LAPORA PRAKTIKUM KIMIA FARMASI AALISIS II PEETAPA KADAR ASAM FOLAT DEGA METODE TITRASI ASIDIMETRI TAK LAGSUG Oleh : Kelompok 1 Muhammad Fauzi Ramadhan (31132029) Mina Audina (31132030) ovia Hergiani (31132035) Farmasi 3A PRODI S1 FARMASI SEKOLAH TIGGI ILMU KESEHATA BAKTI TUAS HUSADA TASIKMALAYA 2016
A. Waktu Praktikum Hari : Jumat Tanggal : 29 April 2016 Waktu : 14.00 s/d selesai B. Tujuan Mengetahui kadar sampel asam folat pada sediaan serbuk dengan metode Titrasi Asidimetri C. Dasar Teori Analisis bahan dalam ilmu kimia melibatkan dua macam analisis yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi suatu senyawa yang terdapat didalam sampel tersebut, atau dengan kata lain berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif merupakan analisis yang selain mengidentifikasi unsur juga mengidentifikasi kadar absolut atau relatif dari suatu senyawa yang terdapat didalam sampel tersebut (Sudjadi, 2007). Vitamin adalah suatu zat senyawa kompleks yang sangat dibutuhkan oleh tubuh kita yang berfungsi untuk mambantu pengaturan atau proses kegiatan tubuh. Tanpa vitamin manusia, hewan dan makhluk hidup lainnya tidak akan dapat melakukan aktifitas hidup dan kekurangan vitamin dapat menyebabkan memperbesar peluang terkena penyakit pada tubuh kita. Vitamin merupakan zat pengatur yang dibutuhkan oleh tubuh. Kekurangan salah satu vitamin bisa menimbulkan penyakit. Penyakit akibat kekurangan salah satu vitamin disebut avitaminosis. Jenis vitamin berdasarkan kelarutannya ada dua macam, yaitu vitamin yang larut dalam air dan vitamin yang larut dalam lemak. Vitamin yang larut dalam air hanya ada dua yaitu Vitamin B dan C. Sedangkan vitamin A, D, E, dan K, mereka larut dalam lemak Asam folat atau yang juga di kenal vitamin B9, merupakan nutrisi yang sangat penting yang dibutuhkan bagi kesehatan tubuh. Penelitian telah membuktikan bahwa jenis asam ini sangat penting untuk pertumbuhan dan
regenerasi sel, pembentukan sel darah merah, serta perbaikan DA. Tubuh yang kekurangan asam folat juga dapat mengakibatkan kondisi mental yang buruk seperti depresi. Ini merupakan jenis vitamin esensial, artinya tubuh tidak dapat memproduksi sendiri. Dengan demikian, kita harus mendapat cukup asupan nutrisi ini setiap hari dari sumber makanan. Kekurangan asam folat pada ibu hamil dapat menyebabkan bayi cacat lahir, dan keterbelakangan mental. Sementara Pada orang dewasa dapat meningkatkan resiko alzhaimer dan kanker. Asam folat adalah vitamin yang larut air. Vitamin B9 sangat penting untuk berbagai fungsi tubuh mulai dari sintesis nukleotid ke remetilasi homocysteine. Vitamin ini terutama penting pada period pembelahan dan pertumbuhan sel. Anak-anak dan orang dewasa memerlukan Asam Folat untuk memproduksi sel darah merah dan mencegah anemia. Folat dan asam folat mendapatkan namanya dari kata latin folium (daun) D. Monografi Sampel H 2 OH H Asam Folat H O HO O HO ama : Asam Folat BM : 441,4 Pemerian : Serbuk hablur, kuning, kuning kecoklatan atau jingga Kelarutan : sangat sukar larut dalam air, larut dalam alkali E. Alat dan Bahan a. Alat - Statif & Klem - Labu ukur 100 ml - Buret - Gelas ukur - Pipet tetes - Batang pengaduk - eraca analitik - Erlenmeyer - Spatula - Corong pisah b. c.
d. Bahan - Sampel : Asam Folat - aoh 0,1 - HCl 0,1 - Asam Oksalat e. - atrium karbonat - Indikator PP - FeCl 3
n. o. q. r. f. g. h. i. j. k. l. m. F. Prosedur Kerja 1. Isolasi Sampel Larutkan dalam aoh kemudian saring p. Sentrat s. t. Uji Kualitatif prx u. FeCl 3 v. w. x. y. z. aa. ab. ac. 2. Pembakuan aoh ae. af. ag. ah. ai. ad. Residu Sampel 6F (Serbuk) Larutkan dalam aoh Residu Vortex Sentrifuge Sentrat Uji Kualitatif prx FeCl 3 Warna coklat Larutkan dalam aoh kemudian saring Timbang Asam Oksalat sebanyak 60, larutkan dalam air dan tambahkan indikator fenolftalein Titrasi dengan menggunakan aoh sebanyak tiga kali (Triplo)
aj. ak. al. am. 3. Pembakuan HCl at. an. ao. ap. aq. ar. as. 4. Titrasi Blanko (aoh) av. aw. ax. ay. az. ba. bb. bc. bd. be. bf. bg. au. 5. Uji Kuantitatif Penetapan Kadar Asam Folat bj. bk. bl. bm. bh. bi. Timbang atrium Karbonat sebanyak 60, larutkan dalam air dan tambahkan indikator methyl oranye Titrasi dengan menggunakan HCl sebanyak tiga kali (Triplo) Pipet 10 ml aoh dengan menggunakan pipet volume, masukan dalam erlenmeyer dan tambahkan indikator Fenolftalein Titrasi dengan menggunakan HCl sebanyak tiga kali (Triplo) Pipet 10 ml sampel, tambahkan aoh berlebih dan tambahkan indikator fenoftalein Titrasi dengan HCl sampai berubah warna dari merah muda menjadi bening
bn. bo. bp. G. Perhitungan a. Perhitungan Pembakuan aoh bq. br. Ber bs. at Asam Oksalat Volume aoh o bt. bu. 60 bv. 1 9.8 ml bw. bx. 60 by. 2 9,7 ml bz. ca. 60 cb. 3 9,9 ml cd. cc. Rata-rata 9,8 ml ce. berat asam oksalat cf. ormalitas aoh = BE asam oksalat xv aoh cg. 60 aoh = 63,04 x9,8ml =0,099 ch. b. Perhitungan Pembakuan HCl ci. cj. Ber ck. at atrium Karbonat Volume HCl o cl. cm. 60 cn. 1 11,5 ml co. cp. 60 cq. 2 11,4 ml cr. cs. 60 ct. 3 11,3 ml cv. cu. Rata-rata 11,4 ml
cw. berat natriumkarbonat ormalitas HCl= BE natriumkarbonat x V HCl cx. HCl= 60 53 x 11,4ml =0,099 dn. cy. c. Titrasi Blanko aoh cz. o dc. 1 df. 2 di. 3 dl. do. da. d. Titrasi Sampel ume aoh dd.10 ml dg.10 ml dj. 10 ml Vol Rata-rata db. de. dh. dk. dm. Volume HCl 0,1 ml 0,3 ml 0,2 ml 0,2 ml dp. dq. Vol dr. ume Sampel Volume HCl o ds. du. dt. 10 ml 1 23,9 ml dv. dx. dw. 10 ml 2 24,1 ml dy. ea. dz. 10 ml 3 24 ml eb. Rata-rata ec. 24 ml ed. e. Volume aoh yang bereaksi dengan titran ee. V aoh x aoh =V HCl x HCl
ef. eg. V x 0,099 =24 ml x0,099 V aoh = 2,376 0,099 ml eh. = 24 ml ei. f. Volume aoh yang berlebih yang bereaksi dengan sampel ej. V aoh berlebih V aoh bereaksidengan sampel rata2 blanko ek. = 25 ml 24 ml 0,2 ml el. = 0,8 ml em. g. ormalitas Sampel en. eo. ep. V sampel x sampel =V aoh x aoh 10ml x =0, 8ml x0,099 Sampel= 0,0792 10 =0,00792 eq. h. Berat Asam Folat er. es. = = mgrek Volume BE V et. eu. ev. = x BE xv =0,00 792 x 441,4 x100 Maka berat Asam Folat=349,588 ew. ex.
i. Kadar Sampel ey. bobot asam folat sampel= x100 bobot sampel ez. fa. 349,588 1000 x100 34,9588 fb. fc. H. Pembahasan fd. Pada praktikum ini dilakukan percobaan penetapan kadar suatu senyawa yang termasuk kedalam golongan Vitamin. Adapun sampel yang digunakan adalah Asam Folat dengan kode sampel 6F. Asam Folat yang akan ditetapkan kadarnya berbentuk serbuk yang sebelumnya telah ditambahkan matriks, sehingga harus dipisahkan dahulu antara zat aktif dengan matriksnya. fe. Langkah pertama yang dilakukan adalah mengisolasi sampel tersebut dengan cara ekstraksi karena sampel Asam Folat yang didapatkan berupa sediaan serbuk. Metode ekstraksi yang digunakan adalah Ekstraksi Cair Padat (ECP) dengan menggunakan pelarut aoh. Cara mengekstraksinya yaitu pertama sampel ditimbang sebanyak 1 gram dilarutkan dengan aojh. Asam Folat dapat larut dalam alkali. Sedangkan untuk matriksnya yaitu amylum tidak larut dalam aoh tetapi larut dalam air panas sehingga Asam Folat bisa ditarik oleh aoh. Setelah sampel dilarutkan dalam aoh kemudian dimasukkan kedalam tabung sentrifuge. Setelah itu dikocok sebentar dan di vortex untuk menghomogenkan larutan. Setelah larutan homogen kemudian dilakukan sentrifugasi. Tujuan dilakukan sentrifugasi adalah untuk memisahkan 2 jenis larutan berdasarkan ukuran partikel sehingga nantinya bagian yang tidak larut akan mengendap dibawah sebagai residu dan sentrate yang dihasiklkan nantinya digunakan sebagai sampel untuk penetapan kadar Asam Folat. Sentrat yang dihasilkan kemudian disaring dan diuji kualitatif dengan pereaksi FeCl 3. Hasil positif adanya Asam Folat ditandai dengan terbentuknya warna kuning. Karena kemungkinan pada residu masih terdapat
Asam Folat, maka ekstraksi terus dilanjutkan dengan menambahkan 10 ml aoh kedalam tabung sentrifuge dan divortex kembali. Ekstraksi terus dilakukan sampai pada fase sentrate yang dihasilkan ketika diuji dengan pereaksi FeCl 3 tidak terbentuk warna kuning. ff. Setelah proses isolasi, dilakukan pembakuan terlebih dahulu sebelum dilakukan titrasi terhadap sampel. Pembakuan aoh dilakukan dengan asam oksalat sebanyak 60 karena ingin diperoleh nilai titran pada rentang sekitar 10 ml. Indikator yang digunakan adalah indikator pp karena suasana titrat adalah basa sehingga indikator pp yang mudah diperoleh juga cocok untuk suasana basa karena indikator pp memiliki rentang ph 8,4-9,8. Pembakuan bertujuan untuk mengetahui normalitas yang sebenarnya dari baku sekunder karena banyak pengaruh yang dapat terjadi selama keadaan praktikum. Begitu pun dengan aoh yang digunakan sebagai baku sekunder harus dibakukan terlebih dahulu dengan asam oksalat yang lebih mudah diperoleh kemurniannya dibandingkan dengan aoh murninya. Mekanisme reaksi saat pembakuan aoh : fg. H 2 C 2 O 4 + 2aOH 2aHCO 3 + H 2 O fh. Pembakuan HCl dilakukan dengan baku natrium karbonat dan indikator methyl oranye. Karena dalam suasana asam maka indikator yang paling cocok digunakan adalah methyl oranye dengan rentang ph 3,1-4,4. a 2 CO 3 yang digunakan sebanyak 60 karena ingin diperoleh nilai titran pada rentang sekitar 10 ml sehingga diperoleh berat sebesar 60. Mekanisme reaksi pembakuan HCl dengan a 2 CO 3 : fi. a 2 CO 3 + 2HCl 2aCl + H 2 O + CO 2 fj. Selanjutnya dilakukan titrasi blanko. Titrasi blanko dilakukan untuk mengetahui aoh yang bereaksi dengan HCl karena pelarut yang digunakan merupakan aoh yang dapat bereaksi dengan titrat sehingga jika dilakukan blanko, hasil volume aoh yang berlebih yang dapat bereaksi dengan sampel akan dikurangi hasilnya dengan volume blanko. fk. Pada titrasi sampel, karena dilakukan dengan metode titrasi kembali maka sampel ditambahkan dengan aoh berlebih sebanyak 25 ml terlebih dulu dan ditambahkan 3 tetes indikator pp. Penambahan awal sebanyak 25 ml aoh yang kemudian ditetesi indikator pp langsung dari pink menjadi warna bening.
Hal tersebut menunjukkan bahwa pada 10 ml HCl telah memiliki kelebihan aoh. Selanjutnya dititrasi dengan HCl yang telah dibakukan sebelumnya. fl. Selanjutnya kelebihan aoh dititrasi dengan HCl 0,1 dengan mekanisme reaksi : fm. aoh + HCl acl + H 2 O K = 1 x 10 14 fn. Indikator yang digunakan merupakan indikator pp karena suasana sampel saat dititrasi merupakan suasana basa dengan adanya kelebihan aoh yang dititrasi. Sampel bereaksi dengan aoh dan kelebihan aoh tersebut yang akan bereaksi dengan HCl pada pentiter. fo. Indikator fenolftalein merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian, dengan hilangnya proton kedua, menjadi ion dengan sistem terkonjugat menghasilkan warna merah. Mekanisme reaksi saat penataan ulang proton dari struktur fenol pada pp yang mengakibatkan terjadinya perubahan warna karena ph yang meningkat fp. Karena dalam titrasi ini digunakan metode titrasi kembali maka harus diketahui aoh yang bereaksi dengan HCl dengan membandingkan dengan volume HCl yang bereaksi dengan sampel. Selanjutnya ditentukan volume aoh yang bereaksi dengan sampel dengan cara mengurangi volume aoh yang ditambahkan dengan volume aoh yang bereaksi dengan titran dan volume titrasi blanko, sehingga bisa didapatkan normalitas sampel dan dihitung kadar Asam Folat yang terdapat dalam sampel. Adapun kadar Asam Folat yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebesar 34,9588 % fq. fr. fs. I. Kesimpulan ft. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat ditarik kesimpulan bahwa kadar Asam Folat no 6F yaitu 34,9588 %. fu. fv. fw.
J. Daftar Pustaka fx. Anonim. 2015. Farmakope Indonesia Edisi V. Departemen Kesehatan RI. Jakarta fy. Day, RA dan Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Erlangga. Jakarta fz. Depkes RI, 1979, Farmakope Indonesia edisi III, Jakarta, Departemen Kesehatan Republik Indonesia. ga. Harmita. 2006. Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi edisi I (hal 98-101). Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia. Depok. gb. Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press gc. Sudjadi., Rahman Abdul. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada Univrsity Press gd. Watson, David G. 2005. Analisis Farmasi Edisi 2. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC ge. Wunas, J. Said. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar : UHAS gf. gg. gh. gi. gj. gk.