ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN PEREAKSI 2,3-DIKLORO-5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ) SKRIPSI

Transkripsi

1 ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN PEREAKSI 2,3-DIKLORO-5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ) SKRIPSI NURUL ISTIQOMAH PROGRAM STUDI S-1 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA 2016

2 ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN PEREAKSI 2,3-DIKLORO-5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ) SKRIPSI Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia pada Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga Oleh NURUL ISTIQOMAH Tanggal lulus : 26 Januari 2016 Disetujui Oleh: Pembimbing I, Pembimbing II, Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc. Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. NIP NIP

3 LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI Judul : Analisis Oksipurinol Dalam Urin Secara Spektrofotometri Sinar Tampak Dengan Menggunakan Pereaksi 2,3- Dikloro-5,6-Disiano-1,4-Benzoquinon (DDQ) Penyusun : Nurul Istiqomah NIM : Pembimbing I : Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc Pembimbing II : Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Tanggal Seminar : 26 Januari 2016 Disetujui oleh : Pembimbing I, Pembimbing II, Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc. Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. NIP NIP Mengetahui : Ketua Program Studi Kimia S-1 Departement Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga Dr. Purkan, S.Si, M.Si NIP

4 SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS Yang bertandatangan di bawah ini, saya : Nama : Nurul Istiqomah NIM : Program Studi : Kimia Fakultas : Sains dan Teknologi Jenjang : Sarjana (S1) Menyatakan bahwa saya tidak melakukan kegiatan plagiat dalam penulisan skripsi saya yang berjudul : ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN PEREAKSI 2,3-DIKLORO- 5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ) Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan menerima sanksi yang telah diterapkan. Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya. Surabaya, 2 Februari 2016 Nurul Istiqomah NIM

5 PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi kepustakaan, tetapi pengutipan harus seizin penyusun dan harus menyebutkan sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah. Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga

6 KATA PENGANTAR Puji syukur ke hadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-nya segala petunjuk yang telah diberikan, sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul Analisis Oksipurinol Dalam Urin Secara Spektrofotometri Sinar Tampak Dengan Menggunakan Pereaksi 2,3-Dikloro-5,6-Disiano-1,4-Benzoquinon (DDQ). Skripsi ini disusun dalam rangka memenuhi persyaratan akademik pendidikan sarjana sains dalam bidang kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga. Penulis tidak lupa menyampaikan terima kasih dan penghargaan kepada semua pihak yang telah membantu dan memberikan bimbingan serta motivasi kepada penulis, khususnya kepada: 1. Bapak Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc. dan Bapak Yanuardi Raharjo, S.Si.,M.Sc. selaku dosen pembimbing I dan II yang telah meluangkan waktu dan pikiran serta memberikan bimbingan dan pengarahan dengan sabar kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini. 2. Bapak Dr. Purkan, M.Si. selaku dosen wali dan ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi atas bimbingannya dengan baik selama penulis menuntut ilmu di Departemen kimia Universitas Airlangga serta seluruh dosen dan tenaga akademik program studi Kimia Universitas Airlangga. 3. Kedua orang tua dan keluarga yang telah memberikan motivasi, dukungan doa, semangat, dan juga materi sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini 4. Seluruh Rekan-rekan S1 Kimia Fakultas Sains dan Teknologi khususnya Nuri, Louise, Arief, Ayu, Risma, Anik, Fassa, Lina, Asri, Unik yang selalu memberikan dukungan, bantuan dan motivasi selama 4 tahun serta rekan-rekan kimia angkatan 2011 yang telah memberikan banyak bantuan dan doa untuk kelancaran penulisan skripsi ini. 5. Mas Rohadi, pak Giman, mbak Iik, beserta jajaran staf di Departemen kimia yang telah membantu dalam penulisan naskah skripsi ini serta semua pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu per satu.

7 Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih jauh dari kesempurnaan. Sehingga kritik dan saran demi sempurnanya naskah skripsi ini sangat diharapkan. Surabaya, 2 Februari 2016 Penulis Nurul Istiqomah

8 Istiqomah, N., 2015, Analisis Oksipurinol Dalam Urin Secara Spektrofotometri Sinar Tampak Dengan Menggunakan Pereaksi 2,3-Dikloro-5,6-Disiano-1,4- Benzoquinon (DDQ). Skripsi di bawah bimbingan Dr.rer.nat.Ganden Supriyanto, M.Sc dan Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga, Surabaya. ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui penggunaan senyawa 2,3-dikloro-5,6- disiano-1,4-benzoquinon (DDQ) sebagai reagen pengompleks untuk analisis oksipurinol dengan metode spektrofotometri sinar tampak. Sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah urin. Dalam penelitian ini tahapan-tahapan yang dilakukan adalah mengukur nilai panjang gelombang maksimum senyawa, melakukan optimasi parameter analitik yang meliputi ph larutan dan waktu reaksi, membuat kurva kalibrasi yang diukur pada konsentrasi ppm, menentukan parameter validasi yang meliputi linieritas, sensitifitas, recovery, limit deteksi dan koefisien variasi kemudian selektifitas dan yang terakhir adalah analisis sampel. Hasil optimasi parameter analitik yang didapat yaitu ph 8 dan waktu reaksi selama 15 menit. Kurva kalibrasi linier larutan standar oksipurinol didapatkan berdasarkan hasil optimasi parameter analitik dengan konsentrasi 20, 30, 40, 50, dan 60 ppm. Nilai koefisien korelasi (r) yang diperoleh dari kurva kalibrasi sebesar 0,9903; limit deteksi sebesar 5,13 ppm; nilai akurasi rata-rata sebesar 101,419%; nilai sensitivitas sebesar 0,0114; dan koefisien variasi antara 1,75-2,75%. Metode ini berhasil diterapkan dalam penentuan oksipurinol dalam urin sebesar 113,30 ppm. Kata kunci: Oksipurinol, 2,3-dikloro-5,6-disiano-1,4-benzoquinon (DDQ), Urin, Spektrofotometri Sinar Tampak.

9 Istiqomah, N., Analysis Oxypurinol in Urine by Visible Spectrophotometry With Reagent 2,3-Dichloro-5,6-Dicyano-1,4-Benzoquinone (DDQ). This script is under guidance of Dr.rer.nat.Ganden Supriyanto, M.Sc and Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University, Surabaya. ABSTRACT This research aims to determine the use of 2,3-dikloro-5,6-disiano-1,4- benzoquinon (DDQ) as complexing agent for oxypurinol analysis using visible spectrophotometry. The sample used in this research was the urine. In this research, the first step is to measure the maximum wavelength of compound. Do analytic parameter optimization on the ph of the solution and respon time. Make the calibration curve was carried out at a concentration of ppm, determine parameter validation which includes linearity, sensitivity, recovery, limit of detection and coefficient of variation then selectivity and the latter is the analysis of the sample. The result of analytical parameter optimization is ph 8 and 15 minutes respon time. The linear calibration curve of the solution is obtained based on the result of analytic parameter optimization with the concentration of 20, 30, 40, 50, and 60 ppm. The cocorrelation coefficient value that was obtained from the calibration cuve is 0,9903; detection limit is 5,13 ppm; average acuracy 101,419%; sensitivity 0,0114; and the coefficient varies between 1,75-2,75%. This method was successfully applied in determining of oxypurinol in urine with concentration 113,30 ppm Keywords: Oxypurinol, Urine, Visible Spectrophotometry, 2,3-dichloro-5,6- dicyano-1,4-benzoqinone (DDQ).

10 DAFTAR ISI Halaman LEMBAR JUDUL... i LEMBAR PERNYATAAN... ii LEMBAR PENGESAHAN... iii LEMBAR ORISINALITAS... iv PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI... v KATA PENGANTAR... vi ABSTRAK... viii ABSTRACT... ix DAFTAR ISI... x DAFTAR TABEL... xiii DAFTAR GAMBAR... xiv BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Rumusan Masalah Tujuan Penelitian Manfaat Penelitian... 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Oksipurinol Farmakokinetik Metode Pendeteksian Oksipurinol Senyawa 2,3-dikloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone (DDQ) Alopurinol Charge Transfer Complex Urin BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian Bahan dan Alat Penelitian Bahan penelitian Alat penelitian Prosedur Penelitian Diagram alir penelitian Pembuatan larutan Pembuatan larutan induk oksipurinol 1000 ppm Pembuatan larutan kerja oksipurinol 100 ppm... 16

11 Pembuatan larutan standar oksipurinol Pembuatan larutan DDQ 0,1% Pembuatan larutan asam trikloroasetat 10 % Pembuatan larutan natrium hidroksida 2 M Pembuatan larutan natrium hidroksida 1 M Pembuatan larutan natrium dihidrogen fosfat 1 M Pembuatan larutan natrium bikarbonat 2 M Pembuatan larutan buffer fosfat Pembuatan larutan buffer bikarbonat 2 M Penentuan panjang gelombang maksimum Penentuan panjang gelombang maks oksipurinol Penentuan panjang gelombang maks DDQ 0,1% Penentuan panjang gelombang maksimum kompleks oksipurinol-ddq Optimasi parameter analitik Optimasi ph Optimasi waktu Pembuatan kurva standar oksipurinol-ddq Optimasi Parameter Validasi Penentuan linieritas Penentuan sensitivitas Penentuan koefisien variasi (presisi) Penentuan limit deteksi Penentuan recovery (akurasi) Penentuan recovery oksipurinol dalam sampel urin Uji selektifitas DDQ Analisis oksipurinol dalam sampel urin BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Penentuan panjang gelombang maksimum Oksipurinol, DDQ,kompleks Optimasi parameter analitik Optimasi ph Optimasi waktu Pembuatan kurva standar oksipurinol Penentuan parameter-parameter validasi Linieritas Sensitivitas Koefisien variasi (presisi) Limit deteksi... 40

12 4.4.5 Recovery (akurasi) Penentuan recovery oksipurinol dalam sampel urin Selektifitas Analisis oksipurinol dalam sampel urin BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN

13 DAFTAR TABEL Tabel Judul Tabel Halaman 3.1 Komposisi pembuatan larutan buffer fosfat Komposisi pembuatan larutan buffer bikarbonat Nilai absorbansi masing-masing ph Nilai absorbansi masing-masing waktu optimasi Nilai absorbansi standar oksipurinol Data koefisien variasi oksipurinol Data recovery oksipurinol Data recovery oksipurinol dalam sampel urin dengan metode adisi standar Perbandingan konsentrasi alopurinol dengan oksipurinol Data absorbansi sampel dan konsentrasi sebenarnya pada sampel

14 DAFTAR GAMBAR Gambar Judul Gambar Halaman 2.1 Struktur kimia oksipurinol Konsentrasi alopurinol dan oksipurinol dalam urin Struktur kimia DDQ Struktur kimia alopurinol Struktur ALP-DDQ CT-kompleks Diagram alir langkah kerja penelitian Panjang gelombang maksimum oksipurinol Panjang gelombang maksimum DDQ Warna larutan, oksipurinol, DDQ, dan kompleks oksipurinol-ddq Panjang gelombang maksimum kompleks oksipurinol-ddq Perkiraan reaksi oksipurinol dan DDQ Warna kompleks oksipurinol-ddq pada berbagai ph Kurva hubungan antara ph larutan terhadap absorbansi kompleks oksipurinol-ddq Warna kompleks oksipurinol-ddq yang terbentuk pada berbagai waktu pendiaman Kurva hubungan antara waktu optimasi terhadap absorbansi kompleks oksipurinol-ddq Kurva hubungan antara konsentrasi oksipurinol terhadap absorbansi kompleks oksipurinol-ddq