PENENTUAN KADAR BESI DALAM SAMPEL AIR SUMUR SECARA SPEKTROFOTOMETRI A. Tujuan Menentukan kadar besi dalam sampel air sumur secara spektrofotometri. B. Dasar Teori Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang analisis yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan identifikasi zat zat yang ada dalam suatu sampel sehingga kandungannya akan mudah untuk dikenali. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat terkandung di dalam suatu sampel (Rusmawan et.al., 2011). Besi merupakan logam dengan kelimpahan terbanyak kedua setelah aluminium pada kulit bumi dan ditemukan dalam bentuk divalen dan trivalen dimana dalam bentuk divalent berperan sebagai mikronutrisi esensial. Besi banyak terkandung dalam peraiaran, termasuk air sumur. Kandungan besi dalam air sumur menimbulkan warna kekuningan (Dinanarum & Sugiarso, 2013). Penentuan besi dapat menggunakan berbagai metode, seperti spektrofotometri serapan atom, metode flow injection, dan fluorometri, namun yang banyak digunakan pada penentuan besi adalah spektrofotometri UV-Vis karena akurasi yang baik, cepat, dan mudah (Dianawati & Sugiarso, 2013). Kadar besi dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Besi yang akan dianalisis, terlebih dahulu dikomplekskan dengan senyawa pengompleks, sehingga menghasilkan warna spesifik. Salah satu pengompleks yang dapat digunakan adalah tiosianat. Dalam suasana asam, besi dapat membentuk senyawa kompleks berwarna merah apabila direaksikan dengan ligan tiosianat. Ion kompleks yang terbentuk mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang 470 nm (Rusmawan et.al., 2011). Pada percobaan ini kadar besi dari beberapa sampel air sumur akan ditentukan secara spektrofotometri. Metode yang digunakan adalah metode kurva kalibrasi dan metode adisi standar. Pada metode kurva kalibrasi, dibuat grafik konsentrasi larutan standar besi terhadap absorbansinya. Sampel diukur absorbansinya, kemudian diplotkan kedalam kurva yang diperoleh. Pada metode adisi standar, pada beberapa seri larutan standar ditambahkan sampel dalam jumlah yang sama, kemudian diukur absorbansinya. Setelah itu dibuat kurva hubungan konsentrasi larutan standar terhadap absorbansi.
C. Variabel, Rumusan Masalah, dan Hipotesis Variabel 1. Variabel bebas : metode pengukuran 2. Variabel terikat : kadar besi yang terukur 3. Variabel kontrol : sampel air sumur, larutan standar, spektrofotometer. Rumusan Masalah 1. Berapa kadar besi pada sampel air sumur diukur dengan metode kurva kalibrasi? 2. Berapa kadar besi pada sampel air sumur diukur dengan metode adisi standar? 3. Apakah terdapat perbedaan hasil pengukuran kadar besi pada sampel air sumur menggunakan metode kurva kalibrasi dengan metode adisi standar? Hipotesis Tidak ada perbedaan hasil pengukuran kadar besi pada sampel air sumur antara menggunakan metode kurva kalibrasi dengan metode adisi standar D. Alat dan Bahan Alat: 1. Spektrofotometer UV-Vis 2. Labu ukur 100 ml 3. Labu ukur 10 ml 4. Gelas kimia 100 ml 5. Pipet ukur 10 ml 6. Pipet ukur 1 ml 7. Tabung reaksi 8. Pipet tetes 9. Ball pipet Bahan: 1. Larutan standar besi(iii) 20 ppm 2. Larutan HNO3 1 M 3. Larutan KSCN 2 M 4. Sampel air sumur 5. Aquades
E. Prosedur Kerja Metode kurva kalibrasi 1. Kedalam 7 buah labu ukur 10 ml dimasukkan larutan standar besi(iii) 20 ppm sebanyak 0,0 ml; 0,5 ml; 1 ml; 1,5 ml; 2 ml; 2,5 ml; 3 ml dan 3,5 ml. 2. Kedalam labu ukur 10 ml dimasukkan 2 ml sampel air sumur. 3. Kedalam masing-masing labu ukur ditambahkan 2 ml HNO3 1 M. 4. Kedalam masing-masing labu ukur ditambahkan 3 ml KSCN 2 M 5. Kedalam masing-masing labu ukur ditambahkan aquades hingga tanda batas. 6. Larutan dikocok hingga homogen 7. Masing-masing larutan diukur absorbansinya menngunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 480 nm. 8. Dibuat kurva hubungan antara konsentraasi larutan standar besi(iii) dengan absorbansi. 9. Dihitung kadar besi dalam sampel air sumur Metode adisi standar 1. Kedalam 7 buah labu ukur 10 ml dimasukkan 2 ml sampel air sumur. 2. Kedalam masing-masing labu ukur ditambahkan 2 ml HNO3 1 M. 3. Kedalam masing-masing labu ukur ditambahkan 3 ml KSCN 2 M. 4. Kedalam masing-masing labu ukur dimasukkan larutan standar besi(iii) 20 ppm sebanyak 0,0 ml; 0,25 ml; 0,5 ml; 0,75 ml; 1,0 ml; 1,25 ml; dan 1,5 ml. 5. Kedalam masing-masing labu ukur ditambahkan aquades hingga tanda batas. 6. Larutan dikocok hingga homogen 7. Masing-masing larutan diukur absorbansinya menngunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 480 nm. 8. Dibuat kurva hubungan antara konsentraasi larutan standar besi(iii) dengan absorbansi. 9. Dihitung kadar besi dalam sampel air sumur
F. Data Pengamatan Metode kurva kalibrasi Volume larutan standar besi(iii) 20 ppm Volume HNO3 1 M Volume KSCN 2 M Absorbansi 0,0 ml 2 ml 3 ml 0,000 0,5 ml 2 ml 3 ml 0,010 1,0 ml 2 ml 3 ml 0,015 1,5 ml 2 ml 3 ml 0,021 2,0 ml 2 ml 3 ml 0,025 2,5 ml 2 ml 3 ml 0,030 3,0 ml 2 ml 3 ml 0,037 3,5 ml 2 ml 3 ml 0,048 2 ml sampel 1 2 ml 3 ml 0,045 2 ml sampel 2 2 ml 3 ml 0,015 Metode adisi standar Volume sampel air sumur Volume larutan standar besi(iii) 20 ppm Volume HNO3 1 M Volume KSCN 1 M Absorbansi 2 ml 0,0 ml 2 ml 3 ml 0,045 2 ml 0,25 ml 2 ml 3 ml 0,066 2 ml 0,50 ml 2 ml 3 ml 0,076 2 ml 0,75mL 2 ml 3 ml 0,107 2 ml 1,00 ml 2 ml 3 ml 0,120 2 ml 1,25 ml 2 ml 3 ml 0,135 2 ml 1,50 ml 2 ml 3 ml 0,64
G. Analisis Data Persamaan yang diperoleh dari grafik : y = 0,0062x + 0,0016 Sampel 1 0,045 = 0,0062x + 0,0016 0,0062x = 0,045 0,0016 x = 0,045 0,0016 0,0062 = 7 ppm Sampel 2 0,015 = 0,0062x + 0,0016 0,0062x = 0,015 0,0016 x = 0,015 0,0016 0,0062 = 2,16 ppm
Persamaan yang diperoleh dari grafik metode kurva kalibrasi: y=0,0062x + 0,0016 Pada saat y=0, maka: 0, 0016 x = 0, 0062 = 2,5 Karena telah diencerkan 5 kali, maka: x = 2,5 x 5 = 12,5 Persamaan yang diperoleh dari grafik metode adisi standar: y=0,0385x + 0,0441 Pada saat y=0, maka: x = 0,0441 0,0385 = 1,15 Karena telah diencerkan 5 kali, maka: x = 1,15 x 5 = 5,73 Konsentrasi sampel yang terukur menggunakan metode adisi standar adalah selisih hasil interpolasi kurva metode kurva kalibrasi dengan kurva metode adisi standar. Konsentasi sampel = 12,5-5,73 = 6,77 ppm
H. Pembahasan Logam besi dalam air menyebabakan air berwarna kekuningan dan berbau. Air yang mengandung logam besi dalam jumlah melebihi standar dapat membahayakan kesehatan tubuh jika dikonsumsi. Untuk mengetahui kadar besi dalam air, ada beberapa metode yang dapat digunakan, diantaranya menggunakan metode spektrofotometri. Pengukuran kadar besi dengan metode spektrofotometri Uv-Vis didasarkan pada penyerapan warna pada panjang gelombang tertentu oleh larutan. Oleh karena itu, larutan yang akan diukur absorbansinya harus larutan yang berwarna. Karena larutan besi dalam sampel air (air sumur) tidak berwarna maka larutan sampel dikomplekskan terlebih dahulu menggunakan larutan kalium tiosianat dalam suasana asam. Senyawa kompleks yang terbentuk berwarna kemerahan dan memiliki serapan pada panjang gelombang 470 nm. Reaksi pengomplekan yang terjadi adalah: Fe 3 H 6SCN [ Fe( SCN ) ] 3 6 Warna yang diukur oleh spektrofotometer UV-Vis adalah warna komplementer dari senyawa kompleks [Fe(SCN)6] 3. Warna merah jingga yang dihasilkan mempunyai warna komplementer hijau biru yang berada pada panjang gelombang antara (470 490) nm. Warna komplementer terbentuk ketika cahaya putih yang berisi seluruh spektrum panjang gelombang melewati suatu medium (larutan kimia berwarna) yang tembus cahaya bagi panjang panjang gelombang tertentu tetapi menyerap panjang panjang gelombang yang lain, akibatnya medium itu akan tampak berwarna bagi pengamat (Rusmawan et.al., 2011). Metode yang sering digunakan dalam penentuan kadar suatu zat secara spektrofotometri adalah metode kurva kalibrasi dan metode adisi standar. Metode kurva kalibrasi menggunakan beberapa larutan standar untuk menentukan absortivitas molar. Larutan standar yang digunakan harus memiliki komposisi yang sama dengan komposisi larutan sampel dan konsentrasi sampel berada diantara konsentrasi-konsentrasi larutan standar. Konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan memasukkan nilai absorbansinya kedalam persamaan yang diperoleh dari kurva kalibrasi konsentrasi larutan standar versus absorbansi. Konsentrasi Fe 3+ pada sampel air sumur1 yang diperoleh dari hasil pengukuran menggunakan metode kurva kalibrasi adalah 7 ppm sedangkan pada sampel air sumur2 adalah 2,16 ppm.
Pengukuran kadar besi mengunakan metode adisi standar dilakukan dengan menambahkan larutan standar kedalam larutan sampel, sehingga kadar besi dalam campuran adalah kadar besi dari sampel ditambah kadar besi dari larutan standar. Konsentrasi besi dapat ditentukan dengan megurangkan nilai interpolasi (nilai x jika y sama dengan nol) dikalikan faktor pengenceran dari kurva metode kurva kalibrasi dengan kurva metode adisi standar. Sampel yang diukur dengan metode adisi standar adalah sampel air sumur1 dengan pertimbangan sampel tersebut memiliki kadar besi lebih besar. Hasil analisis menunjukkan kadar besi dalam sampel air sumur1 adalah 6,77 ppm. Kadar besi yang terukur telah melewati batas aman kadar besi dalam air minum, yaitu 1 ppm (Rusmawan et.al., 2011). Hasil analisis kadar besi menggunakan metode kurva kalibrasi dan metode adisi standar menunjukkan adanya perbedaan kadar besi sebesar 0,23 ppm. Perbedaan ini dapat terjadi karena adanya zat pengganggu yang terdapat dalam sampel. Zat pengganggu tersebut dapat menurunkan atau meningkatkan absorbansi. Zat pengganggu yang terdapat dalam sampel air sumur yang dianalisis dalam percobaan ini diperkirakan berupa zat yang dapat meningkatkan nilai absorbansi. Artinya, zat tersebut memiliki absorbansi pada sekitar panjang gelombang 470 nm, sehingga absorbansi yang terukur bukan hanya berasal dari ion besi, tetapi juga dari ion pengganggu. Oleh karena itu, kadar besi hasil analisis menggunakan metode kurva kalibrasi lebih besar daripada metode adisi standar. Analisis menggunakan metode adisi standar memiliki tingkat ketelitian yang lebih tinggi daripada metode kurva kalibrasi. Pengaruh zat pengganggu dapat dihindari dalam metode adisi standar karena sampel dalam jumlah yang sama ditambahkan dalam zat standar, sehingga dalam setiap larutan terdapat zat pengganggu dalam jumlah yang sama. Apabila zat pengganggu itu memiliki efek meningkatkan absorbansi, maka absorbansi semua seri larutan akan meningkat. Berbeda dengan metode kurva kalibrasi, zat pengganggu hanya mempengaruhi absorbansi sampel, sementara zat standar tidak terpengaruh (Hendayana et.al., 1994). Sampel yang dianalisis dalam percobaan ini adalah air sumur yang tidak diketahui secara pasti komposisinya. Besar kemungkinannya dalam air sumur tersebut terdapat zat-zat pengganggu yang dapat mempengaruhi pengukuran absorbansi. Oleh karena itu, metode adisi standar lebih sesuai digunakan dalam analisis ini.
I. Simpulan 1. Kadar besi pada sampel air sumur yang diukur dengan metode kurva kalibrasi adalah 7,00 ppm. 2. Kadar besi pada sampel air sumur yang diukur dengan metode adisi standar adalah 6,77 ppm. 3. Terdapat perbedaan hasil pengukuran kadar besi pada sampel air sumur menggunakan metode kurva kalibrasi dengan metode adisi standar sebesar 0,23 ppm sehingga hipotesis tidak terbukti. J. Daftar Pustaka Dianawati, S. & R. Djarot Sugiarso K. S., 2013, Studi gangguan Ag (I) pada analisa besi dengan pengompleks 1,10-fenantrolin pada ph 4,5 secara spektrofotometri UV-Vis, Jurnal Sains dan Seni Pomits, 2(2):29-33. Dinanarum, R. R. & R. Djarot Sugiarso K. S., 2013, Studi gangguan krom (III) pada analisa besi dengan pengompleks 1,10-fenantrolin pada ph 4,5 secara spektrofotometri UVtampak, Jurnal Sains dan Seni Pomits, 2(2):41-46. Hendayana, S et.al., 1994, Kimia Analitik Instrument, Semarang: IKIP Semarang Press. Rusmawan, C. A., Onggo, D., Mulyani, I., 2011, Analisis kolorimetri kadar besi(iii) dalam sampel air sumur dengan metoda pencitraan digital, Prosiding Simposium Nasional Inovasi Pembelajaran dan Sains 2011 (SNIPS 2011), 22-23 Juni 2011, Bandung, Indonesia.
LAPORAN PERCOBAAN PENENTUAN KADAR BESI DALAM SAMPEL AIR SUMUR SECARA SPEKTROFOTOMETRI Disusun oleh: Khusnul Khotimah 4301411010 Pendidikan Kimia JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG SEMARANG 2014