dasar kemampuan perusahaan. Seluruh karyawan memiliki kesempatan untuk mengalami kenaikan jabatan dengan syarat antara lain seseorang harus memiliki kemampuan lebih, jujur, terampil, dan loyal terhadap perusahaan. Untuk posisi atau kedudukan penting akan diutamakan seseorang yang memiliki kepemimpinan yang baik. Jika ada kekosongan kedudukan, maka perusahaan akan mempertimbangkan terlebih dahulu karyawan lama yang memenuhi persyaratan, sebelum menerima dan menempatkan orang baru. Jika karyawan melakukan pelanggaran, maka karyawan tersebut dapat dikenai tindakan disiplin yang wujudnya berupa peringatan lisan atau peringatan tertulis tingkat satu, dua, atau tiga. Tindakan terhadap pelanggaran dilihat juga berdasarkan bobot kesalahan yang dilakukan. Karyawan yang telah mencapai usia pensiun (55 tahun) berhak mendapat uang pesangon atau uang pensiun dari PT ASTEK. Tunjangan yang diberikan kepada karyawan adalah tunjangan hari raya, akhir tahun, dan asuransi kecelakaan selama 24 jam penuh. Semua karyawan berhak mendapat cuti tahunan selama 12 hari kerja dengan tetap menerima upah penuh setelah bekerja 12 bulan terus-menerus. Cuti tidak dapat dikumpulkan dan harus diambil 5

21 dalam setahun yang menjadi haknya untuk digunakan. Karyawan wanita berhak mendapatkan cuti hamil sebagaimana diatur dalam undang-undang. Jumlah jam kerja setiap karyawan adalah 40 jam kerja dalam setiap minggu, dengan 5 hari kerja ( 1 hari = 8 jam kerja). Untuk karyawan adminitrasi dikantor, hari dan jam kerja mulai hari Senin sampai Jum at dari pukul WIB sampai WIB, sedangkan untuk karyawan pabrik terbagi atas 3 shift yang berkerja dari hari Senin sampai Jum at dengan ketentuan shift pagi mulai pukul WIB sampai WIB, shift siang mulai pukul WIB sampai WIB, dan shift malam mulai dari pukul WIB sampai WIB. 6

22 III. TI JAUA PUSTAKA 3.1 Susu Bubuk Menurut Chandan (1997), susu segar secara alamiah mengandung 87.4% air dan sisanya berupa padatan susu sebanyak (12.6%). Padatan susu terdiri dari lemak susu (3.6%) dan padatan susu tanpa lemak (9%) yang mengandung mineral (0.7%), laktosa (4.9%) dan protein (3.4%). Selain mengandung air dan padatan susu, susu segar memiliki lebih dari 100 komponen lain yang penting bagi tubuh antara lain protein, kalsium, fosfor, vitamin A, vitamin B (terutama riboflavin dan vitamin B12), dan vitamin lainnya. Susu segar cair sering diproses menjadi bubuk untuk menghasilkan produk susu yang stabil dengan kandungan solid tinggi. Susu bubuk adalah produk susu yang diperoleh dengan cara mengurangi sebagian besar air melalui proses pengeringan susu segar dan atau susu rekombinasi yang telah dipasteurisasi, dengan atau tanpa penambahan vitamin, mineral, dan bahan tambahan pangan yang diizinkan (SNI ). Adapun komposisi yang terdapat pada susu bubuk dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1. Komposisi (%w/w) pada beberapa susu bubuk Komponen (%) Kadar air 3.0 Kadar lemak 27.5 Kadar protein 26.4 Kadar laktosa 37.2 Kadar mineral 5.9 Sumber: Chandan, Susu bubuk terdiri dari susu bubuk berlemak, rendah lemak dan tanpa lemak. Susu bubuk juga sering diaplikasikan sebagai bahan baku maupun bahan tambahan pada industri pangan. Hal ini karena komponen dalam susu bubuk dapat mudah berinteraksi dengan komponen lain ketika diformulasikan dan diproses menjadi suatu produk pangan (Augustin dan Clarke, 2008). Persyaratan mutu susu bubuk di Indonesia secara komposisi, uji, dan secara keseluruhannya diatur oleh SNI tahun 2006 yang dapat dilihat pada Tabel 2. Susu bubuk dibuat dengan menurunkan kadar airnya melalui proses pengeringan. Proses pengeringan dilakukan dengan tujuan mendapatkan susu bubuk dengan kadar air yang rendah. Pengurangan kadar air pada susu segar memberikan keuntungan dalam hal mengurangi volume penyimpanan, biaya transportasi, dan dapat memperpanjang umur simpan produk (Fernandez, 2008). Selain itu pengeringan juga bertujuan menurunkan aktivitas air (aw) sehingga dapat mengurangi risiko degradasi kimia dan menekan pertumbuhan mikroba. Kapang dan khamir terhambat petumbuhannya pada aw 0.65 sedangkan bakteri pertumbuhannya terhambat pada aw 0.75 (Early, 1998). Metode pengeringan yang dilakukan dapat dilakukan dengan berbagai cara antara lain pengeringan drum (drum drying), pengeringan oven vakum (vaccum oven drying), pengeringan beku (freeze drying) dan pengeringan semprot (spray drying). Pengeringan semprot merupakan proses pengeringan yang umum digunakan di industri susu bubuk (Walstra, 1983; Spreer, 1995; dan Fernandez, 2008). Alat pengeringan semprot yang digunakan biasanya disebut spray dryer. 7

23 Tabel 2. Spesifikasi persyaratan mutu susu bubuk berlemak No Jenis Satuan Persyaratan 1 Keadaan Bau Rasa - - Normal Normal 2 Air b/b, % Maks Lemak b/b, % Min Protein b/b, % Min Cemaran Logam Tembaga (Cu) Timbal (Pb) Seng (Zn) Timah (Sn) Raksa (Hg) mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg Maks Maks. 0.3 Maks Maks. 40.0/ 250.0* Maks Arsen mg/kg Maks Cemaran mikroba Angka lempeng total Bakteri Coliform E. coli Salmonella S.aureus *Untuk kemasan kaleng Sumber : SNI Koloni/g APM APM/g Koloni/100g Koloni/g Maks. 5x10 4 Maks. 10 <3 Negatif 1x10 2 Prinsip pengeringan semprot didasarkan pada proses penyemprotan produk dalam bentuk droplet cairan ke dalam suatu ruangan yang dihembus dengan udara panas sehingga terjadi proses pengeringan. Pada umumnya suhu proses yang digunakan adalah 170 C 220 C untuk suhu inlet dan 75 C 100 C untuk suhu outlet (Spreer, 1995). Bahan masukan pada metode pengeringan semprot dapat berupa larutan, emulsi, atau suspensi cairan. Aliran udara panas akan menaikkan suhu permukaan droplet sehingga air dalam droplet akan terevaporasi. Air yang terevaporasi akan keluar bersama aliran udara sedangkan droplet dengan kadar air rendah akan turun ke dasar chamber dengan bantuan cyclone. Setelah proses tersebut terbentuklah susu bubuk dengan kadar air sebanyak 6% dengan ukuran diameter partikel <0.1 mm. Tahapan pengeringan terjadi dalam dua langkah atau lebih yaitu laju periode konstan (constant rate priod) yang terjadi selama permukaan droplet masih dapat terbasahi dan laju periode jatuh (falling rate priod), adalah laju penguapan yang terus menurun selama pengeringan seiring dengan semakin meningkatnya konsentrasi (Wiratakusumah et al., 1992). Proses pengeringan berikutnya dilakukan dengan mengalirkan udara panas untuk menghilangkan air sehingga produk susu bubuk tersebut memiliki kadar air 2-4%. Beberapa kelebihan metode pengeringan semprot antara lain adalah tidak banyak merusak mutu produk dibandingkan dengan metode pengeringan drum serta biaya pengeringan relatif terjangkau dibandingkan dengan metode freeze drying dalam menghasilkan kualitas produk yang relatif setara (Fernandez, 2008). Pengeringan susu dengan pengering semprot akan menghasilkan susu bubuk dengan kelarutan, flavor dan warna yang baik (Walstra et al., 1999). Dalam susu bubuk dapat ditambahkan komposisi lain seperti vitamin, carrier vitamin, emulsifier, stabilizer, anticaking, antioksidan, dan juga flavor. Susu bubuk berasal baik dari susu segar dengan atau tanpa rekombinasi dengan zat lain seperti lemak atau protein yang kemudian dikeringkan. 8

24 Produk hasil pengeringan semprot sangat mudah menggumpal. Gula susu yang terbentuk pada proses pengeringan semprot merupakan gula amorphous yang sangat higroskopis dan sangat cepat menyerap kelembaban. Penyerapan kelembaban menyebabkan rekristalisasi dan biasanya disertai dengan perubahan warna dan pembentukan off flavor. Hal tersebut merupakan penyebab caking pada kebanyakan produk susu bubuk selama penyimpanan. Peningkatan kelembaban produk dapat meningkatkan risiko mikrobiologis karena memperbesar peluang tumbuhnya mikroba. 3.2 Vitamin C (Asam Askorbat) Asam askorbat (vitamin C) adalah suatu heksosa dan diklasifikasikan sebagai karbohidrat yang erat kaitannya dengan monosakarida.vitamin C atau dikenal juga dengan nama asam askorbat memiliki rumus empiris C 6 H 8 O 6 dengan bobot molekul (BM) 176,1. Vitamin C memiliki sifat umum, yaitu dalam bentuk murninya berupa kristal putih, tidak berwarna, tidak berbau dan mencair pada kisaran suhu 190 o C-192 o C, mudah larut dalam air, mempunyai sifat asam dan sifat pereduksi yang kuat (Ball, 2006). Sifat-sifat vitamin C tersebut terutama dipengaruhi oleh adanya struktur enadiol yang berkonjugasi dengan gugus karbonil dalam cincin lakton (Al-Ghannam dan Al-Olyan, 2005). Vitamin C berada di alam terutama dalam bentuk L-asam askorbat. Vitamin C memiliki dua pasang enantiomer yaitu L- dan D- asam askorbat serta L- dan D- iso asam askorbat (Gambar 2). D-asam askorbat hanya memiliki 10% aktivitas vitamin C dan biasanya ditambahkan ke dalam bahan pangan sebagai antioksidan (Andarwulan dan Koswara, 1992). Vitamin C mudah diabsorbsi secara aktif dan secara difusi pada bagian atas usus halus lalu masuk ke peredaran darah melalui vena porta. Tubuh dapat menyimpan vitamin C hingga 1500 mg bila konsumsi vitamin C mencapai 100 mg per hari (Almatsier, 2001). Sedangkan, RDA (Recomended Dietary Allowance) yang dianjurkan untuk orang dewasa adalah 60 mg vitamin C per hari (Food and utrition Board, 1989). Peranan utama vitamin C adalah dalam pembentukan kolagen interseluler. Kolagen merupakan senyawa protein yang banyak terdapat dalam tulang rawan, kulit bagian dalam tulang, dentin, dan vasculair endothelium. Asam askorbat sangat penting peranannya dalam proses hidroksilasi dua asam amino prolin dan lisin menjadi hidroksi prolin dan hidroksilisin. Kekurangan asam askorbat dapat menyebabkan sariawan, penyakit liver, alergi, arteriosclerosis dan beberapa penyakit lain yang masih diidentifikasi (Hossu dan Magearu, 2004). Vitamin C juga memiliki peran dalam berbagai fungsi yang melibatkan respirasi sel dan kerja enzim yang mekanismenya belum sepenuhnya dimengerti, peran-peran itu adalah oksidasi fenilanin menjadi tirosin, reduksi ion feri menjadi fero dalam saluran pencernan sehingga besi lebih mudah terserap, melepaskan besi dari transferin dalam plasma agar dapat bergabung ke dalam feritin jaringan, serta pengubah asam folat menjadi bentuk yang aktif asam folinat, dan diperkirakan vitamin C juga berperan dalam pembentukan hormon steroid dan kolesterol. (Winarno, 2004). Vitamin C bersifat mudah rusak jika berada dalam bentuk larutan, terutama jika terdapat udara, logam-logam seperti Cu dan Fe serta cahaya. Karena sifat vitamin C yang mudah tereduksi oleh hal-hal tersebut, maka kadar vitamin C pada makanan dan minuman menjadi salah satu parameter kualitas yang harus dijaga baik saat proses produksi maupun saat penyimpanan (Pisoschi et al, 2008). Sifat vitamin C yang paling utama adalah kemampuan mereduksinya yang kuat dan mudah teroksidasi yang dikatalisis oleh beberapa logam, terutama Cu dan Ag. Vitamin C sangat mudah larut dalam air, sedikit larut dalam alkohol, dan tidak larut dalam eter, benzena, kloroform, minyak dan sejenisnya (Andarwulan dan Koswara, 1992). 9

25 Gambar 2. Struktur asam askorbat (vitamin C) Lebih lanjut Andarwulan dan Koswara (1992), mengemukakan bahwa asam askorbat bersifat sangat sensitif terhadap pengaruh-pengaruh luar yang menyebabkan kerusakan seperti suhu, konsentrasi gula dan garam, ph, oksigen, enzim, katalisator, dan logam. Oksidasi vitamin C biasanya terjadi pada ph 3-7 dalam bentuk larutan. Vitamin C tidak stabil dalam keadaan basa. Sumber vitamin C di dalam bahan makanan terdapat pada buah-buahan segar dan sayuran segar (dengan kadar vitamin C yang lebih rendah). Di dalam buah, vitamin C terdapat pada konsentrasi tinggi di bagian kulit buah, konsentrasi agak lebih rendah terdapat di dalam daging buah dan konsentrasi yang lebih rendah lagi di dalam bijinya (Sediaoetama, 2000). Selain pada buah-buahan dan sayuran segar vitamin C juga terkandung di dalam produk susu. Susu memiliki kandungan vitamin C sebanyak 0.94 mg per 100 gr susu ( ational Dairy Council, 1993). Vitamin C pada susu bubuk biasanya terdapat dari bahan baku pembuatan susu bubuk itu sendiri dan dapat ditambahkan dari luar atau enrichment. Penambahan vitamin C juga banyak dilakukan oleh industri susu bubuk karena sifat vitamin C yang mudah rusak karena panas saat proses pasteurisasi dan pengeringan dengan spray dryer. Vitamin A, D, E dan K serta beberapa vitamin larut air seperti vitamin C berada dalam jumlah sedikit pada produk susu, sehingga perlu ditambahkan dari luar produk atau difortifikasi. Penambahan vitamin biasanya ditambahkan dari luar untuk membantu proses pertumbuhan, kesehatan dan reproduksi. Menurut Miller et al. (2000), terdapat beberapa jenis vitamin larut lemak dan larut air pada berbagai produk susu yang ditunjukkan dalam Tabel 3. Selanjutnya, vitamin C merupakan salah satu vitamin larut air yang banyak ditemukan pada produk susu diantara vitamin larut air lainnya yang ditunjukkan dalam Tabel 4. Berdasarkan Tabel 3, dapat terlihat bahwa kandungan vitamin A (IU) pada produk susu murni dengan kadar lemak 2% lebih banyak dibandingkan susu rendah lemak dan susu murni dengan kadar lemak 3.25%. Seharusnya, susu murni dengan kadar lemak 3.25% memiliki jumlah vitamin A yang lebih banyak daripada susu murni dengan kadar lemak 2% dan susu rendah lemak karena jumlah vitamin A yang larut pada lemak lebih banyak. Adanya jumlah vitamin A yang lebih banyak pada susu murni dengan kadar lemak 2% dan susu rendah lemak disebabkan karena fortifikasi vitamin A pada kedua produk tersebut karena produsen tetap ingin memenuhi kebutuhan vitamin A walaupun jumlah lemak pada susu tersebut rendah (Miller et al., 2000). 10

26 Tabel 4 menunjukkan bahwa kandungan vitamin C pada susu memiliki jumlah cukup banyak dibandingkan vitamin larut air lainnya. Tetapi, kandungan vitamin C dalam susu tidak cukup banyak untuk memenuhi kebutuhan vitamin C dalam tubuh manusia sehingga biasanya ditambahkan dari luar produk atau sebagai bahan tambahan pangan. Tabel 3. Kandungan vitamin larut lemak dan larut air dari berbagai produk susu Susu murni (kadar lemak 3.25%) Susu murni (kadar lemak 2%) Susu rendah lemak (kadar lemak 1%) Susu tanpa lemak Sumber: USDA (1998) diacu dalam Miller et al. (2000) Tabel 4. Berbagai kandungan vitamin larut air pada susu Susu Susu coklat Sumber: ational Dairy Council (1993) diacu dalam Miller et al. (2000) Susu coklat dengan pengurangan lemak Susu coklat rendah lemak utrien Satuan 1 cup 1 cup 1 cup 1 cup 1 cup 1 cup 1 cup Asam Mg askorbat Tiamin Mg Riboflavin Mg Niasin Mg Asam Mg Pantotenat Vitamin Mg B6 Folat Mcg Vitamin Mcg B12 Vitamin IU A, IU Vitamin Mcg, A, RE RE Vitamin E Mg, ATE Vitamin Per 100 gr susu murni Per cup (8 oz, 224 gr) susu murni Asam askorbat, mg Tiamin, mg Riboflavin, mg Niasin Niasin ekuivalen, mg Asam pantotenat, gr Vitamin B, mg Folat, mcg 5 12 Vitamin B12, mcg

27 3.3 Validasi Metode Analisis Validasi metode direkomendasikan untuk memastikan bahwa suatu metode dapat menghasilkan data yang akurat dan dapat dipercaya. Validasi dipergunakan untuk metode analisa yang baru dibuat dan dikembangkan. Selain itu, validasi metode dilakukan jika terjadi perubahan kondisi antara kondisi analisis dan kondisi pada saat validasi metode terdahulu, atau terjadi perubahan metode dari metode standar. Beberapa manfaat validasi metode analisis yaitu untuk mengevaluasi unjuk kerja suatu metode analisis, menjamin prosedur analisis, menjamin keakuratan dan kedapat ulangan hasil prosedur analisis, dan mengurangi resiko penyimpangan yang mungkin timbul (EURACHEM, 1998). Validasi metode dilakukan dengan cara melakukan kecermatan (accuracy), keseksamaan (precision), selektifitas (specificity), linearitas dan rentang, batas deteksi atau limit of detection (LOD), batas kuantitasi atau limit of quantitation (LOQ), ketangguhan metode (ruggedness), dan uji kekuatan (robustness). Terdapat beberapa rujukan validasi metode seperti International Organization for Standardization (ISO), United State Pharmacopoeia (USP), British Pharmacopoeia (BP), Association of Official Analytical Chemistry (AOAC), International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) dan International Conference on Harmonizaton (ICH). Penelitian ini mengacu pada petunjuk validasi metode dari AOAC meliputi kecermatan, keseksamaan, linearitas, batas deteksi dan batas kuantitasi. Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan juga dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan hasil analis sangat bergantung kepada sebaran galat sistematik di dalam keseluruhan tahapan analisis. Oleh karena itu, untuk mencapai kecermatan yang tinggi hanya dapat dilakukan dengan cara mengurangi galat sistematik tersebut seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu dan pelaksanaannya yang cermat dan sesuai prosedur (Harmita, 2004). Akurasi dapat ditentukan melalui dua cara, yaitu metode simulasi (spiked-placebo recovery) atau metode adisi (standard addition method). Metode simulasi dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam plasebo (semua campuran reagent yang digunakan minus analit), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar standar yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya). Tetapi bila tidak memungkinkan membuat sampel plasebo, maka dapat dipakai metode adisi. Dalam metode adisi, sampel dianalisis untuk diketahui komposisi awal analitnya, kemudian sampel ditambahkan sejumlah tertentu standar dan dianalisis kembali. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang ditambahkan). Hasil uji recovery dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya, sehingga akan diketahui nilai analisis error sistematisnya. Analisis dilakukan pada kondisi yang sama antara sampel dan sampel yang ditambahkan standar. Kesalahan sistematis adalah sama dengan minus kesalahan acak dan penyebab dari kesalahan ini tidaklah diketahui. Uji keseksamaan atau presisi digunakan untuk mengevaluasi tingkat kedekatan antara hasil tes individu sampel tertentu sehingga diketahui kesalahan acak analisis (Harmita, 2004). Uji keseksamaan dapat berupa uji keterulangan (repeatibility) dan ketertiruan (reproducibility). Uji keseksamaan tidak berhubungan dengan nilai benar atau tidaknya nilai tersebut. Ukuran keseksamaan biasanya diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi). Uji keterulangan adalah keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi yang sama dan dalam interval waktu yang pendek. Keterulangan dilakukan dengan menggunakan sampel yang identik dari batch yang sama, sehingga dapat memberikan ukuran 12