45 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Pembuatan Larutan 1. Larutan NaOH 1 M Ditimbang 4 gram padatan NaOH menggunakan kaca arloji, kemudian dimasukkan dalam gelas beker 100 ml dan dilarutkan dengan akuades. Kemudian dipindahkan larutan dalam labu takar 100 ml dan diencerkan hingga tanda batas. 2. Larutan NaOH 0,1 M Ditimbang sebanyak 1 gram padatan NaOH menggunakan kaca arloji, kemudian dimasukkan dalam gelas beker 250 ml dan dilarutkan dengan akuades hingga homogen. Kemudian dipindahkan larutan ke dalam labu takar 250 ml dan diencerkan dengan akuades hingga tanda batas. 3. Larutan KHP 0,1 M Ditimbang 2,0422 gram padatan KHP dengan menggunakan kaca arloji. Kemudian dimasukkan dalam gelas beker 100 ml dan dilarutkan dengan akuadses hingga homogen. Larutan dipindahkan ke dalam labu takar 100 ml dan diencerkan dengan akuades hingga tanda batas. 4. Larutan KH2PO4 0,1 M Ditimbang 1,3609 gram padatan KH2PO4 dengan menggunakan kaca arloji. Kemudian dimasukkan dalam gelas beker 100 ml dan dilarutkan dengan akuades hingga homogen. Larutan dipindahkan ke dalam labu takar 100 ml dan diencerkan dengan akuades hingga tanda batas.
46 5. Larutan NaHCO3 0,005 M Ditimbang 0,42005 gram padatan NaHCO3 dengan menggunakan kaca arloji. Kemudian dimasukkandalam gelas beker 100 ml dan dilarutkan dengan akuades hingga homogen. Larutan dipindahkan ke dalam labu takar 100 ml dan diencerkan dengan akuades hingga tanda batas. 6. Larutan Asam Urat 0,1 M Ditimbang serbuk asam urat sebanyak 1,6811 gram menggunakan kaca arloji. Kemudian dimasukkan dalam gelas beker 100 ml dan dilarutkan dengan larutan NaOH 1 M 100 ml diatas hotplate sambil distirer sedikit demi sedikit. Didinginkan dan dsimpan dalam botol kaca gelap. 7. Larutan Standar Asam Urat a) 0,001 M Dari larutan standar asam urat konsentrasi 0,1 M diambil larutan sebanyak 1 ml dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 100 ml sampai tanda batas. Sesuai perhitungan : V1.M1 = V2.M2 V1.0,1 M = 100 ml.0,001 M V1 = 1 ml Dimana : V1 = Volume konsentrasi yang dibuat M1 = awal V2 = Volume pengenceran
47 M2 = yang dibuat b) 0,002 M didapatkan setara dengan konsentrasi 0,002 M. V1 x 0,1 = 100 x 0,002 V1 = 2 ml Maka diambil sebanyak 2 ml larutan asam urat 0,1 M dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 100 ml sampai tanda batas. c) 0,003 M didapatkan setara dengan konsentrasi 0,003 M. V1 x 0,1 = 100 x 0,003 V1 = 3 ml Maka diambil sebanyak 3 ml larutan asam urat 0,1 M dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 100 ml sampai tanda batas. d) 0,004 M didapatkan setara dengan konsentrasi 0,004 M. V1 x 0,1 = 100 x 0,004
48 V1 = 4 ml Maka diambil sebanyak 4 ml larutan asam urat 0,1 M dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 100 ml sampai tanda batas. e) 0,005 M didapatkan setara dengan konsentrasi 0,005 M. V1 x 0,1 = 100 x 0,005 V1 = 5 ml Maka diambil sebanyak 5 ml larutan asam urat 0,1 M dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 100 ml sampai tanda batas. f) 0,01 M didapatkan setara dengan konsentrasi 0,01 M. V1 x 0,1 = 100 x 0,01 V1 = 10 ml Maka diambil sebanyak 10 ml larutan asam urat 0,1 M dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 100 ml sampai tanda batas. g) 0,015 M didapatkan setara dengan konsentrasi 0,015 M.
49 V1 x 0,1 = 100 x 0,015 V1 = 15 ml Maka diambil sebanyak 15 ml larutan asam urat 0,1 M dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 100 ml sampai tanda batas. h) 0,02 M didapatkan setara dengan konsentrasi 0,02 M. V1 x 0,1 = 100 x 0,02 V1 = 20 ml Maka diambil sebanyak 20 ml larutan asam urat 0,1 M dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 100 ml sampai tanda batas. i) 0,025 M didapatkan setara dengan konsentrasi 0,025 M. V1 x 0,1 = 100 x 0,025 V1 = 25 ml Maka diambil sebanyak 25 ml larutan asam urat 0,1 M dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 100 ml sampai tanda batas.
50 8. Perhitungan Pembuatan Larutan H2SO4 0,1 M Massa larutan H2SO4 pekat = volume x densitas = 100 ml x 1,84 = 184 gram Massa asam sulfat = % H2SO4 x massa larutan = 97 % x 184 gram = 178,48 gram Mol H2SO4 = gram/mr = 178,48 gram/98,08 =1,82 Mol dalam molar larutan H2SO4 = mol/volume larutan =1,82 mol/0,1 ml =18,2 M M1 x V1 = M2 x V2 18,2 M x V1 = 0,1 M x 250 ml V1 = 1,39 ml
Lampiran 2. Voltamogram Siklik hasil pengulangan 7x 51
Lampiran 3. Kurva Kalibrasi hasil pengulangan 7x 52
53 Lampiran 4. Perhitungan Presisi Tabel 5. Tabel perhitungan presisi No (ppm) mg/dl 1 0,00527823 887,3232453 4,436616227 2 0,00574713 966,1500243 4,830750122 3 0,005701474 958,4747941 4,792373971 4 0,005506269 925,6588816 4,628294408 5 0,005190734 872,6142927 4,363071464 6 0,005611179 943,2953017 4,716476508 7 0,005933228 997,4349591 4,987174795 Rata-rata 4,679251071 Dari tabel diperoleh nilai SD=0,221129411 Presisi (RSD %)= SD/Rata-rata x 100%
54 = 0,221129411 / 4,679251071 x 100% = 4,725743671 Log konsentrasi=log 4,679251071 x 10-6 = -5,329823652 CV Hortwits = 0,5 x -5,329823652 = -2,664911826 = 1 (-2,664911826) = 3,664911826 = 2 3,664911826 = 12,68377096 2/3 Cv Hortwitz= 2/3 x 12,68377096 = 8,455847306 Lampiran 5. Perhitunggan limit of detection (LOD) dan Limit of Quantification (LOD) A. Grafik hubungan antara arus dengan konsentrasi asam urat 0,005-0,025 M
55 Dalam perhitungan LOD dan LOQ dalam penelitian asam urat dengan menggunakan siklik voltammetri menggunakan elektroda emas ini nilai R 2 yaitu 0,997. Persamaan kurva kalibrasi sebagai berikut: Y= 0.0694739x + 0.0000452141 B. Perhitungan LOD dan LOQ Tabel 6. Tabel perhitungan LOD dan LOQ y' y-y' (y-y')^2 0,005 0,000396332 0,000392584 3,7484E-06 1,40505E-11 0,01 0,000739441 0,000739953-5,121E-07 2,62246E-13 0,015 0,00105682 0,001087323-3,05026E-05 9,30409E-10 0,02 0,00148224 0,001434692 4,75479E-05 2,2608E-09 0,025 0,00176178 0,001782062-2,02816E-05 4,11343E-10 Jumlah 7,23373E-10 Data tabel diperoleh dari persamaan y = 0,0694739x + 0,0000452141. Dimana x adalah konsentrasi standar asam urat. Sy 2 = (y y )² = 0,000000000723373 n 2 5 2 = 0,000000000241124 Sy = 0,000000000241124 = 0,0000155282 C. Penentuan Limit Deteksi dan Limit Quantifikasi LOD = 3 Sy = 3.(0,0000155282) slope 0,0694739 LOQ = = 0,000670532 10 Sy = 10.(0,0000155282) = 0,002235108 slope 0,0694739
56 Lampiran 6. Perhitungan Recovery Tabel 7. Tabel puncak arus perhitungan recovery No Obyek Current 1 Urin + standar (C1) 0,00059967 2 Urin (C2) 0,0000734 3 Standar(C3) 0,000524902 Recovery = (C1 C2) C3 x 100 % = 0,00059967 0,0000734 x 100 % 0,000524902 =100,261 %
57 Tabel 8. Data puncak arus larutan standar asam urat 0,005 0,000396 0,01 0,000739 0,015 0,001057 0,02 0,001482 0,025 0,001762 Tabel 9. Data puncak arus larutan asam urat dalam urin (pengulangan 1) 0 0,000168579 0,005 0,000433624 0,01 0,000613403 0,015 0,000793152 0,02 0,000983582 0,025 0,0011676 Tabel 10. Data puncak arus larutan asam urat dalam urin (pengulangan 2) 0 0,000207611 0,005 0,000470398 0,01 0,000673828 0,015 0,000863647 0,02 0,00104797 0,025 0,0012735
58 Tabel 11. Data puncak arus larutan asam urat dalam urin (pengulangan 3) 0 0,00020554 0,005 0,00045264 0,01 0,00068268 0,015 0,00088562 0,02 0,00108246 0,025 0,00124725 Tabel 12. Data puncak arus larutan asam urat dalam urin (pengulangan 4) 0 0,000204315 0,005 0,000469147 0,01 0,000715332 0,015 0,000923462 0,02 0,00110077 0,025 0,00131561 Tabel 13. Data puncak arus larutan asam urat dalam urin (pengulangan 5) 0 0,0002 0,005 0,00046 0,01 0,00071 0,015 0,00093 0,02 0,00111 0,025 0,00132
59 Tabel 14. Data puncak arus larutan asam urat dalam urin (pengulangan 6) 0 0,0002083 0,005 0,0004834 0,01 0,0007217 0,015 0,0009302 0,02 0,0011227 0,025 0,0013269 Tabel 15. Data puncak arus larutan asam urat dalam urin (pengulangan 7) 0 0,0002172 0,005 0,0005081 0,01 0,0007425 0,015 0,0009634 0,02 0,001145 0,025 0,0013498