Lampiran 1. Kromatogram Penyuntikan Akrilamida Baku untuk Mencari Komposisi Fase Gerak yang Optimum pada Analisis

dokumen-dokumen yang mirip
Perbandingan fase gerak metanol-air (50:50)

Lampiran 1. Gambar alat KCKT dan syringe 100 µl

Perbandingan fase gerak Larutan kalium dihidrogen posfat 0,05 M-metanol (60:40) dengan laju alir 1 ml/menit

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan pada Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi

Lampiran. Dapar fosfat ph. Universitas Sumatera Utara

No Nama RT Area k Asym N (USP)

BAB III ALAT, BAHAN, DAN CARA KERJA. Alat kromatografi kinerja tinggi (Shimadzu, LC-10AD VP) yang

Analisis Fenobarbital..., Tyas Setyaningsih, FMIPA UI, 2008

Lampiran 1. Perhitungan Pembuatan Larutan Baku Profenofos. Konsentrasi 1665,5 mcg/ml sebagai Larutan Baku I (LB1)

Spektrum serapan derivat kedua deksklorfeniramin 20 mcg/ml

Lampiran 1. Krim Klorfeson dan Chloramfecort-H

LAMPIRAN. Lampiran 1. Gambar Sampel. Gambar 1. Cacing Tanah Megascolex sp. Gambar 2. Cacing Tanah Fridericia sp. Universitas Sumatera Utara

Lampiran 1. Gambar Sampel Kubis Hijau (Brassica oleracea L.)

massa = 2,296 gram Volume = gram BE Lampiran 1. Perhitungan Pembuatan Pereaksi ml Natrium Fosfat 28 mm massa 1 M = massa 0,028 =

BAB III METODE PENELITIAN. formula menggunakan HPLC Hitachi D-7000 dilaksanakan di Laboratorium

Kentang (Solanum tuberosum L.)

Gambar 2. Perbedaan Sampel Brokoli (A. Brokoli yang disimpan selama 2 hari pada suhu kamar; B. Brokoli Segar).

Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran. Konsentrasi untuk pengukuran panjang gelombang digunakan 12 µg/ml

Gambar 2. Daun Tempuyung

Lampiran 1. Daftar Spesifikasi Sediaan tablet Celestamin, Ocuson, dan Polacel : DKL A1. Expire Date : September 2015

III. BAHAN DAN METODE

Lampiran 1. Sampel Pulna Forte Tablet

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN

Lampiran 1. Sampel Neo Antidorin Kapsul. Gambar 1. Kotak Kemasan Sampel Neo Antidorin Kapsul. Gambar 2. Sampel Neo Antidorin Kapsul

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Lampiran 1. Gambar Krim yang Mengandung Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol

Lampiran 1. Data Bilangan Gelombang Spektrum IR Pseudoefedrin HCl BPFI

BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

Gambar 1. Alat kromatografi gas

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. 1. Pembuatan larutan induk standar fenobarbital dan diazepam

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Instrumen Jurusan

Gambar 2. Sampel B Sirup Kering

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Sampel

Jarak yang digerakkan oleh pelarut dari titik asal = 17 cm = 0,9235 = 0,9058 = 0,8529. Harga Rf untuk sampel VIII + baku pembanding = = 0,8588

Lampiran 1. Gambar Air Mineral dalam Kemasan dan Air Minum Isi Ulang. Gambar 4. Air Mineral dalam Kemasan. Gambar 5. Air Minum Isi Ulang

Lampiran 1. Data Pengukuran Waktu Kerja Larutan Kuning Metanil

Lampiran 1. Perhitungan Pembuatan Larutan Natrium Tetraboraks 500 ppm. Untuk pembuatan larutan natrium tetraboraks 500 ppm (LIB I)

Gambar sekam padi setelah dihaluskan

Lampiran 1. Gambar Alat KCKT dan Syringe 50 µl. Alat KCKT. Syringe 50 µl. Universitas Sumatera Utara

Lampiran 1. Lokasi Pengambilan Sampel. Mata air yang terletak di Gunung Sitember. Tempat penampungan air minum sebelum dialirkan ke masyarakat

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Fase gerak : dapar fosfat ph 3,5 : asetonitril (80:20) : panjang gelombang 195 nm

BAB III BAHAN DAN CARA KERJA. Laboratorium Bioavailabilitas dan Bioekivalensi, Departemen Farmasi,

Ditimbang 25 gram Ditambahkan HNO 3 65% b/v sebanyak 25 ml Didiamkan selama 24 jam. Didinginkan

PENETAPAN KADAR CEFADROXIL DALAM SEDIAAN KAPSUL DENGAN NAMA DAGANG DAN GENERIK SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI

BAB III METODE PENELITIAN. Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. a. Pemilihan komposisi fase gerak untuk analisis levofloksasin secara KCKT

PENETAPAN KADAR PARASETAMOL, KAFEIN DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN ORAL SECARA SIMULTAN DENGAN METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN

Lampiran 1. Perhitungan Bobot Jenis Sampel. 1. Kalibrasi Piknometer. Piknometer Kosong = 15,302 g. Piknometer berisi Aquadest Panas.

Lampiran 1. Perhitungan Pembuatan Pelarut HCl 0,1 N

PENGARUH PERENDAMAN TERHADAP KADAR AKRILAMIDA DALAM KENTANG GORENG SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI SKRIPSI OLEH: ZULHAMIDAH NIM

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. dengan menggunakan alat KCKT. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium

BAB III METODE PENELITIAN

METODE PENELITIAN. Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU

BAB II METODE PENELITIAN. Universitas Sumatera Utara pada bulan Januari-April 2015

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN

HASIL DAN PEMBAHASAN. Perhitungan Kadar Kadar residu antibiotik golongan tetrasiklin dihitung dengan rumus:

PHARMACY, Vol.06 No. 02 Agustus 2009 ISSN Febriyanti Diah Puspita Sari*, Pri Iswati Utami*

Lampiran 1. Perhitungan Pembakuan Natrium Hidroksida 1 N. No. Berat K-Biftalat (mg) Volume NaOH (ml) , ,14 3.

a = r = Y = 0,3538 X =2 Y = a X + b Lampiran 1. Perhitungan Persamaan Regresi Besi No. X Y XY X 2 Y 2 0,0 0,00 0,0000 0,0000 0,000 0,0992 0,5670 0,315

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. 3. Bahan baku dengan mutu pro analisis yang berasal dari Merck (kloroform,

BAB III METODE PENELITIAN

Lampiran 1. Kurva Absorbansi Maksimum Kalsium

ANALISIS KANDUNGAN AKRILAMIDA DALAM UBI GORENG YANG DIJUAL DI KOTA MANADO MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)

SIMULTANEOUS DETERMINATION OF PARACETAMOL AND IBUPROFENE MIXTURES BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Merck, kemudian larutan DHA (oil) yang termetilasi dengan kadar akhir

BAB IV PROSEDUR KERJA

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. 1. Pemilihan Kondisi Optimum Kromatografi Gas untuk Analisis

Lampiran 1. Gambar Sampel. Gambar 1. Produk bubur bayi yang dijadikan sampel. Universitas Sumatera Utara

Kata kunci : deksametason, jamu pegal linu, KCKT

Lampiran 1. Sertifikat Pengujian Natrium Diklofenak BPFI

Lampiran 1. Gambar Sediaan Tablet

VALIDASI METODE ANALISIS TABLET LOSARTAN MERK B YANG DITAMBAH PLASMA MANUSIA DENGAN KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI FASE TERBALIK

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010

BAB III METODE PENELITIAN

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

BAB III METODE PENELITIAN. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Cibet

BAB III METODOLOGI PENELITIAN. Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Analisis Kuantitatif

Lampiran 1. Gambar Lokasi Pengambilan Sampel

BAB III METODE PENELITIAN

PHARMACY, Vol.06 No. 03 Desember 2009 ISSN

Lampiran 1. Data Penentuan Operating Time Senyawa Kompleks Fosfor Molibdat pada λ = 708 nm

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

BAB III METODE PERCOBAAN

OPTIMASI DAN VALIDASI METODE ANALISIS SUKROSA UNTUK MENENTUKAN KEASLIAN MADU PERDAGANGAN MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI

III. METODOLOGI PERCOBAAN. Penelitian ini dilakukan pada bulan Januari 2015 sampai Juni 2015 di

Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Plumbum (Pb)

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN

PHARMACY, Vol.07 No. 02 Agustus 2010 ISSN

Kentang. Dikupas, dicuci bersih, dipotong-potong. Diblender hingga halus. Residu. Filtrat. Endapan. Dibuang airnya. Pati

BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

DAFTAR ISI. ABSTRAK... i. ABSTRACT... ii. KATA PENGANTAR... iii. UCAPAN TERIMA KASIH... iv. DAFTAR ISI... v. DAFTAR TABEL... vii

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. 4.1 Spektrum Derivatif Metil Paraben dan Propil Paraben

BAB III METODE PENGUJIAN. Industri PT. Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan yang beralamat di Jl.

OLEH : WINA HALIM NIM

PEMERIKSAAN RESIDU KLORAMFENIKOL DALAM TELUR AYAM SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI SKRIPSI

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN. Linieritas metode analisis kalsium dalam tanah dengan AAS ditentukan

BAB 4 HASIL PERCOBAAN DAN BAHASAN

Transkripsi:

Lampiran 1. Kromatogram Penyuntikan Akrilamida Baku untuk Mencari Komposisi Fase Gerak yang Optimum pada Analisis Komposisi fase gerak metanol : larutan asam fosfat 0,1% (5:95) Komposisi fase gerak metanol : larutan asam fosfat 0,1% (10:90)

Lampiran 1. (lanjutan) Komposisi fase gerak metanol : larutan asam fosfat 0,1% (15:85) Komposisi fase gerak metanol : larutan asam fosfat 0,1% (20:80)

Lampiran 1. (lanjutan) Komposisi fase gerak metanol : larutan asam fosfat 0,1% (25:75)

Lampiran 2. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Akrilamida Baku pada Pembuatan Kurva Kalibrasi A. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Akrilamida Baku 0,4 µg/ml

Lampiran 2. (lanjutan) B. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Akrilamida Baku 0,8 µg/ml

Lampiran 2. (lanjutan).

Lampiran 2. (lanjutan) C. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Akrilamida Baku 2 µg/ml

Lampiran 2. (lanjutan) C. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Akrilamida Baku 3 µg/ml

Lampiran 2. (lanjutan) D. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Akrilamida Baku 3 µg/ml

Lampiran 2. (lanjutan) E. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Akrilamida Baku 3,6 µg/ml

Lampiran 2. (lanjutan) A, B, C, D dan E merupakan kromatogram hasil penyuntikan larutan akrilamida baku dengan konsentrasi masing-masing 0,4 µg/ml, 0,8 µg/ml, 2 µg/ml, 3 µg/ml dan 3,6 µg/ml. Dengan menggunakan KCKT dengan kolom Shim- Pack VP-ODS (4,6 X 250 mm), perbandingan fase gerak metanol : larutan asam fosfat 0,1% (5:95), volume penyuntikan 20 µl, laju alir 1,0 ml/menit, dan detektor UV pada panjang gelombang 210 nm.

Lampiran 3. Perhitungan Persamaan Regresi dari Kurva Kalibrasi Akrilamida Baku yang diperoleh dengan KCKT pada Panjang Gelombang 210 nm Data Hasil Penyuntikan Larutan Akrilamida Baku yang Diperoleh dengan KCKT No. Konsentrasi Luas Area (µg/ml) 1 0,4 36921,0000 2 0,8 74770,6667 3 2,0 207062,0000 4 3,0 309125,6667 5 3,6 381153,3333 Tabel Konsentrasi (X) vs Luas Area (Y) untuk Akrilamida Baku No. X Y XY X 2 Y 2 1 0 0 0 0 0,0000 2 0,4 36921,0000 14786,4000 0,1600 1363160241 3 0,8 74770,6667 59816,5333 0,6400 5590652599 4 2,0 207062,0000 414124,0000 4,0000 42874671840 5 3,0 309125,6667 927377,0001 9,0000 95558677810 6 3,6 381153,3333 1372152,0000 12,9600 145277863500 = 9,8 = 1009032,6670 = 2788237,9330 = 26,7600 = 290665026000 a = ( 2 y)( x ) ( x)( 2 2 n( x ) ( x) xy) (1009032,6670)(26,76) (9,8)(2788237,9330) 6(26,76) (9,8) = 2 = 5006,4720 b = n( xy) ( x)( 2 2 n( x ) ( x) y) 6(2788237,9330) (9,8)(1009032,,6670) 6(26,76) (9,8) = 2 = 106027,7040

Sehingga diperoleh persamaan garis regeresi Y = 106027,7040X 5006,4720 Untuk mencari hubungan linier antara konsentrasi (X) dengan luas area (Y) maka dihitung koefisien korelasi (r) sebagai berikut r = = [ n( n( 2 x ) xy) ( x)( y) 2 2 ( x) ] x[ n( y ) ( 2 [6(26,76) (9,8) ] x[6(290605026000) (1009032,6670) y) 6(2788237,9330) (9,8)(1009032,6670) 2 ] 2 = 0,9996

Lampiran 4. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Sampel Kontrol

Lampiran 4. (lanjutan)

Lampiran 4. (lanjutan)

Lampiran 5. Analisis Data secara Statistik dari Hasil Penyuntikan Larutan Sampel Kontrol (tanpa perendaman) No Luas Area (Y) Kadar (µg/g) (X- ) (X- ) 2 1 355604 8,4593 1,2523 1,558255 2 282855 7,0592-0,1473 0,021697 3 277170 6,9061-0,3009 0,090541 4 275526 6,8890-0.3180 0,101124 5 278342 6,9530-0,2540 0,064516 6 279880 6,9750-0,2320 0,0533824 = 7,2070 = 01,889957 SD = 2 ( X X ) 1,889957 = = 0,6148 n 1 5 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α/2 = 0,0025,dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 2,57. Data diterima bila t tabel t hitung t tabel. t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = 1,2523 x t hitung data 2 = -0,1473 x t hitung data 3 = -0,3009x t hitung data 4 = -0,3180 x t hitung data 5 = -0,2540x t hitung data 6 = -0,2320 x 2,4495 = 4,9894 (ditolak) 0,6148 2,4495 = -0,7064 0,6148 2,4495 = -1,1988 0,6148 2,4495 = -1,2669 0,6148 2,4495 = -1,0119 0,6148 2,4495 = -0,9242 0,6148

Lampiran 5. (lanjutan) No Konsentrasi (µg/g) (X- ) (X- ) 2 1 7,0592 0,1031 0,01062961 2 6,9061-0,0505 0,00255025 3 6,8890-0,0676 0,00456976 4 6,9530-0,0360 0,00001296 5 6,9750-0,0184 0,00033856 = 6,9566 = 0,01810114 SD = 2 ( X X ) 0,01810114 = = 0,0673 n 1 4 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α/2 = 0,0025, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = 2,78. Data diterima bila t tabel t hitung t tabel. t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = 0,1031 x t hitung data 2 = -0,0505 x t hitung data 3 = -0,0676 x t hitung data 4 = -0,0360 x t hitung data 5 = -0,0184x 2,2361 = 3,4256 (ditolak) 0,0673 2,2361 = -1,6779 0,0673 2,2361 = -2,3461 0,0673 2,2361 = -0,1196 0,0673 2,2361 = -0,6113 0,0673

Lampiran 5. (lanjutan) No konsentrasi (µg/g) (X- ) (X- ) 2 1 6,9061-0,0247 0,00061009 2 6,8890 0,0418 0,00174240 3 6,9530 0,0222 0,00049284 4 6,9750 0,0442 0,00195304 = 6,9308 = 0,00479837 SD = 2 ( X X ) 0,00479837 = = 0,0399 n 1 3 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α/2 = 0,0025,dk = 3 diperoleh nilai t tabel = 3,18. Data diterima bila t tabel t hitung t tabel. t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = -0,0247x t hitung data 2 = 0,0418x t hitung data 3 = 0,0222 x t hitung data 4 = 0,0442 x 2,0000 = -1,2381 0,0399 2,0000 = 2,0952 0,0399 2,0000 = 01,1128 0,0399 2,0000 = 2,2155 0,0399 (semua data diterima) Kadar Akrilamida (µ) = X ± t (1-1/2α)dk x SD n = 6,9308 ± (3,18 x 0,0399/ ) = 6,9308 ± 0,0634

Lampiran 6. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Sampel Perendaman 15 menit

Lampiran 6. (lanjutan)

Lampiran 6. (lanjutan)

Lampiran 7. Analisis Data secara Statistik dari Hasil Penyuntikan Larutan Sampel Perendaman 15 menit No Luas Area (Y) Konsentrasi (µg/g) (X- ) (X- ) 2 1 72772 1,8339-0,0048 0,00002304 2 72717 1,8326-0,0061 0,00003721 3 72163 1,8295-0,0092 0,00008464 4 74150 1,8466 0,0079 0,00006241 5 73259 1,8445 0,0058 0,00003364 6 73584 1,8454 0,0067 0,00004489 = 1,8387 = 0,00028583 SD = 2 ( X X ) 0,00028583 = = 0,0076 n 1 5 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α/2 = 0,0025,dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 2,57.Data diterima bila t tabel t hitung t tabel. t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = -0,0048x 2,4495 = -1,5470 0,0316 t hitung data 2 = -0,0061x 2,4495 = -1,9660 0,0316 t hitung data 3 =-0,0092 x t hitung data 4 = 0,0079x t hitung data 5 = 0,0058x t hitung data 6 = 0,0067 x 2,4495 = -2,9652(ditolak) 0,0316 2,4495 = 2,5462 0,0316 2,4495 = 1,8693 0,0316 2,4495 = 2,1594 0,0316

Lampiran 7. (lanjutan) No Konsentrasi (µg/g) (X- ) (X- ) 2 1 1,8339-0,0067 0,00004489 2 1,8326-0,0080 0,00006400 3 1,8466 0,0060 0,00003600 4 1,8445 0,0039 0,00001521 5 1,8454 0,0048 0,00002304 = 1,8406 = 0,00018314 SD = 2 ( X X ) 0,00018314 = = 0,0068 n 1 4 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α/2 = 0,0025, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = 2,78. Data diterima bila t tabel t hitung t tabel. t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = -0,0067x t hitung data 2 = -0,0080x t hitung data 3 = 0,0060x t hitung data 4 = 0,0039x t hitung data 5 = 0,0048 x 2,2361 = -2,2032 0,0068 2,2361 = -2,6307 0,0068 2,2361 = 1,9730 0,0068 2,2361 = 1,2825 0,0068 2,2361 = 1,5784 0,0068 (semua data diterima) Kadar Akrilamida (µ) = X ± t (1-1/2α)dk x SD n = 1,8406 ± (2,78 x 0,0068/ = 1,8406 ± 0,008

Lampiran 8. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Sampel Perendaman 30 menit

Lampiran 8. (lanjutan)

Lampiran 8. (lanjutan)

Lampiran 9. Analisis Data secara Statistik dari Hasil Penyuntikan Larutan Sampel Perendaman 30 menit No Luas Area Konsentrasi (Y) (µg/g) (X- ) (X- ) 2 1 59220 1,5136-0,0057 0,00003249 2 58037 1,5165-0,0028 0,00000784 3 58904 1,5183-0,0010 0,00000100 4 60084 1,5220 0,0027 0,00000729 5 59674 1,5203 0,0010 0,00000100 6 60716 1,5252 0,0059 0,00003481 =1,5193 = 0,00008443 SD = 2 ( X X ) 0,00008443 = = 0,0041 n 1 5 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α/2 = 0,0025,dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 2,57. Data diterima bila t tabel t hitung t tabel. t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = -0,0057x t hitung data 2 = -0,0028x t hitung data 3 = -0,0010x t hitung data 4 = 0,0027 x t hitung data 5 = 0,0010x t hitung data 6 = 0,0059x 2,4494 = -3,4054 (ditolak) 0,0144 2,4494 = -1,6728 0,0144 2,4494 = -0,5974 0,0144 2,4494 = 1,6131 0,0144 2,4494 = 0,5974 0,0144 2,4494 = 3,5249(ditolak) 0,0144

Lampiran 9. (lanjutan) No Konsentrasi (µg/g) (X- ) (X- ) 2 1 58037-0,0028 0,00000784 2 58904-0,0010 0,00000100 3 60084 0,0027 0,00000729 4 59674 0,0010 0,00000100 = 1,5193 = 0,00001713 SD = 2 ( X X ) 0,00001713 = = 0,0024 n 1 3 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α/2 = 0,0025,dk = 3 diperoleh nilai t tabel = 3,18. Data diterima bila t tabel t hitung t tabel. t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = 0,0039 x t hitung data 2 = 0,0049 x t hitung data 3 = -0,0100 x t hitung data 4 = 0,0012 x 2,0000 = 1,1304 0,0069 2,0000 = 1,4202 0,0069 2,0000 = -2,8986 0,0069 2,0000 = 0,3478 0,0069 (semua data diterima) Kadar Akrilamida (µ) = X ± t (1-1/2α)dk x SD n = 1,5193 ± (3,18 x 0,0024/ ) = 1,5193 ± 0,0038

Lampiran 10. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Sampel perendaman 45 menit

Lampiran 10. (lanjutan)

Lampiran 10. (lanjutan)

Lampiran 11. Analisis Data secara Statistik dari Hasil Penyuntikan Larutan Sampel Perendaman 45 menit No Luas Area (Y) Konsentrasi (µg/g) (X- ) (X- ) 2 1 34715 0,9297-0,0003 0,00000009 2 34732 0,9296-0,0004 0,00000016 3 74868 0,9304 0,0004 0,00000016 4 35259 0,9322 0,0022 0,00000484 5 34784 0,9301 0,0001 0,00000001 6 34353 0,9279 0,0021 0,00000441 = 0,9300 = 0,00000967 2 ( X X ) 0,00000967 SD = = = 0,0014 n 1 5 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α/2 = 0,0025, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 2,57. Data diterima bila t tabel t hitung t tabel. t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = -0,0003x t hitung data 2 = -0,0004x t hitung data 3 = 0,0004x t hitung data 4 = 0,0022x t hitung data 5 = 0,0001x t hitung data 6 = 0,0021x 2,4495 = -0,5249 0,0014 2,4495 = -0,6998 0,0014 2,4495 = 0,6998 0,0014 2,4495 = 3,8492 (ditolak) 0,0014 2,4495 = 0,1749 0,0014 2,4495 = 3,6742 (ditolak) 0,0014

Lampiran 11. (lanjutan) No Konsentrasi (µg/g) (X- ) (X- ) 2 1 0,9297-0,0003 0,00000009 2 0,9296-0,0004 0,00000016 3 0,9304 0,0004 0,00000016 4 0,9301 0,0001 0,00000001 = 0,9300 = 0,00000042 SD = 2 ( X X ) 0,00000042 = = 0,0040 n 1 3 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α/2 = 0,0025,dk = 3 diperoleh nilai t tabel = 3,18. Data diterima bila t tabel t hitung t tabel. t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = -0,0003x t hitung data 2 = -0,0004x t hitung data 3 = 0,0004x t hitung data 4 = 0,0001x 2,0000 = -1,5000 0,0040 2,0000 = -2,0000 0,0040 2,0000 = 2,0000 0,0040 2,0000 = 0,5000 0,0040 (semua data diterima) Kadar Akrilamida (µ) = X ± t (1-1/2α)dk x SD n = 0,9300 ± (3,18 x 0,0040/ ) =0,9300 ± 0,0006

Lampiran 12. Kromatogram Hasil Penyuntikan Larutan Sampel Perendaman 60 menit

Lampiran 12. (lanjutan)

Lampiran 12. (lanjutan)

Lampiran 13. Analisis Data secara Statistik dari Hasil Penyuntikan Larutan Sampel Perendaman 60 menit No Luas Area Konsentrasi (Y) (µg/g) (X- ) (X- ) 2 1 27194 0,7592-0,0007 0,00000049 2 27188 0,7590-0,0009 0,00000081 3 27649 0,7615 0,0016 0,00000256 4 27327 0,7598-0,0001 0,00000001 5 28064 0,7613 0,0014 0,00000196 6 26966 0,7587-0,0012 0,00000144 =0,7599 = 0,00000727 SD = 2 ( X X ) 0,00000727 = = 0,0012 n 1 5 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α/2 = 0,0025,dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 2,57.Data diterima bila t tabel t hitung t tabel. t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = -0,0007x t hitung data 2 = -0,0009x t hitung data 3 = 0,0016 x t hitung data 4 = -0,0001x t hitung data 5 = 0,0014x t hitung data 6 = -0,0012x 2,4495 = -1,4289 0,0127 2,4495 = -1,8371 0,0127 2,4495 = 3,2660 (ditolak) 0,0127 2,4495 = -0,2941 0,0127 2,4495 = 2,8580 (ditolak) 0,0127 2,4495 = -2,4495 0,0127

Lampiran 13. (lanjutan) No Konsentrasi (µg/g) (X- ) (X- ) 2 1 0,7592 0,0001 0,00000001 2 0,7590-0,0001 0,00000001 3 0,7598 0,0007 0,00000049 4 0,7587-0,0004 0,00000016 = 0,7591 = 0,00000067 SD = 2 ( X X ) 0,00000067 = = 0,0005 n 1 3 Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α/2 = 0,0025,dk = 3 diperoleh nilai t tabel = 3,18. Data diterima bila t tabel t hitung t tabel. t hitung = X X SD / n t hitung data 1 = 0,0001x t hitung data 2 = -0,0001x t hitung data 3 = 0,0007x t hitung data 4 = -0,0004x 2,0000 = 0,4000 0,0005 2,0000 = -0,4000 0,0005 2,0000 = 2,8000 0,0005 2,0000 = -1,6000 0,0005 (semua data diterima) Kadar Akrilamida (µ) = X ± t (1-1/2α)dk x SD n = 0,7591 ± (3,18 x 0,0005/ ) = 0,7591 ± 0,0008

Lampiran 14. Hasil Pengolahan Data Penyuntikan Larutan Sampel Kentang Goreng Menggunakan KCKT NO Sampel 1 Kontrol 2 Perendaman 15 menit 3 Perendaman 30 menit 4 Perendaman 45 menit 5 Perendaman 60 menit Luas Area Kadar Akrilamida (µg/g sampel) 355604 8,4593 282855 7,0592 277170 6,9061 275526 6,8890 278342 6,9530 279880 6,9750 72772 1,8339 72717 1,8326 72163 1,8295 74150 1,8466 73259 1,8445 73584 1,8454 59220 1,5136 58037 1,5165 58904 1,5183 60084 1,5220 59674 1,5203 60716 1,5252 34715 0,9297 34732 0,9296 34868 0,9304 35259 0,9322 34784 0,9301 34353 0,9279 27194 0,7592 27188 0,7590 27649 0,7615 27327 0,7598 28327 0,7613 26966 0,7583 Rata-rata Kadar Akrilamida (µg/g sampel) 6,9308 1,8406 1,5193 0,9300 0,7591

Lampiran 15. Contoh Perhitungan untuk Mencari Kadar Akrilamida dalam Sampel Persamaan regresi: Y = 106027,7040 X 5006,4720 Luas Area (misalnya diambil dari data penyuntikan pertama sampel kontrol) Y= 355604 Y + 5006,472 355604 + 5006,472 X = = = 3,4011 µ g / ml 106027,7940 104027,7040 Setiap ± 10,0 gram sampel ( berat sampel 10,0513 gram) dilarutkan dalam 25 ml pelarut, maka 25 ml larutan sampel mengandung akrilamida sebanyak 3,4011 µg/ml X 25 ml = 85,0275 µg 85,0275 Dengan kadar akrilamida dalam sampel sebesar = = 8,4593 µ g / g 10,0513

Lampiran 16. Kromatogram Hasil Perolehan Kembali Akrilamida Baku yang Ditambahkan pada Sampel Perendaman 15 menit (Metode Penambahan Baku)

Lampiran 16. (lanjutan)

Lampiran 16. (lanjutan)

Lampiran 17. Data Perolehan Kembali Akrilamida Baku yang Ditambahkan pada Sampel Perendaman 15 menit (Metode Penambahan Baku) NO Rentang Spesifik % Luas Area Perolehan Kembali ( ) 1 100 144408 93,42 2 100 145271 94,61 3 100 142102 92,94 4 100 145749 94,76 5 100 149094 95,31 6 100 145779 95,15 Rerata perolehan kembali 94,37 Simpangan baku (SD) 0,9672 Simpangan baku relatif (RSD) 1,0249

Lampiran 18. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali Rumus : % Perolehan Kembali Keterangan : A B = C x100% A = kadar akrilamida dalam sampel setelah penambahan baku B = kadar akrilamida dalam sampel sebelum penambahan baku C = kadar akrilamida baku yang ditambahkan Rerata kadar akrilamida dalam sampel perendaman 15 menit adalah B = 1,8406 µg/g. Kadar akrilamida yang diperoleh setelah penambahan baku misalkan pada data satu rentang spesifik 100 % adalah A = 3,5221 µg/g Kadar akrilamida baku yang ditambahkan adalah C = 1,8 µg/g Maka persen perolehan kembali adalah % Perolehan Kembali A B = C x100% 3,5221 1,8406 = x100% 1,8 = 93,42%

No Lampiran 19. Perhitungan Penetapan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Konsentrasi (µg/ml) X Persamaan regresi: Y = 106027,7040X 5006,4720 Luas Area Y Yi (Y-Yi) (Y-Yi) 2 1 0 0 0 0 0 2 0,4 36921,0000 37404,6096-483,6096 233878,2452 3 0,8 74770,6667 79815,6912-5045,0245 25452272,2100 4 2,0 207062,0000 207048,9360 13,0640 170,668096 5 3,0 309125,6667 303176,6400-3950,9733 15610190,0200 6 3,6 381153,3333 376093,2624 5060,0709 25604317,5100 = 66900828,6600 ( Y Yi) SY = n 2 2 = 66900828,6600 6 2 = 4089,6463 3x SY LOD = Slope 3x4089,6463 = 106027,7040 = 0,1157 µg/ml 10 x SY LOQ = Slope 3x4089,6463 = 106027,7040 = 0,3857 µg/ml

Lampiran 20. Sertifikat Analisis Akrilamida Baku

Lampiran 21. Daftar Nilai Distribusi t 0,1 0,05 0,025 0,01 0,005 df 1 3,08 6,31 12,71 31,82 63,66 2 1,89 2,92 4,30 6,96 9,92 3 1,61 2,35 3,18 1,51 5,81 4 1,53 2,13 2,78 3,75 4,60 5 1,18 2,02 2,57 3,36 4,03 6 1,11 1,94 2,15 3,11 3,71 7 1,12 1,90 2,36 3,00 3,50 8 1,40 1,86 2,31 2,90 3,36 9 1,38 1,83 2,26 2,82 3,25 10 1,37 1,81 2,23 2,76 3,17 11 1,36 1,80 2,20 2,72 3,11 12 1,36 1,78 2,18 2,68 3,06 13 1,35 1,77 2,16 2,65 3,01 14 1,34 1,76 2,14 2,62 2,98 15 1,34 1,75 2,13 2,60 2,95 16 1,34 1,75 2,12 2,58 2,92 17 1,33 1,71 2,11 2,57 2,90 18 1,33 1,73 2,10 2,55 2,88 19 1,33 1,73 2,09 2,54 2,86 20 1,32 1,72 2,09 2,53 2,84 21 1,32 1,72 2,08 2,52 2,83 22 1,32 1,72 2,07 2,51 2,82 23 1,32 1,71 2,07 2,50 2,81 24 1,32 1,71 2,06 2,49 2,80 25 1,32 1,71 2,06 2,48 2,79 26 1,32 1,71 2,06 2,48 2,78 27 1,31 1,70 2,05 2,47 2,77 28 1,31 1,70 2,05 2,47 2,76 29 1,31 1,70 2,04 2,46 2,76 30 1,31 1,70 2,04 2,46 2,75 40 1,30 1,68 2,02 2,42 2,70 60 1,30 1,67 2,00 2,39 2,66 120 1,29 1,66 1,98 2,36 2,62 1,28 1,615 1,96 2,33 2,58 α

Lampiran 22. Gambar Instrumen KCKT dan Syringe 100 μl Seperangkat instrumen KCKT (Shimadzu Corp.) dan komputer (Hewlett-Packard) sebagai perangkat pendukung. Syringe 100 μl (SGE).

Lampiran 23. Gambar Perangkat Pendukung Penelitian Lainnya Sonifikator (Branson 1510) Pompa vakum (Gast DOA-P604-BN) serta seperangkat penyaring sampel dan fase gerak (Whatman Ltd.)

Lampiran 23. (lanjutan) Laboratory shaker ( Stuart ) Sentrifugator ( Hitachi )

Lampiran 23. ( lanjutan). Spektrofotometer UV ( Shimadzu 1800 )