Lampiran 1. Gambar Sampel. Gambar 1. Tanaman Daun Tempuyung Gambar. Daun Tempuyung 41
Lampiran 1. (Lanjutan) Gambar 3 Kapsul Ekstrak Tempuyung Gambar 4. Kemasan Kapsul 4
Lampiran 1. (Lanjutan) Gambar 5. Infusa Daun Tempuyung Segar 10% Gambar Larutan Serbuk Kapsul Tempuyung 43
Lampiran. Gambar Alat yang Digunakan Gambar 1. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-000 Gambar. Gambar Panci Infusa 44
Lampiran 3. Hasil analisis kualitatif 1. Hasil analisis kualitatif kalsium Kalsium sulfat Gambar 1. kristal kalsium sulfat (perbesaran 10x40). Hasil analisis kualitatif kalium Kalium pikrat Gambar. Kristal Kalium Pikrat (Perbesaran 10 x 40) 45
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Sampel 1. Pembuatan Infusa Daun Tempuyung Segar Daun tempuyung yang telah dibersihkan Dibersihkan dari pengotoran Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih dan ditiriskan Ditimbang 50 gram Dimasukkan kedalam panci infusa Dicukupkan dengan 500 ml aqudemineralisata Dipanaskan dalam penangas air selama 15 menit terhitung mulai suhu 90 C sambil sesekali diaduk Diserkai selagi panas dengan kain flanel, ditambahkan air panas hingga diperoleh infusa 500mL Filtrat Infusa Ditampung ke dalam botol 4
Lampiran 4. (Lanjutan). Penyiapan Infusa (tanpa inkubasi dengan CaC O 4 /CaCO 3 ), Inkubasi dengan CaC O 4, dan Inkubasi dengan CaCO 3 500 ml Infusa Dibagi menjadi 3 bagian 100 ml Infusa Infusa (tanpa inkubasi) Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 ml. 00 ml Infusa Infusa setelah inkubasi dengan CaC O 4 Dimasukkan ke dalam beaker glass 50 ml. Ditambahkan 500 mg CaC O 4. Diinkubasi pada suhu 37 C selama 4 Jam dan diaduk setiap 10 menit. 00 ml Infusa Infusa setelah inkubasi dengan CaCO 3 Dimasukkan ke dalam beaker glass 50 ml. Ditambahkan 500 mg CaCO 3. Diinkubasi pada suhu 37 C selama 4 Jam dan diaduk setiap 10 menit. 47
Lampiran 4. (Lanjutan) 3. Pembuatan Larutan Serbuk Kapsul Kapsul Ekstrak Tempuyung Larutan Serbuk Kapsul Diambil kapsul Dibuka cangkangnya Dimasukkan semua serbuknya ke dalam labu tentukur 500 ml Dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda 48
Lampiran 4. (Lanjutan) 4. Penyiapan Larutan Serbuk Kapsul (tanpa inkubasi dengan CaC O 4 /CaCO 3 ), Inkubasi dengan CaC O 4, dan Inkubasi dengan CaCO 3 500 ml Larutan Serbuk Kapsul Dibagi menjadi 3 bagian 100 ml Larutan Serbuk kapsul 00 ml Larutan Serbuk kapsul 00 ml Larutan Serbuk kapsul Larutan serbuk kapsul (tanpa inkubasi) Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 ml Larutan serbuk kapsul setelah inkubasi dengan CaC O 4 Dimasukkan ke dalam beaker glass 50 ml. Ditambahkan 500 mg CaC O 4. Diinkubasi pada suhu 37 C selama 4 Jam dan diaduk setiap 10 menit. Larutan serbuk kapsul setelah inkubasi dengan CaCO 3 Dimasukkan ke dalam beaker glass 50 ml. Ditambahkan 500 mg CaCO 3. Diinkubasi pada suhu 37 C selama 4 Jam dan diaduk setiap 10 menit. 49
Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Uji Infusa dan Larutan Serbuk Kapsul tanpa inkubasi, setelah inkubasi dengan CaC O 4, dan setelah inkubasi dengan CaCO 3 Larutan Uji I Larutan uji II Disaring dengan kertas saring whatmann no.4 Diambil 100 ml hasil saringan Dimasukkan ke erlenmeyer 50 ml Ditambahkan 10 ml asam nitrat pekat Didiamkan selama 4 jam Dipanaskan di atas hot plate pada sampai jernih Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dibilas 3 kali erlenmeyer dengan aqua demineralisata Dimasukkan hasil bilasan ke labu tentukur Dicukupkan dengan aqua demineralisata sampai garis tanda Dipipet 0, ml ke dalam labu tentukur 5 ml untuk infusa dan 0,1 ml ke dalam labu tentukur 10 ml untuk larutan serbuk kapsul Diencerkan dengan aqua demineralisata sampai garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.4 Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring Dimasukkan filtrat ke dalam botol Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada: - λ 4,7 nm untuk kalsium untuk semua larutan uji - λ 7,5 nm untuk kalium sampel infusa dan larutan serbuk kapsul (tanpa inkubasi) Hasil 50
Lampiran. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi, dan Koefisien Korelasi (r). No. 1.. 3. 4. 5.. Konsentrasi (µg/ml) (X) 0,0000,0000 4,0000,0000 8,0000 10,0000 Absorbansi (Y) 0,0044 0,07 0,114 0,189 0,197 0,770 No. X Y XY X Y 1. 0,0000 0,0044 0,0000 0,0000 0,0000193.,0000 0,07 0,1344 4,0000 0,00451584 3. 4,0000 0,114 0,458 1,0000 0,0130414 4.,0000 0,189 1,0134 3,0000 0,08571 5. 8,0000 0,197 1,757 4,0000 0,048809. 10,0000 0,770,7700 100,0000 0,077900 30,0000 X 5,0000 0,8514 Y 0,1419,13 0,0000 0,17110114 a XY X XY / X / n,13 0,0000 n 30,0000 / 30,0000 (0,8514) / 0,078 Y a X + b b Y a X 0,1419 (0,078)(5,0000) 0,007957 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y 0,078X + 0,007957 r ( XY XY / n X X ) / n)( Y ( Y) / n 51
Lampiran. (Lanjutan),13 30,00000,8514/ 0,0000 30,0000 / 0,017110114 0,8514 1,875 1,8719943 0,9995 / 5
Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi, dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (µg/ml) (X) Absorbansi (Y) 1. 0,0000-0,0003.,0000 0,0919 3. 4,0000 0,1913 4.,0000 0,741 5. 8,0000 0,3591. 10,0000 0,43 No. X Y XY X Y 1. 0,0000-0,0003 0,0000 0,0000 0,0000000.,0000 0,0919 0,1838 4,0000 0,008445 3. 4,0000 0,1913 0,75 1,0000 0,03595 4.,0000 0,741 1,44 3,0000 0,0751308 5. 8,0000 0,3591,878 4,0000 0,18958. 10,0000 0,43 4,30 100,0000 0,13713 30,0000 X 5,0000 1,3784 Y 0,97 10,0894 0,0000 0,4841 a XY X XY / X / n 10,0894 0,0000 n 30,00001,3784 30,0000 / / 0,0457 Y a X + b b Y a X 0,97 (0,457)(5,0000) 0,00134 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y 0,0457X + 0,001347 r ( XY XY / n X X ) / n)( Y ( Y) / n 53
Lampiran 7. (Lanjutan) 10,0894 30,00001,3784/ 0,0000 30,0000 / 0,4841 1,3784 3,1974 3,1988 / 0,9995 54
Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4, dan Kalsium setelah inkubasi dengan CaCO 3 pada Infusa 1.Hasil analisis kadar kalsium awal Sampel Volume sampel (ml) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (μg/ml) 1 100 0,0931 3,1783 397,910 100 0,0939 3,08 401,039 3 100 0,0940 3,119 401,4905 4 100 0,0947 3,381 404,758 5 100 0,099 3,1709 39,3577 100 0,0930 3,177 397,000. Hasil analisis kadar kalium Sampel Volume sampel (ml) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (μg/ml) 1 100 0,4500 9,883 17,7814 100 0,458 9,883 135,4439 3 100 0,4549 9,995 141,1908 4 100 0,4440 9,909 111,318 5 100 0,4439 9,90 108,5 100 0,457 9,8814 135,170 3. Hasil analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4 Sampel Volume sampel (ml) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (μg/ml) 1 100 0,09 3,3090 413, 100 0,0973 3,3351 41,8889 3 100 0,0975 3,34 417,81 4 100 0,0983 3,374 41,5550 5 100 0,094 3,3015 41,893 100 0,0973 3,3351 41,8889 55
Lampiran 8. (Lanjutan) 4. Hasil analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO 3 Sampel Volume sampel (ml) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (μg/ml) 1 100 0,1589 5,34 704,349 100 0,104 5,90 711,341 3 100 0,158 5,085 701,058 4 100 0,1578 5,5935 99,191 5 100 0,1589 5,34 704,349 100 0,1595 5,570 707,14 5
Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium setelah Inkubasi dengan CaC O 4, dan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO 3 pada Larutan Serbuk Kapsul 1.Hasil analisis kadar kalsium awal Sampel Volume sampel (ml) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (μg/ml) 1 100 0,044 0,138 1,3800 100 0,043 0.101 1,0100 3 100 0,039 0,5951 59,5100 4 100 0,041 0,0 0,00 5 100 0,039 0,5951 59,5100 100 0,038 0,5914 59,1400. Hasil analisis kadar kalium Sampel Volume sampel (ml) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (μg/ml) 1 100 0,051 1,3957 139,5100 100 0,048 1,3891 138,9100 3 100 0,03 1,40 14,000 4 100 0,05 1,44 14,400 5 100 0,07 1,4307 143,0700 100 0,05 1,44 14,4 3. Hasil analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4 Sampel Volume sampel (ml) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (μg/ml) 1 100 0,050 0,3 3,00 100 0,048 0,87,8700 3 100 0,044 0,183 1,8300 4 100 0,047 0,50,5000 5 100 0,045 0,175 1,7500 100 0,043 0,101 1,0100 57
Lampiran 9. (Lanjutan) 4. Hasil analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO 3 Sampel Volume sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar (ml) (A) (µg/ml) (μg/ml) 1 100 0,0359 1,0431 104,3100 100 0,030 1,048 104,800 3 100 0,0355 1,081 10,8100 4 100 0,031 1,050 105,000 5 100 0,0357 1,035 103,500 100 0,0354 1,044 10,4400 58
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium Kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4, dan Kalsium setelah inkubasi dengan CaCO 3 pada Infusa 1. Contoh perhitungan kadar kalsium awal Volume sampel yang ditimbang 100 ml Absorbansi (Y) 0,0931 Persamaan Regresi: Y 0,078X + 0,007957 0,0931 0,007957 X 3,1783 µg/ml 0,078 Konsentrasi Kalsium 3,1783 µg/ml Kadar Logam (µg/ml) X (µg/ml) x V (ml) x Fp Vs (ml) 3,1783x100mLx15 100mL 397,910 µg/ml. Contoh perhitungan kadar kalium Volume sampel yang ditimbang 100 ml Absorbansi (Y) 0,4500 Persamaan Regresi: Y 0,0457X 0,001347 Konsentrasi Kalium 9,883 µg/ml Kadar Logam (µg/ml) 0,4500 0,001347 X 9,83 µg/ml 0,0457 X (µg/ml) x V (ml) x Fp Vs (ml) 3,091µ g / mlx100 100mL 1,595 µg/ml mlx15 59
Lampiran 10. ( Lanjutan) 3. Contoh perhitungan kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4 Volume sampel yang ditimbang 100 ml Absorbansi (Y) 0,09 Persamaan Regresi: Y 0,078X + 0,007957 0,09 0,007957 X 3,3090 µg/ml 0,078 Konsentrasi Kalsium 3,3090 µg/ml Kadar Logam (µg/ml) X (µg/ml) x V (ml) x Fp Vs (ml) 3,3090x100mLx15 100mL 413, µg/ml 4. Contoh perhitungan kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO 3 Volume sampel yang ditimbang 100 ml Absorbansi (Y) 0,1589 Persamaan Regresi: Y 0,078X + 0,007957 0,1589 0,007957 X 5,34 µg/ml 0,078 Konsentrasi Kalsium 5,34 µg/ml Kadar Logam (µg/ml) X (µg/ml) x V (ml) x Fp Vs (ml) 5,534x100mLx15 100mL 704,349 µg/ml 0
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium setelah Inkubasi dengan CaC O 4, dan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO 3 pada larutan serbuk kapsul 1. Contoh perhitungan kadar kalsium awal Volume sampel yang ditimbang 100 ml Absorbansi (Y) 0,044 Persamaan Regresi: Y 0,078X + 0,007957 Konsentrasi Kalsium 0,138 µg X (µg/ml) Kadar Logam (µg/ml). Contoh perhitungan kadar kalium 0,044 0,007957 X 0,138 µg/ml 0,078 x V (ml) x Fp Vs (ml) 0,138µ g / mlx100mlx100 100mL 1,3800µg/mL Volume sampel yang ditimbang 100 ml Absorbansi (Y) 0,051 Persamaan Regresi: Y 0,0457X 0,001347 Konsentrasi Kalium 1,3957 µg/ml 0,051 0,001347 X 1,3957 µg/ml 0,0457 Kadar Logam (µg/ml) X (µg/ml) x V (ml) x Fp Vs (ml) 1,3957µ g / mlx100mlx100 100mL 139,5700 µg/ml 1
Lampiran 11. (Lanjutan) 3. Contoh perhitungan kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4 Volume sampel yang ditimbang 100 ml Absorbansi (Y) 0,050 Persamaan Regresi: Y 0,078X + 0,007957 0,044 0,007957 X 0,3 µg/ml 0,078 Konsentrasi Kalsium 0,3 µg/ml Kadar Logam (µg/ml) X (µg/ml) x V (ml) x Fp Vs (ml) 0,3µ g / mlx100mlx100 100mL 3,00 µg/ml 4. Contoh perhitungan kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO 3 Volume sampel yang ditimbang 1 ml Absorbansi (Y) 0,0359 Persamaan Regresi: Y 0,078X + 0,007957 0,0359 0,007957 X 1,0431 µg/ml 0,078 Konsentrasi Kalsium 1,0431 µg/ml Kadar Logam (µg/ml) X (µg/ml) x V (ml) x Fp Vs (ml) 1,0431µ g / mlx100mlx100 100mL 104,3100 µg/ml
Lampiran 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dan Kalium pada Sampel 1. Perhitungan statistik kadar kadar kalsium awal pada infusa No. Xi Kadar (μg/ml) (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 397,910 -,3957 5,7393. 401,039 1,337 1,788 3. 401,4905 1,8039 3,539 4. 404,758 5,0718 5,707 5. 39,3577-3,389 11,0818. 397,0000 -,487,1834 319,1199 X 397,87 53,7533 8,95889 SD Xi - X n -1 53,7533 1 3,788 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01, dk 5 diperoleh nilai t tabel α / ; dk 4,031 Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung t hitung 1 Xi X SD / 3,788/ n -,3957 1,7897 t hitung 1,337 3,0704 / 0,9990 t hitung 3 t hitung 4 1,8038 3,0704 / 5,070 3,0704 / 1,347 3,78775 3
Lampiran 1. (Lanjutan) t hitung 5 t hitung - 3,389 3,0704 /,487 3,0704 /,489 1,8577 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalsium awal pada infusa µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ) 399,87 ± ( 4,031 x 3,788/ ) (399,87 ± 4,70) μg/ml. Perhitungan statistik kadar kalium pada infusa No. Xi (Xi- X ) (Xi- X ) Kadar (μg/ml) 1. 17,7814 1,1859 1,403. 135,4439 8,8483 78,930 3. 141,1908 14,5951 13,019 4. 111,318-15,337 3,0 5. 108,5-17,9703 3,938. 135,170 8,5747 73,551 7359,5734 X 1,595 91,433 153,540 SD Xi - X n -1 91,433 1 13,5738 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01, dk 5 diperoleh nilai t tabel α / ; dk 4,031 4
Data diterima jika t hitung < t tabel. Lampiran 1. (Lanjutan) t hitung Xi X SD / n t hitung 1 1,403 13,5738 / 0,140 t hitung 8,8483 13,5738 / 1,597 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 14,595 13,5738 / -15,337 13,5738 / -17,9703 13,5738 /,338,7490 3,48 t hitung 8,5747 13,5738 / 1,5474 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalium pada infusa µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ) 1,595 ± ( 4,031 x 13,5738/ ) (1,595 ± 19,480) μg/ml 3. Perhitungan statistik kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4 pada infusa No. Xi Kadar (μg/ml) (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 413,5 -,955 8,7334. 41,8889 0,3111 0,097 3. 417,81 1,443 1,5483 4. 41,893 4,977 4,7730 5. 41,893-3,8885 15,10. 41,8889 0,3111 0,098 5
491,534 X 41,5778 50,385 8,3948 Lampiran 1. (Lanjutan) SD Xi - X n -1 50,385 1 3,9987 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01, dk 5 diperoleh nilai t tabel α / ; dk 4,031 Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung t hitung 1 t hitung t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 t hitung Xi X SD / 3,9987 / n -,955 0,3111 3,9987 / 1,443 3,9987 / 4,977 3,9987 / - 3,8885 3,9987 /,54 3,9987 / 1,8103 0,190 0,7 3,0490,380 0,190 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Lampiran 1. (Lanjutan) Kadar kalsium oksalat terlarut pada infusa µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ) 41,5778 ± ( 4,031 x 3,9987/ ) (41,5778 ± 5,7350) μg/ml 4. Perhitungan statistik kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4 pada infusa No. Xi Kadar (μg/ml) (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 704,349-0,333 0,0544. 711,341,759 45,7780 3. 701,058-3,499 1,474 4. 99,191-5,31 8,7950 5. 704,349-0,333 0,0544. 707,558,54,584 47,349 X 704,558 93,515 15,5893 SD Xi - X n -1 93,515 1 4,347 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01, dk 5 diperoleh nilai t tabel α / ; dk 4,031 Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung Xi X SD / n t hitung 1-0,333,738 / 0,131 7
Lampiran 1. (Lanjutan) t hitung 1,33,738 / 3,83 t hitung 3,54,738 / 1,98 t hitung 4-1,33,738 / 3,0393 t hitung 5 -,54,738 / 0,131 t hitung 1,33,738 / 1,4535 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalsium karbonat terlarut pada infusa µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ) 704,558 ± ( 4,031 x 4,3471/ ) (704,558 ±,0) μg/ml 5. Perhitungan statistik kadar kalsium awal pada larutan serbuk kapsul No. Xi Kadar (μg/ml) (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 1,3800 1,450 1,5500. 1,0100 0,8750 0,75 3. 59,5100-0,50 0,390 4. 0,00 0,150 0.015 5. 59,5100-0,50 0.390. 59,1400-0,9950 0,9900 30,8100 X 0,135 4,10 0,838 SD Xi - X n -1 30,81 1 0,9058 8
Lampiran 1. (Lanjutan) Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01, dk 5 diperoleh nilai t tabel α / ; dk 4,031 Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung Xi X SD / n t hitung 1 0,875 0.9058 / 3,39 t hitung 8,8483 13,5738 /,31 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 14,595 13,5738 / -15,337 13,5738 / -17,9703 13,5738 / 1,901 0,3380 1,901 t hitung 8,5747 13,5738 /,907 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalsium awal pada larutan kapsul µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ) 0,1350 ± ( 4,031 x 0,9058/ ) (0,1350 ± 1,99) μg/ml 9
Lampiran 1. (Lanjutan). Perhitungan statistik kadar kalium pada larutan serbuk kapsul No. Xi Kadar (μg/ml) (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 139,5700-1,9350 3,73. 138,9100 -,5950,700 3. 14,000 0,900 0,471 4. 14,400 1,1300 1,79 5. 143,0700 1,500,433. 14,400 1,1300 1,79 849,0300 X 141,505 15,9870,45 SD Xi - X n -1 15,9870 1 1,7881 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01, dk 5 diperoleh nilai t tabel α / ; dk 4,031 Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung Xi X SD / n t hitung 1-1,94 1,7881/,518 t hitung -, 1,7881/ -3,5540 t hitung 3 0,9 1,7881/ 0,943 t hitung 4-1,13 1,7881/ 1,544 t hitung 5 1,5 1,7881/,134 70
Lampiran 1. (Lanjutan) t hitung 1,1 1,7881/ 1,585 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalium pada larutan kapsul µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ) 141,5100 ± ( 4,031 x 1,7881/ ) (141,5100 ±,54) μg/ml 7. Perhitungan statistik kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4 pada larutan serbuk kapsul No. Xi (Xi- X ) (Xi- X ) Kadar (μg/ml) 1. 3,00 1,357 1,8405.,8700 0,07 0,380 3. 1,8300-0,4333 0,1878 4.,5000 0,37 0.050 5. 1,7500-0,5133 0.35. 1,0100-1,533 1,5708 373,8500 X,33 4,10 0,7145 SD Xi - X n -1 373,58 1 0,959 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01, dk 5 diperoleh nilai t tabel α / ; dk 4,031 Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung Xi X SD / n 71
Lampiran 1. (Lanjutan) t hitung 1 0,875 0.9058 / 3,5890 t hitung 8,8483 13,5738 / 1,049 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 14,595 13,5738 / -15,337 13,5738 / -17,9703 13,5738 / 1,143 0,1 1,3580 t hitung 8,5747 13,5738 / 3,315 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalsium setelah ditambahkan kalsium oksalat pada larutan serbuk kapsul µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ),33 ± ( 4,031 x 0,959/ ) (,33 ± 1,380) μg/ml 8. Perhitungan statistik kadar kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO 3 pada larutan serbuk kapsul No. Xi Kadar (μg/ml) (Xi- X ) (Xi- X ) 1. 104,3100 0,50 0,500. 104,800 0,87 0,759 3. 10,8100-1,00 1,0000 4. 105,000 1,5 1,55 5. 103,500 0,5 0,05. 10,4400-1,37 1,879,800 103,8100 5,5088 0,9181 7
Lampiran 1. (Lanjutan) SD 5,5088 1 1,049 Xi - X n -1 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α 0.01, dk 5 diperoleh nilai t tabel α / ; dk 4,031 Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung Xi X SD / n t hitung 1 0,50 1,5054 / 1,18 t hitung 8,8483 13,5738 /,0303 t hitung 3 t hitung 4 t hitung 5 14,595 13,5738 / -15,337 13,5738 / -17,9703 13,5738 /,333,9170 0,5834 t hitung 8,5747 13,5738 / 3,1971 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Kadar kalsium karbonat terlarut larutan serbuk kapsul: µ X ± (t (α/, dk) x SD / n ) 103,8100 ± ( 4,031 x 1,049/ ) (103,8100 ± 1,5054) μg/ml 73
Lampiran 13. Uji beda nilai rata-rata kadar kalsium awal, kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4, dan kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4 pada Infusa Deskriptif Kadar Kalsium pada Infusa Sampel N Rata- Rata A B C Total 18 399,87 41,5778 704,558 50,500 Standar Deviasi 3,788 3,1739 4,347 144,0031 Standar Kesalahan 1,3385 1,957 1,75 33,9419 Interval kepercayaan 99% untuk nilai rata-rata Batas Batas bawah 39,457 413,470 700,0197 434.7457 atas 403,17 419,908 709,097 578,547 39,3577 41,893 99,191 39,3577 Minimum Maksimum 404,758 41,5550 711,341 711,341 Keterangan : A kadar kalsium awal B kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4 C kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO 3 Antarkelompok Dalam kelompok Total One Way ANOVA Kadar Kalsium pada Infusa Jumlah kuadrat Df Kuadrat nilai ratarata 3539,3 197,37 3557,0 15 17 1714,7 13,17 Uji Tukey HSD Kadar Kalsium pada Infusa F Signifikansi 13370,89 0,000 jenis sampel N Nilai alfa 0,01 1 3 Kadar kalsium awal 399,87 Kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4 Kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO 3 41,5887 704,5581 Sig. 1.000 1.000 1.000 74
Lampiran 13. (Lanjutan) Kesimpulan hasil tabel: 1. Terdapat perbedaan statistik yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,01 antara kadar kalsium setelah dilakukan pengukuran terhadap 3 jenis sampel infusa [F(1714,7)13370,89, P0,000]. Oleh karena itu, H 0 ditolak, dan H 1 diterima.. Dari Uji Tukey disimpulkan bahwa nilai rata-rata ketiga jenis infusa baik kadar kalsium awal, kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4, dan kalsium setelah inkubasi dengan CaCO 3 mempunyai perbedaan yang signifikan. 75
Lampiran 14. Uji beda nilai rata-rata kadar kalsium awal, kalsium setelah Inkubasi dengan CaC O 4, dan kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO 3 pada Larutan Serbuk Kapsul Deskriptif Kadar Kalsium pada Larutan Serbuk Kapsul Sampel N Rata- Standar Standar Interval Rata Deviasi Kesalahan kepercayaan 99% untuk nilai rata-rata Batas Batas A B C Total 18 0,1350,33 103,8100 75,408 0,9058 0,959 1,049 0,7084 0,398 0,3780 0,485 4,8810 bawah 59,1844 1,91 10,70 5,1047 atas 1,085 3,350 104,9115 85,7008 Keterangan : A kadar kalsium awal B kadar kalsium setelah Inkubasi dengan CaC O 4 C kadar kalsium setelah Inkubasi dengan CaC O 4 59,1400 1,0100 10,4400 59,1400 Minimum Maksimum 1,3800 3,00 105,000 105,000 Antar kelompok Dalam kelompok Total 35379,9 171,111 353941 15 17 One Way ANOVA Kadar Kalsium pada Larutan Kapsul Jumlah kuadrat Df Kuadrat nilai ratarata 338,11 0,97 F Signifikansi 39,14 0,000 Uji Tukey HSD Kadar Kalsium Larutan Kapsul jenis sampel N Nilai alfa 0,01 1 3 kadar kalsium awal 0,1350 kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4,33 kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO 3 103,8100 Sig. 1.000 1.000 1.000 7
Lampiran 14. (Lanjutan) Kesimpulan hasil tabel: 1. Terdapat perbedaan statistik yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,01 antara kadar kalsium setelah dilakukan pengukuran terhadap 3 jenis sampel infusa [F(338,11) 39,14, P0,000]. Oleh karena itu, H 0 ditolak, dan H 1 diterima.. Dari Uji Tukey disimpulkan bahwa nilai rata-rata ketiga jenis sampel baik kadar kalsium awal, kalsium setelah inkubasi dengan CaC O 4, dan kalsium setelah inkubasi dengan CaCO 3 pada larutan kapsul mempunyai perbedaan yang signifikan. 77
Lampiran 15. Kadar Terlarut dan Persentase Kelarutan CaC O 4 dan CaCO 3 setelah inkubasi dengan pada Sampel 1. Kadar Terlarut dan Persentase Kelarutan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaC O 4 pada Infusa Kadar Kalsium (Ca) awal adalah 399,87 μg/ml Kadar kalsium (Ca) setelah Inkubasi dengan CaC O 4 (kadar akhir) adalah 41,8889 μg/ml Kadar Ca terlarut Kenaikan kadar Ca kadar Ca terlarut setelah inkubasi kadar Ca awal 41,8889 399,87 17,888 μg/ml Persentase Kelarutan CaC O 4 pada Infusa adalah: Kadar Ca terlarut Kadar awal 17,888 g/ml x 100% x100% 399,87 g/ml 4,3%. Kadar Terlarut dan Persentase Kelarutan Kalsium Inkubasi dengan CaCO 3 pada Infusa Kadar Kalsium (Ca) awal adalah 399,87 μg/ml Kadar kalsium (Ca) setelah Inkubasi dengan CaCO 3 (kadar akhir) adalah 704,558 μg/ml Kadar (Ca) terlarut Kenaikan kadar Ca kadar Ca terlarut setelah inkubasi kadar Ca awal 704,558 399,87 304,8175 μg/ml Persentase Kelarutan CaCO 3 pada Infusa Kadar Ca terlarut Kadar awal 304,8175 g/ml x 100% x100% 399,87 g/ml 7,8% 78
Lampiran 15. (Lanjutan) 3. Kadar Terlarut dan Persentase Kelarutan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaC O 4 pada Larutan Serbuk Kapsul Kadar Kalsium (Ca) awal adalah 0,1350 μg/ml Kadar Kalsium (Ca) setelah dilarutkan CaC O 4 Suhu 37 C selama 4 Jam (kadar akhir) adalah,33 μg/ml Kadar Ca terlarut Kenaikan kadar Ca kadar Ca terlaru setelah inkubasi kadar Ca awal,33 0,1350,183 μg/ml Persentase Kelarutan CaC O 4 pada Larutan Serbuk Kapsul Kadar Ca terlarut Kadar awal,183 g/ml x 100% x100% 0,1350 g/ml 3,54% 4. Kadar teralarut dan Persentase Kelarutan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO 3 pada Larutan Serbuk Kapsul Kadar Kalsium (Ca) awal adalah 0,1350 μg/ml Kadar Kalsium (Ca) setelah dilarutkan CaC O 4 Suhu 37 C selama 4 Jam (kadar akhir) adalah 103,8100 μg/ml Kadar Ca terlarut Kenaikan kadar Ca kadar Ca setelah inkubasi kadar Ca awal 103,8100 0,1350 4,750 μg/ml Persentase Kelarutan CaCO 3 pada Larutan Serbuk Kapsul Kadar Ca terlarut Kadar awal 4,750 g/ml x 100% x100% 0,1350 g/ml 7,3% 79
Lampiran 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kalsium No. Y 0,078X + 0,007957 Slope 0,078 Konsentrasi (µg/ml) X 0,0000,0000 4,0000,0000 8,0000 10,0000 Absorbansi Y Yi Y-Yi (Y-Yi) 1. 0,0044 0,007957-0,003557 0,0000150. 0,07 0,01517 0,00583 0,0000390 3. 0,114 0,115077 0,000877 0,00000079 4. 0,189 0,1837 0,0003 0,00000009 5. 0,197 0,197 0,00497 0,0000030. 0,770 0,75757 0,00143 0,000001545 0,000053553 SY X n Y Yi 0,000053553 4 0,0035899 Batas deteksi (LOD) 3 x SY X slope 3 x 0,0035899 0,078 0,4098 µg/ml 10x SY Batas kuantitasi (LOQ) X slope 10 x 0,0035899 0,078 1,33 µg/ml 80
Lampiran 1. (Lanjutan). Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kalium No. Y 0,045X 0,0013 Slope 0,045 Konsentrasi (µg/ml) X Absorbansi Y Yi Y-Yi (Y-Yi) 1. 0,0000-0,0003 0,0013-0,0010 0,0000071.,0000 0,0919 0,097-0,0008 0,0000004 3. 4,0000 0,1913 0,1840-0,0073 0,0000550 4.,0000 0,741 0,754 0,0013 0,0000190 5. 8,0000 0,3591 0,37 0.007 0,0000587. 10,0000 0,43 0,4581 0,004 0,00001749 0,00014891 SY X n Y Yi 0,00014891 4 0,00108 Batas deteksi (LOD) 3 x SY X slope 3 x 0,00108 0,045 0,4008 µg/ml 10x SY Batas kuantitasi (LOQ) X slope 10 x 0,00108 0,045 1,330 µg/ml 81
Lampiran 17. Hasil Analisis Kadar Kalium dan Kalium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Sampel 1.Hasil analisis kadar kalsium setelah ditambahkan larutan baku kalsium Sampel. Hasil analisis kadar kalium setelah ditambahkan larutan baku kalium Sampel Volume sampel (ml) Volume sampel (ml) Absorbansi (A) Absorbansi (A) Konsentrasi (µg/ml) Konsentrasi (µg/ml) Kadar (μg/ml) Kadar (µg/ml) Persen Perolehan Kembali 1 100 0,070 0,7090 70,9000 95,0% 100 0,07 0,978 9,7800 87,78% 3 100 0,0 0,941 9,4100 99,00% 4 100 0,04 0,885 8,8500 85,90% 5 100 0,05 0,9 9,00 97,10% 100 0.05 0,9 9,00 100,08% 00 55.0% X 100 94,18% Persen Perolehan Kembali 1 100 0,084 1,8139 181,3900 104,55% 100 0,0858 1,8489 184,8900 114,95% 3 100 0,0847 1,848 18,4800 100,70% 4 100 0,0840 1,8095 180,9500 95,78% 5 100 0,083 1,790 179,000 90,33% 100 0,0841 1,8117 181,1700 9,33% 00 0,4% X 100 100,44% 8
Lampiran 18. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Kalium pada Sampel 1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium Persamaan regresi : Y 0,078X + 0,007957 0,070 0,007957 X 0,7090µ g / ml 0,078 Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku 0,7090 µg/ml Konsentrasi(µ g / ml) C F volume (ml) x Faktor pengencera n Berat sampel(ml) 70,90µ g / ml 100mL x 100 100 ml 70,9000 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) 70,9000 μg/ml Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) 1,3800 μg/ml Volume sampel rata-rata uji recovery 100 ml Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A) C * A Konsentrasi logam yangditambahkan ml yang ditambahka n berat sampel rata - rata 1000µ g / ml 100mL 10 µg/ml x 1 ml Maka % Perolehan Kembali Kalsium C F - C A x 100% C* A (70,90 1,38) g / ml x 100% 10g / ml 95,0%. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium Persamaan regresi : Y 0,0457X + 0,001347 0,084 0,001347 X 1,8139µ g / ml 0,0457 83
Lampiran 18. (Lanjutan) Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku 1,8139 µg/ml Konsentrasi(µ g / ml) C F volume (ml) x Faktor pengencera n Volume sampel 1,8139µ g / ml 100mL x 100 100 ml 181,3900 µg Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) 181,3900 μg/ml Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A ) 139,5700 μg/ml Volume sampel rata-rata uji recovery 100 ml Kadar larutan standar yang ditambahkan (C * A) C * A Konsentrasi logam yangditambahkan ml yangditambahka n ml sampel rata - rata 1000µ g / ml 100 ml x 4 ml 40 µg/ml Maka % Perolehan Kembali Kalium C F - C A x 100% C* A (181,3900 139,5700) g / ml x100% 40g / ml 104,55 % 84
Lampiran 19. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium dan Kalsium pada Larutan Kapsul 1. Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalsium No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X ) 1.. 3. 4. 5.. 95,0% 87,70% 99,00% 85,90% 97,10% 100,08% 1,04 -,4 4,84-8,,94 5,9 1,0753 41,7703 9.39 8,771 8,0 35.0109 54,98% 178,153 X 94,1% 9,97 SD Xi - X n -1 178,153 1 5,9 SD RSD x _ 100% X 5,99 x 100% 100,08,40% 85
Lampiran 19. (Lanjutan). Perhitungan simpangan baku relatif (RSD) kadar kalium No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X ) 1.. 3. 4. 5.. 104,5500 114,9500 100,7000 95,7800 90,3300 9,3300 4,1100 14,5100 0.00-0,00-10,1100-4,1100 1,891 10,5401 0,07 1,715 10,11 1,891 0,400 38,319 X 100,4400 1,388 SD Xi - X n -1 38,319 1 8,588 SD RSD x _ 100% X 8,588 x 100% 100,44 8,55% 8
Lampiran 0. Hasil Identifikasi Tanaman 87
Lampiran 1. Tabel Distribusi t 88