ANALISIS MINERAL KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM PADA BEBERAPA JENIS AIR MINUM ISI ULANG DI KOTA MEDAN SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syaruniversitas Sumatera OLEH: JULI HANDAYANI PASARIBU NIM 111524031 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
ANALISIS MINERAL KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM PADA BEBERAPA JENIS AIR MINUM ISI ULANG DI KOTA MEDAN SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: JULI HANDAYANI PASARIBU NIM 111524031 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
PENGESAHAN SKRIPSI ANALISIS MINERAL KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM PADA BEBERAPA JENIS AIR MINUM ISI ULANG DI KOTA MEDAN OLEH: JULI HANDAYANI PASARIBU NIM 111524031 Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada Tanggal : 3 Agustus 2013 Pembimbing I, Panitia Penguji, Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195001261983031002 NIP 195006221980021001 Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. Pembimbing II, NIP 195001261983031002 Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. Drs. Tuty R. Pardede, M.Si., Apt. NIP 194907061980021001 NIP 195401101980032001 Drs. Syahrial Yoenoes, S.U., Apt. NIP 195112061983031001 Medan, Oktober 2013 Fakultas Farmasi Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002
KATA PENGANTAR Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan berkat, rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi, dengan judul Analisis Mineral Kalsium, Kalium, Dan Magnesium Pada Beberapa Jenis Air Minum Isi Ulang di Kota Medan. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Dr. Muchlisyam M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., serta Bapak Drs. Syahrial Yoenoes, S.U., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu Staf Pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Prof. Dr. Rosidah M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan. Ibu Dra. Masfria M.Si., Apt., selaku kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif USU dan Bapak Prof.
Dr. Rer.nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku kepala Laboratorium penelitian USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian. Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda dan Ibunda yang telah memberikan cinta kasih yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non materi. Sahabat-sahabat ekstensi 2011, terimah kasih untuk dorongan, semangat dan kebersamaan nya selama ini, serta seluruh pihak yang telah ikut mebantu penulis yang tidak dapat di sebutkan satu persatu. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerimakritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua. Medan, 3 Agustus 2013 Penulis, Juli Handayani Pasaribu NIM 111524031
ANALISIS MINERAL KALSIUM, KALIUM, DAN MAGNESIUM PADA BEBERAPA JENIS MINUM ISI ULANG DI KOTA MEDAN Abstrak Mineral yang terkandung dalam air memiliki pengaruh terhadap kesehatan tubuh. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kandungan kadar kalsium, kalium, dan magnesium pada beberapa jenis air minum isi ulang di kota Medan. Sampel yang digunakan adalah air minum isi ulang teknik filterisasi, air minum isi ulang teknik reverse osmosis, air minum isi ulang teknik reverse osmosis bermerek dan air minum mineral isi ulang bermerek sebagai pembanding. Identifikasi kalsium dilakukan dengan menggunakan pereaksi larutan amonium oksalat 6,3%, larutan asam sulfat 1N, serta uji nyala dengan kawat nikel krom. Identifikasi kalium dilakukan dengan menggunakan pereaksi asam pikrat 1% b/v serta uji nyala dengan kawat nikel krom. Identifikasi magnesium dilakukan dengan menggunakan pereaksi larutan kuning titan 0,1% serta basa natrium hidroksida. Analisis kuantitatif kalsium, kalium, dan magnesium menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen, dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 422,7 nm, 766,49 nm, dan 285,20 nm. Hasil analisis menunjukkan air minum isi ulang teknik filterisasi mengandung kalsium yaitu 6,5114 mg/l sampai 14,3137 mg/l, kalium 4,9328 mg/l sampai 5,5339 mg/l, sedangkan magnesium 1,7817 mg/l sampai 3,1492 mg/l, dimana kadar tersebut masih dibawah kadar minimun kalsium dan magnesium yang ditetapkan yaitu 20 mg/l dan 10 mg/l. Air minum isi ulang teknik reverse osmosis mengandung kalsium, kalium, dan magnesium dengan kadar rendah, yaitu berturut-turut 0,5676 mg/l sampai 0,8181 mg/l; 0,5682 mg/l sampai 0,6705 mg/l; dan 0,0885 mg/l sampai 0,1667 mg/l. Air minum isi ulang teknik reverse osmosis bermerek mengandung kadar kalsium, kalium, dan magnesium yaitu 0,5676 mg/l; 0,5917 mg/l; dan 0,1484 mg/l. Sedangkan air minum mineral isi ulang bermerek mengandung kalsium, kalium, dan magnesium dengan kadar 8,0173 mg/l; 5,7013 mg/l; dan 5,6921 mg/l. Kadar tersebut juga masih dibawah kadar minimum yang ditetapkan. Sedangkan kadar kalium tidak memiliki batas minimum. Beberapa jenis air minum isi ulang mengandung kalsium,kalium,dan magnesium. Kata kunci : air minum isi ulang, air reverse osmosis, kalsium, kalium, dan magnesium, analisis mineral.
Mineral Analysis Of Calsium, Potassium, And Magnesium In Some Kind Of Drinking Water From Refill In Medan Abstract Minerals contained in the water has an influence on the health of the body. This study aims to find out the contents of calcium, potassium, and magnesium in some kind of drinking water refill in Medan. The samples used is drinking water from refill filtration technique, drinkng water from refill reverse osmosis technique, refill drinking water reverse osmosis technique branded and mineral water branded as a comparison. Identification of calcium performed using 6.3% ammonium oxalate reagent, 1N sulfuric acid, and flame test by using nickel chrome. Identification of potassium performed using 1% picric acid reagent and flame test by using nickel chrome. Identification of magnesium performed using titan yellow reagent and 0.1% sodium hydroxide. Quantitative analysis was done by atomic absorption spectrophotometer with acetylene-air flame. Calcium, potassium, and magnesium were quantitative analyzed at 422.7 nm, 766.49 nm, and 285.20 nm wavelength. The analysis showed drinking water from refill filtration technique contains calcium which is 6.5114 mg/l to 14.3137 mg/l, potassium 4.9328 mg/l to 5.5339 mg/l, while the magnesium 1.7817 mg/l to 3.1492 mg/l, where the level is still below the minimum levels of calcium and magnesium were determined as 20 mg/l and 10 mg/l. Refill drinking water reverse osmosis technique contains calcium, potassium, and magnesium with lower levels, ie respectively 0.5676 mg/l to 0.8181 mg/l, 0.5682 mg/l to 0.6705 mg/l; and 0.0885 mg/l to 0.1667 mg/l. Refill drinking water reverse osmosis technique branded contain high levels of calcium, potassium, and magnesium is 0.5676 mg/l, 0.5917 mg/l and 0.1484 mg/l. While drinking water mineral refill branded containing calcium, potassium, and magnesium to levels of 8.0173 mg/l, 5.7013 mg/l and 5.6921 mg/l The levels are still well below the established minimum levels.. Whereas potassium levels have no minimum limit. Several types of refill drinking water contains calcium, potassium, and magnesium. Key words : drinking water from refill, reverse osmosis water, calcium, potassium, and magnesium, mineral analysis.
DAFTAR ISI Halaman JUDUL... i HALAMAN PENGESAHAN... ii KATA PENGANTAR... iii ABSTRAK... v ABSTRACT... vi DAFTAR ISI... vii DAFTAR TABEL... x DAFTAR GAMBAR... xi DAFTAR LAMPIRAN... xii BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Perumusan Masalah... 4 1.3 Hipotesis... 5 1.4 Tujuan Penelitian... 5 1.5 Manfaat Penelitian... 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 6 2.1 Air Minum... 6 2.2 Air Minum Dalam Kemasan... 7 2.2.1 Air Minum Isi Ulang Tanpa Merek... 8 2.2.2 Air Minum Isi Ulang Bermerek... 10 2.3 Mineral Dalam Air Minum... 11 2.4 Manfaat Mineral Dalam Air Minum... 12 2.4.1 Kalsium... 14 2.4.2 Kalium... 15 2.4.3 Magnesium... 16 2.5 Kadar Mineral Dalam Air Minum... 17 2.6 Analisis Mineral Dalam Air Minum... 19 2.6.1 Titrasi Kompleksometri... 19 2.6.2 Spektrofotometri Serapan Atom... 20 2.6.3 Validasi Metode Analisis... 23 BAB III METODE PENELITIAN... 26 3.1 Sampel... 26 3.2 Bahan-bahan... 26 3.3 Alat-alat... 27 3.4 Prosedur Penelitian... 27 3.4.1 Pengambilan Sampel... 27 3.4.2 Penyiapan Sampel... 27 3.4.3 Pembuatan Pereaksi... 27 3.4.4 Proses Pengasaman Menggunakan Larutan Asam Nitrat(p)... 28 3.4.5 Analisis Kualitatif... 29
3.4.5.1 Kalsium... 29 3.4.5.1.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Amonium Oksalat... 29 3.4.5.1.2 Uji dengan Asam Sulfat 1N... 29 3.4.5.1.3 Uji Nyala Ni/Cr... 29 3.4.5.2 Kalium... 29 3.4.5.2.1 Uji Kristal dengan Asam Pikrat... 29 3.4.5.2.2 Uji Nyala Ni/Cr... 30 3.4.5.3 Magnesium... 30 3.4.5.3.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Kuning Titan... 30 3.4.6 Analisis Kuantitatif... 30 3.4.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium... 30 3.4.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium... 31 3.4.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium... 31 3.4.6.4 Penetapan Kadar dalam Sampel... 32 3.4.6.4.1 Penetapan Kadar Kalsium dan Kalium... 32 3.4.6.4.2 Penetapan Kadar Magnesium... 33 3.4.7 Analisis Data Secara Statistik... 35 3.4.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan... 35 3.4.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel 36 3.4.8 Validasi Metode... 36 3.4.8.1 Uji Perolehan Kembali... 36 3.4.8.2 Simpangan Baku Relatif... 37 3.4.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 37 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 39 4.1 Analisis Kualitatif... 39 4.2 Analisis Kuantitatif... 40 4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Kalium, dan Magnesium.. 40 4.2.2 Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium... 42
4.2.3 Analisis Data Secara Statistik... 45 4.2.4 Validasi Metode... 45 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 48 5.1 Kesimpulan... 48 5.2 Saran... 49 DAFTAR PUSTAKA... 50 LAMPIRAN... 53
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Nilai Q kritis pada Taraf Kepercayaan 95%... 35 Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Magnesium Pada Sampel... 39 Tabel 3. Kadar Kalsium, Kalium, dan, Magneisum Pada Sampel... 42 Tabel 4. Data Hasil Uji Perolehan Kembali (Recovery)... 46 Tabel 5. Data Hasil Uji Validasi Pemeriksaan Mineral Pada Air Minum Isi Ulang... 46
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom... 22 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium... 41 Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium... 41 Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Magnesium...... 41
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Gambar Lokasi Pengambilan Sampel... 53 Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Magnesium... 55 Lampiran 3. Bagan Alir Proses Pengasaman Menggunakan Asam Nitrat(p)... 56 Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel... 57 Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)... 59 Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)... 60 Lampiran 7. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)... 61 Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium, dalam Sampel... 62 Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Magnesium Dalam Sampel... 70 Lampiran 10. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel dalam Sampel Air Minum Isi Ulang Teknik Filterisasi I... 72 Lampiran 11. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel Air Minum Isi Ulang Teknik Filterisasi I... 73 Lampiran 12. Contoh Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel Air Minum Isi Ulang Teknik Filterisasi I... 74 Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalsium pada Sampel... 75 Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium pada Sampel... 78 Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Magnesium pada Sampel... 81 Lampiran16. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas... 84 Lampiran 17. Perhitungan Perolehan Kembali Untuk Kalsium dalam Air Minum Isi Ulang... 87 Lampiran 18. Perhitungan Perolehan Kembali Untuk Kalium dalam Air Minum Isi Ulang... 89 Lampiran 19. Perhitungan Perolehan Kembali untuk Magnesium dalam Air Minum Isi Ulang... 91 Lampiran 20. Tabel Distribusi t... 93 Lampiran 21. Baku Mutu Air Minum Menurut Meskes RI No. 01/Birhukmas/1975... 94